BAB 3
BAHAN DAN METODE
3.1. Alat-alat
• Beaker glass 250 mL pyrex
• Gelas erlenmeyer 250 mL pyrex
• Gelas ukur 10 mL, 100 mL pyrex
• Pipet tetes
• Spatula
• Corong pisah pyrex
• Buret 50 mL Pyrex
• Statif dan klem
• Botol aquades
• Corong
• Aluminium voil
• Hotplate IKA RET
• Magnetic stirrer
• Neraca analitik Mettler Toleda
• Kondensor
• Alat vakum Julabo
3.2. Bahan-bahan
• FeCl
• Ethanol
3
• Destilat Asam Lemak Sawit
• Aquadest
• Alkohol Netral
• Kalium Hidroksida
• Larutan indikator phenoftalein (PP)
3.3.Prosedur Percobaan
3.3.1. Pengaruh Waktu terhadap Reaksi pada Proses Esterifikasi
Destilat Asam Lemak Sawit ditimbang sebanyak 20 gram kemudian
dimasukkan kedalam Erlenmeyer. Sebanyak 6 ml etanol dan 2 gram FeCl3
dimasukkan kedalam Erlenmeyer . Selanjutnya direfluks selama 1 jam pada
suhu 100̊ C. Kemudian dicuci dengan aquadest panas dan dilakukan analisis
kadar asam lemak bebas. Dilakukan perlakuan yang sama dengan waktu 2
3.3.2. Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam Lemak Sawitdengan Ethanol
Perbandingan antara Destilat Asam Lemak Sawit dengan etanol 1 : 2
yaitu sebanyak 20 gram Destilat Asam Lemak Sawit dan 6 ml etanol.
Dimasukkan kedalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan katalis FeCl3
3.3.3.Pengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Proses Esterifikasi
sebanyak 2 gram. Selanjutnya direfluks selama 2 jam pada suhu 100̊ C.
Kemudian dicuci dengan aquadest panasdan dilakukan analisis kadar asam
lemak bebas. Dilakukan perlakuan yang sama dengan perbandingan mol 1 :
4; 1 : 6; 1 : 8; 1 : 10.
Destilat Asam Lemak Sawit ditimbang sebanyak 20 gram
kemudiandimasukkan kedalam Erlenmeyer.Sebanyak 6 ml etanol ditambahkan
kedalam Erlenmeyer. Kemudian ditimbang katalis 1 % dari berat Destilat Asam
Lemak Sawit. Selanjutnya direfluks selama 2 jam pada suhu 100̊ C. Kemudian
dicuci dengan aquadest panasdan dilakukan analisis kadar asam lemak bebas.
Dilakukan perlakuan yang sama dengan jumblah katalis 2%, 4%, 6%, 8%, 10%.
3.3.2. Cara Uji Asam Lemak Bebas (SNI 01-0013-1987)
Produk esterifikasi sebanyak 2 gramditimbang dalam botol sampel atau
Erlenmeyer kemudian ditambahkan 50 ml alkohol yang telah dinetralisasi,
ditambahkan indikator phenolphtalein (PP) sebanyak 3 tetes. Selanjutnya dititrasi
dengan kalium hidroksida yang telah distandarisasi sampai terbentuk warna merah
muda yang bertahan selama lebih kurang 30 detik.
