Sudjatmoko, Sutadji Sugiarto. Pusat Penelitian Nuklir Yogyakarta ABSTRAK

KONSTRUKSI SISTEM VAKUM UNTUK SPEKTROMETER MASSA

Sudjatmoko, Sutadji Sugiarto

Pusat Penelitian Nuklir Yogyakarta

ABSTRAK

Telah dilakukan konstruksi

sebagian sistem vakum untuk

spektrometer

massa.

Sistem vakum

tersebut

terdiri

dari

pompa

utama,

yaitu

jenis

pompa

difusi

model

Diffstak

100/300M

yang

mempunyai laju pemompaan

pompa

depan

yang

sesuai adalah pompa

denganlaju

pemompaan 7 mZ/jam.

Dari

tingkat kehampaan sebesar

10-6

torr.

ABSTRACT

280

l/detik,

dan

-rotari model

EDM6

pengujian

diperoleh

The

vacuum

system

partially

constructed.

+or

mass

spectrometer

has

been

The vacuum system

consists

of

a

main-pump

i.e. diffusion pump model Diffstak

lOO/300M

with

pumping

speed 280 1 per second, and fore-pump with

pumping

displacement 7 mZ per hour.

From the testing vacuum of

10-0

torr is reached.

40

I. PENDAHULUAN

Sistem

vakum adalah merupakan salah satu bagian

utama

dari

spektrometer

massa, yaitu sistem yang

dipakai

untuk

menghampakan sistem spektrometer

massa.

Dalam spektrometer

massa

diperlukan

keadaan hampa yang

sangat

tinggi

yaitu

sekitar

10-7 - 10-8

torr,

agar

supaya

ion-ion

yang

dihasilkan

oleh sumber ion dapat men~apai

sistem

deteksi.

Pada

umumnya

untuk menghampakan suatu sistem

atau

bejana

digunakan

pompa vakum untuk mengalirkan udara yang

ada

di

dalam

bejana.

Derajad

kehampaan

yang

dapat

di~apai

bergantung pada banyaknya udara yang dapat dikeluarkan

dari

dalam

bejana,

tetapi

dalam

kenyataannya

tidak

pernah

diperoleh kehampaan sempurna yaitu bebas dari semua materi.

Suatu sistem vakum yang lengkap tersusun dari

bermacam-ma~am

komponen

vakum,

yaitu

pompa-pompa

vakum,

baffle,

valve, pipa-pipa vakum, gauge, dan sebagainya.

Pada umumnya

setiap sistem vakum terdiri dari tiga kelompok utama yaitu :

1. bejana kerja (sistem yang dihampakan)

2. pompa-pompa utama

3. pompa depan.

Kelompok-kelompok

ini

kemudian

dihubungkan

bersama-sama

dengan

pipa-pipa

vakum,

dan

komponen-komponen

pembantu

seperti baffle, valve dan ~old trap.

Dalam

membuat sistem vakum untuk

spektrometer

massa,

terlebih

dahulu dilakukan perhitungan untuk

memilih

jenis

pompa

yang

digunakan.

Dari

perhitungan

diharapkan

akan

diperoleh

kombinasi jenis pompa vakum yang

paling

'efisien

dan

ekonomis

dengan derajad kehampaan sekitar

10-7

torr.

Hasil yang diperoleh dari perhitungan tersebut, sisfem vakum

yang dibuat terdiri dari

2 buah pompa Diffstak seri 100/300

dengan

laju pemompaan 280 l/detik dan 2 buah

pompa

rotari

model EDM6 dengan laju pemompaan 7

m3/jam.

Untuk mengontrol

derajad

kehampaan

yang di~apai, sistem vakum

yang

dibuat

dilengkapi

dengan

2 macam gauge.

