HALAMAN PENGESAHAN
Laporan lengkap praktikum Kimia Anorganik dengan judul “Pembuatan Cis dan Trans Kalium dioksalatodiakuokromat (III)” disusun oleh :
Nama : Nunung Triyana
N I M : 081304031
Kelas : A
Kelompok : VIII
Telah diperiksa oleh asisten dan coordinator asisten dan dinyatakan diterima.
Makassar, Juni 2010
Koordinator Asisten Asisten
Ahmad Rante, S.Pd. Ahmad Rante, S.Pd.
Mengetahui, Dosen Penanggung Jawab
A. Judul Percobaan
Pembuatan Cis dan Trans Kalium dioksalatodiakuokromat (III)
B. Tujuan Percobaan
Mempelajar pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III).
C. Landasan Teori
Isomer geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atau gugus di dalam ruang. Isomer geometri sering juga disebut dengan isomer cis-trans. Isomeri ini tidak tidak reddapat pada kompleks dengan strruktur linear, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan oktahedral. Kompleks yang mempunyai isomer hanya kompleks-komplek yang bereaksi sangat lambat dan kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi sangat cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil (Syabatini, 2009 : 2).
Pada beberapa senyawa kompleks koordinasi, ikatan kovalen menimbulkan kemungkinan terbentuknya senyawa-senyawa isomer, karena ligan terikat dalam ruangan sekitar ion logam pusat. Yang dimaksud dengan senyawa isomer adalah molekul-molekul atau ion-ion yang mempunyai susunan atom yang sama sehingga bangun dan sifat-sifatnya berbeda. Ada dua keisomeran yang lazim dijumpai pada senyawa kompleks koordinasi yaitu keisomeran cis-trans dan keisomeran optik (Rivai, 1994 : 195).
Keisomeran cis-trans terjadi pada beberpa senyawa kompleks yang mempunyai bilangan koordinasi 4, 5, dan 6. Tetapi untuk bilangan koordinasi 4, keisomeran hanya terjadi pada bangun bersisi empat ligan-ligan sama jaraknya ke logam pusat. Misalnya, senyawa kompleks platina (II), [Pb(NH3)2Cl2], mempunyai dua senyawa isomer yang
Cl NH3 H3N Cl
Pt Pt
H3N Cl H3N Cl
Kompleks kobalt (III) etilendiamin, [Co(en)2Br2]Br. Senyawa kompleks ini
merupakan/mempunyai dua isomer, yaitu dextro (d) dan levo (l), (Rivai, 1994 : 196). Werner mengemukakan bahwa jika kompleks logam koordinat empat tipe [MA2B2]
memiliki isomer geometri, misalnya isomer cis dan trans, maka dapat disimpulkan bahwa kompleks itu bujur sangkar. Kompleks ini tidak mungkin berbentuk tetrahedral karena bentuk tetrahedral tidak memiliki isomer geometri (Ramlawati, 2005 : 19).
Tipe isomer ruang dimana 2 senyawa berbeda dalam hal kedudukan relatif 2 gugus terikat disekitar ikatan rangkapnya. Sebagai contoh adalah asam fumarat dan asam maleat. Pada asam fumarat, kedua gugusnya yaitu gugus –COOH dan gugus –H terletak pada sisi ikatan rangkap yang sama (disebut bentuk cis) sementara pada asam maleat kedua gugus tersebut terletak pada sisi ikatan rangkap yang berlawanan (disebut bentuk trans). Isomer geometris disebut juga isomer Cis-trans. Contoh lainnya adalah senyawa 1,2-dikloroetena (Mulyono, 2005 : 196).
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara mencampurkan komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer tersebut dapat dipisahkan. Sebgaia contoh kalium dioksalatodiakuokromat (III) dapat dikristalkan secara perlahan dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan, kesetimbangan bentuk cis dan trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan dengan cara mengatur kondisi larutan sedemikian rupa sehingga kelarutan kompleks cis dan trans berbeda. Misalnya kompleks cis-diklorobis (trietilstibin) palladium dapat dikristalkan dalam larutan benzene meskipun dalam larutan hanya ada sekitar 6 % bentuk cis (Tim Dosen Kimia Anorganik, 2010 : 30).
D. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Gelas kimia 100 mL 1 buah
2. Gelas kimia 250 mL 1 buah
3. Pompa vakum 1 buah
4. Corong Buchner 1 buah
5. Labu erlenmeyer 1 buah
6. Pembakar spiritus 1 buah
7. Kaki tiga dan kasa asbes 1 buah
8. Batang pengaduk 2 buah
9. Gelas ukur 50 mL 1 buah
10. Botol semprot 1 buah
11. Erlenmeyer isap 1 buah
12. Cawan penguap 1 buah
13. Pipet tetes
14. Timbangan elektronik b. Bahan
1. Etanol (C2H5OH)
2. Aquadest (H3O+)
3. Asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O)
4. Kalium dikromat (K2Cr2O7)
5. Amonia Encer (NH4OH)
6. Kertas saring whatman 7. Es batu
8. Kortek api 9. Tissue
E. Cara Kerja
a) Pembuatan Isomer Trans-Kalium dioksalatodiakuokromat (III)
1. Menimbang 12 gram kristal asam oksalat dihidrat dan 4 gram kristal kalium dikromat dengan timbangan elektronik
2. Menambahkan beberapa tetes aquadest pada kristal asam oksalat 3. Memanaskan air dan menambahkannya pada kalium dikromat
4. Mencampurkan larutan asam oksalat dan kalium dikromat kemudian menutupnya dengan kaca arloji saat reaksi berlangsung.
5. Mendiamkan campuran beberapa saat hingga semuanya bereaksi 6. Menguapkan larutan hingga volumenya tinggal separuh
7. Membiarkan larutan menguap dengan sendirinya pada suhu kamar hingga sepertiganya.
8. Menyaring kristal yang dihasilkan dengan pompa vakum yang dilengkapi dengan corong Buchner dan erlenmeyer isap, kemudian mencuci dengan air dan etanol.
9. Mengeringkan kristal yang diperoleh dan menimbang untuk mengetahui beratnya.
b) Pembuatan Isomer Cis-Kalium dioksalatodiakuokromat (III)
1. Menimbang 12 gram asam oksalat dan 4 gram kalium dikromat’ 2. Mencampurkan keduanya dalam cawan penguap
3. Menambahkan setetes aquadest dalam campuran tersebut lalu menutupnya dengan kaca arloji.
4. Menyaring campuran yang diperoleh kemudian mencuci dengan air dan etanol 5. Mengeringkan kristal dan menimbang untuk mengetahui beratnya
c) Uji Kemurnian Isomer
1. Menempatkan sedikit kristal trans pada kertas saring dan menambahkan sedikit amonia encer lalu mengamati perubahan yang terjadi.
