UNIVERSITAS INDONESIA. SISTESIS DAN KARAKTERISTIK FOTOKATALIS Fe 2+ -ZnO BERBASIS ZEOLIT ALAM SKRIPSI ROMAIDA HUTABARAT

UNIVERSITAS INDONESIA

SISTESIS DAN KARAKTERISTIK FOTOKATALIS Fe

2+

-ZnO

BERBASIS ZEOLIT ALAM

SKRIPSI

ROMAIDA HUTABARAT

0806455875

FAKULTAS TEKNIK

PROGRAM STUDI TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL

DEPOK

SISTESIS DAN KARAKTERISTIK FOTOKATALIS Fe

2+

-ZnO

BERBASIS ZEOLIT ALAM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknik

ROMAIDA HUTABARAT

0806455875

FAKULTAS TEKNIK

PROGRAM STUDI TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL

DEPOK

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri,

dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri,

dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk

telah saya nyatakan dengan benar.

Nama : Romaida Hutabarat

NPM : 0806455875

Tanda Tangan :

Tanggal : 24 Januari 2012 dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk

Romaida Hutabarat

Skripsi ini diajukan oleh

Nama : Romaida Hutabarat

NPM : 0806455875

Program Studi : Teknik Metalurgi dan Material

Judul Skripsi : Sintesis dan Karakterisasi Fotokatalis Fe2+-ZnO Berbasis Zeolit Alam

Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Teknik pada Program Studi Teknik Metalurgi dan Material, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia.

DEWAN PENGUJI

Pembimbing 1 : Prof. Dr. Ir. Anne Zulfia Syahrial, M.Sc. (...)

Pembimbing 2 : Prof. Dr.rer.nat Rosari Saleh (...)

Penguji 1 : Dr.Ir.Akhmad Herman Yuwono,M.Phil.Eng. (...)

Penguji 2 : Dr. Nofrijon, Ph.D. (...)

Ditetapkan di : Depok

Tanggal : 24 Januari 2012

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT karena dengan rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan serangkaian kegiatan Tugas Akhir dimulai dari tahap awal perancangan kegiatan, pelaksanaan hingga penyusunan skripsi ini. Kegiatan skripsi ini ditujukan untuk memenuhi mata kuliah wajib Skripsi yang berlaku di silabus kurikulum Departemen Metalurgi dan Material Fakultas Teknik Universitas Indonesia (DMM FTUI), yang juga merupakan salah satu persyaratan kelulusan dalam meraih gelar Sarjana Teknik.

Dalam melaksanakan rangkaian kegiatan tugas akhir ini tentunya penulis sangat terbantu oleh berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Prof. Dr. Ir. Anne Zulfia Syahrial, M.Sc. dan Prof. Dr.rer.nat Rosari Saleh selaku dosen pembimbing skripsi sekaligus pembimbing akademik yang telah banyak menyediakan waktu, tenaga dan pikiran dalam mengarahkan saya dalam melaksanakan kegiatan perkuliahan, penelitian hingga penyusunan skripsi ini;

2. Prof. Dr. –Ing. Ir. Bambang Suharno selaku Ketua Departemen yang turut memberi dukungan selama saya menjalani perkuliahan di DMM FTUI;

3. Kedua orang tua dan keluarga saya yang senantiasa memberikan pengertian, dukungan dan motivasi kepada saya dalam menyelesaikan rangkaian tugas akhir;

4. Dennie Widya Hutomo dan Trisilvia Ningsih sebagai sahabat dan rekan penelitian yang siap membantu dan menemani penulis dalam serangkaian proses penelitian;

5. Seluruh Bapak-Ibu staf pengajar DMM FTUI yang telah memberikan banyak ilmu kepada penulis selama menjalani kegiatan perkuliahan;

6. Seluruh staf Laboratorium Afiliasi Kimia – FMIPA UI yang telah membantu penulis dalam melakukan karakterisasi UV-Vis dan FT-IR;

7. Seluruh teman-teman penulis yang senantiasa memberikan semangat untuk

teknologi.

Depok, 24 Januari 2012

Penulis

Sebagai sivitas akademik Universitas Indonesia, saya yang berta bawah ini: Nama NPM Program Studi Departemen Fakultas Jenis Karya

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk me Universitas Indonesia

Free Right) atas karya ilmiah saya yang berjudul:

SINTESIS DAN KARAKTERISASI

beserta perangkat yang ada (jika diperlukan

Noneksklusif ini Universitas Indonesia berhak menyimpan, mengalihmedia/format

merawat, dan memp nama saya sebagai penuli

Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di

Pada tanggal

Sebagai sivitas akademik Universitas Indonesia, saya yang berta

: Romaida Hutabarat : 0806455875

: Teknik Metalurgi dan Material : Teknik Metalurgi dan Material : Teknik

: Skripsi

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan

Universitas Indonesia Hak Bebas Royalti Noneksklusif (Non-exclusive Royalty arya ilmiah saya yang berjudul:

KARAKTERISASI FOTOKATALIS Fe2+-ZnO BERBASIS ZEOLIT ALAM

beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Noneksklusif ini Universitas Indonesia berhak menyimpan, mengalihmedia/formatkan, mengelola dalam bentuk pangkalan data (

publikasikan tugas akhir saya selama tetap mencantumkan saya sebagai penulis/pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta.

Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di : Depok

Pada tanggal : 24 Januari 2012

Yang menyatakan,

Sebagai sivitas akademik Universitas Indonesia, saya yang bertanda tangan di

mberikan kepada

exclusive

Royalty-ZnO BERBASIS

). Dengan Hak Bebas Royalti Noneksklusif ini Universitas Indonesia berhak menyimpan, kan, mengelola dalam bentuk pangkalan data (database), ublikasikan tugas akhir saya selama tetap mencantumkan

s/pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta.

Nama : Romaida Hutabarat

Program Studi : Teknik Metalurgi dan Material

Judul :

SINTESIS DAN KARAKTERISASI FOTOKATALIS Fe2+-ZnO BERBASIS ZEOLIT ALAM

Fotokatalis Fe2+-ZnO berbasis zeolit alam disintesis dengan variasi konsentrasi Fe (1%, 3%, 5%, dan 7%) untuk meningkatkan aktifitas fotokatalitik dari ZnO. Fotokatalis ZnO yang telah disintesis kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan X-ray diffraction (XRD), energy dispersive X-ray (EDX),

ultra-visible spectroscopy (UV-vis), dan fourier transform spectroscopy (FT-IR). Metal

jingga digunakan untuk mempelajari aktifitas fotokatalisis dari sampel. Hasil menunjukkan bahwa aktifitas fotokatalisis meningkat dengan penambahan konsentrasi Fe. Pendopingan ion Fe akan meningkatkan daerah spektrum dari sampel dan dapat menahan terjadinya rekombinasi dari pembentukan pasangan

electron-hole.

Kata kunci:

Semikonduktor ZnO, Fe2+, Fotokatalisis, Zeolit Alam.

Name : Romaida Hutabarat

Study Program : Metallurgy and Material Science Engineering

Title :

SYNTHESIS AND CHARACTERISTIC OF PHOTOCATHALYST Fe2+ -ZnO ON NATURAL ZEOLITE BASED

Fe2+-ZnO photocatalyst on zeolit based were synthesis with varying Fe contents (1%, 3%, 5%, and 7%) for improving photocatalytic activity of the samples. The resulting of ZnO photocatalyst were characterized by X-ray diffraction (XRD),

energy dispersive X-ray (EDX), ultra-visible spectroscopy (UV-vis), and fourier transform spectroscopy (FT-IR). Methyl orange was used to study photocatalytic

activity of the samples. The result showed that photocatalytic activity increased with the higher of Fe concentration. The irons doped can enhance the region of spectral region absorption and suppress the recombination of photogenerated electron-hole pairs.

Keywords:

Semiconductor ZnO, Fe2+, Photocatalyst, Natural Zeolite

HALAMAN JUDUL ... i

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ... ii

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ... vi

ABSTRAK ... vii

ABSTRACT ... viii

DAFTAR ISI ... ix

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR SINGKATAN ... xv

DAFTAR RUMUS ... xvi

DAFTAR LAMPIRAN ... xvii

1. PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2. Perumusan Masalah ... 2

1.3. Tujuan Penelitian ... 3

1.4. Hipotesis ... 3

1.5. Ruang Lingkup Penelitian ... 3

1.6. Sistematika Penelitian ... 4 2. DASAR TEORI ... 6 2.1. Fotokatalis ... 6 2.1.1. Definisi Fotokatalis ... 6 2.1.2. Mekanisme Fotokatalis ... 7

