Penentuan Sifat Minyak dan Lemak. Angka penyabunan Angka Iod Angka Reichert-Meissl Angka ester Angka Polenske Titik cair BJ Indeks bias

ANALISA

L I P I D A

Penentuan Sifat Minyak dan Lemak

Penentuan Sifat Minyak dan Lemak

•

_{Angka penyabunan}

•

Angka Iod

•

_{Angka Reichert-Meissl}

•

Angka ester

•

Angka Polenske

•

_{Titik cair}

•

BJ

•

Indeks bias

Penentuan angka penyabunan

Penentuan angka penyabunan

Didihkan 5 g Sampel 50 ml KOH 0,5N Minyak dengan asam lemak rantai pendek Cara analisa

-

Banyaknya (mg) KOH yang dibutuhkan

Banyaknya (mg) KOH yang dibutuhkan

untuk menyabunkan 1 g minyak / lemak

untuk menyabunkan 1 g minyak / lemak

Dinginkan Titrasi* HCl 0,5N, indikator PP sampai warna merah hilang (ts)

-

Menentukan BM Lemak secara kasar

Menentukan BM Lemak secara kasar

BM relatif kecil Angka penyabunan besar Angka Penyabunan = Berat sampel (g) (tb - ts) x N _HCl x BM _KOH

* Buat perlakuan blanko (tb)

•

Minyak kelapa

253

•

Lemak coklat

197

•

Lard

197

•

_{Minyak biji kapas}

₁₉₃

•

Minyak wijen

191

•

Minyak zaitun

190

Bahan

Bahan

Angka

Angka

Penyabunan

Penyabunan

Penentuan angka iod

Penentuan angka iod

Reaksi :

ALTJ + I

₂

ALJ

Campur dan biarkan 1 jam 0,1 – 0,5 g Sampel dalam 10ml kloroform + 25 ml iodin bromida dalam as asetat glasial Cara analisa

-

Banyaknya gram iod yang diikat oleh 100

Banyaknya gram iod yang diikat oleh 100

g minyak

g minyak

Sisa I₂ dititrasi*

Na₂ S₂ O₃ 0,1N

indikator amilum

(sampai hilangnya warna biru)

(ts)

-

Mencerminkan ketidakjenuhan asam

Mencerminkan ketidakjenuhan asam

lemak penyusun minyak/lemak

lemak penyusun minyak/lemak

Angka Iod =

Angka Iod =

Berat sampel (g) Berat sampel (g) (tb - ts) x N

(tb - ts) x N _{Na2S2O3Na2S2O3} x BA iod x BA iod

* Buat perlakuan blanko (tb)

•

Minyak jagung

120

•

Minyak biji kapas

110

•

_{Minyak kacang}

₉₃

•

Lard

58

•

Tallow

40

Bahan

Bahan

Angka Iod

Angka Iod

Penentuan angka Reichert-Meissl

Penentuan angka Reichert-Meissl

-

Jumlah (ml) NaOH 0,1N yang digunakan untuk menetralkan

Jumlah (ml) NaOH 0,1N yang digunakan untuk menetralkan

asam lemak yang menguap & larut dalam air yang diperoleh

asam lemak yang menguap & larut dalam air yang diperoleh

dari penyulingan 5 g minyak/lemak pada kondisi tertentu

dari penyulingan 5 g minyak/lemak pada kondisi tertentu

Indikator PP

Indikator PP

_{Warna merah jambu}

_{Warna merah jambu}

C 4 - 6

C 4 - 6

asam lemak mudah menguap & larut dalam air :

asam lemak mudah menguap :