Asam Lemak Bebas Sebagai Oleat = �� ���� �� ×�×28,2
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.1. Pengaruh Waktu terhadap Reaksi pada Proses Esterifikasi
Dari hasil analisa asam lemak bebas terhadap pengaruh waktu pada produk
hasil reaksi esterifikasi Destilat Asam Lemak Sawit diperoleh data sebagai
berikut:
Tabel 4.1. Pengaruh Waktu Terhadap Reaksi pada Proses Esterifikasi
No Sampel
Variasi Waktu Esterifikasi (menit)
60 120 180 240 300 360
1 Sampel I 38,6871 11,2488 8,0870 8,5683 7,9261 7,9390
2 Sampel II 38,7646 10,1449 7,7091 8,5660 7,4787 8,4697
Rata-rata 38,7258 10,6968 7,8980 8,5671 7,7024 8,2043
Hasil data pada analisis asam lemak bebas pada pengaruh waktu terhadap reaksi
esterifikasi dikonversi kedalam % FFA sehingga didapat grafik sebagai berikut:
Gambar 4.1. Grafik Pengaruh Waktu terhadap Hasil Konversi FFA
0
4.1.2. Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam Lemak Sawitdengan Etanol
Dari hasil analisa asam lemak bebas terhadap perbandingan mol antara
asam lemak destilat sawit dengan etanol pada produk hasil reaksi esterifikasi
Destilat Asam Lemak Sawit diperoleh data sebagai berikut:
Tabel 4.1.2. Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam Lemak Sawit dengan Etanol
No Sampel Variasi Perbandingan Mol (ALDS)
1:2 1:4 1:6 1:8 1:10
1 Sampel I 10,8771 11,1014 10,9794 11,1878 12,7992
2 Sampel II 10,6786 11,5661 10,9510 11,5708 13,1796
Rata-rata 10,8315 11,3337 10,9652 11,3793 12,9894
Hasil data pada analisis asam lemak bebas pada perbandingan mol Destilat Asam
Lemak Sawit dengan etanol dikonversi kedalam % FFA sehingga didapat grafik
sebagai berikut:
Gambar 4.2. Grafik Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam Lemak
Sawit Etanol dengan Hasil Konversi FFA
84
1:02 1:04 1:06 1:08 1:10
k
4.1.3. Pengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Proses Esterifikasi
Dari hasil analisa asam lemak bebas terhadap pengaruh konsentrasi katalis
pada proses esterifikasi Destilat Asam Lemak Sawit diperoleh data sebagai
berikut:
Tabel 4.1.3. Pengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Proses Esterifikasi
No Sampel Variasi Persentase Katalis FeCl3
1% 2% 4% 6% 8% 10%
1 Sampel I 54,3707 36,5473 25,6192 19,0030 8,7724 8,6254
2 Sampel II 47,0822 37,5512 30,4643 19,4077 10,8771 10,3362
Rata-rata 50,7264 37,0492 28,0417 19,2053 9,8247 9,4808
Hasil data pada analisis asam lemak bebas pada pengaruh konsentrasi katalis
terhadap proses esterifikasi asam lemak destilat sawit dikonversi kedalam % FFA
sehingga didapat grafik sebagai berikut:
Gambar 4.3. Grafik Pengaruh Konsentrasi Katalis dengan Hasil Konversi FFA
.
4.3.4. Analisa FT-IR
Produk hasil reaksi esterifikasi yang terbentuk kemudian dianalisis gugus
ujungnya dengan spektrofotometer inframerah. Hasil spektrum FT-IR dari produk
esterifikasi seperti yang terlihat pada gambar.
Gambar 4.4. Hasil FT-IR Perbandingan Konsentrasi Katalis 1%, 2%, 4%
Gambar 4.5. Hasil FT-IR Perbandingan Konsentrasi Katalis 6%, 8%, 10%
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 1%.0 fecl3 1% Instrument type and / or accessory C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 2%.0 fecl3 2% Instrument type and / or accessory
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 4%.0 fecl3 4% Instrument type and / or accessory
22/03/2016
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 6%.0 fecl3 6% Instrument type and / or accessory C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 8%.0 fecl3 8% Instrument type and / or accessory C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 10%.0 fecl3 10% Instrument type and / or accessory
4.2. Reaksi
4.3. Pembahasan
4.3.1. PembahasanPengaruh Waktu terhadap Reaksi pada Proses Esterifikasi
Untuk mengetahui pengaruh waktu reaksi esterifikasi dilakukan dengan
mengubah waktu reaksi untuk setiap percobaan (0, 60, 120, 180, 240,300,360
menit), sedangkan suhu dan jumlah katalis FeCl3
Dalam penelitian yang telah dilakukan, diperoleh data bahwa selama
waktu 60, 120, 180 menit hasil konversi reaksi terus meningkat yaitu 56,69 %;
88,03%, 91,16% namun pada waktu 240 menit hasil konversi reaksi menurun
menjadi 90,42%, pada 300 menit hasil konversi menjadi 91,38 %, dan pada 360
menit hasil konversi 90,82% hal ini disebabkan karena kesetimbangan reaksi
sudah tercapai dalam waktu kurang lebih 180 menit, sehingga dalam waktu yang
lebih lama dari 180 menit tidak akan menguntungkan, karena tidak memperbesar
hasil dan karena reaksi yang terjadi dalam proses esterifikasi adalah reversible
(bolak- balik), maka apabila sudah terjadi kesetimbangan, reaksi akan bergeser ke
kiri, dan akan memperkecil produk yang diperoleh.
