Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium Pada Selada Romaine (Lactuca sativa var. longifolia Lam.) Organik dan Non-Organik Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Sampel Tumbuhan Selada Romaine

Gambar 1 Selada Romaine Organik (Desa Dokan, Kec. Merek, Kab. Karo)

Gambar 2 Selada Romaine Non-Organik (pasar tradisional Berastagi, Kab. Karo)

Gambar 3 Selada Romaine Organik dan Selada Romaine Non-Organik

Keterangan: a. Selada Romaine Organik b. Selada Romaine Non-Organik

(3)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Selada Romaiine Organik dan Non-organik

Dibersihkan dari pengotoran

Dicuci bersih dan dibilas dengan akuademineral

Dihaluskan dengan pisau Sampel yang telah

dihaluskan

Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hotplate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit secara otomatis

Dilakukan selama 96 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

(4)

Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan dan Pengukuran Larutan Sampel

Sampel abu hasil dekstruksi

Dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akuademineral. Dicukupkan dengan akuademineral hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whattman No. 42 Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 422,7 nm, 766,5 nm, 285,2 nm, dan 589,0 nm masing-masing untuk kalsium, kalium, magnesium dan natrium.

(5)

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µ g/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

5,6550 220,0000 0,14540863

a

= 0,1286 – (0,0257)(5,0000) = 0,0001

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0257X + 0,0001

(6)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

(X)

Absorbansi (Y)

12,0732 220,0000 0,66272158

a

= 0,2761 – (0,0541)(5,0000) = 0,0056

(7)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µ g/mL) (X)

Absorbansi (Y)

22,9816 220,0000 2,40150500

a

= 0,5254 – (0,1031)(5,0000) = 0,0099

(8)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

(X)

Absorbansi (Y)

= 0,0216 – (0,0429)(5,0000) = 0,0002

(9)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium

dalam SRO 1. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 25,0106 0,1400 5,4436 108,8258

2 25,0086 0,1403 5,4552 109,0665

3 25,0113 0,1407 5,4708 109,3666

4 25,0120 0,1405 5,4630 109,2076

5 25,0117 0,1404 5,4592 109,1309

6 25,0124 0,1406 5,4669 109,2838

2. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0106 0,3170 5,7560 575,3560

2 25,0086 0,3176 5,7671 576,5117

3 25,0113 0,3169 5,7542 575,1600

4 25,0120 0,3174 5,7634 576,0635

5 25,0117 0,3173 5,7615 575,8805

6 25,0124 0,3175 5,7652 576,2342

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0106 0,4014 3,7973 151,8276

2 25,0086 0,4011 3,7944 151,7238

3 25,0113 0,4015 3,7982 151,8594

4 25,0120 0,4011 3,7944 151,7032

5 25,0117 0,4014 3,7973 151,8209

6 25,0124 0,4016 3,7992 151,8927

4. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0106 0,0241 0,5571 11,1373

2 25,0086 0,0237 0,5478 10,9522

3 25,0113 0,0235 0,5431 10,8571

4 25,0120 0,0241 0,5571 11,1366

5 25,0117 0,0235 0,5431 10,8569

(10)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium

dalam SRNO 1. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0110 0,0853 3,3152 66,2748

2 25,0013 0,0850 3,3035 66,0666

3 25,0078 0,0859 3,3385 66,7492

4 25,0056 0,0857 3,3307 66,5991

5 25,0102 0,0854 3,3191 66,3549

6 25,0093 0,0853 3,3152 66,2793

2. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0110 0,2040 3,6673 366,5687