C 4 - 14

C 4 - 14

Penentuan angka Ester

Penentuan angka Ester

-

Jumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester

Jumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester

Titrasi dengan NaOH 0,1N

Angka Polenske

-

Jumlah (mgl) NaOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam

Jumlah (mgl) NaOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam

lemak yang menguap & tidak larut air tapi larut alkohol yang

lemak yang menguap & tidak larut air tapi larut alkohol yang

diperoleh dari penyulingan 5g lemak/ minyak

diperoleh dari penyulingan 5g lemak/ minyak

Penentuan Angka Polenske

Penentuan Angka Polenske

Panaskan

(terbentuk sabun sempurna dan cairan jernih)

5 g minyak/lemak 20 ml larutan soda gliserol Cara analisa

Titrasi dengan NaOH 0,1N Angka Reichert-Meissl

Distilasi

135ml air 5 ml H2SO4 20%

Distilat + Akuades

Bagian larut air Bagian tidak larut air

Larutkan dalam 45 ml alkohol 95% netral

Penentuan Titik Cair

Penentuan Titik Cair

• Ditunjukkan oleh suhu cairan dalam pipa kapiler jernih • Biasanya merupakan kisaran suhu karena minyak/lemak

disusun oleh campuran gliserida dan komponen lainnya • Makin panjang rantai C, titik cair makin tinggi

• Lemak berstruktur trans mempunyai titik cair lebih tinggi daripada bentuk Cis

Cara penentuan :

• Cairkan lemak/minyak

• Celupkan pipa kapiler  cairan masuk ke dalam pipa

• Ujung pipa ditutup dan diangkat

• Ujung yang lain panaskan di atas api spiritus  ujung

pipa meleleh dan tertutup

• Bekukan dalam freezer (ukuran pipa diameter = 1 mm, panjang = 5 – 10 m)

• Celupkan pipa (ikatkan termometer pada pipa) ke dalam air dingin, suhu dinaikkan 0,5o_{C/menit  lemak}

berangsur-angsur menjadi jernih • Tunggu sampi isi pipa kapiler jernih • Catat suhunya

Penentuan BJ

Penentuan BJ

(bobot piknometer + minyak) – (bobot piknometer) BJ = 

(bobot piknometer + air) – (bobot piknometer kosong)

Keringkan bagian luar piknometer, timbang Ganti minyak dengan air (perlakukan sama) Sampel dalam piknometer tertutup

Rendam dalam air t = 25o ± _0,2o_{C, 30’}

BJ = perbandingan berat dari volume minyak/lemak pada suhu 25o_{C dengan} berat air pada volume dan suhu yang sama

Penentuan Indeks Bias

Penentuan Indeks Bias

• Merupakan perbandingan sinus sudut sinar jatuh dan sinus sudur sinar pantul cahaya yang melalui minyak

• Dapat digunakan untuk mengetahui kemurnian minyak

Alat : refraktometer (minyak = 25oC, lemak = 40oC Nilai indek bias dipengaruhi suhu :

R = R’ + K (T’ – T)

R = indek bias pada suhu To_C R’ = indek bias pada suhu T’oC

K = faktor koreksi: lemak = 0,000365 Minyak = 0,000385

Penentuan kualitas minyak

Penentuan kualitas minyak

• Angka asam

• FFA

• Angka peroksida

• Angka asam tiobarbiturat (TBA)

• Kadar air

Penentuan angka asam

Penentuan angka asam

Panaskan 10’

(dalam penangas air, aduk, tutup dengan

pendingin balik)

10 - 20 g minyak/lemak 50 ml alkohol 95% netral

Cara analisa

•

Jumlah Jumlah mg mg KOH KOH yang yang diperlukan diperlukan untuk untuk

menetralkan ALB yang terdapat dalam 1 g

menetralkan ALB yang terdapat dalam 1 g

minyak/lemak.

minyak/lemak.

•

Makin tinggi angka asam Makin tinggi angka asam  ALB makin besar ALB makin besar (karena hidrolisa/pr.pengolahan kurang baik)

(karena hidrolisa/pr.pengolahan kurang baik)  kualitas makin rendah.

kualitas makin rendah.

