LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI PERCOBAAN 3
ANALISIS OBAT DALAM SEDIAAN CAIR
DISUSUN OLEH : KELOMPOK 2
Winanti Handayani (G1F010007) Sani Zakkia Alawiyah (G1F010009) Ifa Muttiatur R (G1F010011) Rahmawati Fitria (G1F010013) Alifa Rahmawati (G1F010015)
KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI
PURWOKERTO 2012
PERCOBAAN 3
ANALISIS OBAT DALAM SEDIAAN CAIR A. TUJUAN
Dapat memilih dan menerapkan metode analisis untuk analisis obat sediaan cair.
B. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat yang digunakan dalam praktikum adalah sudip, statif, buret 25 mL, pipet ukur 5 mL, pipet ukur 1 mL, labu piala 1000 ml, beaker glass 1000 mL, beaker glass 100 mL, beaker glass 50 mL, termometer, filler, labu erlenmeyer 250 mL, spatula, corong, kertas saring, spiritus, kaki tiga, labu ukur 100 mL, dan botol timbang.
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum adalah NaNO2, serbuk zinc, KI, pati, sulfanilamide PK, sediaan tetes mata, HCl pekat, amilum, es batu, dan aquades.
C. DATA PENGAMATAN
Penambahan serbuk Zn
Replikasi Volume NaNO2
1 0,4 mL
2 0,2 mL
D. PERHITUNGAN
% kadar = V NaNO2 X N NaNO2 X berat ekuivalen kloramfenikol X 100 % V kloramfenikol X 1000 Replikasi 1 % kadar = 0,4 mL X 0,1 N X 323,13 X 100% 3 mL X 1000 = 0,43 Replikasi 2 % kadar = 0,2 mL X 0,1 N X 323,13 X 100% 3 mL X 1000
= 0,21 % kadar rata-rata = 0,43 % + 0,21 % 2 = 0,32 Kadar (x) d[x- ] d2 0,43 0,32 0,11 0,0121 0,2 0,12 0,0144 ∑ 0,23 0,0265 d= 0,23 = 0,115 2 SD= = 0.163
Kadar kloramfenikol dalam tetes mata 0,32 % ± 0,163.
E. PEMBAHASAN
Praktikum Analisis Farmasi kali ini bertujuan untuk menganalisis kadar kloramfenikol dalam sediaan obat tetes mata. Metode yang digunakan dalam praktikum ini adalah titrasi diazotasi yang sering disebut juga dengan nitrimetri. Nitrimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi diazotasi menghasilkan garam diazonium dapat dilihat dalam reaksi dibawah ini:
(Gandjar, 2007) Monografi bahan :
1. Kloramfenikol
Nama resmi : Chloramphenicolum
Sinonim : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p nitrofenil propana-1,3-diol.
RM/BM : C11H12Cl2N2O5/323,12
Rumus struktur :
Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam kloroform P dan eter P.
Khasiat : Antibiotikum Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%
( Anonim, 1979 ) 2. Natrium Nitrit
Nama resmi : Natrii nitrit Sinonim : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2/69,00
Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
( Anonim, 1979 ) 3. Asam klorida
Nama resmi : Acidum hydrochloridum Sinonim : Asam klorida
OH H
O2N-- --C----C—CH2OH
RM/BM : HCl/36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang.
Kelarutan :
-Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pemberi asam Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
(Anonim, 1979) 4. Serbuk seng
Nama resmi : Serbuk Zn Sinonim : Serbuk seng
RM/BM :
-Pemerian : Serbuk, kelabu kebiruan.
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90,0 % Zn. Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer
P, disertai pembentukan gas hidrogen.
( Anonim, 1979 ) 5. Air suling
Nama resmi : Aqua destillata Nama lain : Air suling RM/BM : H2O / 18, 02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. Kegunaan : Sebagai pelarut.
( Anonim, 1979 ) Prinsip titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi :
1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatik primer (amin aromatik sec 3 gus nitro aromatik)
2. Pembentukan senyawa nitrosamin dari amin alifatik sekunder 3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida
4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam ( Day,2002).