2 25,0013 0,2041 3,6691 366,8909

3 25,0078 0,2035 3,6580 365,6859

4 25,0056 0,2035 3,6580 365,7181

5 25,0102 0,2043 3,6728 367,1302

6 25,0093 0,2037 3,6617 366,0338

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0110 0,2609 2,4345 97,3372

2 25,0013 0,2606 2,4316 97,2589

3 25,0078 0,2607 2,4326 97,2736

4 25,0056 0,2604 2,4297 97,1662

5 25,0102 0,2603 2,4287 97,1084

6 25,0093 0,2602 2,4277 97,0719

4. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0110 0,0110 0,2517 5,0318

2 25,0013 0,0110 0,2517 5,0337

3 25,0078 0,0117 0,2680 5,3538

4 25,0056 0,0113 0,2587 5,1728

5 25,0102 0,0117 0,2680 5,3578

(11)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan

Natrium dalam Selada Romaine Organik 1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0106 gram Absorbansi (Y) = 0,1400

Persamaan Regresi: Y= 0,0257X + 0,0001 X = Konsentrasi Ca = 5,4436 µg/ml Kadar logam(µg/g)

) Faktor

x = 108,8258 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Persamaan Regresi: Y= 0,0541X + 0,00056 X = Konsentrasi K = 5,7560 µg/ml

Kadar logam(µg/g)

) Faktor

(12)

3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat Sampel yang ditimbang = 25,0106 gram Absorbansi (Y) = 0,4014

Persamaan Regresi: Y= 0,1031X + 0,00099 X = Konsentrasi Mg = 3,7973 µg/ml Kadar logam(µg/g)

) Faktor

x = 151,8276 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Persamaan Regresi: Y= 0,0429X + 0,0002 X = Konsentrasi Na = 0,5571 µg/ml

Kadar logam(µg/g)

) Faktor

(13)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan

Natrium dalam Selada Romaine Non-Organik 1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Persamaan Regresi: Y= 0,0257X + 0,0001 X = Konsentrasi Ca = 3,3152 µg/ml Kadar logam(µg/g)

) Faktor

x = 66,2758 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Persamaan Regresi: Y= 0,0541X + 0,00056 X = Konsentrasi K = 3,6673 µg/ml

Kadar logam(µg/g)

) Faktor

(14)

3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat Sampel yang ditimbang = 25,0110 gram Absorbansi (Y) = 0,2609

Persamaan Regresi: Y= 0,1031X + 0,00099 X = Konsentrasi Mg = 2,4345 µg/ml Kadar logam(µg/g)

) Faktor

x = 97,3372 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Persamaan Regresi: Y= 0,0429X + 0,0002 X = Konsentrasi Na = 0,2517 µg/ml

Kadar logam(µg/g)

) Faktor

x

(15)

(16)

thitung6 =

Dari hasil perhitungan di atas, data ke-1 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.

(17)

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data

diterima.

Kadar Kalsium dalam Selada Romaine Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 109,2111 ± (4,6041 x 0,1192 / √5 ) = (109,2111 ± 0,2454) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Ca dalam Selada Romaine Non-Organik

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 66,2748 - 0,1125 0,0126

2. 66,0666 - 0,3207 0,1028

3. 66,7492 0,3619 0,1310

4. 66,5991 0,2118 0,0449

5. 66,3549 - 0,0324 0,0010

6. 66,2793 - 0,1080 0,0117

∑ 398,3239 X _{= 66,3873}

0,3040

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 3040 , 0

= 0,2466

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < ttabel

thitung =

n SD

X Xi

/

−

thitung1 =

6 / 2466 , 0

1125 , 0

−

= 1,1172

thitung2 =

6 / 2466 , 0

3207 , 0

−

(18)

thitung3 =

6 / 2466 , 0

3619 , 0

= 3,5938

thitung4 =

6 / 2466 , 0

2118 , 0

= 2,1033

thitung5 =

6 / 2466 , 0

0324 , 0

−

= 0,3217

thitung6 =

6 / 2466 , 0

1080 , 0

= 1,0725

diterima.

Kadar Kalsium dalam Selada Romaine Non-Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(19)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar K dalam Selada Romaine Organik

(20)

thitung6 =

6 / 5197 , 0

3666 , 0

= 1,7276

diterima.

