OPTIMASI RENDEMEN ELEKTRODEPOSISI 232 Th DAN ANAK LURUHNYA MENGGUNAKAN ELEKTROLIT NH 3 PEKAT DAN H 2 SO 4 2M UNTUK SPEKTROMETRI ALPHA

OPTIMASI RENDEMEN ELEKTRODEPOSISI

232

Th DAN ANAK LURUHNYA

MENGGUNAKAN ELEKTROLIT NH

3

PEKAT DAN H

2

SO

4

2M UNTUK

SPEKTROMETRI ALPHA

Bambang Irianto, Muljono, Tri Rusmanto

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan –BATAN, Babarsari Yogyakarta 55281 E-mail

ABSTRAK

OPTIMASI RENDEMEN ELEKTRODEPOSISI 232Th dan ANAK LURUHNYA MENGGUNAKAN ELEKTROLIT NH3 PEKAT dan H2SO4 2M UNTUK

SPEKTROMETRI ALPHA. Telah dilakukan percobaan untuk mengetahui prosentase

rendemen 232Th dan anak luruhnya, menggunakan elektrolit NH3 pekat dan H2SO4

2M untuk spektrometri alpha. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengoptimalkan

proses elektrodeposisi larutan Th (IV) menggunakan media NH3 pekat dan H2SO4

2M untuk analisis secara spektrometri alpha. Dari hasil percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa kondisi optimum rendemen elektrodeposisi yaitu selama 2 jam

pada arus 195 mA,. Isotop yang terdeteksi adalah 232Th dengan randemen endapan

tertinggi 981,346 mgr atau 96,852 ± 4,744 % dan anak luruhnya 212Po, 228Th serta

224

Ra. Dengan demikian metoda elektrodeposisi ini cukup peka dan biaya rendah

untuk mendeteksi isotop pemancar α.

Kata kunci : elektrodeposisi, isotop, rendemen, peka.

ABSTRACT

YIELD OPTIMATION OF 232TH ELECTRO-DEPOSITION AND ITS FISSION PRODUCT BY USING HIGHT CONCENTRATED OF NH3 ELECTROLYTE AND

H2SO4 2M FOR ALPHA SPECTROMETRY. An experiment has been carried out to

determine the yield percentage of 232Th and its child decay by using heavy

concentrated of NH3 electrolyte and H2SO4 2M for alpha spectrometry. The purpose

of this study was to optimize the process of electrodeposition of Th (IV) solution by

using a heavy concentrated NH3 media and H2SO4 2M for alpha spectrometry

analysis. From the experiment results can be concluded that the optimum condition of electrodeposition yield was within 2 hours at the current of 195 mA. Isotopes

detected was 232Th with the highest deposition yield of 981.346 mgr or 96.852

±4.744% and the child decay were 212Po, 228th and 224 Ra. Therefore,

elektrodeposition method is enough sensitive and low expense to detect the α

transmitter isotope

Keyword: electrodeposition, isotope, yield, sensitive.

PENDAHULUAN

horium (232Th) merupakan salah satu unsur logam radioaktif pemancar alpha (α) atau unsur yang mengandung zarah alpha, mempunyai nomor atom tinggi yaitu 90 dan berat atom 231,038. Thorium mempunyai bilangan oksidasi +4 larut dalam HCl dan HNO3 (Othmer ,1969). Unsur ini mempunyai titik leleh 1740-1760 0C

dan titik didih 4760-4800 0C. Isotop – isotop Thorium mempunyai nomor massa antara 212 – 234. Thorium mempunyai anak luruh, 228Ac, 228

Th, 224Ra, 220Rn, 216Po, 212Bi, 212Po. Isotop thorium (232Th) juga merupakan sumber bahan bakar nuklir yang sangat penting selain Uranium. 232

