Pusat Penelitian Dan Pengembangan Teknologi Maju Yogyakarta, 28 Agustus 2008
MODIFIKASI
ELEKTRODA SPEKTROGRAF
EMISI UNTUK
ANALISIS UNSUR-UNSUR
PENGOTOR
DIDALAM
U30S
Tony Rahardjo, Aryadi, Bambang Lusmiyanto
Puslitbang Teknologi Maju - BATAN YogyakartaABSTRAK
MODIFIKASI ELEKTRODA SPEKTROGRAFI EMISI UNTUK ANAL/SIS
UNSUR-UJVSUR PENGOTOR DIDALAM U308. Telah dilakukan pembuatan dan modifikasi elektroda spektrografi emisi untuk analisis unsur-unsur pengotor didalam U30B. Elektroda pada spektrografi emisi merupakan alat yang digunakan untuk menentukan banyak unsur dalam suatu senyawa, baik berupa padatan maupun larutan berdasarkan panjang gelombang dan intensitas garis-garis spektra dari unsur-unsur yang bersangkutan. Sampel diletakkan pada elektroda positip (anoda ) terbuat dari grafit yang telah dilakukan modifikasi pada tempat cuplikan. Dengan variasi bentuk dan kedalaman lubang diujung dibuat sudut sebesar
6cf.
Sedangkan untuk elektroda negatip ( katoda ) dilakukan modifikasi pada bagian ujungnya dengan sudut sebesar 25'. Pembuatan dilakukan dengan menggunakan mesin bubut dengan peralatan pendukung lainnya. Berdasarkan pengujian yang dilakukan, bahwa pada kedalaman lubang elektroda grafit 4 mm memberikan intensitas yang paling optimum, sehingga elektroda ini dapat digunakan untuk analisis unsur pengotor B dan Cd di dalam U30B• Hasil analisis yang telah dilakukan dengan menggunakan alat analisis spektrograf emisi menunjukan bahwa kadar unsur boron sebesar 0,264 ppm dan kadar unsur kadmium 3,27 ppm.ABSTRACT
MODIFICA nON OF ELECTRODE OF EMISSION SPECTROGRAPH TO ANAL YZE
THE IMPURITIES OF ELEMENTS IN U308. Modification of electrode of emission spectrograph to analyze the impurities of elements in U30B, have been done. Electrode in emission spectrograph is
a
tool used to detennine the qualntity of element in compound in the fonn of powder or liquid which based on wavelength and intensity of spectra lines of element. Sample is placed at positive electrode (anode) made from graphite which is modified its sample site. With the variation of fonn and hole deepness the angle of the tip mode. While the tip of negatif electrode (cathode) is modified in such away that the angle of the tip 25'. From the test done it is shown that the 4 mm deep of grafit electrode yield the optimum intensity, so that this electrodecould be used to analyze B and Cd inpurities in U30B. Analysis using emission spectrograph yields the B inpurities of 0,264 ppm and the Cd inpurities of 3,27 ppm.
PENDAHULUAN
S'Pektrografi
dikembangkanadalah alat analisis yang telah lamasejak penemuan Bunsen dan Kirchoff (1860), bahwa garam-garam logam di dalam nyala menghasilkan spektrum berwarna. Warna spektrum tersebut adalah karakteristik untuk setiap unsur logam. Spektrograf yang dilengkapi pencatat outomatik mampu menentukan unsur secara serempak dalam waktu hanya beberapa detik.Untuk analisis kuantitatif, spektrograf emisi mampu menentukan unsur logam kurang dari 0,001 %dan beberapa unsur bukan logam seperti : P, Si, As, C dan B yang terkandung dalam cuplikan.
Di dalam proses pengolahan bahan bakar nuklir (uranium, torium) alat analisis spektrograf emisi biasa digunakan sebagai uji kualitas terhadap kemumian bahan bakar hasil akhir dari proses pemurnian, terutama unsur-unsur yang mempunyai tam pang lintang besar (B, Cd dan logam tanah
jarang), karena keberadaannya dapat mengganggu reaksi fisi pada reaktor.
