FARIDA NURAENI
SEKOLAH PASCA SARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN SUMBER INFORMASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis yang berjudul Sintesis
Mono-Diasilgliserol (M-DAG) Dari Destilat Asam Lemak Minyak Sawit (DALMS) Melalui Esterifikasi Enzimatis adalah karya sendiri dibawah bimbingan dan
arahan Dr.Ir. Nuri Andarwulan, MS dan Dr. Tri Haryati, MS dan belum pernah diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain, telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan pada daftar pustaka di bagian akhir tesis ini.
Bogor, November 2008 Farida Nuraeni
ABSTRACT
FARIDA NURAENI. The Syntheses of Mono-diacylglycerol (M-DAG) from Palm Fatty Acid Destilate (PFAD) by Enzymatic Esterification. Under the guidance of NURI ANDARWULAN as the Chairlady and TRI HARYATI as member of the advisory committee.
Mono-diacylglycerol (M-DAG) are emulsifiers in food industries with GRAS (Generally recognized as safe) statuta. M-DAG can be synthesized by chemical or enzymatic way. Biosyntheses of M-DAG can be catalyzed by lipase enzyme with three ways; esterification fatty acid with glycerol, hydrolysis triglicerida and transesterification.
The objectives of this research was to look for the optimum conditions (solvent, time and temperature reaction) to syntheses of M-DAG by enzymatic esterification of PFAD (Palm Fatty Acid Destilate) and glycerol using lipase. Substrat ratio of PFAD: glycerol in this research was 2 : 3 with 1g of total mass and 4% of lipase from total substrat.
This research used a central composite design (CCD) with 20 unit experiments and respon surface model to evaluated the effects of solvent, time and temperature reaction to syntheses of M-DAG. The product of M-DAG were evaluated the physicochemical properties including melting point, free fatty acid and iodine value.
The result showed that optimum conditions to syntheses of M-DAG for yield parameter were 54o C, 14 hours and 11 ml of tertier-butanol as solvent and were chosen as optimum conditions for syntheses of M-DAG due to the maximal yield (58%) and high MAG fraction. From statistic analysis, yield parameter model has significantly affected (P= 0,0449< 0,1) and had high coefficient of correlation (r = 0,8591). The verification of the optimum conditions had coefficient of varian 6,66% and 51,66% for yield, which consist of 78,31% with coefficient of varian 8,70% for MAG fraction and 21,69% for DAG fraction with coefficient of varian 31,6%. The melting point of M-DAG was 57,0-62,5o C, free fatty acid content was 0,75% and iodine value was 16,7.
RINGKASAN
FARIDA NURAENI. Sintesis Mono-diasilgliserol (M-DAG) Dari Destilat Asam Lemak Minyak Sawit (DALMS) Melalui Esterifikasi Enzimatis. Dibimbing oleh NURI ANDARWULAN dan TRI HARYATI.
Campuran Mono-diasilgliserol (M-DAG) merupakan emulsifier yang paling banyak digunakan dalam industri pangan yaitu sekitar 70% dari penggunaan emulsifier dengan status GRAS (generally recognized as safe) atau aman untuk dikonsumsi. Campuran M-DAG dapat disintesis secara kimia atau enzimatis. Sintesis M-DAG dapat dikatalisa oleh enzim lipase melalui tiga cara yaitu esterifikasi antara asam lemak dan gliserol, hidrolisis trigliserida dan transesterifikasi yaitu reaksi transfer asil antara ester asam lemak atau minyak dengan alkohol seperti etanolisis atau gliserolisis.
Penelitian ini mempelajari kondisi optimum yang meliputi suhu reaksi, waktu reaksi dan volume pelarut tertier-butanol pada sintesis M-DAG secara esterifikasi enzimatis antara distilat asam lemak minyak sawit (DALMS) dan gliserol menggunakan enzim lipase. Pada penelitian ini perbandingan DALMS : Gliserol adalah 2:3 dengan berat total 1 gram dan enzim lipase sebesar 4% dari total substrat (DALMS dan gliserol).