Th dapat disebut bahan pembiak (breeder material) yang dapt membelah 232U dengan cara menangkap neutron (Simbolon, S., 1993). Zarah alpha memiliki massa dan muatan yang relatif

besar, sehingga zarah tersebut dapat berinteraksi dengan materi secara efektif. Akibatnya zarah alpha tersebut mempunyai jarak jangkau pendek (daya tembus kecil) atau tidak tembus halangan materi walaupun sangat tipis. Butir-butir atom thorium yang saling bertumpukan antara satu dengan yang lainnya sangat sulit dideteksi secara keseluruhan, karena atom-atom yang terletak di bawah tertutupi oleh atom-atom yang berada di atasnya sehingga tidak dapat dicacah secara sempurna, karena tenaga zarah alpha mudah diserap oleh bahan yang dilewatinya, mengakibatkan zarah alpha yang dipancarkan dari bagian dalam tidak akan keluar dari sumbernya, sehingga hasil cacahannya tidak menyatakan aktifitas sumber yang sebenarnya (1,2) Untuk mengatasi kendala tersebut, sebaiknya dilakukan pengendapan thorium secara tipis dan merata dengan metoda elektrodeposisi pada kondisi optimum sebagai penyiapan cuplikan untuk dideteksi dengan detektor SSB secara spektrometri alpha.(1,3)

2. Zarah Alpha

Zarah alpha adalah suatu zarah yang terdiri dari 2 proton dan 2 neutron sehingga sebenarnya merupakan inti Helium. Dipancarkan dalam proses peluruhan alpha, reaksi secara umum dapat dituliskan sebagai berikut :

Z XA Z-2 YA-4 + 2α4 (1) A = nomor massa = jumlah proton + neutron Z = nomor atom = jumlah proton

Sebagai contoh dapat dilihat pada reaksi peluruhan U235:

92U235 90 Th231 + 2α4 (2) Didalam inti atom yang besar ada kecenderungan kuat untuk terjadinya ikatan antara 2 proton dan 2 neutron oleh karena gugus inti helium ini sangat stabil. Hal ini dapat diterangkan dari fakta bahwa tenaga ikat inti per nukleon dalam inti 4He jauh lebih tinggi dibandingkan dengan nuklida-nuklida lain yang mempunyai nomor massa berdekatan.(1,2)

3. Elektrodeposisi

Elektrodeposisi adalah suatu proses pelapisan suatu logam atau senyawa logam dari larutan elektrolit pada elektroda dengan bantuan arus listrik searah. Penelitian ini, merupakan salah satu metode pengendapan unsur-unsur yang mengandung nuklida-nuklida pemancar sinar alpha (mengandung zarah alpha). Metode elektrodeposisi pada hakekatnya adalah proses elektrolisa, sama dengan cara-cara pelapisan elektrokimia (penyepuhan/galvanisasi). Hanya

saja dalam metode ini perlu dilakukan sedemikian rupa hingga diperoleh hasil pelapisan tipis dan merata. Pada elektrodeposisi yang terjadi adalah proses pelapisan katodik, sehingga reaksi yang terjadi adalah reaksi reduksi dengan reaksi umum sebagai berikut :

M+n + n e- M0 (mengendap di katoda)(3)

Jarak katoda anoda sebaiknya cukup dekat yaitu antara 0,5 cm sampai dengan 1 cm dan sistem alat elektrodeposisi harus cukup stabil. Randemen pelapisan semacam ini dapat mencapai 90 % (1,4,5,6,)

4. Spektrometri Alpha dan detektor SSB.

Spektrometri alpha adalah suatu cara analisis cuplikan radioaktif pemancar alpha berdasarkan pengukuran tenaga dari intensitas zarah alpha yang dipancarkan oleh cuplikan tersebut. Tenaga sinar alpha yang terukur dipakai sebagai dasar analisis kuantitatif. Efek serapan diri merupakan kendala yang harus dihilangkan pada analisis secara spektrometri alpha, karena dapat memperkecil daya tembus zarah alpha yang diterima oleh detektor Silikon Surface Barrier (detektor sawar muka silikon), disingkat SSB.

