ANALISA FARMASI FAKULTAS FARMASI DAN SAINS, UHAMKA TIM DOSEN 2022

ANALISA FARMASI

FAKULTAS FARMASI DAN SAINS, UHAMKA TIM DOSEN

2022

PENDAHULUAN :

MATERI KULIAH :

1. Menjekaskan Konsep Analisis Farmasi secara Kualitatif

2. Senyawa Alkohol, fenol

3. Senyawa Asam dan Karbohidrat

4. Senayawa Alkaloid dan Antihistamin 5. Senyawa Vitamin dan Antibiotik

6. Senyawa Sulfa dan Barbital

7. Validasi Suatu Metode Analisis

8. UTS

Lanjutan...

9. Prosedur Analisis Volumetri Titrasi Bebas Air (TBA)

10. Prosedur Analisis Volumetri Oksidimetri

(Permanganometri, Iodimetri dan Iodometri) 11. Prosedur Analisis Volumetri Oksidimetri

( Bromometri dan Cerimetri)

12. Prosedur Analisis Volumetri Nitrimetri 13. Kromatografi

14. Kromatografi Kertas dan Kromatografi Lapis Tipis 15. Kromatografi Kolom

16. UAS

PUSTAKA

Utama :

1. Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV,

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

2. Anonim, 2014, Farmakope Indonesia Edisi V, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

3. Day, R.A. dan Underwood, A.L., 1999, Analisis Kimia

Kuantitatif, edisi V, diterjemahkan oleh: Aloysius Hadyana Pudjaatmaka, Erlangga, Jakarta.

4. Mursyidi, A., & Rohman, A., 2006, Pengantar Kimia Farmasi Analitik: Volumetri dan Gravimetri, Yayasan Farmasi Indonesia, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

5. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R., 199

Lanjutan....Pustaka

Pendukung :

1. Coskun O. (2016). Separation techniques:

Chromatography. Northern clinics of Istanbul, 3(2), 156–160. https://doi.org/10.14744/nci.2016.32757 2. Harper, L., Powell, J., & Pijl, E. M. (2017). An

overview of forensic drug testing methods and their suitability for harm reduction point-of-care services. Harm reduction journal, 14(1), 52.

https://doi.org/10.1186/s12954-017-0179-5

PENILAIAN :

Penilaian terdiri dari :

1. Keaktifan ( 0 – 10 )%

2. Tugas ( 20 - 25 )%

3. UTS ( 25 –30 )%

4. UAS ( 40 -50 )%

Kompetensi yang dicapai :

• Mahasiswa mampu menjelaskan konsep analisa farmasi secara kualitatif

• Mahasiswa mampu menjelaskan : • - Tujuan analisa kualitatif

- Macam-macam metode analisa

- Persyaratan reaksi yang digunakan

untuk analisa kualitatif konvensional

- Tahap-tahap analisa konvensional

Pembukaan :

• Membaca beberapa ayat Al Qur’an

KIMIA ANALISA FARMASI

Analisa adalah proses atau pekerjaan yang dilakukan untuk mengetahui komponen suatu sampel dengan cara

mengurai bagian – bagian dari sampel tersebut.

Analisa lawan dari sintesa Analisa ada 2 macam yaitu :

1. Analisa kualitatif adalah proses atau pekerjaan untuk mengetahui komponen suatu sampel ditinjau dari segi jenisnya atau macamnya. Untuk menjawab pertanyaan

“apa“

2. Analisa kuantitatif adalah proses atau pekerjaan untuk mengetahui jumlah atau kadar suatu zat dalam suatu sampel. Untuk menjawab pertanyaan “berapa“

KEGUNAAN ANALISA KUALITATIF

1. Identifikasi

2. Kontrol kualitas 3. Investigasi

4. Penelitian 5. Klinis

6. Penegakan hukum

APLIKASI DALAM KEFARMASIAN

1. Pembuktian kebenaran bahan 2. Identifikasi

3. Jaminan mutu obat

4. Kontrol kualitas di pasaran 5. Diagnosis – radio farmasi 6. Riset kefarmasian

DASAR ANALISA KUALITATIF

1. Dasar utama analisa adalah bahwa suatu zat bisa diidentifikasi dengan tepat adalah jika berada dalam kondisi murni

2. Perlu dilakukan pemisahan

3. Organoleptis : bentuk, warna, bau, rasa 4. Reaksi penggolongan

5. Reaksi warna 6. Reaksi kristal

MACAM – MACAM METODE ANALISA KUALITATIF

1. Metode konvensional

a. Reaksi mikro dan semi mikro b. Reaksi kristal

c. Reaksi warna d. Sublimasi

2. Metode modern

a. Spektrometri :

- uv-vis : λ _max( nm )

- IR : sidik jari ( bilangan gelombang )

b. Kromatografi :

- KLT : Rf, warna noda

- HPLC, GC : waktu retensi

Reaksi yang dapat digunakan untuk kimia farmasi kualitatif adalah

1.

Hasil reaksinya dapat dan mudah diamati

2.

Reaksinya sederhana dan cepat

3.

Reaksinya peka ( sensitive )

4.