Pada jangkau

tekanan

3

sampai

10-3

torr

dipakai gauge PR10,

dan

untuk

jangkau

tekanan

10-3

sampai

10-7

torr dipakai Penning

gauge

jenis

CP25.

satu pasang disambungkan pada sistern sumber ion, sedangkan yang kedua dipasang pada sistern deteksi. Selama beroperasi pompa-pompa difusi memerlukan pendingin, dan untuk pendinginan tersebut dipasang satu sistem pendingin yang mampu memberikan pendinginan sampaisuhu 15 ~C.

II. RANCANGAN SISTEM VAKUM

A. PemilihanPompa Difusi Dalam suatu sistemvakum perlu ditentukanbatasan tentang ukuran dari kec:epatanBesarnyagas.aliran kec:epatan

aliran

gas dalam suatu sistemadalah sebanding

dengan diferensial pV terhadap waktu, yaitu besaran

q

=

-d(pV)/dt

(1)

yang disebut'dengan lewatan (throughput). Pad a suatu titik dalam sistem di mana tekananpada saat itu adalah p, maka' q

=

-pdV/dt. Lewatan diukur berdasarkan kec:epatan aliran dari volume gas (diukur pada tekanan p) yang mellalui titik tersebut. Maka dV/dt disebut laju Spada suatu ti~ik dan besarnya lewatan adalah

q

=

S.p

(2)

Laju S dari pompa vakum didefinisikan sebagai volume gas yang dikeluarkan dari sistem persatuan waktu yang diukur pada tekana~ di saluran masuk pompa. Lewatan q diukur dalam satuan torr.l/detik dan laju S dalam satuan l/detik.

Untuk meranc:ang sistem vakum, langkah pertama yang harus dihitung adalah besarnya beban gas total yang disebabkan oleh adanya outgassing; yang timbul sebagai akibat desorpsi dan perembesan melalui dinding bejana. Gas yang timbul karena outgassing ini diukur berdasarkan konstante outgassing K, yang didefinisikan sebagai kec:epatan di mana gas yang timbul berasal dari satuan luas permukaan, dan diukur dalam satuan

torr.l/detik/c:m2•

Lewatan yang diberikan oleh outgassing dapat dihitung

berdasarkan persamaan(2)

q

=

(3)

dimana : K~ adalah konstante outgassing dari material ke i A~ adalah luas permukaan material ke i.

Dalam rancangan sistem vakum yang baik lewatan harus dibuat sekecil mungkin, dan hal ini dapat dicapai dengan dua cara yaitu

1. material konstruksi harus dipilih yang mempunyai harga outgassing terendah

2.

lewatan dapat diperkecil dengan jalan membuat luas permukaan dinding dalam bejana sekecil mungkin.

Langkah kedua dalam merancang sistem vakum adalah memilih pompa-pompa vakum dan komponen-komponen vakum yang diperlukan. Untuk memilih jenis pompa utama at au pompa difusi, yang pertama kali dilakukan adalah menentukan laju S dari pompa utama yang diperlukan untuk mempertahankan lewatan q sehingga menghasilkan tekanan kerja yang dikehendaki. Pad a umumnya sistem dirancang sehingga tekanan akhir pu adalah sekitar 107. dari tekanan kerja p_(2). Faktor ini dipilih sebagai suatu faktor pengaman. Laju efektif

Sa

dari pompa utama pada. bejana kerja diperoleh dari persamaan :

(4)

Pad a umumnya pompa dihubungkan dengan bejana kerja melalui pipa, valve, dan sebagainya. Dleh karena adanya

konduktansi dari komponen-komponen tersebut, pendekatan pertama dari laju pompa yang diperlukan harus sama dengan

2S._

Meskipun laju pompa dari pompa-pompa vakum yang disediakan cleh pabrik tidak sesuai dengan hasil perhitungan, akan tetapi pcmpa mempunyai laju pompa yang mendekati hasil perhitungan (lebih tinggi atau lebih rendah). Untuk itu maka dipilih pompa yang mempunyai l~ju maksimum

