SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT 4A DARI
LIMBAH ABU CANGKANG KELAPA SAWIT
DAN SAMPAH ALUMINIUM FOIL
Oleh:
Jihan Purnama NIM. 4102210003 Program Studi Kimia
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
iii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT 4A
DARI LIMBAH ABU CANGKANG KELAPA SAWIT DAN SAMPAH ALUMINIUM FOIL
Jihan Purnama (NIM 4102210003) ABSTRAK
Penelitian sintesis dan karakterisasi zeolit 4A dari limbah abu cangkang kelapa sawit dan sampah aluminium foil dijelaskan dalam skripsi ini. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui rasio kimia abu cangkang kelapa sawit dan sampah aluminium foil yang paling optimum dalam sintesis zeolit 4A, mengetahui pengaruh variasi penambahan Na2EDTA dan variasi suhu pembentukan gel terhadap kristalinitas zeolit hasil sintesis. Bahan dasar yang digunakan pada penelitian ini adalah cangkang kelapa sawit dan sampah aluminium foil bungkus susu bubuk, dan rokok. Sebelum abu cangkang kelapa sawit digunakan, terlebih dahulu diberi perlakuan pemisahan secara magnetik hingga diperoleh abu cangkang non magnetik, sedangkan sampah aluminium foil dibersihkan, dan dipotong menjadi potongan yang lebih kecil. Sintesis zeolit 4A dilakukan dengan metode hidrotermal yaitu mereaksikan sebanyak 5 g abu cangkang non magnetik dengan penambahan NaOH (7,05; 6,03; 5,3) g dalam akuades dan penambahan sampah aluminium foil (1,0397; 0,8413; 0,9655) g serta variasi penambahan Na2EDTA (4; 4,5; 5) g. Reaksi ini dilakukan pada temperatur ruang selama 10 jam dengan perlakuan pengadukan pada kecepatan 600 rpm. Untuk mengoptimalkan reaksi yang terjadi maka sampel ini didiamkan selama 1 malam pada suhu ruang. Kemudian hasilnya direfluks untuk pembentukan gel pada variasi suhu (60, 70, 80)oC selama 3 jam. Gel yang dihasilkan dikristalisasi untuk mendapatkan zeolit 4A dengan cara merefluks gel pada suhu 900C selama 8 jam dan menghasilkan zeolit berwarna abu-abu keputihan. Berdasarkan karakterisasi menggunakan Spektrofotometri Infra Red, Zeolit 4A hasil sintesis yang paling optimum adalah Zeolit 4A (Y1) karena memiliki daerah serapan paling luas yaitu 123,872 µm2 dengan variasi penambahan 1,0397 g sampah aluminium foil; 4 g Na2EDTA dan suhu 60°C.
vi
1.5. Manfaat Penelitian 4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1 Limbah Kelapa Sawit 5
2.1.1 Cangkang Kelapa Sawit 6
2.1.2 Kegunaan Cangkang Kelapa Sawit 7
2.1.3 Abu Cangkang Kelapa Sawit 8
2.2 Silika 8
2.3 Konversi Abu Cangkang Kelapa Sawit Menjadi Zeolit 10
2.4 Aluminium Foil 10
2.5 Zeolit 11
2.5.1 Sifat Kimia dan Fisika 12
2.5.1.1 Sifat Fisika 12
vii
2.5.1.3 Selektivitas Zeolit 15
2.5.1.4 Luas Permukaan Zeolit 15
2.5.2 Penggolongan Zeolit 18
2.5.3 Kegunaan Zeolit 20
2.6 Zeolit Sintetis 21
2.6.1 Karakteristik Zeolit Sintetis 21
2.6.2 Zeolit 4A 22
2.6.3 Sintesis Zeolit 4A 23
2.7 Spektroskopi Infra Merah (FTIR) 24