Dalam analisis dengan metode spektrograji emisi, sering digunakan elektroda grafit kemumian tinggi sebagai wadah cuplikan. Untuk keperluan tertentu adakalanya digunakan elektroda logam mumi dengan kemumian tinggi, seperti logam tembaga (Cu), perak (Ag), :aluminium (AI), besi (Fe) dan lain sebagainya. Pemilihan baik bentuk maupun ukuran serta pemasangan elektroda sebelum proses eksitasi dilakukan diatur sedemikian rupa agar diperoleh hasil yang dapat diharapkan. Elektroda yang dipasang di bawah pada unit eksitasi
sebagai anoda yang digunakan sebagai tempat untuk cuplikan. Sedangkan elektroda yang dipasang di atas sebagai katoda.
Berdasarkan standar ASTM (American Sosiety for Testing and Materia/), elektroda grafit digolongkan dalam beberapa bent uk dan ukuran sesuai dengan penggunaanya di dalam analisis dengan spektrograf emisi.
Penggolongan elektroda grafit :
\. Golongan S : yaitu elektroda yang digunakan untuk cuplikan berbentuk padat atau larutan 2. Golongan C : yaitu elektroda yang digunakan
sebagai katoda
3. Golongan P : yaitu elektroda untuk cuplikan berbentuk larutan atau padatan yang memerlukan kestabilan nyala dalam proses
eksitasi
4. Golongan PC : yaitu elektrode yang digunakan hanya untuk cuplikan berbentuk larutan. 5. Golongan D : yaitu elektroda yang hanya
digunakan untuk cuplikan larutan saja.
Keuntungan menggunakan elektroda grafit antara lain:
~ Harganya relatif murah jika dibandingkan dengan elektroda lain (Cu, Ag, Fe, AI)
~ Proses pemumiannya lebih sederhana
)i. Tahan terhadap suhu tinggi
Di dalam analisis unsur-unsur pengotor dalam U30g sebagai bahan bakar nuklir, dapat dilakukan dengan mengeksitasi senyawa U30g yang ditempatkan di dalam grafit. Elektroda grafit disamping sebagai anoda juga berfungsi sebagai wadah cuplikan. Elektroda yang digunakan untuk cuplikan berbentuk serbuk dibuat sedemikian rupa sehingga elektroda tersebut mampu menampung cuplikan yang akan dianalisis. Oleh karena persediaan elektroda grafit yang siap digunakan (berlubang dengan ukuran tertentu) telah habis, maka untuk memenuhi kebutuhan analisis dengan metode spektrograf emisi, perlu dilakukan pembuatan elektroda agar alat analisis spektrograf emisi tetap bisa digunakan. Bahan yang tersedia
adalah elektroda grafit dalam bentuk batangan pejal/tidak berlubang. Oleh sebab itu perlu dilakukan modifikasi elektroda grafit baik katoda maupun anodanya dengan berbagai ukuran (bentuk, diameter dan kedalaman lubang).
Elektroda
Elektroda anoda dan katoda yang digunakan untuk analisis terbuat dari bahan grafit mumi yang diletakan pada penjepit dengan posisi tegak lurus antara katoda dan anoda.
Untuk melakukan modifikasi elektroda
spektrograji emisi, pengerjaannya dilakukan di Balai elektromekanik dengan menggunakan alat-alat mekanik (mesin bubut), dan peralatan pendukung lainnya yang dibutuhkan.
Gambar.l. Spektrografi emisi.
TAT AKERJA.
Adapun langkah kerja dalam modifikasi elektroda untuk analisis pengotor dalam U30g dengan metode spektrograji emisimeliputi:
I. Bahan dan peralatan
2. Pengerjaan elektroda (modifikasi). 3. Pengujian.
BAHAN DAN PERALA TAN.
Bahan elektroda yang akan dilakukan modifikasi adalah grafit mumi dengan diameter \/2
inchi dan panjang 30 Cm sebanyak 20 batang. Bahan grafit tersebut akan digunakan untuk pembuatan elektroda katoda dan anoda masing-masing sebanyak 50 biji yang akan dimodifikasi pad a tempat sampelnya (cuplikan ). Sedangkan mesin dan peralatan yang digunakan untuk melakukan modifikasi elektroda spektrografi emisi
antara lain:
Pusat Penelitian Dan Pengembangan Teknologi Maju Yogyakarta, 28 Agustus 2008 ~ Mesin bubut. ~ Senter boor. ~ Mata boor. ~ Pisau bubut.
~ Alat bantu pemegang benda kerja.
PENGERJAAN ELEKTRODA (MODIFIKASI).