Untuk mendapatkan tingkat kehampaan yang tinggi, antara pompa difusi dengan bejana kerja biasanya dipasang sebuah cold-trap. Apabila laJu pemompaan dari pompa difusi adalah Sm dan konduktansi dari cold-trap adalah

Ct,

maka laju pemompaan efektif dari kombinasi tersebut adalah(3)

1/5_ =

1/Sm

+

1/Ct

(5)

Diameter pipa dan komponen lainnya harus dipilih sekurang-kurangnya sama dengan. diameter leher .pompa. Sedangkan konduktansi dari cold-trap dan pipa dapat diperoleh dari katalog pabrik. Untuk semua tekanan di bawah 10-4 torr dan diameter pipa sampai 100 cm, aliran gas yang terjadi adalah aliran molekular. Maka besarnya konduktansi dari pipa adalah 12,12 D3/L. Dari sini dapat dihitung panjang pipa maksimum yang diperbolehkan, yaitu :

L

=

12~12

D::S/C

(6)

B. Pemilihan Pompa Rotari

Perlu diketahui bahwa pompa difusi dapat beroperasi apabila bejana kerja dalam keadaan hampa minimum sebesar 10-2 torr. Untuk itu maka diperlukan sebuah pompa 'untuk menghampakan beJana kerja dari tekanan atmosfir sampai tekanan minimum 10-2 torr. Pompa rotari ini bekerja secara mekanik, dimana di dalam pompa terdiri dari rotor~ stator dan baling-baling rotari (rotaryvane). Dalam proses pe-mompaan, rotor akan berputar bersama-sama dengan baling-baling rotari. Pada posisi baling-baling rotari tertentu, udara atau gas-gas yang dipompa masuk ke dalam ruang antara rotor dan stator. Selanjutnya udara didorong oleh baling-baling rotari yang berputar sampai akhirnya dibuang ke lauar melalui sebuah katup berpegas.

Pompa rotari harus tidak hanya dapat mengatasi beban gas apabila sistem pada tekanan kerja, tetapi juga harus mampu memberikan lewatan maksimum paca pompa utama yang yang akan terjadi selama proses penghampaan. Apabila diambil lewatan pompa utama maksimum adalah qb, maka :

(..•

I,

\

dimana lewatan pompa utama maksimum qb

=

(laju x

III. KONSTRUKSI SISTEM VAKUM

Berdasarkan persamaan (4) dapat ditentukan laju efektif dari pompa utama jika lewatan q dan tek~nan akhir p~ diketahui. Dalam konstruksi sistem vakum ini semua komponen vakum yang dipakai terbuat dari bahan baja tahankarat, dengan pertimbangan bahwa bahan ini mempunyai konstante outgassing terendah. Dari tabel diketahui bahwa konstante outgassing dari baja tahankarat setelah 4 jam pemompaan adalah 0,13 x 10-7 torr.l/detik/cm2• Maka berdasarkan persamaan (3) diperoleh

q

= K.A

=

0,13 x 10-7 x 103

=

1,30 x 10-~ torr.l/detik.

Dengan demikian besarnya laju efektif yang dibutuhkan :

S.

= q/p~

= (1,3 x 10-~)/(10-7)

=

130 l/detik,

dan pendekatan laju pemompaan dari pompa utama yang dibutuhkan = 2S. = 260 l/detik. Sebuah pompa yang sesuai adalah pompa difusi Edwards model Diffstak 100/300M, yang mempunyai karakteristik sebagai berikut :

Kecepatan pemompaan Kehampaan akhir

Critical backing pressure

Recommanded backing pump Laju pemompaan maksimum pada tekanan 10-2 torr

2801/detik : 2 x 10-8 torr

: 0,45 torr (untuk minyak Santo-vac 5 atau Silicone 705)

6 m3/jam

Pemilihan pompa rotari dipengaruhi oleh kriteria "critical backing pressure" dari pompa difusi melampaui di bawah kondisi lewatan pompa maksimum. laju pemompaan dari pompa rotari berdasarkan persamaan adalah :

bahwa tidak Maka

(7)

dimana : qb

=

60 X

10-2

torr.l/detik

=

0,6 torr.l/detik Pb

=

0,45 torr, sehingga : Sb > 5 m3/jam.