2.3. Doping Logam Fe2+ ... 13

2.4. Zeolit Alam ... 16

3.METODOLOGI PENELITIAN ... 20

3.1. Diagram Alir Penelitian ... 20

3.2. Alat dan Bahan ... 21

3.2.1. Alat ... 21

3.2.2. Bahan ... 21

3.3. Proses Formulasi ... 23

3.4. Sistesis Fotokatalis FexZn(1-x)O-Zeolit ... 24

3.5. Proses Pengadukan (Stirring) ... 25

3.6. Proses Pengendepan (Precipitating) ... 26

3.6. Proses Ageing ... 27

3.7. Proses Pengeringan (Drying) ... 27

3.8. Karakterisasi Fotokatalis FexZn(1-x)O-Zeolit ... 28

3.8.1. Pengujian Difraksi Sinar-X ... 28

3.8.2. Pengujian Spektroskopi Energy Dispersive X-Ray (EDX) ... 30

3.8.3 Pengujian Spektroskopi UV-vis ... 31

3.8.4. Pengujian Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR) ... 32

3.8.5. Pengujian Aktivitas Fotokatalis ... 34

4. PEMBAHASAN ... 36

4.1. Sintesis Fotokatalis FexZn(1-x)O berbasis Zeolit Alam ... 36

4.2. Karakterisasi Fotokatalis Fe Zn O berbasis Zeolit Alam ... 37

4.2.2. Analisis Energi Dipersive X-Ray (EDX) pada

Fotokatalis FexZn(1-x)O berbasis Zeolit Alam ... 43

4.2.3. Analisis Ultraviolet-Visible (UV-vis) Spektroskopi pada Fotokatalis FexZn(1-x)O berbasis Zeolit Alam ... 44

4.2.4. Analisis Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spektroskopi pada Fotokatalis FexZn(1-x)O berbasis Zeolit Alam ... 46

4.2.5. Analisis Aktifitas Fotokatalisis Nanopartikel FexZn (1-x)O/Zeolit Alam pada Fotokatalis FexZn(1-x)O berbasis Zeolit Alam ... 48

5. KESIMPULAN ... 52

DAFTAR PUSTAKA ... 53

LAMPIRAN ... 58

Halaman

Tabel 2.1. Potensial Oksidasi dari beberapa senyawa... ... 7

Tabel 2.2. Sifat-sifat Clinoptilolite... 19

Tabel 3.1. Simbol Penyederhanaan Rumus Sampel... 24

Tabel 4.1. Nilai 2θ kristal wurtzite (ZnO) dengan orientasi kisi kristal

yang berbeda-beda ………....….. 39

Tabel 4.2. Pengaruh konsentrasi Fe terhadap ukuran kristalit

FexZn(1x)O/Zeolit Alam... 42

Halaman

Gambar 2.1. Mekanisme Fotokatalis TiO2... 8

Gambar 2.2. Struktur kristal Seng Oksida Zincite dan Wurtzite... 12

Gambar 2.3. Absorbansi UV-Vis Fotokatalisis Zn1-xFexO dengan konsentrasi ion Fe yang semakin meningkat ... 15

Gambar 2.4. Pembentukan tingkat energi baru dari atom Fe dalam energi celahpita TiO2………... 16

Gambar 2.5. Rangka zeolit yang terbentuk dari 4 ikatan atom dengan 1 atom Si... 17

Gambar 2.6. Zeolit Alam (Clinoptilolite) ... 18

Gambar 3.1. Ultrasonic Cleaner... 25

Gambar 3.2. Magnetic Stirrer... 26

Gambar 3.3. Proses pengendapan selama 4 jam... 26

Gambar 3.4. Sampel yang terdapat di dalam tabung kuarsa... 28

Gambar 3.5. Contoh hasil pengujian EDX pada material ZnO doping logam mangan... 29

Gambar 3.6. Ilustrasi nilai FWHW... 31

Gambar 3.7. Diagram alir kerja sebuah FTIR... 33

Gambar 3.8. Skema pengujian aktivitas fotokatalisis... 34

Gambar 4.1. Hasil Sintesis Fotokatalis FexZn(1-x)O berbasisi zeolit alam... 37

alam... 38

Gambar 4.3. Puncak grafik hasil XRD yang mengkonfirmasikan fasa klinoptilolit yang terdapat pada Fotokatalis Fe0.01Zn0.99O/zeolit alam... 40

Gambar 4.4. Grafik analisa XRD untuk sampel Zeolit, ZnO, FZA1, FZA3,FZA5, dan FZA7... 41

Gambar 4.5. Grafik analisis zeolit alam dengan Energy Dispersive

X-Ray dengan variasi waktu... 43

Gambar 4.6. Grafik analisis FZA7 alam dengan Energy Dispersive

X-Ray... 44

Gambar 4.7. Grafik Perbandingan Nilai Band-Gap Nanopartikel FexZn (1-x)O/Zeolit Alam dengan variasi konsentrai ion Fe2+... 45

Gambar 4.8. Ilustrasi Pembentukan tingkat energi baru dari atom Fe dalam energi celah pita………... 46

Gambar 4.9. Grafik Karakteritistik Kandungan Zeolit dalam Fotokatalis FZA0 dan FZA1………... 47

Gambar 4.10. Grafik Karakteritistik Kandungan ZnO dalam Fotokatalis FZA0 dan FZA1………... 48

Gambar 4.11. Grafik Degradasi MO dengan fotokatalis TiO2, ZnO, Fe2+ -ZnO berbasis Zeolit ALam ………... 49

Gambar 4.12. Grafik Degradasi MO terhadapa waktu (10, 20, 30, 40, 50 menit) untuk sampel TI, ZN, FZA0, FZA1, FZA3, FZA5,

CO2 Carbon dioxide

ZnO Zink Oxide

TiO2 Titanium Oksida

MO Methyl Orange

ZnSO4.7H2O Zinc-sulfat-heptahidrat

FeSO4.7H2O Ferro-sulfat-heptahidrat

Eg Band-gap energy

eV electron Volt

FWHM Full Width at Half Maximum

H2O Hidrogen Oksida

FZA Fotokatalis Zeolit Alam

NaOH Natrium Hydroxide

nm nanometer

XRD X-Ray Diffraction

EDX Enery Dispersive X-Ray

FT-IR Fourier Transform InfraRed

UV Ultra Violet

Zn(OH)2 Zinc Hydroxide

COD Crystallography Open Database

MAUD Materials Analysis Using Diffraction

Halaman

(3.1) Reaksi pembentukan presipitat ZnO Undoped... 23

(3.2) Reaksi pembentukan presipitat ZnO Doped... 23

(3.3) Persamaan Scherrer... 29

(3.4) Persamaan Kubelka-Munk... 31

(3.5) Persamaan untuk Energi Celah Pita dari Sampel... 32

(3.6) Persentase dari laju dekolorasi larutan………... 34

Halaman

Lampiran 1 Hasil Pengujian XRD…….... ... 58

Lampiran 2 Pengolahan Data Estimasi Besar Kristalit ... 61

Lampiran 3 Hasil Pengujian EDX... 67

Lampiran 4 Hasil Pengujian UV-vis…... ... 72

Lampiran 5 Pengolahan Data Estimasi Nilai Energi Celah Pita... 74

Lampiran 6 Energi Celah Pita... 75

Lampiran 7 Hasil Pengujian FT-IR... 77

Lampiran 6 Hasil Pengujian aktifitas Fotokatalisis... 79

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Sejalan dengan semakin pesatnya perkembangan teknologi di dunia, dampak yang diberikan tidak hanya dampak positif tetapi juga dampak negatif. Hal tersebut dapat kita lihat pada beberapa dekade belakangan ini, perkembangan teknologi tidak diimbangi dengan peningkatkan kualitas lingkungan hidup. Dampak negatif yang disebabkan oleh adanya perkembangan teknologi yang ada di dunia dan kehidupan sehari-hari adalah adanya kontaminasi lingkungan. Kontaminasi yang mungkin terjadi dapat menyebabkan polusi air akibat limbah rumah tangga atau limbah industri, penyakit pernafasan akibat polusi udara seperti SOx atau NOx, dll. Fakta menunjukkan bahwa energi yang digunakan untuk mengurangi kontaminasi lingkungan menyebabkan peningkatan emisi CO2 yang dapat menghasilkan pemanasan global. Hal tersebut menyebabkan terjadinya dilema pengunaan energi untuk mencapai anti-polusi. Kondisi tersebut juga berhubungan dengan adanya isu krisis energi dimana manusia semakin tergantung dengan energi fosil yang ketersediannya terbatas di alam ini. Berdasarkan kondisi-kondisi tersebut, maka dibutuhkan suatu teknologi yang mampu mengurangi polutan dengan menggunakan energi alam sehingga mengurangi efek pemanasan global dan mengurangi ketergantungan manusia terhadap energi fosil. Teknologi tersebut adalah fotokatalis.

Pemilihan material untuk proses fotokatalisis ini juga mempunyai peranan penting dalam reaksi fotokatalis tersebut. Material fotokatalis yang digunakan adalah material nano semikonduktor. Nanostruktur semikonduktor tersusun teratur dan mempunyai dimensi yang sangat kecil telah dibuktikan sangat potensial untuk meningkatkan sifat fotokatalisis. Dengan adanya partikel nano dalam material fotokatalis maka material fotokatalis tersebut akan mempunyai luas permukaan interaksi yang tinggi. Semakin banyak partikel yang berinteraksi akan membuat kinerja dari material fotokatalis tersebut semakin baik.

dioksida atau titania atau TiO

2 merupakan salah satu semikonduktor oksida yang telah dipelajari secara ekstensif sebagai fotokatalis sejak ditemukan efek sensitisasi cahaya oleh Honda dan Fujishima pada tahun 1971. Meskipun TiO2 lebih umum digunakan sebagai fotokatalis, ZnO dapat juga digunakan sebagai fotokatalis. Semikonduktor ZnO memiliki keuntungan dibandingkan dengan TiO2 karena dia mampu menyerap spektrum matahari dan kuantum cahaya yang lebih banyak dibandingkan dengan TiO2.[1] Hal tersebut diperkuat dengan penemuan bahwa TiO2 tersebut hanya mampu menyerap 3% sinar UV dari spektrum matahari dan memiliki efisiensi yang rendah untuk fotokatalisis.[2]

Upaya untuk merekayasa katalis ZnO ini adalah dengan menambah dopan pada katalis ZnO. Fungsi dopan adalah sebagai rekayasa bandgap energi dan sebagai penjebakan elektron dapat meningkatkan aktifitas fotokatalisis. Aktifitas fotokatalisis dari ZnO dapat ditingkatkan melalui pengembanan pada material pendukung. Salah satu material yang digunakan untuk tujuan tersebut adalah zeolit alam. Zeolit alam merupakan salah satu material yang melimpah di Indonesia dan memiliki kestabilan yang tinggi pada kondisi asam. Material ZnO teremban pada zeolit alam memiliki fungsi ganda yaitu sebagai adsorben (sifat yang dimiliki oleh zeolit alam yakni berpori) serta sebagai fotokatalis.