Bahan yang tersedia adalah elektroda gratit dalam bentuk batangan pejal dengan diameter 1/2
inchi panjang 30 Cm, dan Y. inchi panjang 30 Cm, bahan tersebut akan dibuat elektroda spektrografi en/isidengan perubahan (modifikasi) bentuk seperti Gambar. 2 - 3 terutama pada bagian tempat cuplikan untuk elektroda anoda dan perubahan ujung elektroda katodanya dengan berbagai ukuran (bentuk, diameter dan kedalaman lubang).
PEMBUBUTAN.
I.
Untuk pengerjaan benda kerja dari grafit dengan diameter yang relatif kecil dilakukan menggunakan mesin bubut dengan klow/ cak bercakar tiga. Benda keIja (grafit) yang akan dimasukan pada cak diberi pelindung dari plat alumunium tipis supaya benda kerja tidak mudah patah karenajepitan dari klow/ cak. 2. Kecepatan mesin bubut yang digunakan adalah180 rpm dengan kecepatan penyayatan benda kerja antara 03 sampai 05 mm! put dan tebal penyayatan 0,2 mm, pengerjaan ini bertujuan meratakan pada bagian permukaan grafit yang halus sehingga tidak mudah patah akibat gaya tekan dan geser dari pisau bubut.
3. Untuk pengerjaan pada bagian permukaan bend a kerja dilakukan dengan menggunakan pisau datar hingga didapatkan benda kerja dengan diameter 10 mm dalam pengerjaan benda kerja tidak ditekan dengan penyenter, karena grafit mudah patah.
'Q
Vi-mm, pada bagian sisi kanan dan kiri elektroda dibuat alur dengan lebar alur 1,5 mm kedalaman alur
I
mm, jarak alur dari kedua ujung elektroda 15 mm, untuk kedua ujung elektroda anoda dibuat lubang sedalam 6,5 mm, diameter lobang 4 mm. Pengerjaannya dilakukan dengan menggunakan mesin bubut, benda kerja yang sudah terpasang pada klow/cak dihaluskan permukaannya sepanjang 60 mm, permukaan ujung elektroda dihaluskan kemudian dibuat lobang sebesar$
4 mm dengan ujung lobang dibuat sudut sebesar 60 0 Untuk membuatlubang mata bor dipasang pada penyenter mesin bubut, pembuatan kedua alur pisau datar yang telah terpasang diganti dengan pisau alur yang dibuat kusus, jarak alur dari kedua ujung elektroda 15 mm, kedalaman alur
I
mm dan lebar alur 1,5 mm, setelah itu elektroda dipotong sepanjang 55 mm dengan menggunakan pisau alur, elektroda terpotong dipasang lagi pada klow untuk pembuatan lobang yang satunya dengan ukuran tersebut diatas. Pengerjaan elektroda anoda spektrografi emisi dibuat sebanyak 50 biji.10
Gambar.3. Elektroda katoda.
5. Elektroda katoda spektrografi emisi dibuat dengan ukuan diameter 6 mm, panjang elektroda 25 mm ujung elektroda sepanjang 10 mm dibuat sudut sebesar 25 0 elektroda katoda pembuatannya sarna seperti pada pembuatan elektroda anoda hanya saja pada pembuatan ujung elektroda dilakukan dengan cara memutar dudukan pahat pada eretan mesin bubut sebesar 12,50 pembuatan elektroda katoda spektrografi en/isidilakukan sebanyak 50 biji.
Gambar.2. Elektroda anoda
4. Elektroda anoda spektrografi en/isi dibuat dengan ukuran $ 6 mm panjang elektroda 55
•...
--22.
55
15
Elektroda yang sudah jadi baik anoda maupun katoda dicoba dengan menggunakan alat analisis spektrograf en/isiyang ada di Bidang Kimia dan Teknologi Proses Bahan. Hasil yang terbaik digunakan untuk analisis cuplikan U,OsHASIL DAN PEMBAHASAN
Oari pekerjaan yang telah dilakukan yaitu memodifikasi kedalaman lubang anoda grafit sebagai wadah cuplikan dihasilkan elektroda anoda dengan berbagai ukuran kedalaman lubang (Iihat Gambar 4).
Oari Tabel I. apabila digambar dengan cara kurva, maka akan tampak jelas perbedaannya, seperti tampilan pada Gambar 6
1mm 2mm 3mm 4mm 5mm 0.6 ~ 0.4 'iij c:
.!