Kadar Kalium dalam Selada Romaine Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 575,8676± (4,0321 x 0,5197 / √6 ) = (575,8676 ± 0,8555) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar K dalam Selada Romaine Non-Organik

No. Xi

2

1. 366,5687 0,2308 0,0533

2. 366,8909 0,5530 0,3058

3. 365,6859 - 0,6520 0,4251

4. 365,7181 - 0,6198 0,3841

5. 367,1302 0,7923 0,6277

6. 366,0338 - 0,3041 0,0925

∑ 2198,0276 X _{= 575,8676}

1,8885

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 8885 , 1

= 0,6146

thitung =

n SD

X Xi

/

−

thitung1 =

6 / 6146 , 0

2308 , 0

(21)

thitung2 =

6 / 6146 , 0

5530 , 0

= 2,2041

thitung3 =

6 / 6146 , 0

6520 , 0

−

= 2,5986

thitung4 =

6 / 6146 , 0

6198 , 0

−

= 2,4703

thitung5 =

6 / 6146 , 0

7923 , 0

= 3,1578

thitung6 =

6 / 6146 , 0

3041 , 0

−

= 1,2120

diterima.

Kadar Kalium dalam Selada Romaine Non-Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(22)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Mg dalam Selada Romaine Organik

(23)

thitung6 =

6 / 0754 , 0

0881 , 0

= 2,8604

diterima.

Kadar Magnesium dalam Selada Romaine Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 151,8046 ± (4,0321 x 0,0754 / √6 ) = (151,8046 ± 0,1241) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Mg dalam Selada Romaine Non-Organik

No. Xi

2

1. 97,3372 0,1345 0,0181

2. 97,2589 0,0562 0,0032

3. 97,2736 0,0709 0,0050

4. 97,1662 - 0,0365 0,0013

5. 97,1084 - 0,0943 0,0089

6. 97,0719 - 0,1308 0,0171

∑ 583,2162

X _{= 97,2027}

0,0536

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6

0536 , 0

= 0,1035

thitung =

n SD

X Xi

/

−

thitung1 =

6 / 1035 , 0

1345 , 0

(24)

thitung2 =

6 / 1035 , 0

0562 , 0

= 1,3317

thitung3 =

6 / 1035 , 0

0709 , 0

= 1,6801

thitung4 =

6 / 1035 , 0

0365 , 0

−

= 0,8649

thitung5 =

6 / 1035 , 0

0943 , 0

−

= 0,9085

thitung6 =

6 / 1035 , 0

1038 , 0

−

= 2,4597

diterima.

Kadar Magnesium dalam Selada Romaine Non-Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(25)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Na dalam Selada Romaine Organik

(26)

thitung6 =

6 / 1274 , 0

0312 , 0

−

= 0,6000

diterima.

Kadar Natrium dalam Selada Romaine Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 10,9818 ± (4,0321 x 0,01274 / √6 ) = (10,9818 ± 0,2097) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Na dalam Selada Romaine Non-Organik

No. Xi

2

1. 5,0318 - 0,1793 0,0321

2. 5,0337 - 0,1774 0,0315

3. 5,3583 0,1472 0,0217

4. 5,1728 - 0,0383 0,0015

5. 5,3578 0,1467 0,0215

6. 5,3120 0,1009 0,0102

∑ 31,2664

X _{= 5,2111}

0,1185

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 1185 , 0

= 0,1539

thitung =

n SD

X Xi

/

−

thitung1 =

6 / 1539 , 0

1739 , 0

−

(27)

thitung2 =

6 / 1539 , 0

1774 , 0

−

= 2,8248

thitung3 =

6 / 1539 , 0

1472 , 0

= 2,3439

thitung4 =

6 / 1539 , 0

0383 , 0

−

= 0,6099

thitung5 =

6 / 1539 , 0

1467 , 0

= 2,3359

thitung6 =

6 / 1539 , 0

1009 , 0

= 1,6067

diterima.