Titrasi KOH 0,1N indikator PP

sampai merah jambu

Kadang dinyatakan sebagai

Kadang dinyatakan sebagai::



derajat asam (banyaknya ml KOH 0,1 N yang derajat asam (banyaknya ml KOH 0,1 N yang

diperlukan untuk menetralkan 100 g minyak/lemak)

diperlukan untuk menetralkan 100 g minyak/lemak)



Kadar Asam Lemak BebasKadar Asam Lemak Bebas Dinginkan

Hubungan angka asam % dan FFA

Hubungan angka asam % dan FFA

Angka asam = fk x % FFA

Angka asam = fk x % FFA

fk = faktor konversi fk = faktor konversi BM KOHBM KOH = =  BM ALB/10BM ALB/10 fk Oleat = 1,99 Palmitat = 2,19 Laurat = 2,80 Linoleat = 2,01

ml

ml

_KOHKOH

x N

x N

_KOHKOH

x BE

x BE

_KOHKOH

Angka asam =

Angka asam =





Berat sampel (g)

Berat sampel (g)

100 x ml_KOH x N_KOH Derajat asam = Berat sampel (g)

mlml_KOHKOH x N x N_KOHKOH x BM x 100% x BM x 100% %FFA =

%FFA = 

Berat sampel (g) x 1000

Berat sampel (g) x 1000

ml

ml_KOHKOH x N x N_KOHKOH x BM x BM =

= 

Berat sampel (g) x 10

Berat sampel (g) x 10

BM = BM AL yang paling banyak terdapat pada bahan.

Sumber minyak AL terbanyak BM Kelapa sawit Palmitat C₁₆H₃₂O₂ 256 Kelapa, inti sawit Laurat C₁₂H₂₄O₂ 200 Susu Oleat C₁₈H₃₄O₂ 282 Jagung, kedelai Linoleat C₁₈H₃₂O₂ 280

Angka Peroksida

Angka Peroksida

Mempengaruhi cita rasa

Minyak

Penentuan angka peroksida:

•

Cara Hill & Thiel

•

Cara titrasi iodin

Teroksidasi

Peroksida Asam Lemak Aldehid

Cara Hill dan Thiel

Cara Hill dan Thiel

Larutkan minyak dalam benzen metanol (70 : 30) 

peroksida terlarut + FeCl₂.  Fe2+ _{teroksidasi menjadi} Fe3+ _{oleh peroksida + NH}

4CNS  Fe (CNS), (merah) Tera absorbansinya pada λ = 510 nm

Perlu kurva standar :

konsentrasi Fe3+ ₍µ_{g/10 ml) Vs Absorbansi (}λ _{= 510 nm)} A x B Angka peroksida =  C x BM Fe A = µg Fe/10 ml B = Volume mula-mula C = berat sampel

Angka peroksida = milliequivalen peroksida per kg minyak (g)

Angka Peroksida

Angka Peroksida

•

1 g bahan + 50 ml benzenmethanol (7 : 3)

•

aduk 10`, saring dengan kertas saring whatman no 1

•

Ambil 10 ml filtrat dalam tabung reaksi tertutup

•

+ 1 tetes larutan ammonium thiosianat + 1 tetes FeCl

₂

•

Gojog dengan shaker

•

inkubasi pada penangas air 50

o

_{C, 2’}

•

dinginkan



25

o

_C

•

Ukur absorbansi pada 510 nm

•

Plot ke kurva standar

Kurva standar

1. Buat 1 seri tabung dengan larutan stok Ferri

(0,5 ml + Benzen methanol



100 ml)

0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml + Benzen methanol (7 : 3)



