ANALISA KADAR KALSIUM (Ca) PADA IKAN TERI NASI (Stolephorus sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) TUGAS AKHIR

ANALISA KADAR KALSIUM (Ca) PADA IKAN TERI NASI (Stolephorus sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA)

TUGAS AKHIR

NITA ANGRIYANI PASARIBU 162401025

PROGRAM STUDI D-3 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

2

ANALISA KADAR KALSIUM (Ca) PADA IKAN TERI NASI (Stolephorus sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA)

TUGAS AKHIR

Diajukan Untuk Melengkapi Tugas dan Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Ahli Madya

NITA ANGRIYANI PASARIBU 162401025

PROGRAM STUDI D-3 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2019

i

ii

PERNYATAAN

ANALISA KADAR KALSIUM (Ca) PADA IKAN TERI NASI (Stolephorus sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA)

TUGAS AKHIR

Saya menyatakan bahwa laporan tugas akhir ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2019

NITA ANGRIYANI PASARIBU 162401025

iii

PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, Maha Pengasih dan Penyayang yang telah melimpahkan Rahmat dan Karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir ini dengan judul “ANALISA KADAR KALSIUM (Ca) PADA IKAN TERI NASI (Stolephorus sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)” yang merupakan salah satu syarat untuk menyelesaikan perkuliahan di Program Studi Diploma-3 Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.

Terimakasih penuliss ampaikan kepada Bapak Dr. Lamek Marpaung, M.Sc Selaku dosen pembimbing yang telah meluangkan waktunya selama penyusunan tugas akhir ini.Terimakasih kepada Bapak Dr. MintoSupeno, MS Selaku Ketua Program Studi D3 Kimia FMIPA USU Medan dan Ibu Dra.Nurhaida Pasaribu, M.Si Selaku Sekretaris Program Studi D3 Kimia FMIPA USU Medan, Dekan dan Wakil Dekan FMIPA USU, Seluruh Staf dan Dosen Program Studi FMIPA USU, Pegawai FMIPA USU dan rekan- rekankuliah.

Akhirnya tidak terlupakan kepada Bapak Daud Pasaribu dan Ibu Nurmaya Simandalahi dan keluarga yang selama ini memberikan bantuan dan dorongan yang diperlukan.SemogaTuhan Yang Maha Esa akan membalasnya.

Penulis menyadari bahwa tugas akhir ini jauh dari kesempurnaan, karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan tugas akhir ini dan semoga dapat bermanfaat bagi kita semua.

Akhir kata penulis mengucapkan banyak terimakasih kepada semua pihak yang telah membangun hingga selesainya tugas akhir ini.

Medan, Juli 2019

iv

ANALISA KADAR KALSIUM (Ca) PADA IKAN TERI NASI (Stolephorus sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA)

ABSTRAK

Analisa kadar Kalsium (Ca) pada ikan teri nasi (Stolephorus sp.). Analisa dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dengan menggunakan alat spektrofotometri serapan atom 7000 pada panjang gelombang untuk kalsium adalah 422,7 nm. Dari hasil analisa yang dilakukan diperoleh kadar Kalsium (Ca) sebesar 302,2 mg/L. Berdasarkan Direktorat Gizi Depkes (1992) kadar maksimum Kalsium (Ca) pada ikan teri nasi adalah 1000000 mg/L. Hasil analisa ini menujukkan bahwa kandungan Kalsium (Ca) pada ikan teri nasi memenuhi baku mutu berdasarkan Direktorat Gizi Depkes (1992) dan layak konsumsi.

Kata Kunci : Ikan Teri Nasi (Stolephorus sp.), Kalsium (Ca), Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

v

ANALYSIS OF CALCIUM (Ca) CONCENTRATION IN THE FIELD OF RATIO (Stolephorus sp.) WITH ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY (SSA) METHOD

ABSTRACT

Analysis of Calcium (Ca) levels in anchovy (Stolephorus sp.). Analysis was carried out using the Atomic Absorption Spectrophotometry (SSA) method using 7000 atomic absorption spectrophotometry at the wavelength for calcium which was 422.7 nm. From the results of the analysis carried out obtained Calcium (Ca) levels of 302.2 mg / L.

Based on the Directorate of Nutrition of the Ministry of Health (1992) the maximum level of Calcium (Ca) in anchovy is 1000000 mg / L. The results of this analysis show that the Calcium (Ca) content in anchovies meets quality standards based on the Directorate of Nutrition of the Ministry of Health (1992) and is suitable for consumption.

