Pemurnian Gliserol Dengan Metode Asidifikasi Asam Klorida dan Ekstraksi Dengan Pelarut Kloroform

(1)

PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE

ASIDIFIKASI ASAM KLORIDA DAN EKSTRAKSI

DENGAN PELARUT KLOROFORM

SKRIPSI

Oleh

WINDI MONICA SURBAKTI

110405108

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

JUNI 2016

(2)

PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE

ASIDIFIKASI ASAM KLORIDA DAN EKSTRAKSI

DENGAN PELARUT KLOROFORM

SKRIPSI

Oleh

WINDI MONICA SURBAKTI

110405108

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

JUNI 2016

(3)

(4)

(5)

iii

PRAKATA

Puji dan syukur kami ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas

berkat dan rahmat-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan proposal penelitian ini. Proposal penelitian ini berjudul “Pemurnian Gliserol Dengan Metode Asidifikasi Asam Klorida dan Ekstraksi Dengan Pelarut Kloroform”

Selama pelaksanaan dan penulisan proposal penelitian ini, penulis dibantu

oleh banyak pihak, sehingga dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima

kasih kepada :

1. Ibu Mersi Suriani Sinaga, S.T, M.T selaku Dosen Pembimbing yang telah banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian

dan penyelesaian penelitian ini

2. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia selaku Dosen Penguji I dan Ibu

Dr.Zuhrina Masyithah, S.T., M.Sc selaku Dosen Penguji II yang telah banyak memberikan kritik dan saran yang membangun dalam

penyelesaian skripsi ini.

3. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.

(6)

iv

DEDIKASI

1. Penulis mendedikasikan skripsi sarjana ini terkhusus untuk kedua orang tua

penulis yaitu, Bapak Metehsa Surbakti dan Ibu Mastim Ginting yang selalu

mendoakan, menguatkan, mendukung, dan memotivasi penulis dalam

menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi sarjana ini serta untuk

saudara-saudara terkasih Winda Regina Surbakti, Mey Fatrisia Surbakti,

Agnes Margaretha Surbakti dan Samuel Haganta Surbakti yang selalu

mendukung, menghibur, dan memotivasi saya hingga skripsi ini dapat

terselesaikan dengan baik.

2. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk dosen pembimbing

penelitian Mersi Suriani Sinaga ST, MT yang telah banyak memberikan

bimbingan, arahan dan dukungan dalam menyelesaikan penelitian dan

penulisan skripsi ini.

3. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk Abangda Eman Sitepu

yang telah membantu penulis dalam terlaksananya penelitian ini.

4. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk partner penelitian

Gerson Rico M.H yang selama ini senantiasa mendukung dan berjuang

bersama dalam penelitian dan penyelesaian skripsi ini.

5. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk Tri Putra Pasaribu

yang selama ini selalu mendukung dan memotivasi penulis serta menjadi

teman bertukar pikiran, dan berjuang bersama dalam perkuliahan, penelitian

dan penyelesaian skripsi ini.

6. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini kepada Anita Manullang dan

Golda C.S (Ivyflowershop) yang banyak memberikan semangat dan

dukungan selama penelitian dan penyelesaian skripsi ini.

7. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini kepada teman-teman

seperjuangan angkatan 2011 Teknik Kimia USU terkhusus Alfarodo,

Christianto, Dedi, Ekuino, Imam, Iqbal, Meilani, Raja, Yosef dll, adik-adik

angkatan 2014 Teknik Kimia USU yang banyak memberikan dukungan

kepada penulis selama penyelesaian skripsi ini.