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN 29
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian 29
3.2 Sampel 29
3.3 Alat dan Bahan 29
3.3.1 Alat 29
3.3.2 Bahan 30
3.4 Rancangan Penelitian 30
3.4.1 Preparasi Cangkang Kelapa Sawit 30
3.4.1.1 Pengabuan Cangkang Kelapa Sawit 30 3.4.1.2 Pemisahan Abu Cangkang Kelapa Sawit Secara Magnetik 31
3.4.2 Preparasi Sampah Aluminium Foil 31
3.4.3 Sintesis Zeolit 4A 32
3.4.4 Karakterisasi dengan Spektroskopi Infra Merah 32
3.4.5 Bagan Alir Peneltian 33
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Preparasi Cangkang Kelapa Sawit 36
4.1.1 Pengabuan Cangkang Kelapa Sawit 36
4.1.2 Pemisahan Abu Cangkang Kelapa Sawit Secara Magnetik 38
4.2 Preparasi Sampah Aluminium Foil 40
viii
4.3.2 Pengaruh Penambahan Aluminium Foil Pada Sintesis Zeolit 4A 43 4.3.3 Pengaruh Variasi Suhu Pembentukan Gel Pada Sintesis Zeolit 4A 44 4.4 Reaksi – reaksi pada Sintesis Zeolit 4A 45 4.5 Karakterisasi Dengan Spektroskopi Inframerah 45 4.5.1 Hasil Spektra Infra Merah Zeolit 4A Hasil Sintesis Pada
Penambahan1,0397 Sampah Aluminium Foil 46 4.5.2 Hasil Spektra Infra Merah Zeolit 4A Hasil Sintesis Pada
Penambahan Sampah Aluminium Foil 0,8413 g 48 4.5.3 Hasil Spektra Infra Merah Zeolit 4A Hasil Sintesis Pada
Penambahan Sampah Aluminium Foil 0,6955 g 50 4.5.4 Perbandingan Zeolit 13X Hasil Sintesis Berdasarkan Pergeseran
Daerah Vibrasi dan Luas Daerah Vibrasi 53
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 57
5.2 Saran 57
DAFTAR PUSTAKA 58
x
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.1 Komposisi Sampah Kota Medan 3
Tabel 2.1 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan Zeolit 20
Tabel 2.2 Jenis – jenis zeolit sintesis 20
Tabel 2.3 Klasifikasi panjang gelombang elektromagnetik 25
Tabel 2.4 Daerah vibrasi inframerah struktur kerangka zeolit 26
Tabel 4.1 Pengabuan Cangkang Kelapa Sawit 37
Tabel 4.2 Hasil Pemisahan Abu Cangkang Kelapa Sawit secara
Magnetik
39
Tabel 4.3 Massa Sampah Aluminium Foil 40
Tabel 4.4 Berat Zeolit 4A Hasil Sintesis dengan Variasi
Tabel 4.7 Data Hasil Sintesis Zeolit 4A Berdasarkan Karakterisasi
ix
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Cangkang Kelapa Sawit 6
Gambar 2.2. Struktur Kerangka Zeolit 12
Gambar 2.3 Unit Bangun Sekunder Struktur Zeolit 19
Gambar 2.4 Struktur Zeolit 4A 22
Gambar 2.5 Perangkat Spektroskopi Infra Merah (IR) 28
Gambar 3.1 Bagan Alir Pengabuan Cangkang Kelapa Sawit 33
Gambar 3.2 Bagan Alir Pemisahan Abu Cangkang Kelapa Sawit
Secara Magnetik
33
Gambar 3.3 Bagan Alir Preparasi Sampah Aluminium Foil 34
Gambar 3.4 Bagan Sintesis Zeolit 4A 34
Gambar 3.5 Karakterisasi Zeolit 4A 35
Gambar 4.1 Pengabuan Cangkang Kelapa Sawit 38
Gambar 4.2 Preparasi Sampah Aluminium Foil 40
Gambar 4.3 Spektra IR Zeolit 4A Hasil Sintesis dengan Variasi
Penambahan Na2EDTA (4; 4,5; 5)g dan variasi suhu
pembentukan gel (60, 70, 80)oC pada penambahan
sampah aluminium foil sebanyak 1,0397 g.