Keywords: Anchovy (Stolephorus sp.), Calcium (Ca), Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

vi

DAFTAR ISI

Halaman

PENGESAHAN i

PERNYATAAN ii

PENGHARGAAN iii

ABSTRAK iv

ABSTRACT v

DAFTAR ISI vi

DAFTAR TABEL viii

DAFTAR GAMBAR ix

DAFTAR LAMPIRAN x

DAFTAR SINGKATAN xi

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1

1.2 Permasalahan 2

1.3 Tujuan Analisa 2

1.4 Manfaat Analisa 2

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Ikan teri nasi 3

2.1.1 Morfologi ikan teri 3

2.1.2 Klasifikasi ikan teri 3

2.1.3 Manfaat dan Kandungan 4

2.2 Kalsium 5

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom 6

2.3.1 Teori Spektrofotometri Serapan Atom 6

2.3.2 Komponen komponen spektrofotometri 7

2.3.3 Teknik – teknik analisa 8

vii

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat 9

3.2 Bahan 10

3.3 Prosedur Analisa 10

3.3.1 Pembuatan larutan standar Ca 100 ppm 10

3.3.2 Pembuatan larutan standar Ca 10 ppm 10

3.3.3 Pembuatan larutan seri standar Ca 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 10

dan 1,0 ppm 3.3.4 Preparasi ikan teri nasi 11

3.3.5 Pengoperasian AAS–7000 SHIMADZU 11

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Analisa 14

4.2 Pembahasan 18

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 20

5.2 Saran 20

DAFTAR PUSTAKA 21

LAMPIRAN 23

viii

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

Tabel

Tabel 4.1 Data hasil pengukuran absorbansi larutan 14 standar Ca dengan spektrofotometri serapan atom

Tabel 4.2 Hasil pengukuran absorbansi Capada ikan teri nasi 16 Tabel 4.3 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk 16

logam Ca denganalat spektrofotometer serapan atom

ix

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

Gambar

Kurva 4.1 Absorbsi –Vs- Konsentrasi Larutan standar Ca 15

x

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

Lampiran

Tabel 1 Komposisi Gizi Ikan Teri Segardan Olahannya 23

xi

DAFTAR SINGKATAN

SSA : Spektrofotometri Serapan Atom Ca : Calsium (Kalsium)

HLC : Hollow Chatode Lamp A : Absorbansi

ppm : Part Per Million HNO3 : Asam Nitrat mg : miligram

g : gram

kg : kilogram

L : Liter

mL : milliliter aq : aqueous l : liquid

s : solid

p : pekat

1

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ikan teri yang selama ini banyak dikonsumsi oleh masyarakat kalangan ekonomi menengah ke bawah ternyata merupakan sumber kalsium yang sangat baik untuk mencegah osteoporosis. Kalsium pada ikan teri berasal dan bagian tulang yang ikut termakan bersama-sama bagian daging. Seperti halnya pada manusia, kalsium pada ikan juga terakumulasi pada bagian tulang.Karena tulang pada ikan teri relatif kecil dan lunak dibandingkan jenis ikan lainnya maka memungkinkan untuk ikut dikonsumsi (Wirakusuma, 2007)

Ikan teri merupakan sumber kalsium yang tahan dan tidak mudah larut dalam air.

Ikan teri sangat baik sebagai sumber kalsium yang murah dan mudah didapat (Hendradi 2009). Ikan teri merupakan jenis ikan yang memilki nilai ekonomi tinggi. Jenis ikan teri yang biasa diperjualbelikan adalah ikan teri nasi, ikan teri halus dan ikan teri jengki. Teri dapat diolah menjadi berbagai jenis masakan, seperti: pepes, rempeyek, sambal goreng, balado, atau digoreng kering bersama kacang tanah. Ikan teri yang dikeringkan dan diasinkan dapat bertahan lama selama berbulan-bulan bahkan bertahun tahun (Astawan, 2008)

Tubuh memerlukan Ca untuk membentuk tulang dan gigi, mengatur proses biologis pada tubuh serta manfaat lainnya. Memungkinkan berfungsinya, fungsi otak dan saraf, fungsi mata, fungsi hidung, fungsi telinga, fungsi paru-paru, cabang tenggorokan, fungsi jantung, fungsi kelenjar susu, fungsi kelenjar adrenalin, fungsi ginjal, untuk organ reproduksi pria dan wanita, fungsi prostat, kandung kemih, persendian, kulit, kuku, serta memungkinkan berfungsinya vitamin C, membantu pembekuan darah karena terluka dan untuk fisiologi alat (Astawan, 2008)

Keperluan Ca terbesar pada waktu terjadi pertumbuhan dan Ca masih diperlukan lebih lanjut walaupun telah mencapai tahap dewasa. Pada proses pembentukan tulang baru dan penghancuran tulang yang telah tua. Ca yang berada dalam peredaran darah

2

dan jaringan tubuh mempunyai fungsi dalam berbagai kegiatan, diantaranya adalah untuk transmisi impuls-impuls saraf, kontraksi otot, penggumpalan darah, pengaturan permeabilitas membran sel dan aktivitas enzim (Wirosaputro,1998). Berdasarkan analisa dan uraian diatas maka penulis merasa tertarik dan ingin membahas masalah tersebut dengan memilih judul yaitu:ANALISA KADAR KALSIUM (Ca) PADA IKAN TERI NASI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DI BALAI RISET STANDARISASI DAN INDUSTRI MEDAN.