Berdasarkan latar belakang tersebut, penulis akan melakukan sistesis fotokatalis ZnO yang berbasis zeolit alam untuk mempelajari aktifitas fotokatalisis dari material tersebut. Aktifitas fotokatalisis dari material tersebut akan ditingkatkan dengan metal doped, yakni Fe2+.

1.2. Perumusan Masalah

Penelitian ini dilakukan untuk mensistesis ZnO yang didoping dengan ion logam besi (ferro, Fe2+) dan zeolit alam dengan menggunakan metode kimia basah. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari zeolit alam dan penambangan konsentrasi ion Fe pada aktifitas fotokatalisis. Berdasarkan tujuan dari penelitian ini, maka digunakan XRD, EDX, FT-IR, dan UV-Vis untuk mempelajari komposisi, konfigasi dan morfologi dari fotokatalis.

Aktifitas fotokatalisis juga diidentifikasi dengan menggunakan methyl orange (MO).

1.3. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk :

a. Melakukan sintesis dan karakterisasi dari material fotokatalis Fe2+-ZnO berbasis zeolit alam dengan menggunakan metode presipitasi dengan peralatan yang tersedia di Laboratorium Kimia Industri, Departeman Fisika, Fakultas MIPA Universitas Indonesia.

b. Mempelajari pengaruh dari zeolit alam dan konsentrasi ion Fe2+ pada material fotokatalis Fe2+-ZnO berbasis zeolit alam.

c. Menganalisa pengaruh dari konsentrasi ion dopan Fe2+ pada material fotokatalis ZnO berbasis zeolit alam pada aktivitas fotokatalisisnya

1.4. Hipotesis

Cheng Wang et. al [3] telah melakukan investigasi untuk sistesis dan karakteristik dari zeolit lama yang didukung oleh fotokatalis Fe3+-TiO2 dengan parameter prosesnya adalah penambahan konsentrasi ion Fe3+. Sedangkan Qi Xiao et. al [4] meneliti tentang aktifitas fotokatalisis nanokristalin FexZn1−xO dengan parameter yang hampir sama dengan pengujian Cheng Wang et. al yakni perbedaan kadar Fe. Berdasarkan penelitian-penelitian yang pernah dilakukan sebelumnya, hipotesis yang ingin dibuktikan dalam penelitian ini adalah pengaruh dari zeolit alam dan penambahan konsentrasi ion Fe2+ akan meningkatnya aktifitas fotokatalisis dari semikonduktor ZnO.

1.5. Ruang Lingkup Penelitian

Ruang lingkup penelitian ini meliputi sintesis material fotokatalis ZnO yang didoping dengan ion logam Besi (Fe2+) dan zeolit alam dengan menggunakan prekursor Zinc-sulfat-heptahidrat (ZnSO4.7H2O), Ferro-sulfat-heptahidrat (FeSO4.7H2O), dan serbuk zeolit alam di dalam pelarut aquades yang direaksikan

menggunakan teknik kimiawi basah berupa metode presipitasi dimana campuran akan diendapkan selama beberapa jam dan juga melalui proses ageing selama dua hari. Setelah didapatkan nanopartikel dari prekursor tersebut, dilakukan analisa mengenai aktivitas fotokatalisisnya dengan menggunakan media metal jingga (methyl orange) di bawah sinar UV (ultraviolet) dan cahaya tampak (visible). Karakterisasi dari fotokatalis ZnO didoping ion logam Besi (Fe2+) dan zeolit alam yang dihasilkan tersebut dilakukan dengan alat uji difraksi sinar-x (XRD), spektroskopi UV-Vis, Enery Dispersive X-Ray (EDX) dan spektroskopi Fourier

Transform InfraRed (FTIR)

1.6. Sistematika Penelitian

Sistematika penulisan yang digunakan pada karya tulis ini adalah:

BAB I : PENDAHULUAN

Menjelaskan latar belakang, rumusan masalah, tujuan penelitian, batasan masalah, dan sistematika penulisan.

BAB II : DASAR TEORI

Menjelaskan fenomena fotokatalisis, mekanisme dan aplikasinya, karakteristik umum fotokatalis ZnO, sifat dan aplikasi dari material fotokatalis ZnO, serta metode sintesis nanopartikel ZnO yakni metode presipitasi.

BAB III : METODE PENELITIAN

Menjelaskan tentang diagram alir penelitian, peralatan penelitian, alat dan bahan penelitian, prosedur penelitian, parameter yang divariasikan, data penelitian, dan cara pengambilan data.

BAB IV : HASIL DAN PEMBAHASAN

Menjelaskan tentang hasil dan pembahasan yang berupa uraian dan analisis terhadap hasil sistesis dan karakterisasi material fotokatalis FexZn(1-x)O berbasis zeolit alam terhadap variable yang mempengaruhi.

BAB V : KESIMPULAN

Menjelaskan mengenai kesimpulan yang didapat selama penelitian.

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

BAB II

DASAR TEORI

2.1. Fotokatalis

2.1.1. Definisi Fotokatalis

Fenomena fotokotalisis pertama kali dilakukan oleh Renz pada tahun 1921. Dalam penelitiannya dia melaporkan fenomena fotokatalisis pada permukaan semikonduktor metal-oksida. Akan tetapi, penelitian tersebut bersifat stagnan karena pada saat itu masih kurang diminati. Kemudian pada tahu 1972, dengan adanya isu krisis energi maka fotokatalis ini pun semakin popular karena dapat menghasilkan hidrogen yang lebih ramah lingkungan. Fujishima dan Honda[5] mempublikasikan fenomena fotokatalisis dimana terjadi pemecahan H2O menjadi hidrogen dan oksigen dengan input sinar UV yang memiliki energi yang rendah. Aplikasi teknologi untuk fenomena ini menjadi lahan penelitian yang terus berkembang. Salah satu aplikasi yang banyak berkembang dari teknologi material fotokatalis TiO2 adalah upaya untuk untuk meminimalkan zat organik berbahaya yang disebabkan oleh pencemaran limbah industri maupun limbah rumah tangga.[6]

Fotokatalis dapat difenisikan sebagai suatu proses reaksi kimia yang melibatkan cahaya dan katalis padat seperti semikonduktor. Proses reaksi kimia tersebut dapat digunakan sebagai media untuk mengubah zat-zat berbahaya menjadi zat-zat yang lebih ramah lingkungan. Fotokatalisis menghasilkan permukaan yang bersifat sebagai pengoksidasi yang kuat sehingga dapat digunakan untuk mengurangi zat-zat yang berbahaya seperti senyawa organik atau bakteri ketika dikenakan cahaya matahari atau lampu yang berpijar. Fotokatalis dapat terjadi pada material semikonduktor antara lain zink oksida (ZnO), Titanium Oksida (TiO2), Zink Sulfida (ZnS), Tungsten Oksida (WO3), Stronsium Titanat (SrTiO3), dan hematite (α-Fe2O3). Fotokatalis semikonduktor sudah banyak menarik perhatian pada pengolahan air limah dalam beberapa dekade ini, karena semikonduktor dapat menghasilkan radikal hidroksil bebas (OH·) yang

dapat memineralisasi zat-zat yang berbahaya.[4] Radikal hidroksil (OH·) merupakan sumber oksidator kuat sekaligus akselator proses penyisihan kontaminan dalam limbah. Pemilihan Radikal hidroksil (OH·) sebagai oksidator kuat adalah karena memiliki potensial oksidasi relatif paling tinggi, yaitu 2.8 V. Tabel 2.1 menunjukkan bahwa potensial radikal OH ini merupakan oksidator yang paling kuat. Potensial oksidasi yang tinggi tersebut membuat radikal OH mampu mengoksidasi senyawa-senyawa reduktor lain yang ada disekitarnya. [7-8]

Tabel 2.1. Potensial Oksidasi dari beberapa Senyawa[9]

Senyawa Potensial Oksidasi (V)

Radikal OH· 2.8 Radikal Sulfat 2.6 Ozon 2.1 H2O2 1.77 Ion Permanganat 1.67 Chlorin 1.36 Hypochlorous Acid 1.5 O2 1.23 2.1.2. Mekanisme Fotokatalis

Mekanisme fotokatalis TiO2 ditunjukkan pada Gambar 2.1. Proses reaksi pada fotokatalisis melibatkan kehadiran pasangan elektron dan hole (e- dan h+) dan pasangan tersebut akan tercipta akibat penyinaran pada material semikonduktor. Jika semikonduktor TiO2 dikenai cahaya yang sama atau lebih besar dari energi celah pita seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.1, maka elektron pada TiO2 akan tereksitasi dari pita valensi menuju pita konduksi, pasangan elektron (e-) dan lubang (h+) akan terbentuk pada permukaan fotokatalis. Elektron akan berkombinasi dengan oksigen membentuk O2- dan lubang (h+) akan berkombinasi dengan air membentuk radikal hidroksil. Sebagian dari pasangan elektron-hole ini akan berkombinasi kembali dan sebagian lagi akan bertahan pada permukaan semikonduktor. Pasangan elektron-hole yang bertahan

pada permukaan dapat mereduksi dan mengoksidasi zat kimia yang berbahaya yang berada disekitarnya.