(7)

v

Jalan Jamin Ginting Km 14,5 Gg. Karo` Medan Tuntungan

Asal sekolah :

 SD Swasta ST. THOMAS 6 MEDAN tahun 1999 – 2005

 SMP N 1 MEDAN tahun 2005 – 2008

 SMA N 2 MEDAN tahun 2008 – 2011 Pengalaman organisasi/kerja:

1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) USU periode 2014-2015 sebagai Anggota Bidang Minat dan Bakat (Bakmi)

2. Kerja Praktek di PT. Perkebunan Nusantara IV (Persero) Unit Usaha: Pabatu (PAB) Indonesia tahun 2014

3. Pantia Natal Teknik Kimia USU periode 2014

4. Pemilik usaha toko bunga online (Ivyflowershop) sejak tahun 2015 Artikel yang dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:

“Pengaruh Pelarut Kloroform dalam Pemurnian Gliserol dengan Proses Asidifikasi Asam Klorida”

(8)

vi

ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk memurnikan gliserol dengan metode asidfikasi menggunakan asam klorida, ekstraksi menggunakan kloroform dan adsorpsi dengan kabon aktif. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan. Percobaan diawali dengan pretreatment gliserol dengan asam klorida dengan variabel uji rasio mol (n n⁄ ) asam yang ditambahkan (1:1; 1:3; 1:5), dilanjutkan dengan ekstraksi dengan pelarut kloroform dengan variabel uji rasio volume (v v⁄ ) pelarut (1:1, 1:1,5; 1:2) dan waktu ekstraksi (20 menit, 40 menit, 60 menit). Bahan baku crude gliserol yang digunakan adalah hasil samping pabrik biodiesel dengan kadar 74,7161 % dan setelah proses pemurnian menghasilkan kadar gliserol tertinggi sebesar 90,9082%. Setelah tahapan asidifikasi dan ekstraksi kemudian dilanjutkan dengan adsorpsi dengan menggunakan karbon aktif. Bahan baku dan hasil gliserol yang sudah dimurnikan dianalisa densitas, kadar air, kadar abu dan kadar gliserol dan juga analisa komposisi menggunakan Kromatografi Gas. Hasil kemurnian terbaik didapatkan pada rasio mol (n n⁄ ) asidifikasi 1:1, rasio volume (v v⁄ ) pelarut 1:1 dan waktu ekstraksi 60 menit dengan kadar gliserol sebesar 90,9082% dengan densitas 1,2710 gr/ml , kadar air 0,2183%, kadar abu 8% dan MONG (Matter Organic non Glycerol ) 1,1357%.

Kata kunci : gliserol, asidifikasi, ekstraksi, adsorpsi

(9)

vii

ABSTRACT

(10)

viii

DAFTAR ISI

Halaman

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i

PENGESAHAN ii

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 14

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN 14

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 14

3.2.1 Bahan Penelitian 14

3.2.2 Peralatan Penelitian 14

(11)

ix

3.3 Rancangan Percobaan 15

3.3.1 Asidifikasi 15

3.3.2 Ekstraksi dengan Pelarut 15

3.4 Prosedur Penelitian 16

3.4.1 Pretreatment Bahan Baku 16

3.4.2 Proses Ekstraksi dengan Kloroform 16

3.4.3 Proses Adsorpsi 17

3.4.4 Sketsa Percobaan 17

3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Asidifikasi 17

3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Proses Ekstraksi

dengan Pelarut Kloroform 18

3.4.5 Prosedur Analisis 18

3.4.5.1 Analisis Komposisi Bahan Baku Gliserol

menggunakan GCMS 18

3.4.5.2 Analisis Kadar Air dengan Metode Tes

Standard Method ISO 2097-1972 18

3.4.5.3 Analisis Kadar Abu dengan Metode Tes

Standard Method ISO 2098-1972 18

3.4.5.4 Analisis Kadar MONG yang Dihasilkan 19

3.4.5.5 Analisis pH Gliserol yang Dihasilkan 19

3.4.5.6 Analisis Kadar Gliserol 19

3.5 Flowchart Penelitian 21

3.5.1 Flowchart Asidifikasi 21

3.5.1 Flowchart Proses Ekstraksi dengan Kloroform 22

3.5.1 Flowchart Proses Adsorpsi 22

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 23

4.1 KARAKTERISTIK CRUDE GLISEROL 23

4.2 PEMURNIAN GLISEROL 24

4.3 PENGARUH ASIDIFIKASI TERHADAP KEMURNIAN

GLISEROL 29

4.4 PENGARUH RASIO PELARUT DAN WAKTU

EKSTRAKSI TERHADAP KEMURNIAN GLISEROL 30

(12)

x

4.5 KARAKTERISTIK GLISEROL YANG TELAH

DIMURNIKAN 32

4.5.1 DENSITAS GLISEROL 36

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 38

4.1 KESIMPULAN 38

4.2 SARAN 38

DAFTAR PUSTAKA 40

LAMPIRAN 44

(13)

xi

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Reaksi Transesterifikasi Minyak menjadi Biodiesel dan Gliserol 5