Rancangan penelitian yang digunakan adalah Central Composite Design (CCD) dengan 20 unit percobaan. Model permukaan tanggap (respon surface) digunakan untuk melihat pengaruh volume pelarut, waktu reaksi dan suhu reaksi esterifikasi pada jumlah produk DAG yang dihasilkan. Setelah itu produk M-DAG dikarakterisasi sifat fisikokimianya yang meliputi titik leleh, kadar asam lemak bebas dan bilangan iodin.
Dari hasil penelitian diperoleh kondisi optimum untuk parameter rendemen yaitu suhu reaksi 54º C, waktu reaksi 14 jam dan volume pelarut tertier-butanol 11 ml. Kondisi optimum ini dipilih sebagai kondisi optimum proses sintesis M-DAG karena kondisi optimum ini selain dapat menghasilkan rendemen yang maksimal yaitu 58%, juga akan menghasilkan fraksi MAG yang tinggi yaitu 96,6% jika diterapkan pada model persamaan untuk fraksi MAG. Dari analisis data permukaan tanggap, model persamaan untuk parameter rendemen juga memiliki hasil yang berbeda nyata yaitu P = 0,0449< 0,1 dengan nilai koefisien korelasi r = 0,8591. Kondisi optimum ini juga sudah dilakukan verifikasi dengan empat kali ulangan dengan nilai coefficient of varian sebesar 6,66% dengan rendemen 51,66%, fraksi MAG 78,31% dengan coefficient of
varian 8,75% dan fraksi DAG 21,69% dengan coefficient of varian 31,6%.
Dengan menggunakan nilai coefficient of varian maksimal 15% maka data verifikasi menunjukkan hasil yang cukup baik untuk parameter rendemen dan kandungan fraksi MAGnya. Hasil karakterisasi sifat fisikokimia produk M-DAG adalah titik leleh 57º C- 62,5º C, kadar asam lemak bebas 0,7486% dan bilangan iodin 16,7.
Kata kunci : DALMS, esterifikasi, enzimatis, M-DAG
©Hak cipta milik IPB, tahun 2008
Hak cipta dilindungi Undang-undang
1. Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumber.
a. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilniah, penyusunan laporan, penulisan kritik atau tinjauan suatu masalah.
b. Pengutipan tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB
2. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis dalam bentuk apapun tanpa izin IPB.
SINTESIS MONO-DIASILGLISEROL ( M-DAG ) DARI
DESTILAT ASAM LEMAK MINYAK SAWIT (DALMS)
MELALUI ESTERIFIKASI ENZIMATIS
FARIDA NURAENI
Tesis
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains pada
Program Studi Ilmu Pangan
SEKOLAH PASCA SARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008
LEMBAR PENGESAHAN
Judul Tesis : Sintesis Mono-diasilgliserol (M-DAG) dari Destilat Asam Lemak Minyak Sawit (DALMS) Melalui Esterifikasi Enzimatis.
Nama : Farida Nuraeni NIM : F251040071
Disetujui Komisi Pembimbing
Dr.Ir. Nuri Andarwulan, MSi Dr. Tri Haryati, MS Ketua Anggota
Diketahui
Ketua Program Studi Ilmu Pangan Dekan Sekolah Pascasarjana
Dr. Ir. Ratih Dewanti H, MSc Prof. Dr. Ir. Khairil Anwar Notodiputro, MS
PRAKATA
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Kasih atas segala rahmat dan karuniaNya sehingga tesis ini dapat terselesaikan. Tesis ini berjudul “Sintesis
Mono-diasilgliserol (M-DAG) Dari Destilat Asam Lemak Minyak Sawit (DALMS) Melalui Esterifikasi Enzimatis”, sebagai salah satu syarat untuk
penyelesaian studi pada Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian Bogor. Penulis mengucapkan terimakasih kepada :
1. Ibu Dr.Ir. Nuri Andarwulan, MSi dan Ibu Dr.Tri Haryati, MS., selaku pembimbing atas segala bimbingan, saran dan arahannya.