1.2 Permasalahan

1. Berapakah kadar Kalsium (Ca) di dalam ikan teri nasi

2. Apakah kadar Kalsium (Ca) di dalam ikan teri nasi memenuhi baku mutu yang ditetapkan Direktorat Gizi Depkes (1992)

1.3 Tujuan

1. Untuk mengetahui kadar Kalsium (Ca) di dalam ikan teri nasi

2. Untuk mengetahui apakah kadar Kalsium (Ca) di dalam ikan teri nasi memenuhi baku mutu yang ditetapkan Direktorat Gizi Depkes (1992)

1.4 Manfaat

Dapat memberikan informasi tentang kadar Kalsium (Ca) pada ikan teri nasi dan memberikan informasi bahwa ikan teri nasi layak dikonsumsi berdasarkan Direktorat Gizi Depkes (1992)

3

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ikan Teri

2.1.1 Morfologi Ikan teri

Ikan teri (Stolephorus sp) atau dalam bahasa Inggrisnya disebut anchovy, merupakan salah satu kelompok ikan Pelagis (hidup di dekat permukaan laut). Berbeda dengan jenis ikan-ikan besar, gaya hidup ikan teri adalah berkoloni, yaitu membentuk kumpulan yang terdiri dari ratusan bahkan ribuan ekor. Ikan teri umumnya berukuran kecil dengan panjang sekitar 6 – 9 cm, namun ada pula yang berukuran relatif panjang hingga 17,5 cm. Ciri-ciri ikan teri adalah: bentuk tubuhnya memanjang (fusiform) atau mampat ke samping (compressed), terdapat selempang putih keperakan memanjang dari kepala sampai ekor, memiliki sisik kecil, tipis dan sangat mudah lepas, tulang rahang atas memanjang mencapai celah insang (Astawan, 2008)

Ikan teri termasuk ikan kecil, paling panjang 12 cm, mulut relatif besar, banyak diolah menjadi ikan kering atau ikan asin. Badannya berkilauan dan besarnya bervariasi (Tarwotjo, 1998).Teri masuk dalam keluarga ikan laut yang bentuk fisiknya kecil. Total ada 160 species ikan teri di dunia ini yang banyak ditemukan di lautan Atlantik dan Pasifik. Ikan teri biasanya bertelur pada saat mulai musim panas dan telurnya menetas dalam waktu 24 jam (Gustanten, 2009)

2.1.2 Klasifikasi Ikan Teri

Klasifikasi ikan Teri berdasarkan ikan yang termasuk cartilaginous (bertulang rawan) atau bony (bertulang keras), menurut Young (1962) dan DeBruin et al (1994) adalah sebagai berikut:

Phylum : Chordata

Sub-Phylum : Vertebrae Class : Actinopterygii Ordo : Clupeiformes Famili : Engraulididae

4

Genus : Stolephorus

Species : Stolephorus commersoni

Ikan teri yang termasuk dalam Famili Engraulididae ini mempunyai banyak spesies. Spesies umum yang teridentifikasi adalah Stolephorus heterobolus, S.devisii, S.

buccaneeri, S. indicus, dan S. commersonii (De Bruin et al 1994).

Dalam sistern klasifikasi, ikan teri termasuk ke dalam famili Engraulidae.

Umumnya, ikan teri memiliki panjang rnaksimum 5 cm, dengan moncong tumpul dan gigi yang kecil serta tajam pada kedua rahangnya. Makanan utamanya adalah plankton dan ikan yang baru menetas (Nuraini,2013)

2.1.3 Manfaat dan Kandungan

Ikan teri merupakan jenis ikan yang memiliki nilai ekonomi tinggi. Jenis ikan teri yang biasa diperjualbelikan adalah ikan teri nasi, ikan teri halus dan ikan teri jengki. Teri dapat diolah menjadi berbagai jenis masakan, seperti: pepes, rempeyek, sambal goreng, balado, atau digoreng kering bersama kacang tanah (Astawan, 2008).