.E 0.2 0 0 2 4 6Gambar 4. Hasil modifikasi elektroda grafit (anoda
=
wadah sample) dengan variasi kedalam lubangUntuk katodanya tidak divariasi, jadi hanya satu macam bentuk untuk bcrbagai macam ukuran anoda, karena elektroda bagian atas ini pada prinsipnya hanya sebagai katoda dan bukan sebagai wadah cuplikan. Oari pekerjaan yang telah dilakukan ditampilkan pada Gambar 5.
Gambar 5. Hasil modifikasi elektroda grafit (katoda)
Hasil modifikasi elektroda yang telah dilakukan diuji cobakan yaitu dengan menggunakan sampel U30S dengan berat sarna yaitu 50 mgram yang ditempatkan di dalam elektroda grafit (anoda) dengan berbagai ukuran lalu dieksitasi dengan alat
spektrograf emisi dengan kondisi opcrasi yang sudah ditentukan. Oari percobaan yang telah dilakukan di dapatkan hasil sebagai berikut
Tabel I. Intensitas unsur boron pada panjang gelombang 2497 A dengan variasi kedalaman lubang
Kedalaman Transmitansi
Intensitas
lubang (mm) (Log 1rata-rata(%T)rr)
1 48,30,3160 2 48,1 0,3178 3 42,2 0,3746 4 29,2 0,5346 5 35,7 0,4473 Kedalaman lubang (mm)
Gambar 6. : Kurva kedalaman lubang versus Intensitas
Pada Gambar 6 dapat dilihat bahwa pada kedalaman lubang elektroda grafit 4 mm memberikan intensitas paling tinggi. Hal ini berarti bahwa pada kedalaman lubang tersebut unsur yang dianalisis tereksitasi secara optimum. Oengan demikian elektroda grafit (anoda) dengan kedalaman lubang 4 mm dapat digunakan untuk analisis unsur takmumian di dalam U30S
Analisis takmumiar. U30S yang telah dilakukan oleh Bidang Kimia dan Teknologi Proses Bahan dengan menggunakan elektroda grafit (anoda) kedalaman lubang 4 mm dihasilkan kadar un sur boron adalah 0,264 ppm dan kadmium adalah 3,27 ppm.
KESIMPULAN
Oari beberapa variasi ukuran kedalam lubang elektroda grafit (anoda), dapat disimpulkan bahwa pada kedalaman lubang 4 mm memberikan
intensitas spektrum unsur teranalisis paling tinggi yaitu sebesar 0,5346, sehingga elektroda ini dapat digunakan untuk analisis unsur pengotor di dalam U30S secara optimum.
UCAPAN TERIMA KASIH
Oalam kesempatan ini penulis mengucapkan banyak terimakasih yang sebesar-besamya kepada:
I. Bapak kepala Balai Elektromekanik yang memberi kesempatan dan kepercayaan kepada kami sebagai pelaksana pembuatan (modifikasi) elektroda pada analisis unsur-unsur pengotor dalam U30S dengan metode spektrografi emisi.
Pusat Penelitian Dan Pengembangan Teknologi Maju
Yogyakarta, 28 Agustus 2008
2. Bapak kepala kelompok Rancang bangun mekanik yang telah banyak memberi arahan dan peralatan untuk menyelesaikan pekerjaan tersebut.
3. Kepada semua rekan-rekan staf Bidang Kimia dan Teknologi proses yang telah banyak membantu untuk menyelesaikan pekerjaan ini.
Semoga amal baik dari bapak-bapak mendapatkan imbalan yang lebih baik dari Tuhan Yang Maha Esa.
DAFT AR PUST AKA
1. RUKIHA TI, 1986, " Diklat Keahlian Dasar Bidang Tenaga Atom - Spektrograf emisis"
Pusat Pendidikan dan Latiahn - Badan Tenaga Atom Nasional.
2. ARY AD! dkk, 2007, "Pengeruh Pen gem ban Sulingan dan Waktu Eksitasi Terhadap Intensitas Spektrum Boron Pada Anailisis lmpuritas U30X'" Prosiding Penelitian dan Pengelolaan Perangkat Nuklir, PT APB-BA TAN 3. ANONIMOUS, KATALOG ASTM, 1979 "
