iv
SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAJA FERITIK ODS (OXIDE
DISPERSION STRENGTHENED) DENGAN VARIASI
KOMPOSISI CR DAN WAKTU MILLING
SKRIPSI
FITRIA FEBRIANI NAIBAHO 130801012
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
v
SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAJA FERITIK ODS (OXIDE
DISPERSION STRENGTHENED) DENGAN VARIASI
KOMPOSISI CR DAN WAKTU MILLING
SKRIPSI
Diajukan Untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
FITRIA FEBRIANI NAIBAHO 130801012
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
vi
LEMBAR PENGESAHAN
Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion
Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling
OLEH:
FITRIA FEBRIANI NAIBAHO NIM 130801012
Disetujui Oleh: Komisi Pembimbing
Pembimbing 1, Pembimbing 2,
Dr. Anwar Dharma Sembiring, Ms Ir. Bernardus Bandriyana, M.si NIP. 195408171983031005 NIP. 195409021983031001
Diketahui Oleh:
Departemen Fisika FMIPA USU Kepala Pusat Sains dan Teknologi
Ketua, Bahan Maju - BATAN
PERSETUJUAN
Judul : Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling
Kategori : Skripsi
Nama : Fitria Febriani Naibaho Nomor Induk Mahasiswa : 130801012
Program Studi : Sarjana (S1) Fisika Departemen : Fisika
Fakultas : MIPA – Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Juli 2017
Disetujui Oleh
Pembimbing II, Pembimbing I,
Ir. Bernardus Bandriyana, M.Si Dr. Anwar Dharma Sembiring, MS NIP. 195409021983031001 NIP. 195408171983031005
Departemen Fisika FMIPA USU Ketua,
ii
PERNYATAAN
Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2017
PENGHARGAAN
Sesungguhnya Kami telah mengutus rasul-rasul Kami dengan membawa bukti-bukti yang nyata
dan telah Kami turunkan bersama mereka Al kitab dan neraca (keadilan) supaya manusia dapat
melaksanakan keadilan. Dan Kami ciptakan besi yang padanya terdapat berbagai manfaat bagi
manusia, (supaya mereka mempergunakan besi itu) dan supaya Allah mengetahui siapa yang
menolong (agama)Nya dan rasul-rasul-Nya padahal Allah tidak dilihatnya. Sesunggunhnya
Allah Maha Kuat lagi Maha Perkasa (Al-Hadid :25)
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, Tuhan semesta alam yang telah memberikan rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir. Karya Ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan Februari hingga Mei 2017 dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling”. Karya Ilmiah ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara.
Penulis menyampaikan rasa terimakasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada kedua orangtua saya yang tercinta dan tersayang Alm. Ayahanda Zulhamsyah Naibaho dan Ibunda Wagini yang tulus menyayangi penulis dan tak henti-hentinya memberikan nasehat, doa, dukungan materi maupun moril. Ketua Jurusan Fisika dan seluruh staff pengajar beserta staff administrasi departemen fisika, Seluruh Staff PSTBM-BATAN, Bapak Dr. Anwar Dharma Sembiring, M.S dan Bapak Ir. Bernardus Bandriyana M.Si selaku Dosen Pembimbing yang telah memberikan arahan, diskusi dan motivasi dalam melakukan penelitian dan menyelesaikan skripsi ini. Kakak saya tercinta Zulia Martini Naibaho, Zilly Wahyuni Naibaho serta Adik saya Sari Suhartini Naibaho dan Wani Anggraini Naibaho, Anak Kos A4, Material Secret, Asisten Lab. LIDA, Teman-Teman Mahasiswa Gedung 71, Beasiswa Bidikmisi dan Seluruh teman-teman seperjuangan angkatan 2013 yang tidak bisa saya sebutkan satu per satu, sukses kedepannya untuk kita semua.
iv
Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis baja feritik ODS dengan partikel nano zirkonia (ZrO2)
sebagai partikel dispersi pada matriks baja, dan dengan kandungan kromium sebesar 15%, 20%, dan 25%. Sintesis baja ODS ini dilakukan dengan teknik pemaduan mekanik (mechanical alloying) menggunakan HEM dengan waktu milling 3 jam, 5 jam dan 7 jam dengan perbandingan bola dan serbuk adalah 2:1. Setelah pemaduan mekanik serbuk ODS kemudian dikompaksi pada tekanan 20 ton menjadi sampel berbentuk koin. Sampel koin ini kemudian dipadatkan (consolidation) dengan proses sinter menggunakan alat APS selama 2 menit. Karakterisasi dilakukan dengan X-ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui fasa yang terbentuk. Mikroskop Optik dan SEM untuk mengetahui bentuk mikrostruktur. Hasil analisa menunjukkan bahwa mikrostruktur bahan setelah sinter 2 menit terbentuk fasa ferit dan beberapa fasa Cr yang tersebar relatif merata diseluruh volume bahan. Setelah dikonfirmasi dari hasil pengujian XRD menunjukkan bahwa sudah terbentuk fasa Bcc- Fe-Cr pada sampel paduan. Hasil SEM-EDS menunjukkan bahwa persebaran warna unsur-unsur Fe-Cr-Zr-O yang tersebar merata seiring penambahan waktu milling. Properti kekerasan paduan setelah 2 menit sinter menunjukkan peningkatan nilai Vickers sesuai dengan lamanya waktu milling dan penambahan komposisi Cr.