Untuk mencegah osteoporosis setiap orang memerlukan kalsium sebanyak 1 gram per hari. Kebutuhan kalsium dapat diperoleh dari ikan teri yang banyak terdapat di wilayah Indonesia. Ikan teri yang selama ini lebih banyak dikonsumsi oleh kalangan menengah ke bawah, ternyata merupakan salah satu sumber kalsium yang terbaik untuk mencegah pengeroposan tulang. Ikan teri merupakan sumber kalsium yang tahan dan tidak larut dalam air, serta sebagai sumber kalsium yang murah dan mudah didapat (Hendradi,2004)

Ikan teri merupakan salah satu sumber kalori dan sudah lama menjadi teman makan nasi ataupun makanan lainnya. Teri juga dikenal karena rasa dan aromanya yang khas sehingga sering digunakan sebagai campuran dalam membuat satu masakan.Misalnya: buntil di dalamnya ada kelapa parut dan teri. Di Vietnam teri adalah bahan utama untuk pembuatan minyak ikan. Di Jepang dan Korea, teri kering adalah bahan utama hidangan soup. Teri adalah satu-satunya jenis ikan yang semua bagian

5

Yang terbaik dari ikan teri sebagai sumber kalsium adalah tulangnya, jadi bukan hanya dagingnya. Sebenarnya semua jenis ikan bisa menjadi sumber kalsium, namun tulang pada ikan, selain ikanteri, besar dan keras, maka tidak mungkin dikonsumsi, sedangkan pada ikan teri tulangnya empuk dan enak dimakan. Pemilihan pada ikan teri lebih dikarenakan murah dan mudah didapat. Karena sebenarnya susu dan keju adalah sumber kalsium yang terbaik. Namun, untuk mengkonsumsi kedua jenis kalsium ini harganya mahal dan tidak semua orang mampu mendapatkannya (Darmautomo, 2004) 2.2 Kalsium

Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada 845^oC terserang atmosfer dan udara lembab, pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida dan atau kalsium hidroksida.Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen. Kalsium membentuk kation kalsium (II), Ca²⁺ dan dalam larutan-larutan air garam-garamnya biasa berupa bubuk putih dan membentuk larutan yang tidak berwarna kecuali bila anionnya berwarna (Vogel,1979)

Unsur kalsium sering berbentuk ion Ca²⁺ termasuk dalam kelompok IIA dalam sistem berkala dan logam kelas A. Kalsium sering juga berikatan dengan protein yang berhubungan dengan fungsi metabolisme organ.Fungsi penting dari kalsium diluar sel (Ekstraselkuler) ialah mencegah terjadinya gumpalan darah, gumpalan ini adalah merupakan protein darah yang tidak larut.Peranan kalsium dalam sel (Intraseluler) yang penting adalah dalam eksitasi saraf dan kontraksi otot. Kontraksi otot merupakan proses yang kompleks dimana terjadinya perubahan permeabilitas membran sehingga Ca²⁺

terbebaskan dan menyebabkan kontraksi. Aktivitas kalsium tersebut dalam protein tidak dapat digantikan oleh ion lain. (Darmono,1995)

Mineral ini merupakan kation dalam tubuh yang berjumlah 1,5 – 2% dari berat tubuh. Sembilan puluh sembilan persen dari total Ca yang terdapat dalam badan terdapat pada tulang dan gigi (hard tissue). Disamping berperan dalam jaringan kerangka tulang, maka Ca berperan dalam sisem saraf (Prawirokusumo, 1994)

Manfaat mineral Ca dalam tubuh adalah untuk membentuk tulang dan gigi, mengatur proses biologis dalam tubuh, memungkinkan berfungsinya vitamin C, membantu pembekuan darah karena terluka, untuk fisiologi otot, fungsi otak dan saraf,

6

fungsi telinga, mata, hidung, cabang tenggorokan, fungsi paru-paru, fungsi jantung, fungsi kelenjar susu, fungsi kelenjar adrenalin, fungsi buah pinggang, untuk organ reproduksi pria dan wanita, fungsi prostat, kandung kemih, persendian, kulit, kuku, merawat ekstra sel agar sel dapat berfungsi normal. Keperluan Ca terbesar pada waktu terjadi pertumbuhan dan Ca masih diperlukan lebih lanjut walaupun telah mencapai tahap dewasa. Pada proses pembentukan tulang baru dan penghancuran tulang yang telah tua. Ca yang berada dalam peredaran darah dan jaringan tubuh mempunyai fungsi dalam berbagai kegiatan, diantaranya adalah untuk transmisi impuls-impuls saraf, kontraksi otot, penggumpalan darah, pengaturan permeabilitas membran sel dan aktivitas enzim(Wirosaputro, 1998)

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom

2.3.1 Teori Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip dasar SSA adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel.

Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990)

Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur.Teknik- teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom.Komponen kunci pada metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.