47
Gambar 4.4 Spektra IR Zeolit 4A Hasil Sintesis dengan Variasi
Penambahan Na2EDTA (4; 4,5; 5) g dan variasi suhu
pembentukan gel (60, 70, 80)oC pada penambahan
sampah aluminium foil sebanyak 0,8413 g
49
Gambar 4.5 Spektra IR Zeolit 4A Hasil Sintesis dengan Variasi
Penambahan Na2EDTA (4; 4,5; 5)g dan variasi suhu
pembentukan gel (60,70,80)oC pada penambahan
sampah aluminium foil sebanyak 0,6955 g
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Perhitungan Kadar Arang Cangkang Kelapa Sawit dari Proses Pengarangan
63
Lampiran 2 Perhitungan Kadar Abu Cangkang Kelapa Sawit dari Setiap Proses Pengabuan
63
Lampiran 3 Perhitungan Berat Sampah Aluminium Foil yang Ditambahkan Berdasarkan Perbandingan Rasio Si/Al
70
Lampiran 4 Perhitungan Berat NaOH yang Ditambahkan Sebagai Kation Penyeimbang
74
Lampiran 5 Perhitungan Mol NaOH yang bereaksi 76
Lampiran 6 Spektogram Zeolit 4A Hasil Sintesis dengan menggunakan Spektroskopi Infra Merah
78
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah
Kelapa sawit merupakan salah satu komoditi hasil perkebunan yang
menjadi andalan Indonesia saat ini untuk mendatangkan devisa negara. Salah satu
provinsi yang menyumbang hasil perkebunan kelapa sawit terbesar yaitu
Sumatera Utara dengan luas areal lahan mencapai 1.290.977 ha dengan jumlah
produksi 3.996.465 ton (Statistik Kelapa Sawit Indonesia, 2005-2009). Sejalan
dengan semakin meningkatnya produksi kelapa sawit dari tahun ke tahun, maka
akan terjadi pula peningkatan volume limbahnya, baik berupa limbah padat
maupun limbah cair. Limbah padat kelapa sawit dapat berupa tandan kosong,
cangkang, dan fiber (sabut) sedangkan limbah cairnya berupa bahan-bahan
organik dengan kadar yang tinggi.
Sebuah Pabrik Kelapa Sawit dengan kapasitas 100 ribu ton tandan buah
segar per tahun dapat menghasilkan sekitar 6 ribu ton cangkang, 12 ribu ton
serabut dan 23 ribu ton tandan buah kosong. Cangkang selanjutnya digunakan lagi
sebagai bahan bakar untuk menghasilkan uap pada penggilingan minyak sawit.
Pembakaran dalam ketel uap dengan menggunakan cangkang kelapa sawit akan
menghasilkan 15% abu cangkang sawit (oil palm ashes) dengan ukuran butiran
yang sangat halus. Abu hasil pembakaran ini biasanya dibuang dekat pabrik
sebagai limbah padat yang tidak termanfaatkan.
Kandungan oksida-oksida logam dalam abu relatif tidak stabil dan jika
terhirup oleh manusia akan langsung masuk ke saluran pernafasan, menyebabkan
ketidak-stabilan sel-sel pada paru-paru sehingga fungsi sel pun terganggu dan
pada akhirnya menimbulkan penyakit. Bila terlalu banyak masuk kedalam tanah
melalui pencampurannya dengan air dapat menyebabkan tanah bersifat terlalu
basa sehingga komposisi unsur hara dalam tanah berubah dan tanah menjadi
2
membahayakan biota sungai karena limbah tersebut dapat meningkatkan kadar
COD dalam air sungai.