2. Menempatkan sedikit kristal cis pada kertas saring dan menambahkan sedikit amonia encer lalu mengamati perubahan yang terjadi
F. Hasil Pengamatan
a. Pembuatan Isomer Trans-Kalium dioksalatodiakuokromat (III)
12 gram H2C2O4.2H2O (dilarutkan dengan aquades) + 4 gram K2Cr2O7 (dilarutkan
dengan aquades panas) ditutup hitam dipanaskan hingga volume ½ Vo Larutan hitam diuapkan diudara hingga 1/3 Vo larutan hitam disaring kristal dicuci dengan aquades didinginkan dengan etanol 30 mL padatan hitam dikeringkan kristal dengan berat
2,9 gram
b. Pembuatan Isomer Cis-Kalium dioksalatodiakuokromat (III)
4 gram K2Cr2O7 (kristal orange) + 12 gram H2C2O4.2H2O (padatan putih) ditambahkan setetes aquades ditutup hitam ditambahkan 3 kali dengan etanol 20 mL diaduk padatan hitam dan larutan hitam disaring padatan hitam dicuci dengan aquades dicuci dengan etanol 20 mL padatan hitam dikeringkan kristal hitam dengan berat
3,5 gram
c. Uji Kemurnjian Isomer 1. Isomer Trans
kristal diletakkan pada kertas saring ditetesi dengan NH4OH encer coklat tua
yang menyebar di sekitar gumpalan (padatan) 2. Isomer Cis
kristal diletakkan pada kertas saring ditetesi dengan NH4OH encer cairan hijau
muda yang menyebar pada kertas saring
G. Analisis Data
Dik : m asam oksalat = 12 gram
Mm asam oksalat = 126 g/mol
m K2Cr2O7 = 4 gram
Mm K2Cr2O7 = 294 g/mol
Mm K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = 303 g/mol
m praktikum kristal cis = 3,5 gram
Dit : a. Rendemen kristal trans...? b. Rendemen kristal cis....? Peny : n H2C2O4.2H2O = 𝑚 𝑀𝑚 = 12 𝑔𝑟𝑎𝑚 126𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑜𝑙 = 0,095 𝑚𝑜𝑙 n K2Cr2O7 = 𝑚 𝑀𝑚 = 4 𝑔𝑟𝑎𝑚 294𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑜𝑙 = 0,014 𝑚𝑜𝑙 7 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 17H2O
Mula2 : 0,095 mol 0,014 mol - - Bereaksi : 0,095 mol 0,014 mol 0,028 mol 0,0238 mol Sisa : - - 0,028 mol 0,0238 mol Jadi, n K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = 0,028 mol
m K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = n x Mm
= 0.028 mol x 303 g/mol
= 8,484 gram
Maka,
1) Pembuatan Isomer Trans-Kalium dioksalatodiakuokromat (III) Rendemen untuk trnas = 𝑚 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠
𝑚 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖 𝑥 100%
= 2,9 𝑔𝑟𝑎𝑚
8,484 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100%
= 34,18%
2) Pembuatan Isomer Cis-Kalium dioksalatodiakuokromat (III) Rendemen untuk cis = 𝑚 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘 𝑐𝑖𝑠
𝑚 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖 𝑥 100%
= 3,5 𝑔𝑟𝑎𝑚
8,484 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100%
H. Pembahasan
a. Pembuatan Isomer Trans-Kalium dioksalatodiakuokromat (III)
Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III) dapat dilakukan dengan melarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O dan asam oksalat
dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 4 gram K2Cr2O7 dengan
sedikit mungkin aquadest panas. Penambahan aquadest ini bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi antara reaktan. Selain itu, gelas kimia yang digunakan untuk mereaksikan juga ditutup dengan gelas arloji, gunanya untuk mencegah terjadinya/keluarnya kalor yang berasal dari aquadet panas. Reaksi yang terjadi adalah :
7 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 17H2O
Larutan menjadi orange, ini disebabkan karena adanya logam transisi yang dapat menimbulkan warna, yaitu logam krom.lalu kedua larutan tersebut dicampur sehingga warna larutan menjadio hitam dan larutan mendidih. Proses terjadinya perubahan warna dari orange dan putih menjadi hitam ini karena terbentuknya senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III) dimana dalam senyawa kompleks tersebut dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi.