Cara kerja spektrofotometri serapan atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono, 1995)

Jika radiasi elektromagnetik dikenakan pada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ketingkat tereksitasi. Maka setiap panjang gelombang

7

atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (groundstate). Atom atom groundstate ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur – unsur yang bersangkutan panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala. Absorbsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala.

Kedua pariabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel(Khopkar, 1990)

2.3.2.Komponen komponen spektrofotometri 1. Sumber sinar

Sumber radiasi SSA adalah Hollow Chatode Lamp (HCL). Setiap pengukuran dengan SSA kita harus menggunakan Hollow Chatode Lamp khusus misalnya akan menentukan konsentrasi timbal dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan hollow chatode khusus. Hollow Chatode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom ( khopkar, 1990)

2. Sistem atomisasi

Sistem atomisasi dibagi menjadi 2 yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel di introduksikan dalam bentuk larutan.Sampel masuk kenyala dalam bentuk aerosol.Aerosol bisa dihasilkan oleh pengabut yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot.

3. Monokromator

Merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh hollow cathode lamp.

4. Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan.

8

5. Sistem pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi datadalam sistem pembacaan.

6. Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angkaatau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

2.3.3. Teknik –teknik analisa

Dalam analisa secara spektometri teknik yang biasa dipergunakan antara lain:

1. Metode kurva kalibrasi

Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standart dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan SSA. Selanjutnya membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan absorbansi (A) yang merupakan garis lurus melewati titik nol melewati dengan slope = a,b, konsentrasi larutan sampel diukur dan diintropolasi kedalam kurva kalibrasi atau dimasukkan kedalam persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi.

2. Metode standar tunggal

Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya.Selanjutnya absorbsi larutan standar dan absorbsi larutan sampel di ukur dengan spektrofotometri.

3. Metode standar adisi

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan sampel dan standar (syahputra, 2004 )

9

BAB 3

METODE PERCOBAAN

Untuk mengetahui kadar logam Ca yang terdapat pada ikan teri nasi maka dilakukan dengan tahap penimbangan, kemudian pengarangan, lalu pengabuan, setelah itu pengenceran, kemudian dilakukan pengasaman, dan tahap akhirnya dibaca adsorbansinya dengan alat spektrofotometri serapan atom.

3.1 Alat

Adapun alat- alat yang digunakan antara lain :

- Alat spektrofotometri serapan atom 7000 Shimadzu

- Neraca analitik Ohauss

- Gelas Erlenmeyer 250 ml Pyrex

- Gelas ukur 100 ml Pyrex

- Beaker glass 50 ml Pyrex

- Pipet volume Pyrex

- Spatula - Pipet tetes - Bola karet

- Kertas saring whatman No.42 - Tisu gulung

- Cawan porselen - Oven 105^oC - Bunsen - Tanur 550^oC - Hotplate 100^oC - Labu ukur 100 ml - Botol aquadest - Tube

- Penjepit tabung

10

3.2 Bahan-bahan

Adapun bahan-bahan yang digunakan antara lain : a. Ikan teri nasi(s)

b. Aquadest panas_(l) c. HNO3(p)

d. Aquadest asam_(aq) e. Larutan induk_(aq) 3.3 Prosedur Analisa

3.3.1 Pembuatan larutan standar Ca 100 ppm - Dipipet 10 ml larutan standar Ca 1000 ppm - Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml

- Ditambahkan aquadest asam sampai garis tanda - Dihomogenkan

- Di dapat larutan standar Ca 100 ppm

3.3.2 Pembuatan larutan standar Ca 10 ppm - Dipipet 10 ml larutan standar Ca 100 ppm - Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml

- Ditambahkan aquadest asam sampai garis tanda - Dihomogenkan

- Di dapat larutan standar Ca 10 ppm

3.3.3 Pembuatan larutan seri standar Ca 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 ppm

- Dari buret diambil 1ml larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml. Diencerkan dengan akuades asam lalu dihomogenkan. Didapat larutan standar Ca 0,2 ppm.

- Dari buret diambil 2 ml larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml. Diencerkan dengan akuades asam lalu dihomogenkan. Didapat

11

- Dari buret diambil 3 ml larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml. Diencerkan dengan akuades asam lalu dihomogenkan. Didapat larutan standar Ca 0,6 ppm.

- Dari buret diambil 4 ml larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml. Diencerkan dengan akuades asam lalu dihomogenkan. Didapat larutan standar Ca 0,8 ppm.

- Dari buret diambil 10 ml larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Diencerkan dengan akuades asam lalu dihomogenkan. Didapat larutan standar Ca 1,0 ppm.