Untuk tujuan analisis kualitatif diperlukan kalibrasi tenaga, sedangkan untuk tujuan analisis kuantitatif tidak diperlukan kalibrasi efisiensi detektor seperti pada spektrometri gamma, mengingat efisiensi detektor sawar muka silikon tersebut dianggap sama untuk berbagai macam tenaga zarah alpha(1,2). Jadi untuk keperluan analisis kuantitatif dilakukan perhitungan dengan rumus sebagai berikut :

Aktivitas cps S r = . . . 4 2 2 π π (4) Aktivitas = aktifitas cuplikan atau standar (dps) cps = laju pencacahan tiap detik

S = Jarak sumber dengan detektor (cm) r = ruji detektor (cm)

Jika dikehendaki, harga ini dapat dikembalikan pada harga dps pada suatu waktu tertentu dengan menggunakan rumus dasar peluruhan

radioaktivitas sebagai berikut :

A_t A e

t T

= ₀ . −0 693, (5) At = aktivitas pada saat t (dps)

A0 = aktivitas pada saat t=0 (dps) t = waktu peluruhan (detik) T = waktu paro (detik)

Untuk menentukan efisiensi pencacahan digunakan rumus sebagai berikut :

Efisiensi dps pengukuran dps perhitungan x

= 100% (6) Untuk menghitung aktivitas cuplikan (analisis kuantitatif) digunakan rumus sebagai berikut : Aktivitas

area net t count efisiensi

= . ₍₇₎ Aktivitas = aktivitas cuplikan (dps)

Area net = laju pencacahan (cacah) t. count = waktu pencacahan (detik) Efisiensi = efisiensi detektor (%)

Untuk mengetahui berat radio nuklida dalam cuplikan dapat dilakukan perhitungan sebagai berikut : W N x x BA = 6 02, 1023 (8) N = A . T , 0 693 (9)

N = cacah butir atom

A = aktifitas radionuklida dalam cuplikan (dps) T = waktu paro radionuklida (detik)

BA = berat atom

W = berat radionuklida dalam cuplikan (gram) T.232Th = 1.405.1010 tahun.

Kemudian untuk menentukan % berat radionuklida yang terendapkan, menggunakan rumus sebagai berikut :

Berat radionuklida yang mengendap

X 100 % (10) Berat radionuklida dalam cuplikan mula-mula

TATA KERJA Bahan

1. Larutan Th.N.H atau Th(NO3)4.5H2O, 2. NH3pekat,

3. H2SO4 2M, 4. Aquabidest, 5. alkohol 96 %,

6. standar campuran (233U, 239Pu, 241Am), 7. standar 241Am.

Peralatan

1. Perangkat elektrodeposisi, 2. statif,

3. alat-alat gelas,

4. perangkat spektrometer alpha. Cara kerja

• Pengendapan Thorium

1. Membuat larutan Th N.H dalam Aquabidest dengan konsentrasi 1000 mgr/l

2. Menyiapkan planset SS 316 berdiameter 2,5 cm yang bersih dan bebas dari lemak.

3. Meletakkan planset SS 316 (katoda) pada dasar sel elektrodeposisi dan disekrupkan pada silinder teflon.

4. Memasukkan larutan NH3 pekat dan H2SO4 2M 10 ml (sebagai larutan media) kedalam tabung Teflon

5. Meneteskan 1-2 tetes indikator metal merah kedalam larutan media hingga warna merah jambu jernih.

6. Memasukkan beberapa ml larutan NH3 pekat kedalam larutan media hingga berubah warnanya menjadi kuning jernih.

7. Memasukkan beberapa ml larutan H2SO4 2M kedalam larutan media hingga berubah warnanya menjadi merah muda jernih dengan pH 2-3.

8. Meneteskan cuplikan 0,1 ml larutan larutan Th.N.H kedalam larutan media.

9. Memasang elektroda platina (anoda) pada jarak 0,8 cm di atas katoda

10. Kondisi elektrodeposisi diatur pada arus elektrodeposisi, waktu elektrodeposisi dan konsentrasi cuplikan yang telah ditentukan di atas.

11. Sebelum arus dimatikan, dimasukkan bertetes-tetes larutan NH3 kedalam larutan Th.N.H

12. Arus unit elektrodeposisi dimatikan, kemudian planset dibersihkan dengan aquabidest dan alkohol 96 % dan dikeringkan di bawah lampu pemanas.