Gambar 2.1. Mekanisme Fotokatalis TiO2[10]

Pada prinsipnya, reaksi oksidasi pada permukaan semikonduktor dapat berlangsung melalui donor elektron dari subsrat ke h+. Apabila potensial oksidasi yang dimiliki oleh h+ pada pita valensi ini cukup besar untuk mengoksidasi air pada permukaan partikel, maka akan dihasilkan gugus hidroksil. Berikut adalah reaksi kimia yang terjadi pada fotokatalis TiO2:[11]

TiO2 + hv
eCB- + hVB+ (1)

hVB+ + H2O(ads)
OH·(ads) + H+ (2)

hVB+ + OH·(ads
OH·(ads) (3)

C6H3OCl3 + 3OH· + 19/4 O2
6CO2 + 3 H2O + 3 Cl- + 3 H+ (4) dimana :

hv : sinar ultra violet dengan panjang gelombang < 400 nm hVB+ : lubang positif pada pita valensi

eCB- : elektron pada pita konduksi

C6H3OCl3 : Triklorofenol sebagai model zat organik beracun

Di antara berbagai macam semikonduktor oksida logam, Titanium dioksida atau titania atau TiO

2 merupakan salah satu semikonduktor oksida yang telah dipelajari secara ekstensif sebagai fotokatalis sejak ditemukan efek

sensitisasi cahaya oleh Honda dan Fujishima pada tahun 1971 karena memiliki sifat kimia fisik yang menguntungkan, biaya rendah, mudah untuk didapatkan, kestabilan dan ketahanan terhadap korosi pada media air. Akan tetapi, semikonduktor ini memiliki kelemahan yakni membutuhkan energi UV yang tinggi untuk mengeksitasi elektron dan laju transfer elektron yang rendah untuk oksigen dan laju rekombinasi yang tinggi antara pasangan elektron-hole, dan laju oksidasi nanopartikel TiO2 yang terbatas.[12] Pada beberapa tahun belakangan ini, nanopartikel ZnO merupakan alternatif yang dapat menggantikan semikonduktor TiO2. Subtitusi TiO2 dengan ZnO sebagai fotokatalis memiliki mekanisme degradasi foton yang sama dengan TiO2. K. Gouvea et al.[13] melaporkan bahwa ZnO memberikan efisiensi yang lebih baik dibandingkan dengann TiO2 sebagai fotokatalisis dalam larutan air.

Dalam penelitian ini, semikonduktor yang akan digunakan adalah oksida seng (ZnO). Reaksi yang terjadi pada fotokatalis ZnO ini hampir sama dengan TiO2. Berikut adalah Gambaran reaksi kimia yang terjadi pada fotokatalis ZnO:[14]

ZnO + hv
_{ZnO (e}CB- + hVB+) (1) ZnO (eCB- + hVB+)
ZnO + heat and /or hv’ (2) ZnO + H2Oads
ZnO + OH- + H+ (3)

eCB- + O2ads
O2• (4)

hVB+ + OH-
OH• (5)

OH• + organik (fenol)
_H2O, CO2, etc (6)

2.1.3. Aplikasi Fotokatalis

Fotokatalis yang dikenai cahaya UV dapat digunakan untuk mengoksidasi polutan organik menjadi material yang tidak berbahahaya dan dapat membasmi bakteri. Fotokatalis TiO2 mempunyai sifat self-cleaning yaitu daya membersihkan sendiri seperti debu pada kaca yang dapat dibersihkan dengan air hujan dan membuat eksterior bangunan tetap bersih. Selain itu, fotokatalis dapat juga digunakan untuk mereduksi atau mengeleminasi senyawa-senyawa polutan pada udara seperti NOx dan asap rokok.

Dalam penelitian ini, akan dipelajari mengenai aktifitas fotokatalis dari Fe2+-ZnO berbasis zeolit alam. Aktifitas fotokatalisis tersebut akan dipelajari berdasarkan degradasi dari metal jingga. Metil jingga dalam penelitian ini dianggap sebagai polutan.

2.2. Semikonduktor ZnO

Semikonduktor adalah sebuah bahan yang dapat digunakan sebagai material fotokatalis, Untuk meningkatkan sifat fotokatalis dari material ini maka pembuatan material fotokatalis ini dilakukan dalam skala nanopartikel. Nanostruktur semikonduktor tersusun teratur dan mempunyai dimensi yang sangat kecil telah dibuktikan sangat potensial untuk meningkatkan sifat fotokatalisis. Prinsip dasar dari teknologi nano ini adalah pemanfaatan material yang mempunyai struktur berskala nano yaitu berkisar antara 1-100 nm. Pada skala yang skala yang sangat kecil tersebut, material nano memiliki sifat yang sama sekali berbeda dengan material yang berukuran ruah. Sifat kimia dan fisika pada material nano akan lebih unggul dibandingkan dengan material berukuran besar (bulk). Selain itu, material dalam skala akan menghasilkan beberapa sifat yang tidak dimiliki oleh material ukuran besar (bulk). Dengan partikel-partikel nano akan didapatkan luas permukaan interaksi yang tinggi sehingga akan dihasilkan kinerja yang lebih baik dari material tersebut. Rekayasa material nano pada dasarynya merupakan rekayasa pada pengendalian efek ukuran (size effect), efek permukaan (surface effect) dan interaksi antar muka (interface).

Pada semikonduktor dikenal istilah pita valensi dan pita konduksi. Untuk mengeksitasi suatu elektron dari pita valensi menuju pita koduksi dibutuhkan besaran energi tertentu, energi tersebutlah yang kemudian disebut sebagai energi celah pita. Celah pita itu sendiri merupakan jarak antara pita konduksi dan pita valensi. Dengan energi celah pita yang semakin besar maka dibutuhkan energi yang besar pula energi yang dibutuhkan untuk mengeksitasi elektron. Pada semikonduktor yang memilki celah pita cukup lebar, elektron pada pita valensi tidak bisa tereksitasi menuju pita konduksi, akan tetapi jika diberikan suatu energi dari luar yang beupa energi foton, maka elektron dari pita valensi akan tereksitasi ke pita konduksi dan terbentuk lubang pada pita valensi. Energi celah pita ini

memiliki peranan yang penting dalam aktifitas fotokatalisis.

Faktor yang dapat mempengaruhi reaksi fotokatalis pada semikonduktor menyangkut struktur pita yang dimilkinya seperti energi celah pita (Eg) dan posisi ikatan valensi dan ikatan konduksi.[14] Partikel semikonduktor dapat digunakan sebagai fotokatalisis yang baik untuk reaksi tertentu, apabila;

1. Adanya pembentukan pasangan elektron-hole (yang dihasilkan dengan absorbsi foton yang mempunyai energi lebih tinggi dari yang diperlukan untuk memindahkan elektron dari pita valensi menuju ke pita konduksi). 2. Energi foton tidak disimpan di dalam produk akhir, reaksinya eksotermis

dan hanya di retardasi secara kinetik.

_{Semikonduktor yang digunakan dalam penelitian ini adalah}

semikonduktor ZnO. ZnO adalah salah satu material semikonduktor yang secara kontiniu menarik perhatian para peneliti sejak 40 tahun yang lalu.[15] Material ZnO merupakan semikonduktor golongan II-VI yang memiliki jarak celah pita sebesar 3.4 eV dan mempunyai struktur yang stabil yakni wurtzite dengan jarak kisi a= 0.325 nm dan c=0l.521 dengan energi eksitasi ikatan sebesar 60meV.[16]

Secara kristalografi, seng oksida memiliki tiga jenis struktur kristal, yaitu

wurtzite, zincite atau zincblende dan rocksalt.[17] Seng oksida yang tersedia sebagai mineral di alam memiliki struktur zincite. Struktur kristal ini berbentuk

sphalerite dengan adanya atom Zn di setiap sudut dan bagian tengah sisi (face centered cubic, FCC) dan atom O sebagai interstisi di antara empat atom Zn yang

berdekatan. Di lain hal, seng oksida yang biasa diproduksi secara komersial merupakan hasil sintesis dan berstruktur wurtzite. Struktur ini memiliki bentuk heksagonal dan stabil pada suhu ruang. Struktur kristal wurtzite dapat dilihat pada Gambar 2.3 (a). Sedangkan pola difraksi sinar-X dari material ZnO nanorods dengan struktur wurtzite tersebut dapat dilihat pada Gambar 2.3(b). Berbeda dengan dua struktur kristal lain yang cukup banyak diperoleh, seng oksida dengan struktur rocksalt hanya dapat diperoleh pada tekanan tinggi di atas 10 GPa.[18]