Pompa rotari yang sesuai untuk laju pemompaan > 5 m3/jam adalah model EDM6 (Edwards) yang mempunyai karakteristik :

Displacement7 m3/jam

:

Kehampaan akhir

·

10-<4 torr(tanpa gas ballast)

·

_·

10-2

_{torr(dengan gas ballast)}

·

Diameter inlet pompa

·

28

mm.

·

Panjang pipa maksimum yang diperbolehkan untuk menghubungkan pompa rotari dengan difusi dapat -ditentukan menggunakan tabel atau dengan kriteria Bunn and Ward (gambar 2>, diperoleh bahwa panjang maksimum yang diijinkan

=

5,0 m.

Pompa-pompa yang telah dipilih tersebut di atas kemudian dikonstruksi seperti terlihat dalam gambar 3. Satu pasang pompa ( 1 buah pompa difusi dan 1 buah pompa rotari) dipasang pada sistem sumber ion, sedangkan satu pasangan yang lain dipasang pada sistem deteksi. Liquid nitrogen trap yang dipakai adalah tipe CT100, yang mempunyai kapasitas 5 liter nitrogen cairo Sedangkan valve yang dipakai adalah model QSB100 quarter-swing valve, dan gauge yang dipakai adalah tipe PR10 dan CP25.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Sistem vakum yang dibuat tergambar pada gambar 3, dan harus dioperasikan melalui prosedur sebagai berikut

1. Pada sa at pompa rotari dihidupkan, valve di at as pompa difusi dalam keadaan tertutup, sedangkan backing valve dan roughing valve dalam keadaan

terbuka. Dalam kondisi ini maka udara yang ada dalam bejana kerja' (sumber ion, kanal ion dan detektor) dan di dalam pompa difusi dipomp~ keluar. 2. Selama pompa rotari beroperasi, sistem pemanas pada

pompa difusi dihidupkan untuk memanaskan minyak yang ada dalam pompa sehingga menguap ke atas. Bersamaan dengan saat menghidupkan sistem pemanas, sistem pendinginn ~ihidupkan sehingga akan mendinginkan dinding pompa difusi.

3. Pada saat kehampaan mencapai 10-3 torr (diukur dengan menggunakan Pirani gauge PR10) pompa difusi dioperasikan, yaitu dengan membuka valve di atas pompa difusi dan menutup roughing valve. Uap minyak yang telah sampai· di puncak akan terpancar ke luar dan akan menumbuk seta membawa molekul-molekul udara yang akan dipompa. Ketika uap minyak mengenai dinding pompa yang didinginkan oleh air pendingin maka terjadi pengembunan. Minyak beserta molekul-molekul udara tadi akan turun ke bawah. Dalam proses pemanasan kembali, molekul-molekul udara akan terbebaskan lagi tetapi sebagian besar akan ikut terpompa oleh pompa rotari. Tingkat kehampaan dari bejana kerja diukur dengan menggunakan Penning gauge tipe CP25.

Berdasarkan hasil pengoperasian sistem vakum yang telah dipasang pada sumber ion, tingkat kehampaan yang dicapai adalah sebesar 10-6 torr. Perlu diketahui bahwa sampai saat ini sistem vakum yang terpasang baru satu pasang, sedangkan satu pasang yang lain baru akan dipasang tahun depan (adanya keterbatasan dana). Dari hasil pengukuran yang diperoleh tersebut, maka tingkat kehampaan 10-7 torr sesuai denganyang direncanakan akan dapat dicapai apabila dua pasang pompa telah terpasang semua.

v. KESIMPULAN

Dari konstruksi sistem vakum yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut. Untuk mendapatkan

1,00 300 TVI~ 200.,

-.,

/

_I

a. VI ••• 100«

L.!