• Variabel Penelitian

Waktu elektrodeposisi : 1 jam ; 1,5 jam ; 2 jam ; 2,5 jam ; 3 jam.

• Analisis (Pencacahan)

• Setelah dilakukan pengendapan Th.N.H diatas planset SS 316 be plated dengan variasi arus, kemudian dilakukan pencacahan menggunakan perangkat spektrometer alpha selama 7200 detik setiap cuplikan.

HASIL DAN PEMBAHASAN Parameter tetap :

1. Arus elektrodeposisi : 195 mA 2. Jenis zat yang diendapkan : Th.N.H 3. Konsentrasi Th.N.H : 1000 mgr/l aquabidest 4. Volume cuplikan : 0,1 ml

5. Jarak katoda-anoda : 0,8 cm

6. Media : larutan NH3 pekat dan H2SO4 2M, 10 ml

Tabel 1 : Perubahan waktu elektrodeposisi cuplikan Th.N.H untuk 232Th, pada arus 195 mA dan tegangan 4,52 Volt.

Waktu Deposisi (jam) Tenaga (MeV) (mgr/l) W (%) W 1,0 3,954 356,119 35,971 1,5 3,954 671,048 67,783 2,0 3,954 981,346 96,852 2,5 3,954 772,306 78,010 3,0 3,954 716,511 72,375

Tabel 2 : Perubahan waktu elektrodeposisi cuplikan Th.N.H untuk 212Po, pada arus 195 mA dan tegangan 4,52 Volt.

Waktu Deposisi (jam) Tenaga (MeV) (mgr/l) W (%) W 1,0 8,784 3,869.10-23 _3,797.10-21 1,5 8,784 2,516.10-23 _2,468.10-21 2,0 8,784 2,052.10-22 _2,015.10-20 2,5 8,784 1,906.10-23 _1,870.10-21 3,0 8,784 3,075.10-23 _3,017.10-21

Dari tabel 1sampai dengan 4 diperoleh kondisi optimum pengendapan Th.N.H sebesar 195 mA, selama 2 jam. Jika dilihat dari data percobaan yang dilakukan untuk perubahan waktu elektrodeposisi, lamanya waktu elektrodeposisi yang digunakan memegang peranan cukup signifikan yaitu waktu semakin lama, endapan nuklida yang didapatkan juga semakin banyak, ditandai dengan jumlah aktivitas yang semakin tinggi. Tetapi setelah waktu tertentu yaitu mulai 2,5 jam, 195 mA jumlah aktivitas yang diperoleh justru menurun. Hal itu disebabkan oleh absorbsi diri zarah alpha dari cuplikan itu sendiri yang ditunjukkan oleh bentuk spektrum yang semakin melebar dan banyaknya titik-titik dengan jumlah tertentu dengan letak yang acak dibawah batas bentuk spektrum pada layar MCA. Pada percobaan perubahan waktu elektrodeposisi 2 jam dan arus sebesar 195 mA ini terjadi endapan 232Th sebanyak 981,346 mgr/l atau 96,852 % berat, 212

Po sebanyak 2,052.10-22 atau 2,015.10-20 % berat, 224Ra sebanyak 2,468.10-10 atau 2,422.10-08 %, 228Th sebanyak 1,238.10-07 atau 1,303.10-05 % berat.

Tabel 3 : Perubahan waktu elektrodeposisi cuplikan Th.N.H untuk 224Ra, pada arus 195 mA dan tegangan 4,52 Volt.

Waktu Deposisi (jam) Tenaga (MeV) (mgr/l) W (%) W 1,0 5,685 1,161.10-10 _1,139.10-08 1,5 5,685 1,369.10-10 _1,344.10-08 2,0 5,685 2,468.10-10 _2,422.10-08 2,5 5,685 2,251.10-10 _2,218.10-08 3,0 5,685 1,681.10-10 _1,649.10-08

Tabel 4 : Perubahan waktu elektrodeposisi cuplikan Th.N.H untuk 228Th, pada arus 195 mA dan tegangan 4,52 Volt.