Reaksinya tidak terganggu oleh zat yang

lain

ORGANOLEPTIS

1. Bentuk :

a. padat, cair, semi padat b. kristal, serbuk

2. Warna

3. Bau ( Jangan dihirup langsung !!! ) 4. Rasa ( Hati-hati !!! Jangan ditelan !!! )

REAKSI PENGGOLONGAN

Tujuan :

- untuk memeriksa adanya gugus fungsi

- membedakan golongan

I. Tes ikatan rangkap

A.Adisi dengan Aqua brom

Pereaksi : larutan jenuh brom dalam air

Cara : 100 mg zat + 2 ml air + pereaksi tetes demi tetes

Hasil : warna hilang / timbul endapan

Catatan : positif untuk hasil substitusi ( fenol ) &

hasil oksidasi ( alkohol ) B.Reduksi pereaksi Bayer

Pereaksi : Na2CO3 2N dan KMnO4 0,1%

Cara : 100 mg zat + 2 ml air + 1 ml Na2CO3 + KMnO4 tetes demi tetes lalu kocok Hasil : warna hilang

Catatan : positif untuk alkohol sekunder

C.Reaksi Deniges

Pereaksi : HgO : H2SO4pkt : air ( 1:4:20 )

Cara : 100 mg zat + 2 ml air, panaskan, setelah dingin + 1 ml pereaksi

Amati : endapan kuning ( HgSO4.HgO.CnH2n ) Catatan : positif karbohidrat/turunan halogen

D.Reaksi Berthelot

Pereaksi : CuSO4 ( 10 g ) NH4Cl ( 20 g ) HCl 0,2 ml air ad 100 ml

Cara : 100 mg zat + 2 ml air + sedikit pereaksi Amati : warna merah HC CH, kuning R-C CH

Catatan : positif karbohidrat/turunan halogen

II. Tes untuk –OH

A. Golongan alkohol

1. Reaksi warna Azo

• Pereaksi : Diazo A + Diazo B ( 4:1 ) + NaOH 2 N

• Cara : 100 mg zat + 2 ml air ad larut + 4 tts Diazo A + 1 tts Diazo B + 1 ml NaOH 2 N ad basa, panaskan di WB + eter/amil alkohol

• Amati : warna merah tak tertarik eter / amilalkohol

• Catatan : positif untuk aseton

2. Reaksi Ceri ammonium nitrat

• Pereaksi : Ceri ammonium nitrat 1g dalam HNO₃ 2N 2,5 ml panaskan

• Cara : zat + 2 ml air + 0,5 ml pereaksi

• Amati : warna merah

• Catatan : positif asam hidroksi karboksilat

3. Ferrox tes

• Pereaksi : a. FeCl₃ 100 mg dalam 1 ml metanol b. KCNS 100 mg dalam 1 ml metanol c. a + b, saring, celupkan kertas saring ( kertas pereaksi)

• Cara : 100 mg zat + 1-2 ml benzen/toluen, + kertas pereaksi

• Amati : warna merah 4. Pembentukan ester

• Pereaksi : asam asetat / asam salisilat, H₂SO₄ pekat

• Cara : zat + asam salisilat + 1 ml H₂SO₄ pekat, panaskan, encerkan dengan air

• Amati : bau ester

5. Membedakan alkohol primer, sekunder, tersier a. Tes Lucas

• Pereaksi : A. HCl pekat

B. ZnCl2 dalam HCl pekat

• Cara : 1) 1 ml zat + 6 ml pereaksi A, kocok, biarkan sebentar

2) 1 ml zat + 10 ml pereaksi B, sumbat kapas, kocok biarkan sebentar

* Amati : waktu terjadinya kekeruhan

* Alkohol primer : 1) & 2) negatif

* Alkohol sekunder : 1) negatif. 2) keruh setelah 2 - 5 menit

*Alkohol tersier : 1) & 2) segera keruh

b. Oksidasi

1). Dengan batang tembaga pijar

• Pereaksi : - ( batang Cu )

• Cara : batang Cu dipijar, segera celupkan dalam larutan zat, lakukan berkali-kali

hasil dapat ditambahkan pereaksi Schiff ( aldehid ), Legal- Rothera ( keton )

• Amati: * Alkohol primer, aldehid (Schiff) : merah

* Alkohol sekunder , keton( Legal-Rothera ):

ungu

* Alkohol tersier : negatif

2). Aqua brom

• Pereaksi : larutan jenuh brom dalam air

• Cara : larutan zat + 10 ml aqua brom, panaskan di WB

• Amati : *Alkohol primer, aldehid (Schiff) : merah

* Alkohol sekunder ,keton(Legal-Rothera) : ungu

* Alkohol tersier : negatif

6. Reaksi alkohol polivalen

• Reaksi Cuprifil

B. Golongan fenol

1. Reaksi warna diazo 2. FeCl3

3. Reaksi warna POUGNET

4. Reaksi untuk fenol monovalen:

a. Reaksi LANDOLT b. Reaksi SPIRO

c. Reaksi INDOFENOL 5. Reaksi untuk fenol polivalen:

a. Aqua brom b. Fehling

c. Ag-amoniakal I. Tes untuk gugus amin

III. Tes untuk gugus amin

A. Reaksi umum :

Bau, sifat alkalis, dg NaOH keluar gas NH₃

B. Amin primer

1. Reaksi Isonitril

2. Reaksi Mosterd-oil 3. Reaksi Indofenol 4. Reaksi diazo

5. Reaksi p-DAB HCl 6. Reaksi Hinsberg

IV. Tes gugus karboksilat

A. Perubahan warna indikator B. Pembentukan ester

C. Pengendapan S dari thiosulfat D. Reaksi khusus

V. Uji gugus amida

Reaksi Biuret

REAKSI WARNA

Suatu sampel ditambah pereaksi tertentu akan menimbulkan warna. Biasanya dilakukan di plat tetes atau tabung reaksi

REAKSI KRISTAL 1. Sublimasi :

Alat yang digunakan : objek glass, cincin sublimasi, kapas, bunsen

Cara : zat diletakkan di atas objek glass, letakkan cincin sublimasi lalu tutup dengan objek glass yang lain, diberi pendingin kapas basah, lalu bakar dengan bunsen

Hasil : amati di bawah mikroskop 2. Aseton – air :

Prinsipnya adalah rekristalisasi ( melarutkan suatu zat kemudian dikristalkan kembali )

Cara : zat ditambah pelarut I beberapa tetes sampai larut kemudian ditambah pelarut II akan terjadi kristal kembali

Zat yang larut air : pelarut I air, pelarut II aseton Zat yang larut aseton : pelarut I aseton, pelarut II air Hasil : amati di bawah mikroskop

3. Fe – kompleks, Bi – kompleks, Cu-kompleks 4. Asam encer, asam pikrat

5. HgCl2

6. Dragendorf, Maeyer, Bouchardat 7. dll

REAKSI PENENTUAN

Berdasarkan organoleptis, reaksi penggolongan, reaksi warna dan reaksi kristal yang spesifik untuk masing – masing zat, maka dapat disimpulkan zat yang diidentifikasi

MATERI KULIAH (UTS)

1. Menjekaskan Konsep Analisis Farmasi secara Kualitatif

2. Senyawa Alkohol, fenol

3. Senyawa Asam dan Karbohidrat

4. Senayawa Alkaloid dan Antihistamin 6. Senyawa Sulfa dan Barbital

7. Validasi Suatu Metode Analisis

MATERI KULIAH (UAS)

8. UTS

9. Prosedur Analisis Volumetri Titrasi Bebas Air TBA) 10. Prosedur Analisis Volumetri Oksidimetri

Permanganometri, Iodimetri dan Iodometri) 11. Prosedur Analisis Volumetri Oksidimetri

(Bromometri dan Cerimetri)

12. Prosedur Analisis Volumetri Nitrimetri 13. Kromatografi

14. Kromatografi Kertas dan Kromatografi Lapis Tipis 15. Kromatografi Kolom

16. UAS

Identifikasi golongan alkohol dan fenol

• Rumus umum alcohol dan fenol

• Reaksi penggolongan alcohol dan fenol

• Reaksi penggolongan alcohol primer, sekunder dan tersier

• Reksi penggolongan fenol primer, sekunder dan tersier

• Reaksi warna dan reaksi Kristal golongan alcohol dan fenol

Identifikasi senyawa golongan asam

• Reaksi umum golongan asam

• Reaksi warna dan reaksi Kristal

• Identifikasi senyawa

Identifikasi senyawa golongan karbohidrat

• Reaksi umum golongan karbohidrat

• Reaksi penggolongan aldosa dan ketosa, monosakarida, disakarida

• Reaksi warna dan reaksi Kristal

• Identifikasi senyawa golongan asam dan karbohidrat

Identifikasi senyawa golongan Alkaloid

• Reaksi umum golongan alkaloid

• Perbedaan alkaloid dan antihistamin

• Reaksi spesifik sub golongan alkaloid

• Reaksi kristalan

Identifikasi senyawa golongan Antihistamin dan Antibiotik

• Reaksi umum golongan antihistamin dan antibiotik

• Perbedaan antihistamin dan antibiotik

• Reaksi Kristal

• Reaksi spesifik senyawa antihistamin dan antibiotic

Identifikasi senyawa golongan Sulfa dan Barbital

• Reaksi umum golongan sulfa dan barbital

• Reaksi spesifik senyawa barbital dan sulfa

• Reaksi Kristal senyawa sulfa dan barbital

Identifikasi senyawa golongan Vitamin

• Reaksi spesifik senyawa golongan vitamin

• Reaksi Kristal

• Identifikasi senyawa Organik Farmasi dengan analisis Instrumentasi

• Macam-macam analisa kualitatif modern: (kromatografi dan spektrometri)

• Menghitung Rf dan arti Rf pada analisa kualitatif

• Waktu retensi pada KCKT dan KG

• Arti λ maks pada spektrofotometri UV Vis

• Bilangan gelombang pada IR

• Fragmentasi pada MS

• Spectrum NMR