Abu cangkang kelapa sawit memiliki kandungan utama Silikon Oksida
(SiO2) yang memiliki sifat reaktif dan aktivitas pozzolanik yang baik yang dapat
beraksi menjadi bahan yang keras dan kaku. Menurut Hutahean, B (2007) abu
cangkang kelapa sawit mengandung banyak mineral seperti SiO2 58,02%; Al2O3
8,7%; Fe2O3 2,6%; CaO 12,65%; MgO 4,23%; Na2O 0,41%; K2O 0,72%; H2O
1,97%; hilang pijar 8,59%. Selain itu berdasarkan penelitian Graille dkk., (1985)
bahwa abu cangkang kelapa sawit mengandung unsur K 7,5%; Na 1,1%; Ca
1,5%; Mg 2,8%; Cl 1,3%; CO3 1,9%; N 0,05%; PO4 0,9%; dan SiO2 61%.
Penelitian sejenis juga dilakukan oleh Bahruddin dkk, 2012 dan menyatakan
bahwa abu cangkang kelapa sawit mengandung unsur silika, yaitu sekitar 50%.
Silika merupakan bahan kimia yang pemanfaatannya sangat luas mulai
bidang elektronik, mekanik, seni, dan pembuatan senyawa-senyawa kimia,
termasuk pembuatan zeolit. Kebanyakan zeolit ZSM-5 (Zeolite Socony Mobile-5)
komersial diproduksi dari silika komersial dalam bentuk gel, sol dan silika asap
amorf (amorphus fumed silica). Material limbah dengan kandungan silika tinggi
seperti abu cangkang kelapa sawit (oil palm ashes), abu sekam padi (rice husk
ash), abu ketel dan abu terbang (fly ash) adalah sumber silika alternatif yang
potensial untuk sintesis zeolit. Abu cangkang kelapa sawit diperoleh dengan cara
membakar cangkang kelapa sawit kemudian abu yang diperoleh dipijar pada suhu
900oC selama 10 jam (Ida, 2007).
Perkembangan industri dan kemajuan teknologi mendorong perubahan
gaya hidup manusia. Oleh karena itu jenis dan komposisi sampah terus berubah
dari tahun ke tahun. Semakin maju suatu negara, semakin beraneka ragam jenis
sampah yang dihasilkan. Semakin modern suatu gaya hidup akan semakin sedikit
pula sampah organik yang dihasilkan. Berikut ini adalah komposisi sampah di
3
No. Komponen Sampah Persentase
(%)
Sumber : Dinas Kebersihan Kota Medan.2005
Seperti halnya abu cangkang kelapa sawit, bungkus berlapis alumunium
foil juga banyak ditemui di masyarakat. Sebagian besar bungkus berlapis
aluminium foil ini hanya digunakan sebagai pembungkus produk sekali pakai,
seperti: makanan, minuman, deterjen, dan lain-lain. Tingkat konsumsi masyarakat
yang tinggi terhadap produk-produk berkemasan berupa bungkus berlapis
aluminium foil ini membuat sampah-sampah tersebut kian melimpah di tempat
pemrosesan akhir. Sampah yang jumlahnya sangat banyak ini tentunya
membutuhkan mekanisme pengelolaan sehingga penekanan jumlah sampah di
TPA dapat dilakukan.
Aluminium foil merupakan lembaran aluminium yang memiliki ketebalan
kurang dari 0,1 cm. Komposisi dari aluminium foil biasanya adalah hampir murni
alumunium yaitu sekitar 92% - 99,99%.
Dalam penelitian ini telah dilakukan “Sintesis dan Karakterisasi Zeolit 4A
4
1.2 Batasan masalah
Penelitian ini dibatasi hanya pada sintesis dan karakterisasi zeolit 4A dari
limbah abu cangkang kelapa sawit dan sampah aluminium foil khususnya di
kabupaten Deli Serdang.
1.3 Rumusan masalah
Rumusan masalah pada penelitian ini adalah :
1. Berapa rasio kimia dari abu cangkang kelapa sawit dan sampah aluminium
foil yang dapat menghasilkan zeolit 4A dengan kualitas optimum?