dibuat tetap yaitu 100°C dan 8% R-C=O
O-H + C2H5OH R-C=O + H2O
4.3.2. Pembahasan Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam Lemak Sawit dengan Etanol
Pada gambar 4.2 terlihat bahwa pada nilai perbandingan mol pereaksi
Destilat Asam Lemak Sawit dan etanol pada kisaran 1:2, 1:4, 1:6, 1:8, 1:10,
konversi reaksi yaitu 87,88%, 87,32%, 87,77%, 87,22%, dan 85,47% pada
perbandingan 1:6 konversi meningkat. Hal ini terjadi karena semakin banyaknya
jumlah etanol dalam pereaksi maka peluang terjadi tumbukan dengan molekul
Destilat Asam Lemak Sawit semakin besar dan konversi semakin tinggi. Namun,
penambahan etanol dalam jumlah yang lebih besar tidak kemudian dapat serta
merta meningkatkan konversi reaksi. Pada perbandingan Destilat Asam Lemak
Sawit dan etanol sebesar 1:8 dan 1:10 terlihat bahwa konversi reaksi bahkan
cenderung turun. Hal ini menunjukkan bahwa reaksi antara Destilat Asam Lemak
Sawit dan etanol tidak hanya ditentukan oleh kinetika reaksi antar kedua molekul.
4.3.3. PembahasanPengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Proses Esterifikasi
Pada gambar 4.3 terlihat bahwa konversi FFA meningkat dengan
semakin meningkatnya konsentrasi katalis dari 1% - 8% yaitu 43,28%, 58,57%,
68,64%, 78,52%, dan 89,01%. Semakin tingginya konsentrasi katalis maka
semakin besar pula jumlah situs aktif yang diperlukan untuk reaksi. Namun, pada
konsentrasi katalis sebesar 10% terlihat bahwa konversi reaksi hampir sama
dengan konversi pada konsentrasi katalis 8% yaitu 89,3 %. Hal ini menunjukkan
4.3.4. Analisa FT-IR
Senyawa ester yang diperoleh selajutnya dianalisis gugus ujungnya dengan
spektrofotometer inframerah dan memberikan spektrum seperti pada gambar
Spektrum FT-IR pada senyawa ester dari Destilat Asam Lemak Sawit
menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 2922,05 cm-1 dan
2921,89 cm-1 merupakan serapan khas dari vibrasi stretchingC-H sp3, 1460,20 cm
-1
menunjukkan serapan khas bending C-H sp3, 1710,85 cm-1- 1773,54cm
-1
menunjukkan serapan khas (C=O), dan puncak serapan khas dari gugus hidroksi
OH yang lemah tampak pada daerah sekitar 3413,28 cm-1. Berdasarkan analisis
FT-IR diatasmenunjukkan pada konsentrasi katalis 1% didapat transmitan Destilat
Asam Lemak Sawit adalah 35% dan produk ester adalah 25%.Pada konsentrasi
katalis 2% didapat transmitan Destilat Asam Lemak Sawit adalah 25% dan
produk ester adalah 30%. Pada konsentrasi katalis 4% didapat transmitan Destilat
Asam Lemak Sawit adalah 20% dan produk ester adalah 35%.Pada konsentrasi
katalis 6% didapat transmitan Destilat Asam Lemak Sawit adalah 15% dan
produk ester adalah 35%. Pada konsentrasi katalis 8% dan 10% hanya terdapat
transmitan produk ester yaitu 35%. Ini menunjukkan bahwa semakin besar jumlah
katalis maka semakin besar jumlah produk ester dan semakin bekurangnya jumlah
Destilat Asam Lemak Sawit tapi pada konsentrasi 8% dan 10% didapatkan hasil
yang sama. Hal ini menunjukkan bahwa, penambahan katalis sudah tidak lagi
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.Kesimpulan
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa:
• Reaksi esterifikasi Destilat Asam Lemak Sawitdengan etanol pada
waktu 180 menit didapatkan hasil konversi tertinggi yaitu sebesar
91,16%.
• Reaksi esterifikasi dengan katalis FeCl3
• Reaksiesterifikasi Destilat Asam Lemak Sawitdengan etanol dan katalis
FeCl
pada jumlah katalis
8%didapatkan hasil konversi tertinggi yaitu 89,3 %.
3pada perbandingan pereaksi 1:6 didapat hasil konversi tertinggi
yaitu sebesar 87,77%.
5.2.Saran
• Diharapkan untuk penelitian selanjutnya pada pembuatan esterifikasi
Destilat Asam Lemak Sawitdengan katalis FeCl3
• Diharapkan untuk penelitian selanjutnya perlu analisis lainnya seperti uji
bilangan iod, uji bilangan penyabunan,kadar air, analisa GC dll.
agar ester yang