3.3.4 Preparasi ikan teri nasi

- Ditimbang 5 gram ikan teri nasi - Dimasukkan kedalam cawan porselen

- Dimasukkan kedalam oven pada suhu 100^oC selama 23 jam

- Dipanaskan diatas bunsen sampai asapnya hilang dan menjadi arang

- Dimasukkan kedalam tanur pda suhu 550^oC selama 2 – 3 jam sampai menjadi abu

- Setelah menjadi abu sampel didinginkan - Ditambahkan akuades panas

- Ditambahkan 2 ml HNO3

- Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml

- Ditambahkan akuades asam sampai garis tanda - Dihomogenkan

- Diuji kandungan logam Ca dengan alat AAS AA–7000 SHIMADZU

3.3.5 Pengoperasian AAS–7000 SHIMADZU

1. Hubungkan steker voltage regulator dan kompresor ke stop kontak 220 volt 2. Pastikan lampu katoda yang digunakan sudah terpasang dengan baik (posisinya

diingat)

3. Hidupkan voltage emulator, komputer dan exhaust sistem

12

4. Buka kran gas asetilen/nitrous oxyde (sesuai keperluan) dan hidupkan alat spektrofotometri serapan atom

5. Klik “Wizard” pada computer. Pilih “OPERATION” lalu klik gambar AA–7000 6. Pada menu user tulis “Admin” password tidak perlu diisi lalu OK

7. Pada menu “Wizardselection”, pilih “Element selection” lalu OK

8. Pada menu “Element selection” klik “Select Element”. Lalu ketik parameter yang ingin di uji. Misalnya Pb. Lalu OK

9. Jika belum disetting maka akan muncul pertanyaan. Pilih YES lalu OK

10. Klik “Lamp pos setup”. Lalu ketik posisi lampu yang sesuai dengan socket yang terpasang (jamgan tertukar). Jika sudah selesai pilih OK

11. Pilih menu “Preparation parameters”, pilih menu “Calibration curve setup”.

Pada kolom “conc unit” tulis konsentrasi standar yang dibuat misalnya ppm.

Pada kolom “No of Lines ” ketik jumlah tandar yang dibuat lalu pilih update 12. Pada kolom “True Value” ketik konsentrasi yang dibuat

13. Klik “Repeat Conditions” pada kolom sampel, “number of repeats” diisi dengan angka 3. Lalu pilih OKdan OK keluar dari menu

14. Pilih “Sample Group Setup” pada kolom “actual conc unit” pilih konsentrasi sampel yang dibuat misalnya “ppm”

15. Pada kolom “No of Sample” ketik jumlah sampel yang ada lalu update

16. Pada kolom “Sample ID” ketik nama sampel misalnya PM0022 lalu OK.

Kemudian klik Next

17. Pilih Connect/send parameter. Jika muncul pertanyaan klik yes

18. Alat akan melakukan Inizialiting. Jika muncul menu, pilih “purge C₂H₅” tunggu sampai alat selesi. Lakukan sampai 5 kali. Lalu pilih “purge air”

tunggu sampai selesai kemudian close

19. Jika muncul pertanyaan untuk mengecekN₂O, klik yes jika menggunakan gas nitrous. Klik NO jika tidak menggunakannya

20. Jika ada pertanyaan apakah akan mengecek drain. Maka jika sudah expired

13

21. Jika muncul pertanyaan lagi pilih “check it” lalu OK. Tunggu sampai semua dicek kemudian close

22. Pada menu “Optick parameter” klik “Lamp on” tunggu sampai lampu siap (warna abu-abu) lalu pilih “Line search” tunggu sampai semuanya OK lalu klik close

23. Pilih yes kemudian atur posisi atomizer. Lalu finish. Tunggu sampai alat OK 24. Nyalakan alat dengan menekan “purge” dan “ignite” secara bersama-sama.

Tunggu sampai api nyala. Kemudian masukkan blanko biarkan tereksitasi 25. Klik “autozera atau F3” tunggu sampai ready lalu klik “blanko F4” atur

sampai nilai blanko tidak minus

26. Masukkan standar dari standar konsentrasi kecil. Lalu klik “Start atau F5/F6”

kemudian lanjutkan dengan sampel

27. Jika sudah selesai pilih menu file lalu “save as”. Beri nama sesuai tanggal 28. Jika ingin memprint hasil file lalu “print data parameter” lalu pilih parameter

yang ingin di print lalu OK

29. Jika analisa setelah selesai pilih “instrument” klik “connect” lalu OK.

Kemudian tutup semua menu kemudian matikan komputer

30. Tutup kompresor dan gas lalu pada alat tekan purge sampai gas habis 31. Kemudian matikan exhaust system

32. Cabut semua steker dari stop kontak

14

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Analisa kadar Kalsium (Ca) pada ikan teri nasi dengan metode spektrofotometri Serapan Atom (SSA) diperoleh kadar sebagai berikut :