Waktu Deposi si (jam) Tenaga (MeV) (mgr/l) W (%) W 1,0 5,340 2,727.10-08 _2,675.10-06 1,5 5,340 3,038.10-08 _2,982.10-06 2,0 5,340 1,238.10-07 _1,303.10-05 2,5 5,340 1,387.10-08 _1,360.10-06 3,0 5,340 3,575.10-08 _3,507.10--6 KESIMPULAN

Berdasarkan, percobaan, pengamatan dan analisis data dapat disimpulkan bahwa :

1. Penyediaan cuplikan untuk analisis secara spektrometri alpha dapat dilakukan dengan metode elektrodeposisi.

2. Kondisi optimum terjadi pada arus 195 mA selama 2 jam, diketahui adanya radioisotop 232

Th dengan randemen endapan tertinggi 981,346 mgr atau 96,852 ± 4,744 % dan anak luruhnya 212Po, 228Th serta 224Ra.

DAFTAR PUSTAKA

1. SIMBOLON, S., ARYADI,

NGASIFUDIN, “Metode Analisis Unsur-Unsur Pengotor di Dalam Torium dengan Spektrograf Emisi”, Jurnal Nusantara Kimia 93.1.1., 1993.

2. SUSETYO WISNU, “Spektrometri Alpha” , Program Pendidikan dan Latihan Instrumentasi Kimia I, Pusat Penelitian Nuklir Yogyakarta Badan Tenaga Atom Nasional, 1983.

3. EGGEBERT, W.S., PLENNIG,G., MUNZEL,H., NEGENIUS,K.H., „Chart of nuclides tableau., Kernforschungszentrum Karlsruhl Isoldenstr, 38.D-8000 Munchen Gmbh, Germani.

4. ZANTUTI.E., AL-MEDEHEM.B., SHIN.V.L., PERETRUKHIN.V.F.,

Electrodeposition of actinide traces from aqueous alkaline solution and tributyl phosphate., Journal of radioanalytical and nuclear chemistry, Vol147., no1, p.5158, 1991

5. MERLIANI, “Analisis Kandungan Torium Dalam Sedimen Laut di Sekitar Pantai Barat

Makassar”, Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin Makassar, 2001 6. DOS SANTOS.LR., SBAMPATO, M.E.,

(2004) Characterization of electrodeposited uranium films, Journal of radioanalytical and nuclear chemistry., Vol.261,no.1, p.203-209,. 7. MIHAI,L., GEORGESCU.I.I.,DANIS.A.,

(2004)., Information obtained by three different methods of U and Th determination in sediment and algae sample from the romanian sector of Danube river and the Black Sea Coast., Journal of radioanalytical and nuclear chemistry., Vol.244,no.1, p.153-157.

TANYA JAWAB Wijiyono

Menurut pendapat saudara, media apa saja yang dapat digunakan untuk mengendapkan radio nuklida secara elektrodeposisi, disamping NH3p dan H2SO4 2M ?

Sebutkan keunggulan (kelebihan) dan kekurangan masing-masing !

Bambang Irianto

 Media yang dapat digunakan untuk

mengendapkan radionuklida secara elektrodeposisi adalah larutan NH4CH3COO (amonium accetat) 4M; NH4Cl

jenuh.

 Kelebihan menggunakan NH4Cl adalah

mudah dan cepat pelaksanaannya kekurangan timbul gas chlor.

Kelebihan menggunakan NH3p dan H2SO4

2M adalah tidak timbul gas tetapi pelaksanaannya lebih lama daripada menggunakan NH4Cl

Kelebihan menggunakan NH4CH3COO 4 M

adalah tidak timbul gas, kekurangannya adalah menggunakan t deposisi lebih lama

Nurimaniwaty

Apakah arus dan voltase yang digunakan adalah arus dan voltase yang stabil atau berubah-ubah?

Bagaimana menjaga kondisi agar arus dan voltase yang digunakan sesuai yang dikehendaki artinya terbentuk endapan tipis dan merata?

Bambang irianto

 Arus dan Voltase yang digunakan adalah arus dan voltase DC yang stabil.

 Untuk menjaganya adalah digunakan

pencatu daya DC yang constant current dan constant volt, disamping menggunakan itu juga digunakan stabilize r arus AC