Larutan yang telah dicampur tadi lalu diuapkan hingga larutan tinggal setengahnya dan melanjutkan penguapan pada suhu kamar. Tujuannya adalah agar H2O atau air yang tidak diperlukan atau tidak diinginkan dapat habis dan tidak
mempengaruhi pembentukan senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat, karena senyawa kompleks tersebut hanya mengandung 2 molekul H2O dan C2O
42-sebagai ligan dan jika dalam larutan tersebut masih banyak mengandung H2O atau
air kemungkinan ligan H2O bertambah jumlahnya yaitu lebih dari yang diinginkan
sehingga untuk menghindarinya diperlukan penguapan. Setelah volumenya tinggal sepertiga, larutan disaring kemudian dicuci dengan aquadest dingin dan setelah itu dengan etanol, pencucian dengan air untuk menghilangkan zat-zat pengotor dan
pencucian dengan etanol untuk mengikat air yang masih terdapat pada Kristal yang berwarna hitam yang merupakan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III). Endapan yang dihasilkan dikeringkan dan ditimbang dan diperoleh berat endapan tersebut sebesar 2,9 gram sehingga diperoleh rendemen sebesar 34,18%
b. Pembuatan Isomer Cis-Kalium dioksalatodiakuokromat (III)
Pembuatan cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 12 gram Kristal asam oksalat dihidrat dengan 4 gram Kristal kalium dikromat dalam cawan penguap kemudian ditambahkan dengan setetes aquadest dan tutup cawan dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung. Setelah itu ditambahkan dengan etanol. Penambahan etanol ini, bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang berwarna hitam yang lebih pekat. Proses penyerapan air dilakukan dengan pompa vakum. Endapan yang dihasilkan ditimbang dan didapatkan berat endapan tersebut seberat 3,5 gram.
Dari hasil perhitungan didapatkan kadar isomer cis-kalium
dioksalatodiakuokromat (III) dalam endapan yang terbentuk sebesar 41,25%. Hal ini menandakan hasil percobaan belum sempurna.
Bentuk geometri dari isomer Cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III) adalah bentuk octahedral dimana subtituen air dan oksalat berorientasi pada arah yang sama dapat digambarkan sebagai berikut :
H-O-H H-O-H O K Ni3+ C = O O O C = O C O C O O
c. Uji Kemurnian Isomer
Uji ini bertujuan untuk membedakan yang mana isomer cis- Kalium Dioksalatodiakuokromat (III) dan isomer trans-nya. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan diletakkan pada kertas saring. Lalu dilakukan penetesan ammonium hidroksida encer (NH4OH) seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom,
adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat ataupun air. Akibatnya dalam penambahan ini pada Kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau muda yang dengan cepat menyebar merata pada kertas saring. Bagian ini yang disebut sebagai cis Kalium Dioksalatodiakuokromat (III) sedangkan untuk trans Kalium Dioksalatodiakuokromat (III) Kristal yang ditetesi amonia encer akan membentuk padatan berwarna coklat tua yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi Kristal kompleks. Adapun struktur dari trans tersebut adalah
H-O-H
O = C O O
O = C Ni3+ C = O K
O O C = O
H-O-H
I. Kesimpulan dan Saran
a) Kesimpulan
1. Isomer trans yang terbentuk adalah kristal dengan berat 2,9 gram sedangkan isomer cis dengan berat 3,5 gram. Dengan persentase masing-masing 34,18% dan 41,25%.
2. Penambahan amonia pada kristal digunakan untuk membedakan jenis isomer dimana untuk cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III) berupa cairan berwarna
hijau muda yang dengan cepat menyebar merata pada kertas saring sedangkan untuk trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III) terbentuk padatan berwarna coklat tua yang tidak larut di atas kertas saring tersebut.
b) Saran
Diharapkan kepada seluruh praktikan, pada saat menyaring kristal harus menggunakan pompa vakum dan harus benar-benar kering agar tidak mempengaruhi rendemen yang dihasilkan.
DAFTAR PUSTAKA
Mulyono. 2005. Kamus Kimia. Jakarta : Erlangga.
Ramlawati. 2005. Buku Ajar Kimia Anorganik Fisik. Makassar : Jurusan Kimia, FMIPA, UNM. Rivai, Harizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI-Press.
Syabatini, Annisa. 2009. Pembuatan Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuokromat.
http://annisafushie. wordpress.com/2009/11/25/Pembuatan-cis-dan-trans-kalium-dioksalatodiakuokromat/ diakses pada 6 April 2010.
Tim Dosen Kimia Anorganik. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar : Laboratorium Kimia, FMIPA, UNM.