Tabel 4.1.Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ca dengan spektrofotometri serapan atom

NO Larutan standar Konsentrasi Ca (mg/kg)

Absorbansi Absorbansi rata-rata

1 Blanko 0,0008

0,0012 0,0009 0,0014 0,0007

0,0010

2 Standar 1 0,2000 0,0347

0,0333 0,0337 0,0340 0,0335

0,0338

3 Standar 2 0,4000 0,0478

0,0475 0,0485 0,0482 0,0484

0,0481

4 Standar 3 0,6000 0,0617

0,0627

15

0,0620 0,0628

5 Standar 4 0,8000 0,0795

0,0792 0,0786 0,0785 0,0791

0,0790

6 Standar 5 1,0000 0,0938

0,0934 0,0941 0,0934 0,0942

0,0938

Gambar 4.1. Absorbsi –Vs- Konsentrasi Larutan standar Ca

16

Tabel 4.2 Hasil pengukuran absorbansi Ca pada ikan teri nasi

Kode Sampel Absorbansi

A1 A2 A3 A (rata - rata)

A 1,3348 1,3352 1,3356 1,3352

Tabel 4.3 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk logam Ca dengan alatspektrofotometer serapan atom

NO Xi Yi (Xi- ̅) (Xi- ̅)² (Yi- ̅) (Yi- ̅)² (Xi- ̅)(Yi- ̅)

1 0 0,0010 -0,5 0,25 -0,052 0,00270 0,026

2 0,2 0,0338 -0,3 0,09 -0,0192 0,00036 0,0057 3 0,4 0,0481 -0,1 0,01 -0,0049 0,00002 0,0004

4 0,6 0,0624 0,1 0,01 0,0094 0,00008 0,0009

5 0,8 0,0790 0,3 0,09 0,026 0,00067 0,0078

6 1,0 0,0938 0,5 0,25 0,0408 0,00166 0,0204

Ʃ 3 0,3181 0 0,7 0,0001 0,00552 0,0612

dimana, ̅ = ^∑ = = 0,5 ̅ = ^∑ = = 0,0530

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan : dimana, y = ax + b

a = sloope b = intersep

harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai – nilai yang terdapat pada tabel4.3 kedalam persamaan berikut :

a = ^∑ ̅ ̅ ̅

17

Ʃ(Xi- ̅)² = 0,7 Untuk Ca

a =

a = 0,0874

Sedangkan harga b adalah : b = ̅– a ̅

b = 0,0530– 0,0874(0,5) b = 0,0530– 0,0437 b = 0,0093

Sehingga persamaan regresi yang diperoleh adalah : Y = ax + b

Y = 0,0874x + 0,0093

Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi y = ax + b, maka x =

Keterangan : Y = Absorbansi rata – rata X = Konsentrasi Ca pada sampel b = 0,0093

a = 0,0874

x =

x =

x =

x = 15,1704

Sehingga konsentrasi Ca pada ikan teri nasi adalah 15,1704 mg/L

18

4.2 Perhitungan kadar Ca Kadar Ca =

x 10³ mg/L Keterangan :

X = Konsentrasi Ca

V = Volume pelarutan

Berat sampel = 5,0201 g

Kadar Ca =

x 10³ mg/L Kadar Ca = 302,2 mg/L

4.3 Pembahasan

Pada penelitian ini dilakukan penentuan kadar kalsium yang berada dalam ikan teri nasi dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

Spektrofotometri serapan atom merupakan suatu metode analisis untuk penentuan logam yang didasarkan atas penyerapan energi sinar oleh atom – atom netral dalam keadaan gas. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur dalam sampel. Pelaksanaan relatif sederhana dan analisis unsur tertentu dapat dilakukan dalam campuran dengan unsur – unsur logam lain tanpa adanya pemisahan.

Larutan sampel dieksitasikan kesuatu nyala dan logam didalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom logam yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara thermal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar. Atom – atom ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari logam yang bersangkutan.

Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tapi panjang nyala dapat dibuat

19

dalam larutan sampel.Metode penentuan konsentrasi dari metode ini ada tiga, yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.

Kalsium merupakan mineral penting yang diperlukan oleh tubuh untuk pertumbuhan tulang dan gigi. Tubuh memerlukan kalsium karena setiap hari tubuh kehilangan mineral tersebut melalui pengelupasan kulit, kuku, rambut,dan juga melalui urine dan feses.Kehilangan kalsium harus diganti melalui makanan yang dikonsumsi oleh tubuh. Salah satu yang banyak mengandung kalsium adalah ikan teri nasi. Sehingga diperlukan suatu metode untuk mengukur kandungan kalsium dalam ikan teri nasi. Pada penelitian ini digunakan metode kurva kalibrasi.Metode ini dilakukan dengan membandingkan absorbansi sampel terhadap kurva kalibrasi larutan standar.

