LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI2051)
PERCOBAAN 3
PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK :EKSTRAKSI DAN
ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH SERTA UJI KALOID
Nama : Ganjar Abdillah Ammar NIM : 11213021
Kelompok : 3
Tanggal Percobaan : 1 Oktober 2014 Tanggal Laporan : 8 Oktober 2014
Asisten : Asih Suryati / 11212030 Arinta Dewi / 11212039
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
I. Tujuan Percobaan
1. Menentukan kadar rendemen kristal.
2. Menentukan nilai Rf masing-masing noda dari ji Kromatografi Lapis Tipis (KLT).
3. Menentukan ada atau tidaknya kafein dengan pereaksi Mayer dan Dragendorff.
II. Teori Dasar
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur dengan sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009).
Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut (Medicafarma, 2010).
Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194,19 gr/mol dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Secara
ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah
(neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak beraturan
Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, tersier atau siklik. Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah diketahui, yang merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman. Tidak ada satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawa-senyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniine sampai ke struktur pentasiklik strychnine. Banyak alkaloid adalah terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid (Utami, 2008).
Kromatografi merupakan metode analisis campuran atau larutan senyawa kimia dengan absorpsi memilih pada zat penyerap, zat cair dibiarkan mengalir melalui kolom zat penyerap, misalnya kapur, alumina dan semacamnya sehingga penyusunnya terpisah menurut bobot molekulnya, mula-mula memang fraksi-fraksi dicirikan oleh warna-warnanya (Puspasari, 2010).
Jarak eluen Jarak noda III. Data Pengamatan
A. Ekstraksi Kafein dari Teh
Ektraksi padat/cair pada 10 kantong teh didapat data:
o Massa labu dan kristal = 140.30 gram
o Massa labu = 140.18 gram
B. Uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Pengujian KLT kristal kafein dengan eluen kloroform:metanol (9:1).
o Jarak eluen = 3.5 cm
o Jarak noda = 2.2 cm
Gambar 1
C. Uji Alkaloid
Tabel 1 Hasil Pengamatan Uji Alkaloid pada Kristal Kafein
Uji Pengamatan
Mayer Endapan kuning muda Dragendorff Endapan orange tua
IV. Perhitungan dan Pengolahan Data
o Massa rendemen percobaan mpercobaan = mtotal - mbotol
= 140.30 – 140.18 = 0.120 gram
o %Rendemen = mpercobaan
mliteratur x100
Gambar 2
Pengujian dengan pereaksi Mayer
Gambar 3
= 0.120 0.125x100 = 96%
o Rf eluen kloroform:metanol (9:1)
Massa rendemen kristal referensi = 0.125 gram
Rf=2.2
3.5 = 0.62857 ≈ 0.63
V. Pembahasan
Digunakan 10 kantong teh celup yang kemudian ditambahkan 20 gram natrium karbonat didalam labu erlenmayer 250 ml yang diberi air mendidih sebanyak 225 ml. Kegunaan natrium karbonat (Na2CO3) adalah
agar kandungan tanin dalam teh dapat diserap (bereaksi) dan masuk kedalam fasa cair dengan reaksi ArOH + Na2CO3 → ArONa +
NaHCO3, sehingga membentuk garam tanin atau anion fenolik. Kemudian
biarkan larutan selama 7 menit dan didekantasi ke labu erlenmayer lain. Perlakukan hal yang sama pada 10 kantong teh celup tadi dengan memberi air panas sebanyak 50 ml dan didekantasi lalu digabungkan dengan ekstrak teh sebelumnya. Dilanjutkan lagi dengan mendidihkan air yang berisi kantong teh selama 20 menit dan didekantasi lalu digabungkan dengan ekstrak teh sebelumnya. Hal ini dilakukan berulang agar proses ekstraksi padatan teh berjalan maksimal, yaitu mendapatkan zat/ ekstrak yang lebih banyak.
Setelah semua ekstrak terkumpul dalam labu erlenmayer, kemudian didinginkan hingga mencapai suhu kamar dengan direndam air keran. Lalu pindahkan kedalam corong pisah dengan penambahan 30 ml diklorometana (CH2Cl2) untuk diekstraksi kembali. Kocok corong pisah
dan isinya perlahan selama 5 menit dan buka keran setiap 3-4 kali kocokan, agar gas CO2 yang dihasilkan tidak terakumulasi didalam yang
akan bisa merusak dan menekan corong pisah karena tekanan. Terdapat 3 spesi yang ada di dalam corong pisah, spesi kafein-yang berwarna bening
Rf=Jarak noda
kekuningan, terletak didasar corong pisah, spesi pelarut air-yang mengandung banyak zat yang tidak dibutuhkan, berada diatas campuran, dan spesi emulsi yang berada diantara spesi air dan kafein. Spesi kafein yang bisa juga disebut sebagai fase diklorometana dapat terbentuk karena kafein yang merupakan senyawa organik nonpolar dapat larut pada diklorometana yang juga merupakan senyawa organik nonpolar. Sedangkan tanin adalah senyawa organik polar yang pastinya akan larut dalam kepolaran senyawa lain yaitu air.