Kadar Natrium dalam Selada Romaine Non-Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(28)

Lampiran 17. Persentase Selisih Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan

Natrium dalam SRO dan SRNO

1. Kalsium

Kadar Kalsium SRO adalah 109,2111 mg/100g Kadar Kalsium SRNO adalah 66,3873 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Kalsium pada Selada Romaine adalah :

Kadar rata-rata logam dalam SRO – Kadar rata-rata logam dalam SRNO

Kadar rata-rata logam dalam SRO x 100% (109,2111–66,3873) mg/100g

109,2111 mg/100g x 100% = 39,21%

2. Kalium

Kadar Kalium SRO adalah 575,8676 mg/100g Kadar Kalium SRNO adalah 366,3379 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Kalium pada Selada Romaine adalah :

Kadar rata-rata logam dalam SRO x 100% (575,8676–366,3379) mg/100g

575,8676 mg/100g x 100% = 36,38%

3. Magnesium

Kadar Magnesium SRO adalah 151,8046 mg/100g Kadar Magnesium SRNO adalah 97,2027 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Magnesium pada Selada Romaine adalah : Kadar rata-rata logam dalam SRO – Kadar rata-rata logam dalam SRNO

(29)

(151,8046 –97,2027) mg/100g

151,8046 mg/100g x 100% = 35,97%

4. Natrium

Kadar Natrium SRO adalah10,9818 mg/100g Kadar Natrium SRNO adalah 5,2111 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Natrium pada Selada Romaine adalah :

Kadar rata-rata logam dalam SRO x 100% (10,9818 –5,2111) mg/100g

(30)

Lampiran 18. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara

SRO dan SRNO

No. SRO SRNO

1. X1 = 109,2111 mg/100g X2 = 66,3873 mg/100g

2. S1 = 0,1192 S2 = 0,2466

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama) H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01(4,5)) adalah = 11,39

Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤ 11,39

(31)

− Ho : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)

H1 :µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%→ t0,01/2 = 3,2498 untuk df = 5+6-2 = 9

− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to≤3,2498

Daerah kritis penolakan : to< -3,2498dan to>3,2498

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

(

)

6 1 5 1 0,2002

66,3873

-109,2111

+

= 353,3317

− Karena to = 353,3317 > 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

(32)

Lampiran 19. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara SRO

dan SRNO

No. SRO SRNO

1. X1 = 575,8676 mg/100g X2 = 366,3379 mg/100g

2. S1= 0,5197 S2= 0,6146

(33)

− Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 dan to >3,1693

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

6 1 6 1 0,5691

3379 , 366 8676 , 575

+ −

= 637,6436

− Karena to = 637,6436 > 3,1693maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

(34)

Lampiran 20. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium Antara

SRO dan SRNO

No. SRO SRNO

1. X1 = 151,8046 mg/100g X2 = 97,2027 mg/100g

2. S1= 0,0754 S2= 0,1035

(35)

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

6 1 6 1 0,0905

2027 , 97 8046 , 151

+ −

= 1045,0084

(36)

Lampiran 21. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara

SRO dan SRNO

No. SRO SRNO

1. X1 = 10,9818 mg/100g X2 = 5,2111 mg/100g

2. S1= 0,1274 S2= 0,1539

(37)

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

6 1 6 1 0,1413

2111 , 5 9818 , 10

+ −

= 70,7370

(38)

Lampiran 22. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,0257 X + 0,0001

Slope = 0,0257

No

Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 - 0,0001 0,0001 - 0,0002 0,00000004

2 2,0000 0,0528 0,0515 0,0013 0,00000169

3 4,0000 0,1053 0,1029 0,0024 0,00000576

4 6,0000 0,1508 0,1543 - 0,0035 0,00001225

5 8,0000 0,2018 0,2057 - 0,0039 0,00001521

6 10,0000 0,2609 0,2571 0,0038 0,00001444

∑ 0,00004939

( )