2. Bagaimana pengaruh penambahan kadar Na2EDTA terhadap kualitas zeolit
4A hasil sintesis?
3. Bagaimana pengaruh suhu pembentukan gel terhadap kualitas zeolit 4A hasil
sintesis?
1.4 Tujuan penelitian
Tujuan pada penelitian ini yaitu :
1. Untuk mengetahui rasio kimia abu cangkang kelapa sawit dan sampah
aluminium foil yang dapat menghasilkan zeolit 4A dengan kualitas optimum.
2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan kadar Na2EDTA terhadap kualitas
zeolit 4A hasil sintesis.
3. Untuk mengetahui pengaruh suhu pembentukan gel terhadap kualitas zeolit
4A hasil sintesis.
1.5 Manfaat penilitian
Sebagai salah satu alternatif dalam mengatasi atau menanggulangi
permasalahan limbah abu cangkang kelapa sawit dan sampah aluminium foil yang
melimpah untuk dimanfaatkan pada proses pembuatan zeolit 4A dan
57
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan bahwa :
1. Berdasarkan serapan pada spektra IR, kualitas zeolit 4A terbaik adalah
Zeolit 4A (Y1) yang memiliki daerah serapan paling besar yaitu 123,872
µm2 dengan variasi penambahan 1,0397 g sampah aluminium foil; 4 g Na2EDTA dan suhu 60°C.
2. Variasi penambahan Na2EDTA memberikan pengaruh terhadap berat
kristal zeolit yang dihasilkan dalam rasio Si/Al yang sama.
3. Ada pengaruh variasi suhu dengan jumlah zeolit 4A yang terbentuk. Pada
suhu 600C dari setiap rasio menghasilkan berat kristal zeolit terbanyak.
5.2. Saran
Adapun saran dari penelitian untuk penelitian selanjutnya adalah sebagai
berikut :
1. Peneliti selanjutnya perlu melakukan penelitian lanjutan dengan tema yang
sama dan dengan metode karakterisasi tambahan agar lebih
mengakurasikan hasil misalnya dengan metode AAS (Atomic Absorbtion
Spectroscopy) dan XRD (X-Ray Difraction).
2. Perlu dilakukan uji kadar air pada Zeolit 4A hasil sintesis untuk
mengetahui kandungan molekul air bebas dan terikat dalam Zeolit 4A
58
DAFTAR PUSTAKA
Agung19., (2012), Infrared Spectroscopy (FTIR),
http://www.agungnug19.wordpress.com/ftir.html Diakses tanggal 30 Juni
2012.
Astuti, Widya Retno., (2013), Atomic Absorption Spectrophotometry,
http://retnopunya-blog.
blogspot.com/2013/02/atomic-absorption-spectrophotometry.html, Di-akses Tanggal 30 Juni 2013.
Dyer, A., 1988, An Introduction to Zeolite Molecular Sieves, John Wiley and Sons
Ltd.,Chichester, England.
Ertan, A., and Ozkan, 2005, CO2 and N2 Adsorbtion on the Acid (HCl, HNO3,
H2SO4, and H3PO4) TreatedZeolites. Adsorption, Vol 11, 151-156.
Flanigen, E.M., 1980, Molecular Sieve Zeolit Technology-The First Twenty-Five
Years, Pure & Appl.Chem., 52: 2191-2211
Georgiev, D., dkk., (2009), Synthetic Zeolites-Structure, Clasification, Current
Trends In Zeolite Synthesis Review, Internasional Science Confidence,
Stara Zagora, Bulgaria.
Ginting, Aslina Br., Dian.A, Sutri.I, Rosika.K., (2007), Karakterisasi Komposisi
Kimia, Luas Permukaan Pori Dan Sifat Termal Dari Zeolit Bayah,
Tasikmalaya, Dan Lampung, Jurnal Teknologi Bahan Nuklir , Vol. 3 No.
1: 1–48.