Gambar 2.2. (a) Struktur kristal seng oksida wurtzite [19], (b) Pola difraksi sinar-X ZnO[20] Keunggulan nanostruktur ZnO ini dapat kita lihat dari segi aplikasinya yang sangat luas. ZnO dapat digunakan sebagai dalam bidang elektronik, tidak hanya sebagai semikonduktor, tetapi juga piezoelektrik, spintronik, sensor dan sel surya. Selain dari segi aplikasinya, nanopartikel ZnO juga memiliki sifat yang mudah disintesis baik secara konvensional sekalipun. Serbuk ZnO dapat disintesis dengan metode reaksi pada kondisi solid (solid-state reaction) dan metode larutan-cair (liquid solution). Reaksi pada kondisi padat dilakukan pada temperatur tinggi memiliki keuntungan antara lain ZnO yang dihasilkan memiliki kemurnian dan kristalinitas yang baik. Tetapi ZnO yang disintesis dengan metode reaksi pada kondisi padat menghasilkan partikel dengan ukuran besar dan morfologi tidak teratur. Selain itu, proses ini memerlukan proses sintering dan pelelehan. Oleh karena hal-hal tersebut, diperlukan suatu teknologi yang mampu mensistesis nanopartikel ZnO pada suhu yang rendah. Metode yang tepat yang bisa digunakan untuk mengatasi kekurangan pada kondisi padat adalah metode kimia basah, antara lain metode sol-gel dan presipitasi. Metode presipitasi merupakan salah satu metode yang digunakan karena semua produk hasil reaksinya menghasilkan nanopartikel dan memiliki ukuran kristalit yang lebih kecil dibandingkan dengan hasil sol-gel. Metode presipitasi dilakukan dengan temperature sistesis yang rendah, peralatan yang digunakan sederhana, proses yang sederhana, dan kemudahan dalam mengontrol setiap proses.

M.S. Sayed-Dorraji et. al., [21] menginvestigasi pembuatan oksida nanometer, ZnO, dengan menggunakan metode presipitasi dengan ZnSO4.7H20

(a) _(b)

sebagai material awal dan NaOH sebagai precipitants tanpa melalui pemurnian lanjutan.

Mohammad A. Behnajady et. al.,[22] juga melaporkan sintesis nanopartikel ZnO dengan menggunakan metode presipitasi dari ZnSO4.7H2O dengan menggunakan NaOH sebagai pembasa dengan pengadukan ultrasonic dan teknik pengeringan pada suhu 1000C untuk menghasilkan bubuk nanopartikel ZnO. Pada penelitian ini, sintesis nanopartikel ZnO dilakukan dengan berbagai variabel proses, salah satunya adalah metode pencampuran-reagen-reagen. Dari penelitian ini diperoleh bahwa pencampuran dengan menggunakan gelombang ultrasonic menghasilkan aktivitas fotokatalisis yang lebih baik dibandingkan dengan pencampuran secara mekanik (mechanical stirring).

2.3. Doping Logam Fe2+

Doping adalah salah satu teknik yang digunakan untuk menambahkan

sejumlah kecil atom pengotor ke dalam struktur kristal semikonduktor. Penambahan atom pengotor ke dalam semikonduktor merupakan salah satu metode yang digunakan untuk mengontrol sifat dari semikonduktor, seperti celah pita dan konduktifitas elektrik.

Matahari memancarkan energi hasil fusi intinya sebagai gelombang elektromagnetik pada berbagai spektrum, antara lain adalah gelombang ultraviolet (UV), cahaya tampak, dan infrared (IR). Gelombang tersebut akan sampai ke bumi, dimana spektrum UV akan ditahan dan sebagian gelombang lainnya akan diteruskan ke permukaan bumi. Apabila gelombang elektromagnetik tersebut dilewatkan pada material semikonduktor, maka energi cahaya tersebut dapat diubah langsung menjadi energi listrik. Namun, seng oksida memiliki beberapa kelemahan seperti area permukaan yang kecil atau ukuran partikel yang besar dan energi celah pita yang kurang sesuai (Eg = 3,4 eV) apabila diaplikasikan pada cahaya tampak. Hal tersebut disebabkan oleh karena cahaya tampak memiliki panjang yang gelombang antara 380-800 nm. Apabila diaplikasikan pada semikonduktor maka cahaya tampak tidak akan mampu mengeksitasi elektron

rekayasa terhadap energi celah pita, yakni dengan menambahkan ion pengotor ke dalam semikonduktor tersebut.

M. Sima et. al., [23] melaporkan bahwa nanostruktur doping dengan logam transisi adalah salah satu metode yang efektif untuk menyelesaikan permasalah akan energi tingkat permukaan dari ZnO, dimana dapat direkayasa dengan melakukan perubahan pada konsentrasi material yang di doping sehingga sifat-sifat fisik, terutama sifat-sifat optik dapat ditingkatkan.

G. Campet et. al.,[25] menyatakan bahwa Doping dengan menggunakan logam-logam 3d akan menurunkan tingkat energi celah pita (Eg) dari semikonduktor dengan membentuk tingkat celah antar gelombang (interband-gap

level) yang terlokalisasi. Selain itu, transisi dari pemindahan muatan antara elektron dari dopan dengan pita konduksi dan pita valensi juga telah dilaporkan oleh W. Choi et. al.,.[25] Penelitian ini dilakukan dengan mengunakan metode presipitasi untuk mendapatkan nanopartikel ZnO Doping ion Fe2+.

Dopan logam yang paling banyak digunakan adalah logam Pt. Beberapa hasil penelitian menunjukkan bahwa logam Pt memiliki kinerja yang lebih dibanding dengan dopan logam noble yang lain.[24] Namun tingginya harga Pt merupakan hambatan dalam penggunaannya sehingga perlu dicari alternatif pengganti logam lain sebagai doping TiO2 diantaranya dengan Fe, Ni, atau Mn.

Menurut Qi Xiao et. al.,[4], menunjukkan bahwan peningkatkan daerah absorbansi UV-vis akan meningkatkan jumlah pembentukan pasangan

elektron-hole yang memiliki pengaruh terhadapa peningkatkan aktifitas fotokatalisis.

Dengan semakin meningkatnya pembentukan elektron-hole maka kemungkinan untuk terjadinya reaksi antara elektron dan aseptor (O2) dan reaksi antara hole dengan donor (H2O, OH-) akan semakin cepat yang akan memberikan peran penting dalam pembentukan radikal bebas OH.

Menurut Lettmann et al.,[27] terdapat hubungan yang baik antara sifat absorbsi cahaya dengan aktifitas fotokatalitik. Untuk memperoleh aktifitas fotokatalis yang tinggi dapat dilakukan dengan meningkatkan daerah absorbansi.

Absorbansi tersebut dapat ditingkatkan dengan meningkatkan konsentrasi dari

doping Fe seperti yang terlihat pada Gambar 2.3.

Gambar 2.3. Absorbansi UV-Vis Fotokatalisis Zn1-xFexO dengan konsentrasi ion Fe yang semakin meningkat [4]

Pada Gambar 2.4. menunjukkan bahwa ion dopan Fe menyebabkan timbulnya energi baru antara ikatan valensi dan ikatan konduksi. Dengan adanya energi baru ion dopan tersebut dapat menyebabkan jarak celah pita pada material TiO2 menjadi menurun. Dengan demikian, energi yang dibutuhkan untuk mengeksitasi elektron dapat diaplikasikan pada energi yang rendah seperti yang dimiliki oleh cahaya tampak. Dong Hyun Kim et al.,[28] melaporkan bahwa dengan adanya pendopingan Fe pada semikonduktor TiO2 memiliki absorbsi UV-vis yang lebih tinggi dimulai dari range 427-496 nm dibandingkan dengan dibandingkan dengan serbuk TiO2 (406 nm).

Gambar 2.4. Pembentukan tingkat energi baru dari atom Fe dalam energi celah pita TiO2 [28]

2.4. Zeolit Alam

Zeolit merupakan endapan dari aktifitas volkanik yang banyak mengandung unsur silika. Nama zeolit itu sendiri berasal dari bahasa Yunani yaitu Zeni dan Lithos yang berarti batu mendidih. Apabila zeolit dipanaskan maka akan membuih dan mengeluarkan air. Zeolit adalah material aluminoslikat alami yang telah banyak digunakan untuk pertukaran ion (ion exchange), adsorbs, dan sifat katalis. Kemampuan tersebut dimiliki oleh zeolit karena struktur kristalnya yang berongga-rongga. Material ini juga secara ekstensif diinvestigasi karena keanekaragaman strukturalnya. Sifat unik dan aplikasi dari zeolit telah mengembangkan proses sistesis zeolit untuk menciptakan material baru dengan dimensi yang berporos, komposisi dan reaktifitas yang bervariasi.[29]

Mineral zeolit adalah kelompok mineral alumunium silikat terhidrasi LmAlxSiyOz.nH2O, dari logam alkali dan alkali tanah (terutama Ca, dan Na), m, x, y, dan z merupakan bilangan 2 hingga 10, n koefisien dari H2O, serta L adalah logam. Zeolit secara empiris ditulis (M+ , M2+)Al2O3SiO2. zH2O, M+ berupa Na atau K dan M2+ berupa Mg, Ca, atau Fe. Li , Sr atau Ba dalam jumlah kecil dapat menggantikan M+ atau M2+, g dan z bilangan koefisien. Zeolit berbentuk kristal aluminosilikat terhidrasi yang mengandung muatan positif dari ion-ion logam alkali dan alkali tanah dalam kerangka kristal tiga dimensi dengan setiap oksigen membatasi antara dua tetrahedra (Gambar 2.5).[30]

Gambar 2.5. Rangka zeolit yang terbentuk dari 4 ikatan atom dengan 1 atom Si[31]

Struktur zeolit dapat dibedakan dalam tiga komponen yaitu rangka aluminosilikat, ruang kosong saling berhubungnan yang berisi kation logam dan molekul air dalam fasa occluded.[32] Jika kation tersebut digantikan dengan ion logam, dilanjutkan dengan oksidasi dan kalsinasi, diharapkan dibentuk oksida dari ion logam tersebut yang mana terdispersi pada permukaan padatan secara merata sesuai posisi ion tertukar. Pada struktur zeolit, semua atom Al dalam bentuk tertahedra sehingga atom Al akan bermuatan negatif karena berkoordinasi dengan 4 atom oksigen. Kelebihan muatan ini biasanya diimbangi oleh kation-kation logam yang menduduki tempat tersebar dalam struktur zeolit alam yang bersangkutan. Dengan struktur ruang kosong yang saling berhubungan tersebut menyebabkan permukaan zeolit menjadi luas.