2. Ibu Dr. Ir. Dede Robiatul Adawiyah, Msi selaku dosen penguji diluar komisi pembimbing yang telah memberikan masukan dan saran untuk menyempurnakan tesis ini.
3. Kementrian Riset dan Teknologi Republik Indonesia atas pendanaan yang diberikan pada penelitian ini melalui program Riset Unggulan Strategis Nasional (RUSNAS) Industri Hilir Kelapa Sawit.
4. Rektor Universitas Pakuan Bogor yang telah memberikan izin dan kesempatan kepada penulis untuk mengikuti pendidikan di PPS-IPB.
5. Pimpinan proyek BPPS Ditjen Dikti Depdiknas yang telah memberi beasiswa program pascasarjana kepada penulis.
6. Staf laboratorium Southeast Asia Food and Agricultural Science and
Technology Center (SEAFAST Center) IPB atas bantuan dan
kerjasamanya selama penelitian.
7. Suami dan anak-anak tercinta (Ir. Hendrico Walla, Christopher, Eunike dan Cassandra) yang selalu memberi semangat, dorongan serta
penghiburan dengan keriangan manakala penulis merasa lelah, jenuh dan kehilangan semangat hingga terselesaikannya tesis ini.
8. Bapak dan Ibu tersayang yang senantiasa menyebut nama penulis dalam setiap doa syafaatnya serta selalu memberikan nasihat dan dorongan manakala penulis didera rasa gundah .
9. Ketua, pengajar dan pegawai Administrasi program Studi Ilmu Pangan IPB yang telah memberikan perhatian, mengajar dan memberikan
pelayanan administrasi dan akademik kepada penulis selama kuliah di IPB.
Akhirnya dengan segala kerendahan hati penulis persembahkan karya tulis ini kepada para pembaca dengan harapan dapat bermanfaat bagi dunia ilmu pengetahuan.
Bogor, November 2008
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan sebagai putri pertama dari pasangan Bapak Danang Sukamto dan Ibu Sri Rahayu di Sukoharjo pada tanggal 19 Januari 1972. Pada tahun 1990 penulis menyelesaikan sekolah menengah tingkat atas di SMA negeri I Surakarta dan pada tahun 1995 berhasil lulus dari Fakultas Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam (MIPA) jurusan kimia di Universitas Brawijaya Malang. Pada tahun 2004 penulis mendapat kesempatan mengambil studi S2 pada program studi Ilmu Pangan IPB dengan sponsor dari BPPS-Dikti.
Penulis pernah bekerja sebagai asisten dosen pada Akademi Kimia Analis Bogor pada tahun 1995 sampai 1997 dan pada tahun 1997 sampai sekarang penulis aktif sebagai dosen tetap pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (MIPA) jurusan Kimia di Universitas Pakuan Bogor.
