BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Mutu STIPAP-MEDAN dan di Laboratorium PTKI Medan. Waktu penelitian dari bulan Juni sampai Agustus 2020.
3.2 Bahan dan Peralatan 3.2.1 Bahan
1. Cangkang Kelapa Sawit
Cangkang Kelapa Sawit adalah bahan sebagai arang aktif dalam pembuatan sabun pada penelitian ini.
2. NaOH
Adalah zat yang sering digunakan proses pembuatan sabun, detergen, kertas tekstil, dan menurunkan kadar belerang minyak bumi.
3. ZnCL₂
ZnCL atau seng klorida digunakan sebagai aktivator cangkang kelapa₂ sawit yang telah dijadikan arang.
4. HCL
HCL digunakan untuk memisahkan sabun membentuk asam lemak dan NaCL. jika sabun tidak direaksikan dengan asam, maka sabun tidak akan melepaskan asam lemak yang dikandungnya.
5. Aquadest
Aquadest digunakan sebagai pelarut bahan-bahan kimia padatan / serbuk yang akan dibuat menjadi larutan hampir sebagian besar larutan disebut menggunakan aquadest.
6. Minyak Jelantah
Minyak Jelantah digunakan sebagai bahan utama pada penelitian ini. Minyak jelantah dimurnikan dahulu sebelum dijadikan sabun.
7. Alkohol 96%
Alkohol 96% digunakan untuk keperluan medis dan non medis, seperti sterilisasi alat-alat medis, antiseptic, pelarut, dan bahan baku atau tambahan dalam keperluan praktikum.
Fenoftalin sering digunakan sebagai indikator dalam titrasi asam basa untuk aplikasi ini. Ia berubah warna dari tak berwarna dalam larutan asam menjadi merah muda dalam larutan basa.
3.2.2 Peralatan
1. Oven
Oven berfungsi untuk menaikkan atau menjaga temperatur agar minyak tidak menjadi dingin atau membeku.
2. Hot Plate Strearer
Hot Plate Stearer digunakan untuk memanaskan campuran / sampel. Sampel yang akan dipanaskan ditempatkan kedalam Erlenmeyer atau gelas kimia.
3. Neraca Analitik
Alat ini berfungsi untuk mengetahui berat sampel yang akan dianalisa maka sampel harus ditimbang beratnya dengan menggunakan neraca analitik 2 desimal.
4. Desikator
Desikator adalah wadah yang terbuat dari bahan gelas yang kedap udara dan mengandung desikan yang berfungsi menghilangkan air dan Kristal hasil pemurnian.
5. Buret dan Statif
Alat yang digunakan dalam kimia analitik untuk mengeluarkan variabel jumlah terukur dari larutan kimia.
6. Cetakan sabun
Cetakan yang berupa berbentuk bulat dan berfungsi sebagai alat mencetak sabun.
7. Pipet Tetes
Berfungsi untuk membantu memindahkan cairan dari wadah yang satu ke wadah yang lain dalam jumlah yang sangat kecil yaitu setetes demi setetes. 8. Corong
Sebagai alat bantu untuk memindah / memasukkan larutan kewadah tempat yang mempumyai dimensi pemasukkan sampel bahan kecil.
Sebagai wadah untuk mengukur atau mencampur yang akan dianalisa dilaboratorium. Penelitian ini menggunakan beaker gelas dengan ukuran 500 ml.
10. Pengaduk
Alat pengaduk berupa sendok pengaduk yang digunakan untuk membantu penuangan ataupun pengadukan sampel dalam beaker gelas.
11. Erlenmeyer
Berfungsi untuk mengukur, menyimpan, dan mencampur cairan. 12. Labu Ukur
Adalah alat kimia yang digunakan untuk mengencerkan larutan hingga mencapai volume tertentu.
13. Cawan Porselin
Untuk mereaksikan zat dalam suhu tinggi, mengabukan kertas saring, menguraikan endapan dalam gravimetrik sehingga menjadi bentuk stabil. 14. Mortar dan Alu
Digunakan untuk menghancurkan atau menghaluskan bahan-bahan praktek seperti daun, bibi-bijian, akar, protein, DNA, RNA,dll.