Tanin yang sudah berada dalam bentuk garam atau anion fenolik akan mengakibatkan material dalam sampel yaitu diklorometana dapat membentuk emulsi dengan air. Garam tanin ini berfungsi sebagai surfaktan anion yang mampu membentuk emulsi apabila diguncang terlalu kuat. Itulah sebabnya corong pisah yang berisi sampel ekstraksi teh tidak boleh dikocok/ diguncang terlalu kuat, yaitu agar tidak terbentuk emulsi yang akan mengganggu kemurnian ekstraksi.
Setelah didapat fasa diklorometana pertama, diperlukan penambahan lagi 30 ml diklorometana pada sisa sampel yang ada pada corong pisah dan proses terus berulang. Kemudian dibuat duplo, tapi karena ekstraksi pertama gagal maka hanya mendapat satu ekstrak dari ekstraksi kedua. Ekstraksi kedua menghasilkan dua ekstrak, ektrak pertama diletakkan pada cawan uap yang nantinya akan diuapkan dan ektrak kedua diletakkan pada labu erlenmayer yang akan diproses kemudian.
Langkah selanjutnya adalah mendistilasi senyawa murni kafein diklorometana. Perbedaan titik didih antara kafein dengan diklorometana yang mendasari proses distilasi, dimana diklorometana dengan titik didih 34.6 oC akan menguap terlebih dahulu dan menyisakan kafein murni
(kristal kehijauan-kekuningan pada dinding labu). Untuk meningkatkan kemurnian kafein, diperlukannya 5 ml aseton panas yang berfungsi menarik pengotor polar yang mudah menguap. Setelah itu tambahkan juga ligroin atau n-heksana dalam keadaan panas yang berguna dalam penarikan aseton karena ligroin bersifast semipolar. Penambahan ligroin tetes demi tetes sampai terbentuk warna keruh. Dinginkan perlahan labu erlenmayer hingga suhu kamar dan disaring dengan penyaring isap Buchner. Akhirnya didapat kristal hasil ektraksi teh.
Untuk menguji kebenaran bahwa hasil ekstraksi berupa kafein adalah dengan uji kromatografi lapis tipis (KLT) dan uji alkaloid (karena kafein merupakan senyawa alkaloid). Uji kromatografi didasarkan pada prinsip migrasi dan distribusi zat karena gaya tarik menarik antar molekul yang bergantung pada kapilaritas plat, kepolaran senyawa dan kepolaran eluen. Semakin polar senyawa sampel terhadap eluennya yang polar maka akan semakin dekat noda sampel dengan titik atas, dikarenakan gaya tarik menarik antar molekul yang kuat sehingga noda lebih lama berada pada fasa gerak yang juga polar. Pada akhirnya diperoleh nilai Rf yang lebih besar -karena jarak nodanya lebih jauh terhadap titik awal/ mendekat dengan jarak eluen- daripada nilai Rf sampel nonpolar, begitu juga sebaliknya.
bahwa sampel alkaloid bersifat nonpolar karena memiliki nilai Rf yang lebih besar pada eluen kloroform sebagai senyawa nonpolar dibandingkan dengan eluen etil asetat yang memiliki sifat lebih polar.
Untuk menguji keberadaan kafein pada kristal dilakukan uji alkaloid dengan penambahan reagen Mayer dan Dragendorff. Diperoleh endapan kuning muda pada kristal ketika ditetesi pereaksi Mayer dan endapan orange tua pada kristal ketika ditetesi pereaksi Dragendorff. Endapan orange tua ini yang menjadi masalah karena warna yang muncul seharusnya jingga, hal ini dapat dijelaskan karena ketidakmurnian kristal pada tetesan Dragendorff tapi tidak pada tetesan Mayer (warna tetesan Mayer percobaan sesuai dengan referensi). Sehingga kristal yang diperoleh dari hasil ektraksi padat-cair 10 kantong teh benar-benar mengandung kafein sebanyak 0.120 gram.
VI. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh rendemen kristal sebanyak 0.120 gram. Diperoleh nilai Rf 0.63 dengan eluen kloroform-metanol (9:1). Kebenaran warna yang ditunjukkan dari tetesan pereaksi Mayer yaitu kuning muda menunjukkan bahawa kristal murni sedangkan dengan tetesan pereaksi Dragendorff pada kristal didapat warna orange tua menunjukkan ketidakmurnian kristal hasil ekraksi.
VII. Daftar Pustaka
Hermanto. 2007. Kafein, Senyawa Bermamfaat atau Beracunkah?
Medicafarma. 2010. Prinsip Ekstraksi.
Clark, Jim. 2007. Kromatografi Lapis Tipis. "http://chem-is-try.org”
diakses pada tanggal 24 April 2014.
Utami, Nurul. 2008. Identifikasi Senyawa Alkohol dan Heksana Daun.