Giwangkara S, EG., (2006), Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik
Jari Minyak Bumi Menggunakan Spetrofotometer Infra
Merah-Transformasi Fourier (FT-IR), Sekolah Tinggi Energi dan Mineral, Cepu
59
Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi. Jurnal Ilmu
Dasar FMIPA UniversitasJember Jawa Timur.
Houston, D.F., (1972), Rice Chemistry and Technology, American Association of
Cereal Chemist, Inc. Minnesota.
Hurlbut, C,. S., Jr. And C. Klein. 1977, Manual of Mineralogy (after J. D. Dana).
19th Ed. John Wiley and Sons, New York.
Husain, Zainac, Abdullah., (2002), Briquetting of Palm Fibre and Shell from the
Processing of Plam Nuts to Palm Oil, Biomass and Bioenergy 22: 505-
509.
Hutahaean, B., (2007), Pengujian Sifat Mekanik Beton Yang Dicampur Dengan
Abu Cangkang Sawit, Skripsi, FMIPA UNIMED,Medan.
Jahro, I.S., 1998, Sintesis dan Karakterisasi Zeolite 4A dari Fraksi Non Magnetik
Abu Layang, Tesis, PPS UGM Yogyakarta.
Jahro, I. S., Jasmidi, Ratu, E.D., (2003), Sintesis dan Karakterisasi Zeolit 13X
dari Abu Layang sebagai Bahan Pembangun Detergen, Laporan
Penelitian, FMIPA UNIMED, Medan.
Kusumaningtyas, Endarti A., (2003), Pemanfaatan Zeolit sebagai Adsorben untuk
Mengolah Limbah Industri dan Radioaktif. UNM, Malang.
Lee, Sungyu, 2006, Encyclopedia of Chemical Processing, volume 1, Taylor &
Francis Group, Department of Chemical Engineering, University of
Missouri, Columbia, Missouri, U.S.A.
Rosdiana, Tina., (2006), Pencirian Dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam
Teraktivasi, Skripsi, Institut Pertanian Bogor, Bogor.
Saputra, R., (2006), Pemanfaatan Zeolit Sintesis sebagai Alternatif Pengolahan
60
Smith, K., 1992, Solid Support and Catalyst in Organic Synthesis, Ellis Horwood
PTR, Prentice Hall, London.
Sudira T., Saito S.1992. Pengetahuan Bahan Teknik. Erlangga. Jakarta
Sukandarrumidi, (2004), Bahan Galian Industri, UGM Press, Yogyakarta.
Sutarti, M dan Rachmawati,M, (1994), Zeolit Tinjauan Literatur, Pusat
Dokumentasi dan Informasi Ilmiah LIPI, Jakarta.
Triantafillidis, C., Vlessidis, A., and Evmiridis, N., 2000, Dealuminated H-Y
Zeolite: Influence of The Degree and The Type of Dealumination
Method on Structural and Acidic Characteristics of H-Y Zeolite,
Ind. Eng. Chem Vol. 39, No. 2, 307-3019
Ulfah, Eli M., Fani A. Y.,Istadi, (2006), Optimasi Pembuatan Katalis Zeolit X
dari Tawas, NaOH dan Water Glass dengan Response Surface
Methodology, Universitas Diponegoro, Semarang.
Widiarsi,S.W., (2008), Pengaruh Bahan Baku Terhadap Kadar Senyawa Fenol
Pembuatan Asap Cair (Liquid Smoke) dari Limbah Kelapa Sawit Di
Kabupaten Pasir-Kalimantan Timur. Program Pasca Sarjana, Universitas
Gadjah Mada, Yogyakarta.
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Bagian II. Edisi Kelima. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. Hal.
374-376.
Zahrina, Ida., (2007), Pemanfaatan Abu Sabut dan Cangkang Kelapa Sawit
Sebagai Sumber Silika Pada Sintesis ZSM-5 dari Zeolit Alam, FT UNRI,
Pekanbaru.