2 -n

Y -Yi /

2

∑

=

x Sy

=

2 6

0,00004939

−

= 0,00351390

LOD =

Slope x Sy

x( / )

3

= 3 x 0,00351390 0,0257

= 0,4102 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy

x( / )

10

= 10 x 0,00351390 0,0257

(39)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,0541 X + 0,0056

Slope = 0,0541

No

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 - 0,0006 0,0056 - 0,0062 0,00003844

2 2,0000 0,1180 0,1138 0,0042 0,00001764

3 4,0000 0,2237 0,2220 0,0017 0,00000289

4 6,0000 0,3318 0,3302 0,0016 0,00000256

5 8,0000 0,4427 0,4384 0,0043 0,00001849

6 10,0000 0,5410 0,5466 - 0,0056 0,00003136

∑ 0,00011138

( )

2 -n

Y -Yi /

2

∑

=

x Sy

=

2 6

0,00011138

−

= 0,00527684

LOD =

Slope x Sy

x( / )

3

= 3 x 0,00527684 0,0541

= 0,2926 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy

x( / )

10

= 10 x 0,00527684 0,0541

(40)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y = 0,1031 X + 0,0099

Slope = 0,1031

No

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 - 0,0003 0,0099 - 0,0102 0,00010404

2 2,0000 0,2175 0,2161 0,0014 0,00000196

3 4,0000 0,4263 0,4223 0,0040 0,00001600

4 6,0000 0,6413 0,6285 0,0128 0,00016384

5 8,0000 0,8432 0,8347 0,0085 0,00007225

6 10,0000 1,0248 1,0409 - 0,0161 0,00025921

∑ 0,00061730

( )

2 -n

Y -Yi /

2

∑

=

x Sy

=

2 6

0,00061730

−

= 0,01242776

LOD =

Slope x Sy

x( / )

3

= 3 x 0,01242276 0,1031

= 0,3615 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy

x( / )

10

= 10 x 0,01242276 0,1031

(41)

4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Y = 0,0429 X + 0,0002

Slope = 0,0429

No

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 - 0,0001 0,0002 - 0,0003 0,00000009

2 0,2000 0,0089 0,0088 0,0001 0,00000001

3 0,4000 0,0173 0,0174 - 0,0001 0,00000001

4 0,6000 0,0264 0,0259 0,0005 0,00000025

5 0,8000 0,0351 0,0345 0,0006 0,00000036

6 1,0000 0,0424 0,0431 - 0,0007 0,00000049

∑ 0,00000121

( )

2 -n

Y -Yi /

2

∑

=

x Sy

=

2 6

0,00000121

−

= 0,00055000

LOD =

Slope x Sy

x( / )

3

= 3 x 0,00055000 0,0429

= 0,0385 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy

x( / )

10

= 10 x 0,00055000 0,0429

(42)

Lampiran 23. Hasil Uji Recovery Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium

Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada SRO 1. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan Kembali

1 25,0112 0,1655 6,4358 128,6584 97,60%

2 25,0097 0,1659 6,4514 128,9779 99,20%

3 25,0121 0,1657 6,4436 128,8076 98,36%

4 25,0116 0,1651 6,4202 128,3444 91,81%

5 25,0110 0,1658 6,4475 128,8933 98,78%

6 25,0121 0,1659 6,4514 128,9625 99,12%

∑ 150,0683 584,87%

X 25,0114 97,48%

2. Hasil Uji Recovery Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0112 0,3390 6,1627 615,9940 100,36%

2 25,0097 0,3387 6,1571 615,4712 99,05%

3 25,0121 0,3383 6,1497 614,6725 97,07%

4 25,0116 0,3387 6,1571 615,4244 98,94%

5 25,0110 0,3392 6,1664 616,3688 101,29%

6 25,0121 0,3389 6,1608 615,7672 99,79%

∑ 150,0683 596,50%

X 25,0114 99,42%

3. Hasil Uji Recovery Magnesium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Magnesium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0112 0,4187 3,9651 158,5330 98,99%