SYNTHESIS AND CARACTERIZATION OF ODS FERRITIC STEEL (OXIDE DISPERSION STRENGTHENED) WITH VARIATION
COMPOSITION AND MILLING TIME
ABSTRACT
The Research on synthesis of ODS ferritic steel with zirconia nanoparticles (ZrO2) as
particles of dispersion on steel matrix, and with chromium content of 15%, 20%, and 25%. Synthesis of ODS steel is done by mechanical alloying technique using HEM with Milling time 3 hours, 5 hours and 7 hours with comparison the ball milling and the powders were 2:1. After mechanical alloying the ODS powders were compaction with pressure of 20 tons into a coin sample. The coin sample is then solidified (consolidation) by sinter process using APS tool for 2 minutes. Characterization were done by XRD is used to examination phase present. Optical Microscopy and SEM is used to get image microstructures. The result of analysis showed that microstructure of material after sinter 2 minutes consisted of Fe matrix phases and several Cr phases spread relatively evenly throughout the material volume. Once confirmed from XRD test results indicated that a Bcc-FeCr phase has been formed in the alloy sample. The SEM-EDS results show that the dispersion of Fe-Cr-Zr-O color elements is spread evenly with the addition of milling time. The hardness property of the alloy after 2 minutes of sinter shows an increased in Vickers value according to the length of the milling time and increased of the composition Cr.
vi
2.6.3 Uji Kekerasan Rockwell 17 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 18
3.2 Alat dan Bahan 18 3.3 Diagram Alir 20
3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Komposisi Bahan 21
3.4.2 Proses Milling dengan HEM 22 3.4.3 Proses Kompaksi 24 3.4.4 Proses Sintering dengan Arc Plasma Sintering 24
3.4.5 Proses Polishing 25
3.4.6 Proses Etsa 26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengujian Mikroskop Optik 28 4.2 Hasil Pengujian SEM-EDS 31
4.3 Hasil Pengujian XRD 41
4.4 Hasil Pengujian Kekerasan 43
BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan 45
5.2 Saran 45
DAFTAR PUSTAKA 46
viii
DAFTAR TABEL
Nomor Tabel
Judul Halaman
Tabel 1 Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe15Cr0.5ZrO2
milling 3 jam.
31
Tabel 2 Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO2
milling 3 jam.
32
Tabel 3 Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe25Cr0.5ZrO2
milling 3 jam.
33
Tabel 4 Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO2
milling 5 jam.
34
Tabel 5 Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO2
milling 7 jam.
36
Tabel 6 Data kualitas refinement pola difraksi Fe-Cr terhadap waktu milling.
DAFTAR GAMBAR
Nomor Gambar
Judul Halaman
Gambar 1 Citra TEM dari material bulk besi dengan ukuran butir 0,2 µm (a) citra medan terang, (b) citra medan gelap.
6
Gambar 2 Plenatary Ball Mill 8
Gambar 3 SPEX Shaker Mill di BSBM BATAN 9
Gambar 4 Attritor Mill 9
Gambar 5 Skema perjalanan sinar pada mikroskop optik 11
Gambar 6 Blok diagram SEM 12
Gambar 7 Skema interaksi antara bahan dan elektron di dalam SEM 13 Gambar 8 Proses Terbentuknya BSE 13 Gambar 9 Difraksi Sinar X Oleh Kristal 14 Gambar 10 Teknik pengujian kekerasan 15 Gambar 11 Indentasi dari penetrator 16 Gambar 12
Gambar 13
Pengujian kekerasan dengan metoda Rockwell Diagram Alir
17 20 Gambar 14 (a) serbuk zr, (b) serbuk fe, (c) serbuk cr, (d) bola milling 22 Gambar 15 Proses Milling Sampel Baja ODS 23 Gambar 16 Proses Kompaksi Sampel Baja ODS 24 Gambar 17 Proses Sintering Sampel Baja ODS 25 Gambar 18 Mesin Amplas Grider Polisher 25
Gambar 19 Cairan Nital 3% 26
Gambar 20 Hasil Mikroskop Optik pada Sampel FeCrZrO2 dengan variasi
komposisi Cr dengan Perbesaran 500x: (a). 15Cr, (b). 20Cr, (c). 25Cr
milling dengan Perbesaran 500x:(a).3jam,(b)5jam,(c).7jam
30
Gambar 23 Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.
31
Gambar 24 Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.
32
Gambar 25 Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.
33
Gambar 26 Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering milling 5 jam (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.
x
Gambar 27 Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering dengan waktu milling 7 jam (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.
35
Gambar 28 Distribusi unsur-unsur Fe15Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 3
jam
36
Gambar 29 Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 3
jam
37
Gambar 30 Distribusi unsur-unsur Fe25Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 3
jam
38
Gambar 31 Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 5
jam
39
Gambar 32 Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 7
jam
Hasil Uji XRD pelet Fe20CrZrO2 dengan variasi waktu milling
3 jam, 5 jam, dan 7 jam.
Ukuran Kristal masing-masing struktur fasa yang terbentuk terhadap variasi waktu milling dari pelet Fe20Cr0.5ZrO2
Grafik Nilai Kekerasan Sampel Paduan
42
43
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
LAMPIRAN A Alat Dan Bahan Penelitian 48
LAMPIRAN B Data Base Fasa XRD 51
LAMPIRAN C Perhitungan Ukuran Kristal Menggunakan Debye Scharer 59 LAMPIRAN D
LAMPIRAN E
Diagram Fasa Fe-Cr Penjejakan Sampel