3.3 Desain Penelitian
3.3.1 Rancangan Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode Rancangan Acak Lengkap (RAL) Non-Faktorial. 2 perlakuan dan 3 ulangan.
Penelitian ini menggunakan ZnCl ₂ sebagai aktivator karbon aktif cangkang kelapa sawit.
Jumlah perlakuan 1 x 2 : 2 x
Jumlah ulangan : 3 x
Jumlah sampel : 6 sampel
3.3.2 Variabel Penelitian a. Variabel bebas
K1 = 5 % K2 = 7,5 %
1. Pada minyak jelantah - Asam lemak bebas 2. Pada mutu sabun
- Kadar air - Kadar busa
- Bilangan penyabunan
Tabel 3.1 Rancangan Percobaan
Perlakuan Perbedaan Konsentrasi Adsorbsi (%)
1 5
2 7,5
3.4 Tahapan Penelitian
3.4.1 Pembuatan Karbon Aktif Cangkang Kelapa Sawit (Metode SNI 06-3730-1995)
a. Aktivasi fisika
1) Cangkang kelapa sawit dibersihkan dari pengotor yang tidak diinginkan, kemudian hilangkan kadar airnya dengan cara di oven pada temperatur 100 ℃ selama 1 jam.
2) Cangkang kelapa sawit dimasukan ke dalam suatu wadah untuk proses pengarangan pada suhu 300 ℃ selama 1 jam sampai terbentuk arang. 3) Aktivasi secara fisika dalam furnance pada suhu 750 ℃ selama 3
b. Aktivasi fisika-kimia
1) Sebanyak 1 kg cangkang kelapa sawit yang telah dijadikan arang dan diaktivasi fisika dimasukan ke dalam 250 ml larutan ZnCl2 0,1 N.
2) Diaduk serta ditutup selama 24 jam. 3) Saring dan cuci arang dengan aquadest.
4) Setelah iu dikeringkan dengan pemanasan dalam oven pada suhu 100
℃ selama 1 jam.
c. Pembuatan bubuk karbon aktif
1) Karbon aktif cangkang kelapa sawit. 2) Ditumbuk/digiling.
3) Dilakukan pengayakan 200 mesh.
3.4.2 Pemurnian Minyak Goreng Bekas
a. Proses menghilangkan kotoran minyak goreng bekas
1) Menimbang 200 ml minyak goreng bekas yang akan dimurnikan kemudian memasukannya kedalam gelas beaker 500 ml.
2) Memisahkan minyak dari kotoran dengan menyaringnya dengan menggunakan kertas saring.
b. Proses pemucatan (bleaching)
1) Memanaskan minyak goreng hasil netralisasi sampai suhu 70 ℃
2) Mengambil minyak goreng sebanyak 100 ml dari hasil penghilangan kotoran.
3) Masukkan arang aktif cangkang kelapa sawit sebanyak 5% dan 7,5% dari berat 100 ml minyak goreng hasil penghilangan kotoran.
4) Mengaduk larutan dengan stirrer selama 30 menit. 5) Diamkan selam 24 jam.
6) Kemudian menyaring dengan menggunakan kertas saring untuk memisahkan minyak dengan arang aktifnya.
3.4.3 Pembuatan Sabun (Metode Hika, 2009)
1. Masukan minyak jelantah yang sudah jernih sebanyak 30 ml kedalam Erlenmeyer.
2. Memanaskan minyak jelantah dengan menggunakan hot plate stearer, dipanaskan dengan suhu 100 ℃ dengan pengadukan sebesar 500 rpm dengan waktu 10 menit.
3. Campurkan NaOH 30% kedalam Erlenmeyer yang berisikan bahan baku sabun tersebut sebanyak 30 ml dan pewangi sebanyak 10 ml. suhu dan pengadukan dijaga agar adonan sabun tidak membeku sebelum dituang kecetakan.
4. Lalu pindahkan adonan sabun kedalam cetakan sabun yang sudah disiapkan.
5. Sabun yang telah selesai dicetak didiamkan selama 24 jam dengan suhu ruangan 25 ℃ , proses ini disebut dengan proses saponifikasi. Dengan tujuan sabun dapat bereaksi eksoterm sempurna.