Berdasarkan pada asal zeolit, zeolit dapat dibedakan menjadi dua macam, yakni zeolit alam dan zeolit sistesis. Zeolit alam, clipnotilolite, dibentuk oleh reaksi dari air pori dengan berbagai material seperti gelas, poorly crystalline clay, ataupun silika. Pembentukan zeolit ini tergantung pada komposisi dari batuan induk, temperature, tekanan parsial dari air, pH dan aktifitas dari ion-ion tertentu. Sedangkan zeolit sistensis adalah zeolit yang direkayasa sedemikian rupa sehingga memiliki karakteristik yang sama dengan zeolit alam, walaupun zeolit sistesis ini memiliki sifat fisis yang jauh lebih baik.

Salah satu aplikasi yang menarik dari zeolit sebagai absorben adalah

harus mempunyai kemurnian yang tinggi, serta mempunyai daya absorpsi-desorpsi yang baik. Zeolit juga digunakan sebagai bahan pengolahan limbah yang dihasilkan dari proses produksi industri karena sifatnya yang dapat menyerap molekul polar baik dalam fasa cair maupun fasa gas. Limbah tersebut berupa gas berbahaya seperti gas yang mengandung logam berat, H2S, juga gas metan.

Pada penelitian ini, zeolit digunakan untuk mengurangi kelemahan yang dimiliki oleh proses fotokalisis. Kelemahan tersebut adalah daya adsorpsi yang lemah sehingga proses fotokatalisis ini perlu dikombinasikan dengan suatu material adsorben. Beberapa peneliti telah membuktikan bahwa penambahan adsorben, dalam hal ini karbon aktif pada fotokatalisiss TiO2, dapat meningkatkan laju degradasi berbagai senyawa organik seperti dekomposisi propyzamide [33], degradasi fenol[34], dan degradasi methyl orange[35]

Zeolit yang digunakan adalah zeolit alam, yakni clinoptilolite yang akan diemban pada fotokatalis ZnO yang di doping oleh Fe2+. Clinoptilolite ditunjukkan pada Gambar 2.6. Clinoptilolite ini memiliki ukuran pori yang reltif kecil yakni 0.4-0.7 nm. Rumus molekul dari clinoptilolite adalah Na8[Al8Si40O96].3H2O dengan stuktur yang oblique. Sifat-sifat clinoptilolite lebih dijelaskan pada Tabel 2.2. [36]

Gambar 2.6. Zeolit Alam (Clinoptilolite)

Tabel 2.2. Sifat-sifat Clinoptilolite

Rumus Molekul Na8[Al8Si40O96].3H2O

Bentuk Kristal oblique

Konstanta Kisi a= 7.410, b= 17.89 c= 15.85, β= 91029’ Dimensi II Direction //a //c Channel Size 4.00 x 5.5 4.4 x 7.2 4.1 x 4.7 Pore Volume (%) 34 Dimensi of frame (gr/cm3) 1.71

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Diagram Alir Penelitian

Formulasi, Persiapan Alat dan Bahan dan Kalibrasi alat

Membuat Larutan Natrium Hidroksida

Pengadukan dengan Ultrasonic (2 x 1 jam) dan

magnet stirrer (30 menit)

Pengendapan secara gravitasi (4 jam) dan setrifugasi (1,5 jam)

Aging selama 40 jam

Pengeringan T = 1000C, t = 6 jam

Karakteristik sampel (XRD, UV-vis, dan FT-IR)

Pengujian aktifitas fotokatalisis sampel Pengambilan Data Pembuatan prekursor (ZnSO4.7H2O + FeSO4.7H2O + Zeolit) Selesai

Rangkaian penelitian ini dibagi atas beberapa tahapan, yaitu :

(i). Formulasi, (ii). Sintesis Fotokatalis FexZn(1-x)O-zeolit, (iii). Proses pengadukan (stirring), (iv). Proses Pengendapan (Precipitating), (v). Proses Aging, (vi). Proses Pengeringan (drying), (vii). Karakterisasi sampel, dan (viii). Pengujian aktivitas fotokatalisis sampel.

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1. Alat • Beaker Glass 250 ml • Spatula • Timbangan Digital • Magnetic Stirrer • Ultrasonic Cleaner • Centrifuge • Indikator pH • Aluminium Foil • Tabung Kuarsa • Tabung Sampel

• Reaktor Fotokatalitik yang terdiri dari :

o _{Lampu UV}

o _{Magnetic Stirrer} o _{Kotak Kayu}

3.2.2. Bahan

3.2.2.1 Sistesis fotokatalisis ZnO berbasis Zeolit Alam

• 7.07 gram serbuk ZnSO4.7H2O Merck • 1,97 gram serbuk NaOH Fulka

• Aquades secukupnya • Etanol 75% secukupnya

3.2.2.2.Sistesis Fotokatalisis ZnO berbasis Zeolit Alam yang di doping (1%) Fe2+ (Fe0.01Zn0.99O/zeolit alam)

• 7 gram serbuk ZnSO4.7H2O Merck • 0.068 gram serbuk FeSO4.7H2O Merck • 1.966 gram serbuk NaOH Fulka • Aquades secukupnya

• Etanol 75% secukupnya • 1 gram zeolit alam

3.2.2.3. Sistesis Fotokatalisis ZnO berbasis Zeolit Alam yang di doping (3%) Fe2+ (Fe0.01Zn0.99O/zeolit alam)

• 6.879 gram serbuk ZnSO4.7H2O Merck • 0.205 gram serbuk FeSO4.7H2O Merck • 1.973 gram serbuk NaOH Fulka • Aquades secukupnya

• Etanol 75% secukupnya • 1 gram zeolit alam

3.2.2.4.Sistesis Fotokatalisis ZnO berbasis Zeolit Alam yang di doping (5%) Fe2+ (Fe0.01Zn0.99O/zeolit alam)

• 6.75 gram serbuk ZnSO4.7H2O Merck • 0.344 gram serbuk FeSO4.7H2O Merck • 1.97 gram serbuk NaOH Fulka

• Aquades secukupnya • Etanol 75% secukupnya • 1 gram zeolit alam

3.2.2.5.Sistesis Fotokatalisis ZnO berbasis Zeolit Alam yang di doping (7%) Fe2+ (Fe0.01Zn0.99O/zeolit alam)

• 6.42 gram serbuk ZnSO4.7H2O Merck • 0.482 gram serbuk FeSO4.7H2O Merck • 1.98 gram serbuk NaOH Fulka

• Aquades secukupnya • Etanol 75% secukupnya • 1 gram zeolit alam

3.3. Proses Formulasi

Proses penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Industri Departemen Fisika Universitas Indonesia. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan tiga jenis bahan utama, yakni serbuk ZnSO4.7H20, serbuk FeSO4.7H20, dan serbuk zeolit alam. Semua reagen tersebut merupakan produksi PT MERCK. Ketiga bahan tersebut akan disintesis untuk mendapatkan fotokatalis FexZn(1-x)O berbasis zeolit alam. Sebelum melakukan proses sintesis diperlukan proses formulasi terlebih dahulu untuk mengetahui jumlah bahan yang dibutuhkan. Tahapan awal dari proses formulasi ini adalah menentukan banyak material fotokatalis yang diingikan dalam bentuk serbuk. Pada penelitian ini, serbuk material fotokatalis yang diinginkan adalah sebanyak 2 gram. Dalam penelitian ini akan didapatkan dua jenis fotokatalis, yakni fotokatalis ZnO berbasis zeolit alam dan fotokatalis FexZn(1-x)O berbasis zeolit alam. Pada fotokatalis FexZn(1-x)O berbasis zeolit alam akan dipelajari mengenai pengaruh pen-dopingan Fe terhadap fotokatalis tersebut. Berikut adalah persamaan stoikometri yang akan digunakan dalam proses formulasi untuk kedua jenis fotokatalis tersebut.