Preparasi sampel diawali dengan melakukan destruksi kering pada sampel ikan teri nasi.Destruksi kering adalah merupakan perombakan organik logam didalam sampel menjadi logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dan memerlukan suhu pemanasan tertentu.Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan pemanasan pada suhu 400 – 800°C.

Sampel yang telah didestruksi kemudian dianalasis kandungan logam nya.Metodeyang digunakan untuk penentuan logam – logam tersebut yaitu metode SSA.

Metode ini digunakan secara luas untuk penentuan kadar logam dalam jumlah kecil.

Dari hasil analisis kandungan kalsium pada ikan teri nasi tersebut telah sesuai dengan komposisi Gizi Ikan Teri Nasi berdasarkan Direktorat Gizi Depkes (1992) dan hasil kandungan kalsium tersebut dapat disimpulkan ikan teri nasi yang dianalisa tersebut mempunyai kualitas yang baik karena telah memenuhi salah satu persyaratan kualitas bahan makanan yang baik.

20

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil analisis kandungan kalsium pada Ikan teri nasi dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom,dapat disimpulkan bahwa kandungan kalsium pada Ikan teri nasi tersebut sesuai dengan Komposisi Gizi Ikan Teri Nasi berdasarkan Direktorat Gizi Depkes (1992)dan layak konsumsi.Kadar kalsium (Ca) yang diperoleh pada saat dilakukananalisis yaitu sebesar 302,2 mg/kg.

5.2 Saran

Diharapkan untuk peneliti selanjutnya dapat menganalisis logam lain dengan menggunakanSpektrofotometri Serapan Atom (SSA).

21

DAFTAR PUSTAKA

Astawan, Made. 2008. Sehat dengan Hidangan Hewani. Jakarta: PenebarSwadaya Darmono.1994.Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta. UI Press Darmautomo, E.2004.Ikan Teri Cegah Osteoporosis. Dalam Suara Pembaruan 9 Februari 2004

De Bruin, G.H.P., B.C. Russel, and A. Bogusch. 1994. FAO Species Identification Field Guide for Fishery Purpose Rome.M-43. ISBN 92-5-103293, 400 pp: The Marine Fishery Resources of SriLanka.

Gustanten. 2009. Ikan Teri. http://www. pandaisikek. net/index. php?option=com_

content&task=view&id=306&Itemid=61. Dikutip: 27 Oktober 2009.

Hendradi. 2009. Ikan Teri Cegah Osteoporosis. http://www.gizi.net/cgibin/berita/full news.cgi?newsid1076388924,5402. Dikutip : 27

Khopkar, S.M.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Edisi Kedua.Jakarta.UI Press Nuraini,D.N.2013.Dahsyatnya Pengobatan Hewan.Jakarta :PT. Bhuana Ilmu Populer

Prawirokusumo,S.1994.Ilmu Gizi Komparatif. Yogyakarta :UGM – Press

Syahputra, R.2004. Modul Pelatihan Instrumentasi AAS. Laboratorium Instrumentasi Terpadu.Jakarta : Universitas Islam Indonesia

Vogel, A.I.1979. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi Kelima.

Jakarta :PT. Kalman Media Pustaka

Wirakusuma, E.2007.Mencegah Osteoporosis. Jakarta :Penebar Swadaya

Wirosaputro,S.1998.Makanan Kesehatan Global Alami.Yogyakarta : Gadjah Mada University Press

Tarwotjo, S. 1998. Dasar –dasar Gizi Kuliner.Jakarta : PT. Grasindo

22

LAMPIRAN

23

Lampiran 1

Tabel 1. Komposisi Gizi Ikan Teri Segar Kandungan

Gizi Per 100 G

Teri Segar

Teri Kering

Tawar

Teri Kering

Asin

Teri Nasi Kering

Tepung Teri

Teri Blado

Energi (kkal)

77 331 193 144 277 365

Protein (g) 16 68,7 42 32,5 60,0 23,7

Lemak (g) 1,0 4,2 1,5 0,6 2,3 22,3

Karbohidrat (g)

0 0 0 0 1,8 17,5

Kalsium (mg)

500 2.381 2.000 1.000 1.209 869

Fosfor (mg) 500 1.500 300 1.000 1.225 348

Besi (mg) 1,0 23,4 2,5 3,0 3,0 4,0

Vitamin A (SI)

150 200 _ 200 297 90

Vitamin B1 (mg)

0,05 0,1 0,01 0,1 0,1 0,13

Vitamin C (mg)

0 0 0 0 0 0

Air (g) 80 16,7 40 34,5 15,0 25,3

Sumber : Direktorat Gizi Depkes (1992)