10 ml

Cara Titrasi Iodin

Cara Titrasi Iodin

Sejumlah

minyak



larutkan

dalam

campuran asetat : khloroform (2 : 1) yang

mengandung

KI



I

₂



titrasi dengan Na

₂

S

₂

O

₃

R COO + KI



R CO + H

₂

O + I

₂

+ K+

I

₂

+ Na

₂

S

₂

O

₂



Na

₂

S

₄

O

₆

+ NaI

Buat perlakuan blanko

(ts –tb) x N.Na

₂

S

₃

O

₃

x 1000

Angka

peroksida

=



Hubungan angka sensoris dan harga TBA

Angka sensoris rata-rata*

Harga TBA, A528

0,0

0,160

0,4

0,180

0,8

0,235

0,9

0,270

1,7

0,300

1,9

0,320

* ditentukan oleh 10 panelis dengan pembauan

0 = tidak tengik, 1 = sedikit tengik, 2 = tengik sekali

Angka Thiobarbiturat (TBA)

Angka Thiobarbiturat (TBA)

Lemak tengik



aldehid



malonaldehid

↓

Senyawa kompleks



TBA + destilasi

(merah)

↓

tera absorbansinya/OD pada 528 nm

Buat larutan blanko

OD dipakai sebagai pembanding tingkat ketengikan

Angka TBA = mg malonaldehid/kg minyak

Kadar Air

Kadar Air

•

Dengan themogravimetri

±

10 g minyak



oven 105

o

C sampai

konstan, timbang

A - B

Kadar air =



x 100%

A

A = berat minyak sebelum dioven

B = berat minyak sesudah dioven

•

Zat mudah menguap ikut hilang



kurang tepat

Kadar minyak pelikan dihitung dari sisa yang tidak tersabunkan

Cara Uji Minyak Pelikan

Cara Uji Minyak Pelikan

Panaskan di atas penangas air Tambah air Jika menjadi ….. Ada minyak pelikan 1 ml sampel (dalam tabung reaksi) Tambah 5 ml KOH 0,5N dalam alkohol 96%

TUGAS

TUGAS

1.

1.

Apa yang akan terjadi jika bahan yang

Apa yang akan terjadi jika bahan yang

dianalisa banyak mengandung air? Apa

dianalisa banyak mengandung air? Apa

yang sebaiknya dilakukan?

yang sebaiknya dilakukan?

2.

2.

Mengapa kadar asam lemak bebas

Mengapa kadar asam lemak bebas

didasarkan pada berat molekul asam

didasarkan pada berat molekul asam

lemak yang dominan?

lemak yang dominan?

3.

3.

Pada analisa peroksida dengan metode

Pada analisa peroksida dengan metode

Hills dan Thiels ternyata warna larutan

Hills dan Thiels ternyata warna larutan

yang dihasilkan terlalu pekat. Apa yang

yang dihasilkan terlalu pekat. Apa yang

perlu lakukan?

perlu lakukan?

4.

5.

5.

Kacang tanah sebanyak 5 g dianalisa kadar

Kacang tanah sebanyak 5 g dianalisa kadar

lemaknya dengan soxhlet. Setelah ekstraksi

lemaknya dengan soxhlet. Setelah ekstraksi

diperoleh minyak sebanyak 1,5 g. Hitung kadar

diperoleh minyak sebanyak 1,5 g. Hitung kadar

lemak sampel tsb.

lemak sampel tsb.

6.

6.

Sampel minyak kelapa sawit (asam lemak

Sampel minyak kelapa sawit (asam lemak

dominannya asam palmitat / C16:0) dianalisa

dominannya asam palmitat / C16:0) dianalisa

angka asamnya. Ditimbang 12,5000 g sampel

angka asamnya. Ditimbang 12,5000 g sampel

+ 50 alkohol netral. Titrasi dengan KOH 0,1N

+ 50 alkohol netral. Titrasi dengan KOH 0,1N

sampai merah jambu. Volume KOH 0,1N = 7,5

sampai merah jambu. Volume KOH 0,1N = 7,5

ml. Hitung:

ml. Hitung:

–

Angka asam

_{Angka asam}

–

Derajad asam

_{Derajad asam}