ZnSO4.7H2O + 2NaOH
ZnO +Na2SO4 + 8H2O + ½ O2 (3.1) xFeSO4.7H2O + (1-x) ZnSO4.7H2O + 2NaOH
FexZn(1-x)O + Na2SO4 + H2O + O2 (3.2)

Persamaan 3.1 digunakan untuk melakukan sistesis Fotokatalis ZnO

fotokatalis metal doped ZnO berbasis zeolit alam, dimana metal doped yang digunakan pada penelitian ini adalah Fe2+. Koefisien x pada persamaan 3.2 tersebut menggambarkan persentase dari ion Fe2+ yang akan digunakan sebagai doping. Pada penelitian ini digunakan konsentrasi ion Fe2+ sebesar 1%, 3%, 5%, dan 7%. Berdasarkan konsentrasi tersebut akan didapatkan rumus molekul untuk material tersebut, yakni Fe0.01Zn0.99O/zeolit alam, Fe0.03Zn0.97O/zeolit alam, Fe0.05Zn0.95O/zeolit alam, Fe0.07Zn0.93O/zeolit alam. Dalam mempermudah proses penelitian, maka dilakukan penyederhanaan nama terhadap rumus-rumus molekul tersebut seperti yang tertulis pada Tabel 3.1.

Tabel 3.1. Simbol untuk Penyederhanaan Rumus Sampel

Rumus Molekul Simbol

Zeolit Alam ZE

ZnO/zeolit alam FAZ0

Fe0.01Zn0.99O/zeolit alam FAZ1 Fe0.03Zn0.97O/zeolit alam FAZ3 Fe0.05Zn0.95O/zeolit alam FAZ5 Fe0.07Zn0.93O/zeolit alam FAZ7

Pada penelitian ini, zeolit alam yang digunakan adalah sebanyak 1 gram. Dengan menggunakan Persamaan 3.1. dan Persamaan 3.2. di atas, maka akan didapatkan jumlah dari setiap bahan yang dibutuhkan. Proses ini dilakukan pada kondisi basa dengan pH = 13. Hal ini dilakukan mengikuti metode sintesis yang digunakan dalam penelitian yang dilakukan oleh Kamellia Nejati dan kawan-kawan dalam sintesis nanopartikelnya. Dengan nilai pH tersebut akan didapatkan volume total untuk proses sintesis.

3.4. Sistesis Fotokatalis FexZn(1-x)O-Zeolit

Setelah melakukan proses formulasi, masing-masing prekursor (XFeSO4.7H2O dan ZnSO4.7H2O) kemudian ditimbang dengan menggunakan timbangan digital. Koefisian x menunjukkan konsentrasi ion dopan yang akan ditambahkan pada fotokatalis ZnO yang berbasis zeolit. Sintesis fotokatalis ini dibatasi untuk konsentrasi Fe sebesar 1%, 3%, 5%, dan 7%. Setelah didapatkan

sejumlah bahan yang diinginkan kemudian dilarutkan dengan menggunakan aquades ke dalam beaker glass. Volume aquades yang digunakan untuk melarutkan bahan fotokatalis didapatkan dengan mengunakan persamaan stoikiometri seperti yang tertulis pada persamaan 3.1. Setelah itu, larutan prekursor tersebut kemudian ditambahkan dengan zeolit alam sebanyak 1 gram. Proses selanjutnya adalah menimbang NaOH, kemudian melarutkannya dengan menggunakan aquades ke dalam beaker glass. Pada proses ini perlu diingat bahwa semua reagen yang digunakan diproduksi oleh PT. Merck, Jerman. Prekursor yang sudah dilarutkan kemudian dicampur dengan menggunakan alat ultrasonic

cleaner seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.1. Pencampuran tersebut

dilakukan selama 2 x 1 jam dengan tujuan agar didapatkan campuran yang homogen.

Gambar 3.1. Ultrasonic Cleaner 3.5. Proses Pengadukan (Stirring)

Proses pengadukan bertujuan untuk mencampur prekursor dengan larutan NaOH. Proses ini dilakukan dengan menggunakan magnetic stirrer pada kondisi temperatur ruang dan kecepatan + 3. Proses ini diawali dengan mengaduk prekursor yang ada di dalam beaker glass kemudian menuang larutan NaOH secara perlahan-lahan ke dalam prekursor tersebut. Setelah selesai menuang NaOH dilakukan pengecekan pH, dimana pH larutan tersebut adalah 13. Proses ini dilakukan selama + 30 menit untuk mendapatkan campuran yang homogen.

Gambar 3.2. Magnetic Stirrer

3.6. Proses Pengendepan (Precipitating)

Proses pengendapan bertujuan untuk memisahkan suspensi material fotokatalis dari larutan. Proses ini dilakukan dengan dua tahap. Tahap pertama dilakukan dengan mengendapkan larutan yang telah distirring selama 4 jam seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.3. Pengendapan ini memanfaatkan gravitasi sehingga partikel-partikel yang memiliki massa jenis lebih berat akan mengendap ke dasar beaker glass.

Gambar 3.3. Proses pengendapan selama 4 jam

Proses dilanjutkan dengan memisahkan suspensi dari larutan yang kemudian dilanjutkan dengan menggunakan bantuan alat sentrifugasi. Pada proses sentrifugasi ini dilakukan dengan tiga tahap,

a. sentrifugasi dilakukan tanpa penambahan apapun.

b. Tahap 2, suspensi yang didapatkan dari tahap 1 ditambah dengan aquades kemudian dilakukan sentrifugasi.

c. Tahap 3, suspensi yang didapatkan dari tahap 2 ditambah dengan campuran aquades dan etanol (perbandingan etanol dan aqudes adalah 1:1)

3.6. Proses Ageing

Setelah melakukan sentrifugasi akan didapatkan suspensi. Suspensi tersebut kemudian dipindahkan ke dalam tabung kecil, dimana akan dilakukan proses ageing. Proses ini dilakukan selama + 40 jam. Pada proses aging ini diharapkan serbuk fotokatalis ZnO tidak lagi mengandung air yang dapat menghambat proses pengering sampel fotokatalis tersebut.

3.7. Proses Pengeringan (Drying)

Proses pengeringan merupakan proses akhir yang dilakukan dalam sistesis fotokatalis ZnO. Proses ini dilakukan untuk menghilangkan kandungan air yang masih terdapat pada suspensi. Sebelum sampel di-drying, terlebih dahulu dilakukan proses vakum. Proses vakum dilakukan untuk menghilangkan kandungan air yang masih terdapat pada sampel dan untuk mencegah kontaminasi lingkungan luar terhadap sampel fotokatalis. Sampel tersebut di vakum sebanyak 4 kali, dimana 3 kali juga dilakukan proses fluxing. Fluxing dilakukan dengan menggunakan gas inert, yaitu argon. Selanjutnya, sampel di-drying selama 6 jam pada suhu 1000C. Proses drying dilakukan dalam keadaan vakum sehingga sampel tersebut tidak terkontaminasi oleh udara luar. Gambar 3.4. menunjukkan sampel yang telah di drying selama 6 jam.

Gambar 3.4. Sampel yang terdapat di dalam tabung kuarsa

3.8. Karakterisasi Fotokatalis FexZn(1-x)O-Zeolit

3.8.1. Pengujian Difraksi Sinar-X

Strukur kristal dari sampel akan di karakterisasi dengan difraksi sinar X (XRD). Pengujian ini dilakukan di laboraturium XRD Badan Tenaga Atom Nasional (BATAN) Serpong, Tangerang, Banten dengan menggunakan mesin Phillips X-ray Diffractometer, dengan radiasi monokromatik Cu Kα (λ = 1.54056 Å). Sampel dalam bentuk serbuk ditempatkan dalam sebuah plat kaca. Pada sampel tersebut akan ditembakkan sinar-X yang dihasilkan dari penumbukkan target (logam anoda, Cu) oleh elektron berenergi tinggi yang berasal dari pemanasan filamen dalam keadaan vakum pada tekanan tinggi dan kecepatan yng tinggi. Sampel kemudian akan mendifraksikan sinar ke segala arah yang kemudian akan direkam sebagai data analog atau digital. Pola difraktogram yang dihasilkan berupa puncak-puncak difraksi dengan intensitas bervariasi dengan nilai sepanjang 2 theta.

Pengujian XRD ini memiliki dua tujuan utama, yaitu mengkonfirmasi jenis fasa yang terbentuk serta ukuran rata-rata kristalit yang dihasilkan. Dengan membandingkan puncak-puncak (besar sudut 2θ) dari data pengujian XRD yang didapatkan dengan database yang terdapat pada crystallography open database

(COD)[37] sehingga didapatkan jenis fasa yang sesuai dengan sampel nanopartikel

hasil eksperimen. Berdasarkan database tersebut kemudian dilakukan analisis terhadap fasa-fasa yang terbentuk pada sampel fotokatalis dengan menggunakan program MAUD.[38]

Untuk mengetahui ukuran kristalit nanopartikel digunakan persamaan Scherrer berikut ini:

=  . 

 .  (3.3)

Dimana D adalah ukuran diameter kristalit; k adalah konstanta proporsionalitas (=0.89); λ adalah panjang gelombang dari difraksi X-ray yang digunakan (λ = 1.54056 Å); β adalah lebar keseluruhan dari setengah kali puncak difraksi maksimum (Full Width at Half Maximum, FWHM) ; dan θ adalah sudut Bragg yang terbaca oleh mesin XRD.

Gambar 3.5. Ilustrasi nilai FWHW

Untuk mendapatkan nilai β (Full Width at Half Maximum, FWHM), dilakukan analisis nilai broadening atau pelebaran dari tiap sampel kristal. Dari peak tertinggi yang dihasilkan pada tiap sampel akan didapatkan nilai FWHM (Full Width at Half Maximum). Nilai FWHM tersebut kemudian dikonversi ke dalam satuan radian.