6. Pada tahap pembuatan sampel sabun selanjutnya digunakan metode yang sama, tetapi dengan bahan baku yang berbeda pada saat pemurnian atau proes pemucatan dengan menggunakan arang aktif.
3.5 Pengamatan dan Indikator
1. Kadar Air (Metode SNI 06-3532-1994)
a) Timbang dengan teliti lebih kurang 4 gram contoh yang telah disiapkan, dengan menggunakan botol timbang yang telah diketahui berat tatapnya (A).
b) Panaskan dalam lemari pengering (oven) pada suhu 105 ℃ selama 2 jam sampai berat tetap (B).
c) Masukan kedalam desikator untuk didinginkan selama 5 menit, lalu timbang berat dengan menggunakan neraca analitik. Catat hasil dan hitung sesuai rumus. 2. Asam Lemak Bebas ( Metode AOCS Ca 5a-40-1997 )
a) Timbang minyak jelantah sebelum dan sesudah proses adsorben dilakukan sebanyak 5 gr didalam labu Erlenmeyer 250 ml.
b) Tambahkan alkohol 96% sebanyak 50 ml (yang telah dinetralkan dengan NaOH 0,1 N) kemudian diteteskan indikator pp sebanyak 3 kali tetes.
c) Dititrasi dengan NaOH 0,1 N tetes demi tetes melalui buret hingga muncul warna merah jambu, yang tidak akan berubah selama 15 detik.
d) Catat volume titrasi NaOH dan hitung dengan rumus kadar asam lemak bebas. 3. Bilangan Penyabunan (Metode AOCS Cd 3b-76-2001)
a) Ditimbang 1 gr larutan padat (penyabunan) dan dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer.
c) Didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator fenoftalin kemudian hilang. d) Dicatat volume HCL yang dipakai.
4. Banyak Busa (Raskita,2008)
a) Sebanyak 50 ml larutan sabun (penyabunan) dimasukkan kedalam gelas ukur 100 ml.
b) Larutan diaduk selama 30 detik dan 60 detik dengan menggunakan stirrer 700 rpm.
c) Volume busa dicatat setelah 30 detik dan 60 detik
3.6 Bagan Alur Penelitian
Cangkang Kelapa Sawit
Proses Pembuatan Arang Cangkang dengan suhu 300
℃
Cangkang kelapa sawit dibersihkan dari pengotor dan hilangkan kadar airnya dengan cara di oven pada temperature 100 ℃ selama 1 jam
Aktivasi Secara Fisika Dalam Furnace Pada Suhu750 ℃
Gambar 3.1 Diagram alur proses penghilangan kotoran minyak goreng bekas
Memanaskan minyak hasil penyaringan
Sampai suhu 70 ℃
Minyak goreng hasil penghilangan kotoran
Mengaduk selama 30 menit dan masukan karbon aktif CKS 75% dari berat minyak
Menyaring dengan Kertas saring
Residu adsorben dan kotoran Minyak goreng jernih minyak goreng
hasil pemucataan
Minyak goreng hasil penjernihan (pemucatan/bleaching)
Ambil minyak jelantah Sebanyak 30 ml
Larutkan NaOH dengan aquades
Campurkan bahan-bahan Minyak 30 ml dengan cairan
Minyak goreng bekas
Menyaring dengan (kertas saring)
Minyak goreng hasil penghilangan kotoran
Ditumbuk/digiling Pengayakan 200 Mesh Serbuk Karbon Aktif Cangkang Kelapa Sawit
Gambar 3.2 Diagram penelitian pembuatan sabun
dianalisa
Diaduk dengan putaran 700 rpm
Dicetak pada cetakan yang sudah di siapkan
3.7 Jadwal Penelitian
Tabel 3.2 Jadwal penelitian
No Jenis Kegiatan 1 Bulan2 3
1 Pengambilan sampel 2 Pemurnian sampel 3 Pembuatan sabun 4 Proses saponifikasi 5 Uji mutu sabun 6 Analisa data