2 25,0097 0,4186 3,9641 158,5025 98,54%

3 25,0121 0,4185 3,9631 158,4473 97,73%

4 25,0116 0,4184 3,9622 158,4145 97,25%

5 25,0110 0,4192 3,9699 158,7262 101,83%

6 25,0121 0,4179 3,9573 158,2116 94,26%

∑ 150,0683 588.60%

(43)

4. Hasil Uji Recovery Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0112 0,0281 0,6503 13,0002 100,96%

2 25,0097 0,0282 0,6527 13,0489 103,40%

3 25,0121 0,0281 0,6503 12,9997 100,94%

4 25,0116 0,0282 0,6527 13,0479 103,38%

5 25,0110 0,0281 0,6503 13,0003 100,97%

6 25,0121 0,0283 0,6550 13,0933 105,62%

∑ 150,0683 615,27%

(44)

Lampiran 24. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium, Kalium,

Magnesium, dan Natrium dalam SRO

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Persamaan regresi: Y= 0,0257X + 0,0001

Absorbansi (Y) = 0,1655 X =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 6,4358 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF Faktor

x

= 1286,5836µg/g = 128,6584 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 128,6584 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 109,1469 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0114 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = 199,9088µg/g = 19,9909 mg/100g

(45)

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Persamaan regresi: Y= 0,0541X + 0,0056

Absorbansi (Y) = 0,0,3380 X =

CF Faktor

x = 615,9940 mg/100g

C*A = 399,8177µg/g = 39,9818 mg/100g

(46)

3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium Persamaan regresi: Y= 0,1031X + 0,0099

CF Faktor

x = 158,5330 mg/100g

(47)

4. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Persamaan regresi: Y= 0,0429X + 0,0002

CF Faktor

x = 13,0002 mg/100g

(48)

Lampiran 25. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium,

Kalium, Magnesium dan Natrium dalam SRO

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

1. 97,60 0,12 0,0144

2. 99,20 1,72 2,9584

3. 98,36 0,88 0,7744

4. 91,81 5,67 32,2489

5. 98,78 1,30 1,6900

6. 99,12 1,64 2,6896

∑ 584,87 40,2457

X 97,48

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6

2457 , 40

= 2,8371

RSD =

X SD

x 100%

= 48 , 97

8371 , 2

x 100%

(49)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium

1. 100,36 0,94 0,8836

2. 99,05 - 0,37 0,1369

3. 97,07 - 2,35 5,5225

4. 98,94 - 0,48 0,2304

5. 101,29 1,87 3,4969

6. 99,79 0,37 0,1369

∑ 596,50 10,4072

X 99,42

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6

4072 , 10

= 1,4427

RSD =

X SD

x 100%

= 42 , 99

4427 , 1

x 100%

(50)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Magnesium No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

1. 98,99 0,89 0,7921

2. 98,54 0,44 0,1936

3. 97,73 -0,37 0,1369

4. 97,25 - 0,85 0,7225

5. 101,83 3,73 13,9129

6. 94,26 - 3,84 14,7456

∑ 588,60 30,5036

X 98,10

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6

5036 , 30

= 2,4699

RSD =

X SD

x 100%

= 10 , 98

4699 , 2

x 100%

(51)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium

1. 100,96 - 1,58 2,4964

2. 103,40 0,86 0,7396

3. 100,94 - 1,60 2,5600

4. 103,38 0,84 0,7056

5. 100,97 - 1,57 2,4649

6. 105,62 3,08 9,4864

∑ 615,27 18,4529

X 102,54

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6

4529 , 18

= 1,9211

RSD =

X SD

x 100%

=

54 , 102

9211 , 1

x 100%

(52)

Lampiran 26. Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 4 Krus Porselen

Gambar 5 Neraca Analitik

(53)

(54)

(55)