0 10- 8

/

Silicone 70I, Silicone 705 Santovac 5 Silicone .;' 702 /

/

I

Gambar 1_

Pres sure : torr

Besarnya

dari

laju

tekanan

sebagai

pemompaan.

N

fungsi

o_ N W .r-0-n C7> 111 ...., 3_g

_a

•••w ~ .!.N "-C7> <X>0 .r-.;'

/

V / .;'

/

/

/

1/

/

/

/ '"",,

7~

Vo

/0

7

~)(

/T.'

/

0 !!. "

/

"

/

c

C>

L

N

-

/

W " _<.11

-<.11

0

.r-::J

/

7

?

~

/

_.

/

::J ::J " ::J 0

/

<.11 "

/

.;' 1

/

en ::J ::J

I

w

a

o a N

aa

w

aa

liquid N2 trap pompa difusi gage

IT

_-{Xl

analyzer meber vakum

I

olektromete recorder

/,

I I

I I , I !I .pompa rotari

tingkat kehampaan 10-7 torr :

1. Kombinasi pompa difusi dan pompa rotari yang sesuai adalah pompa difusi model Diffstak 100/300M yang mempunyai laju pemompaan 280 l/detik dan pompa rotari model EDM6 dengan laju pemompaan 7 m3/jam.

2. Komponen-komponen vakum yaitu bejana kerja (sumber ion, kanal ion, detektor) dan pipa-pipa vakum yang digunakan dalam konstruksi, semuanya dipilih dari bahan yang mempunyai

konstante outgassing terendah yaitu baja tahankarat.

Berdasarkan uji coba eksperimen diperoleh hasil bahwa untuk satu pasang pompa vakum telah dicapai tingkat kehampaan sebesar 10-6 torr,sehingga apabila kedua pasang pompa vakum telah dipasang semua maka akan dapat dicapai tingkat kehampaan sebesar 10-7 torr atau bahkan lebih tinggi.

UCAPAN TERIMA KASIH

Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada saudara Sumaryadi dan Untung Margono yang telah membantu melakukan konstruksi sistem vakum untuk spektrometer massa dan uji coba eksperimen dari sistem vakum yang telah selesai dikonstruksi. Semoga semua bantuan yang telah diberikan kepada penulis mendapatkan balasan dari Allah SWT, Amien.

ACUAN

1. Ward, L., Bunn, J.P., "Introduction of The Theory and Practice of High Vacuum Technology"", Butter Worths, London 1967.

2. Van Atta, C.M., "Vacuum Science and Engineering", McGraw-Hill Book Company, New York (1965).

3. Dushman,. S., "Scientific Foundations of Vacuum Technique", Second Edition, New York (1965).

4. Yarwood, J., "High Vacuum Technique", Chapmban and Hall Ltd, 11 New Fetter Lane, London.

5. White, F.A., "Mass Spectrometry in Sc:ience and Technology", John Wi 1ey & Sons, Inc:., London (1968).

Pertanyaan-pertanyaan dan Jawabannya

1. Al i Wari s

Dari rangkaian alat-alat tersebut pada bagan apakah ada alat yang dibuat sendiri?

Sudjatmoko

Alat-alat yang dibuat sendiri adalah sumber ion, sistem analisis massa (sektor magnet pembelok), detektor ion dan sistem elektronik.

2. Mohon dijelaskan lagi cara kerja sistem seperti pada gambar beserta fungsi dari komponen-komponennya.

Sudjatmoko

Car a kerja sistem vakum tersebut adalah :

pompa rotari dioperasikan untuk menghampakan sistem tekanan atmosfir hingga 10-3•

setelah mencapai tekanan 10-3 torr, kemudian pompa difusi dioperasikan sehingga akan dapat dicapai tekanan

10-7 torr.

Prosedur operasi sistem vakum tersebut selengkapnya dapat dilihat pada hasil dan pembahasan.