3.8.2. Pengujian Spektroskopi Energy Dispersive X-Ray (EDX)

Pengujian Energy Dispersive X-Ray (EDX) dilakukan di Center of

Material Processing and Failure Analysis Departemen Metalurgi dan Material

FTUI. Pengujian EDX merupakan teknik yang digunakan untuk melakukan analisis unsur-unsur atau karakterisasi kimia dari sebuah sampel. Pengujian ini dilakukan untuk mengkonfirmasikan unsur-unsur yang terdapat pada material fotokatalis yang telah disintesis.

EDX merupakan salah satu jenis dari X-Ray fluorescence spectroscopy dimana terjadi interaksi antara radiasi elektromagnetik dan sampel. Prinsip dari pengujian EDX ini adalah memanfaatkan sinar-X yang dimiliki masing-masing unsur yang memiliki struktur atom yang khas. Sinar-X tersebut akan diemisikan oleh sampel sebagai interaksi terhadap partikel yang yang bermuatan. Pada pengujian ini, laser energi tinggi yang mengandung partikel bermuatan seperti elektron dan proton akan ditembakkan pada sampel. Dengan adanya incident

beam mengakibatkan terjadinya eksitasi elektron dari keadaan dasar menuju

keadaan tereksitasi. Jumlah energi yang diemesikan dalam bentuk sinar-X tersebut akan diukur dengan menggunakan energy-dispersive spectrometer.

Jumlah energi yang diserap tersebut akan dikalkulasikan oleh spektrometer energy-dispersive. Gambar 3.6 di bawah ini menunjukkan hasil pengujian EDX pada sebuah material. Gambar 3.6 tersebut menunjukkan identifikasi setiap unsur yang terdapat pada material ZnO yang didoping dengan logam mangan. Dengan menggunakan hasil dari pengujian EDX maka analisis kualitatif dan juga kuantitatif dari unsur-unsur penyusun material fotokatalis yang disintesis pada penelitian ini dapat dilakukan.

Gambar 3. 6. Contoh hasil pengujian EDX pada material ZnO doping logam mangan[39] 3.8.3 Pengujian Spektroskopi UV-vis

Pengujian spektroskopi UV-vis dilakukan untuk mengetahui karakteristik absorbsi dari sampel. Sebelumnya telah diketahui bahwa pada material semikonduktor oksida inorganik, perbedaan ukuran dalam skala nanometer memberikan perbedaan yang sangat signifikan terhadap sisi absorbsi dan puncak maksimum kurva absorbsi hasil spektroskopi UV tersebut (size-dependent optical

absorption). Dengan adanya sumber radiasi dari sinar UV-vis dapat menyebabkan

terjadinya transisi elektronik yang dapat mempromosikan elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang benergi rendah menuju ke orbital dalam keadaan tereksitasi yang memiliki energi yang lebih tinggi. Energi tersebut kemudian diserap sebagai cahaya dan tersalurkan dalam reaksi kimia.

Estimasi nilai energi celah pita dapat diperoleh dari pengujian UV-vis. Dengan memanfaatkan persamaan Kubelka-Munk di bawah ini maka dapat diperoleh hubungan antara energi celah pita (Eg) dengan nilai relfektansi dari sampel nanopartikel ZnO. Persamaan Kubelka-Munk:

( ) = ( ()

 ) 

(3.4)

Dimana R adalah reflektansi sampel yang didapatkan dari hasil pengujian UV-vis. Energi celah pita dari sampel akan diperoleh berdasarkan Persamaan 3.5 seperti

_ = ℎ.

 (3.5)

Dimana Eg adalah nilai energi celah pita; h adalah tetapan Plank (6,6261x10-34 Js); v adalah frekuensi foton; c adalah kecepatan rambat cahaya di udara (3x108 m/s); dan λ adalah panjang gelombang (nm) penyinaran.

Spektroskopi absorbsi UV-Vis menggunakan sumber radiasi lampu wolfram (tugsten) sebagai sumber radiasi untuk spektrum kontiniu. Wadah sampel yang digunakan disebut sel atau kuvet. Sampel diletakkan di dalam kuvet dan kemudian di press dengan menggunakan glass block. Penelitian ini menggunakan analisa kuantitatif dengan metode Base-Line. Analisis komponen yang diketahui dan berada bersama-sama komponen lain yang tak diketahui, tetapi menyerap radiasi pada daerah spektral yang sama, merupakan masalah yang sering dihadapi dalam pengukuran. Metode Base-Line digunakan untuk menyelesaikan permasalahan tersebut.

3.8.4. Pengujian Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR)

Spektroskopi Fourier Transform InfraRed (FTIR) adalah pengujian spektroskopi yang pada sistem optiknya digunakan media infra merah. Jika sinar inframerah dilewatkan melalui sampel senyawa inorganik seperti yang ditunjukkan maka terdapat sejumlah frekuensi yang diserap dan ada yang diteruskan atau ditransmisikan tanpa diserap. Serapan cahaya oleh molekul tergantung pada struktur pada struktur elektronik dari molekul tersebut. Molekul yang menyerap energi tersebut sesuai dengan tingkat vibrasi dan rotasi pada ikatan kovalen yang mengalami perubahan momen dipol. Setiap material memiliki kombinasi atom-atom yang unik. Sehingga tidak akan ditemui hasil spektrum infra merah yang serupa. Ukuran dari puncak pada spektrum tersebut adalah sebuah indikasi langsung dari jumlah kandungan pada suatu material sampel uji.

Proses untuk mendapatkan puncak-puncak spektrum dari suatu sampel ditunjukkan pada Gambar 3.7. Pertama kali energi infrared akan diemisikan dari suatu sumber. Kemudian sinar tersebut akan masuk ke dalam interferometer

dimana akan terjadi pengkodean spektrum sehingga dapat menghasilkan sinyal

interferogram yang kemudian akan ditembakkan ke sampel. Jika sinar tersebut

masuk ke dalam sampel maka terdapat sejumlah frekuensi yang akan diteruskan dan diserap. Kemudian sinyal dari interferogram yang telah diserap oleh sampel tersebut akan di ukur oleh detector. Selanjutnya, sinyal tersebut akan dikirim ke dalam computer dan akan dihasilkan spectrum yang kemudian akan dianalisis.

Gambar 3.7. Diagram alir kerja sebuah FTIR[40]

Energi daerah inframerah sangat lemah, untuk mengurangi absorsi oleh sistem optik maka penggunaan sistem lensa pada spektrometer infra merah sebisa mungkin dihindarkan. Lensa cekung dapat digunakan untuk membuat berkas sinar infrared yang jatuh padanya hampir seluruhnya dipantulkan kembali. Lensa cekung tersebut dilapisi oleh logam aluminium yang mengkilap. Pada penelitian ini, material yang digunakan untuk mentransmisikan berkas infra merah dengan sangat baik adalah KBr. Sampel yang telah digerus dicampur dengan Kalium Bromida dan dibuat pellet. Pelet yang baik harus jernih/ transparan dan tidak retak. Perbandingan sampel dan kalium bromida adalah 1 : 5. Selanjutnya pellet tersebut diukur spektranya.

3.8.5. Pengujian Aktivitas Fotokatalis

Aktifitas fotokatalis dari sampel diinvestigasi dengan menggunakan degradasi dari methyl orange (MO) pada larutan yang mengandung air. Reaktor fotokatalis ini terdiri dari lampu UV dan magnetic stirrer. Sampel fotokatalis sebanyak 0,2 gr disuspensikan pada 100 ml larutan metil jingga (MO). Larutan tersebut dikontrol pada pH 7. Pengujian dilakukan di dalam sebuah wadah yang diletakkan di atas magnetic stirrer dengan tujuan untuk homogenisasi hasil reaksi fotokatalisis sampel nanopartikel terhadap MO. Gambar 3.8. menunjukkan skema pengujian yang dilakukan untuk mempelajari aktivitas fotokatalisis.

Gambar 3.8. Skema pengujian aktivitas fotokatalisis

Untuk mendapatkan penyinaran yang optimal, pengujian ini dilakukan dengan menggunakan suatu kotak kayu. Dengan demikian tidak akan ada spektrum cahaya lain yang masuk selain sinar UV. Pengujian ini dilakukan di bawah sinar UV dengan variasi waktu, yakni ½, 1, 1 ½ , 2, dan 2 ½ jam. Konsentrasi dari larutan MO pada sampel-sampel hasil penyinaran UV tersebut dikontrol setiap interval waktu dengan cara mengukur absorbansi maksimum MO dengan menggunakan spektroskopi UV-vis. Kemudian laju dekolorasi dari larutan MO diukur. Hasil pengujian tersebut kemudian dibandingkan dengan sampel sebelum diberi penyinaran UV. Persentase dari laju dekolorasi larutan tersebut kemudian dihitung dengan menggunakan formulasi sebagai berikut.

 =  

 100% (3.6)

Ket.

1. Lampu UV 2. Magneic Stirrer 3. Wadah larutan sampel

4. Larutan yang diuji (suspensi

dimana P adalah persentase degradasi fotokatalisis larutan; A0 adalah absorbansi dari larutan sebelum disinari UV; At adalah absorbansi dari larutan MO setelah t jam.