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRACT i
RINGKASAN ii
DAFTAR ISI iii
DAFTAR TABEL iv DAFTAR GAMBAR v DAFTAR LAMPIRAN vi PENDAHULUAN 1 Latar Belakang 1 Tujuan Penelitian 3 Hipotesa 3 TINJAUAN PUSTAKA 4
Destilat Asam Lemak Minyak Sawit . 4
Enzim Lipase 7
Gliserol 9
Emulsifier M-DAG 10
Reaksi Esterifikasi 12
Peranan Pelarut Dalam Sintesis M-DAG 15
BAHAN DAN METODE 18
Tempat dan Waktu 18
Bahan dan Alat 18
Metode 18
Rancangan Penelitian 25
HASIL DAN PEMBAHASAN 26
Karakteristik Fisikokimia DALMS 26 Penentuan Jumlah Pelarut Dalam Sintesis M-DAG 26 Optimasi Sintesis M-DAG 28
Verifikasi Kondisi Optimum Sintesis M-DAG 35 Karakterisasi Produk M-DAG 39
KESIMPULAN DAN SARAN 45
DAFTAR TABEL
Halaman
1. Produksi minyak sawit dan destilat asam lemak minyak sawit
(DALMS) tahun 2005-2010*. 5 2. Komposisi asam lemak destilat asam lemak minyak sawit
(DALMS) dari beberapa peneliti. 6 3. Kegunaan emulsifier M-DAG pada produk pangan. 12 4. Perbandingan hasil reaksi sintesis M-DAG secara enzimatis
berbahan dasar DALMS dari beberapa peneliti. 14 5. Perlakuan dan kode perlakuan pada penelitian 20 6. Rancangan percobaan dengan pengkodean 20 7. Setting perlakuan pada penelitian berdasarkan
Central Composite Design 22
8. Rekapitulasi persamaan hasil analisis permukaan tanggap terhadap parameter rendemen, jumlah fraksi MAG dan DAG pada kondisi
optimum 36
9. Data hasil verifikasi kondisi optimum sintesis M-DAG 39 10.Hasil analisa kuantitatif produk M-DAG hasil sintesis dengan kondisi
optimum terpilih 40
11.Karakter fisikokimia bahan baku (DALMS), produk M-DAG dan
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1. Mekanisme reaksi hidrolisis 5 2. Reaksi lipase dengan substrat trigliserida 7
3 Struktur molekul monodiasilgliserol (MAG), diasilgliserol (DAG) dan triasilgliserol (TAG). 11
4. Skema reaksi esterifikasi 13 5. Reaksi esterifikasi satu molekul asam lemak dengan satu
struktur molekul gliserol 13 6. Skema proses esterifikasi DALMS 21 7. Histogram rendemen produk kristalisasi menggunakan pelarut
heksana pada berbagai volume 28 8. Kromatogram KLT produk sintesis M-DAG pada perlakuan
1- 11 dalam Central Composite Design 29 9. Kromatogram KLT produk sintesis M-DAG pada perlakuan
12-20 dalam Central Composite Design 30
10. Permukaan tanggap terhadap nilai rendemen dengan waktu reaksi 14 jam pada berbagai perlakuan volume pelarut
dan suhu reaksi sintesis M-DAG 32 11. Permukaan tanggap terhadap fraksi monoasilgliserol dengan waktu reaksi 17 jam pada berbagai perlakuan volume pelarut
dan suhu reaksi sintesis M-DAG 34 12. Permukaan tanggap terhadap fraksi diasilgliserol dengan waktu
reaksi 19 jam pada berbagai perlakuan volume pelarut
dan suhu reaksi sintesis M-DAG 35 13. Profil kromatogram KLT produk M-DAG hasil verifikasi 37 14. Profil kromatogram kromatografi gas produk M-DAG hasil
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1. Rendemen produk sintesis M-DAG pada berbagai perlakuan
waktu dan volume pelarut tertier-butanol 53 2. Rendemen produk kristalisasi menggunakan pelarut heksan
pada berbagai volume. 54 3. Hasil optimasi sintesis M-DAG dengan rancangan Central
Composite Design 55 4. Hasil uji metode permukaan tanggap untuk parameter rendemen dengan menggunakan software SAS v 6.12 56 5. Hasil uji metode permukaan tanggap untuk parameter MAG
dengan menggunakan software SAS v 6.12 59 6. Hasil uji metode permukaan tanggap untuk parameter DAG
dengan menggunakan software SAS v 6.12 62 7. Skema proses penelitian 65 8. Foto produk M-DAG hasil sintesis 66 9. Perhitungan berat produk M-DAG dari esterifikasi DALMS
secara teoritis 67
10. Data karakterisasi sifat fisikokimia DALMS 68 11. Data karakterisasi sifat fisikokimia produk M-DAG hasil
sintesis dengan kondisi optimum terpilih 69 12. Data penelitian pendahuluan untuk menentukan waktu reaksi
yang digunakan untuk menentuan volume pelarut tertier-butanol