Gambar 2.2 Pertumbuhan Jumlah Gliserol yang Dihasilkan Seluruh Dunia 6

Gambar 2.3 Reaksi Netralisasi Basa Kalium 10

Gambar 2.4 Reaksi Pemecahan Sabun 10

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Asidifikasi dengan Asam Klorida 17

Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Ekstraksi Gliserol dengan Menggunakan

Kloroform Sebagai Pelarut 18

Gambar 3.3 Flowchart Asidifikasi Bahan Baku 21

Gambar 3.4 Flowchart Proses Ekstraksi dengan Pelarut 22

Gambar 3.5 Flowchart Proses Adsorpsi 22

Gambar 4.1 Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorida 24

Gambar 4.2 Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorid Endapan

Garam Yang Terbentuk dari Hasil Penetralan 26

Gambar 4.3 Lapisan yang Terbentuk Saat Ekstraksi dengan Kloroform 27

Gambar 4.5 Hubungan Asidifikasi Terhadap Kemurnian Gliserol 29

Gambar 4.6 Hubungan Volume Pelarut dan Waktu Ekstraksi Terhadap

Kemurnian Gliserol 30

Gambar 4.7 Reaksi Pembentukan Trigliserida 34

Gambar 4.8 Hubungan Mol Asidifikasi Terhadap Densitas Gliserol 36

Gambar L1.1 Hasil Kromatografi Gas Crude Gliserol 45

Gambar L1.2 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:1,

Pelarut 1:1,5 , 20 Menit 46

Pelarut 1:1, 60 Menit 47

Gambar L3.1 Crude Gliserol 56

(14)

xii

Gambar L3.2 Hasil Penambahan Asam Klorida 56

Gambar L3.3 Garam yang Terbentuk Setelah Penetralan 57

Gambar L3.4 Ekstraksi Gliserol dengan Kloroform 57

Gambar L3.5 Adsorpsi Gliserol dengan Karbon Aktif 58

Gambar L3.6 Gliserol Murni 58

Gambar L3.7 Analisa Kadar Gliserol Murni 59

(15)

xiii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Karakteristik Umum Gliserol Untuk Beberapa Sampel 7

Tabel 2.2 Karakteristik Crude Gliserol dan Commercial Gliserol 7

Tabel 2.3 Teknologi Pemurnian Gliserol 9

Tabel 2.4 Parameter Standard Gliserol 10

Tabel 2.5 Sifat Fisika dan Kimia Kloroform 13

Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Asidifikasi 15

Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Ekstraksi dengan Kloroform 15

Tabel 4.1 Sifat Fisika Crude Gliserol 23

Tabel 4.2 Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan

dengan Rasio Asidifikasi 1:1, Rasio Pelarut 1:1 dan Waktu

Ekstraksi 60 menit 32

dengan Rasio Asidifikasi 1:1, Rasio Pelarut 1:1,5 dan Waktu

Tabel 4.6 Sifat Fisika Crude Gliserol, Gliserol Hasil Pemurnian, dan

Gliserol Standard 35

Tabel. L2.1 Densitas Gliserol yang Telah Dimurnikan 52

Tabel. L2.2 Kadar Gliserol Hasil Pemurnian 53

(16)

xiv

Lampiran 3 Dokumentasi Penelitian 56

L3.1 Crude Gliserol 56

L3.2 Crude Gliserol Dengan Penambahan HCl 56

L3.3 Garam Yang Terbentuk Setelah Penetralan 57

L3.4 Ekstraksi Gliserol Dengan Kloroform 57

L3.5 Proses Adsorpsi Gliserol Dengan Karbon Aktif 58

L3.6 Gliserol Murni 58

L3.7 Analisa Kadar Gliserol Murni 59