Cara kerja yang dilakukan dalam praktikum ini adalah mula-mula dibuat larutan baku NaNO2 0,1 N dengan cara sebanyak 7,3 gram NaNO2 ditimbang seksama kemudian
dimasukkan ke dalam labu piala 1000 ml. Lalu ditambahkan air/aquadest hingga tanda batas. Setelah itu dibuat indicator ketas kanji iodide yaitu dengan cara melarutkan 0,075 KI dalam 0,5 ml air dan 0,2 gram serbuk zink dalam 1 ml air, setelah itu dua larutan tersebut dicampurkan dan ditambahkan 1 ml air kembali. Lalu larutan tersebut dipanaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 0,5 gram pati dalam 3,5 ml air. Setelah itu dididihkan kembali selama 2 menit dan didinginkan. Kemudian dilakukan pembakuan larutan NaNO2 0,1 N menggunakan baku primer sulfanilamide PK dengan
metode titrasi diazotasi dan indikator yang digunakan adalah indicator kertas kanji iodide hingga dihasilkan larutan berwarna biru, titrasi ini direplikasi sebanyak tiga kali. Dihasilkan normalitas NaNO2 setelah pembakuan adalah…….
Kemudian dilakukan analisis terhadap kloramfenikol dalam sediaan tetes mata dengan metode nitrimetri untuk mengetahui kadar kloramfenikol dalam sediaan tetes mata tersebut. NaNO2 ….. N digunakan sebagai titran dan larutan kanji iodide digunakan sebagai
indicator. Mula-mula diambil larutan tetes mata yang mengandung kloramfenikol sebanyak 3,4 ml diketahui berdasarkan label terkandung 16,4 mg kloramfenikol didalamnya. Kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer. Lalu ditambahkan 0,5 ml HCl pekat kedalam larutan, HCl berfungsi sebagai pemberi suasana asam dan juga akan bereaksi dengan NaNO2
membentuk HNO2 yang akan bereaksi dengan gugus amin primer kloramfenikol membentuk
garam diazonium (Gandjar, 2006). Adapun reaksi yang akan terjadi antara NaNO2 dan HCl
adalah:
Kemudian ditambahkan 0,16 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit yang berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer (Khopkar,1990). gugus amin primer dari kloramfenikol ini akan bereaksi dengan HNO2 dalam suasana asam membentuk garam diazonium.
(Gandjar, 2007) Setelah itu ditambahkan kembali 0,3 ml HCl pekat untuk lebih memberikan suasana asam dalam larutan. Kemudiaan larutan didiamkan selama 10 menit untuk memastikan bahwa Zn telah mereduksi sempurna gugus amin sekunder kloramfenikol menjadi gugus amin primernya, lalu larutan disaring dengan kertas saring untuk memisahkan serbuk Zn berlebih. Setelah diperoleh larutan yang jernih, larutan didinginkan dalam baskom yang berisi es dan dijaga agar suhu larutan pada saat titrasi tidak lebih dari 150C. Titrasi
dilakukan di bawah suhu 15°C karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada titrasi ini, digunakan indikator larutan kanji iodida. Pada larutan kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan
akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan
sampel. Ketika indikator dimasukkan, adanya kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya :
NaNO2 + HCl → HNO2 + NaCl KI + HCl → KCl + HI
2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + 2H2O I2 + kanji → kanji iod ( biru )
( Khopkar, 1990 )
Setelah dilakukan replikasi titrasi sebanyak tiga kali, diketahui bahwa % kadar kloramfenikol dalam sediaan tetes mata tersebut adalah ………. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%. Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain karena:
- Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal) - Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga
Adapun alasan pemilihan metode titrasi nitrimetri adalah :
1. Dilihat dari ketersediaan alat dan bahan yang tersedia di laboratorium kimia farmasi.
2. Keefektifan dan dipertimbangkan dari keuntungan serta kekurangan dari metode titrasi diazotasi ini dibandingkan dengan meode yang lainnya.
3. Prinsip serta metode analisis yang kami gunakan disini adalah analisis kuantitatif yaitu penentuan kadar kloramfenikol dalam sediaan tetes mata, sehingga kami memilih metode titrasi diazotasi dalam analisis kuantitatif ini.
F. Kesimpulan
1. Metode analisis yang kami pilih untuk penentuan kadar kloramfenikol yaitu titrasi diazotasi dimana prinsip dari titrasi diazotasi ini adalah didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.
2. Kadar kloramfenikol yang didapatkan dalam sediaan tetes mata adalah …………..
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Jilid 3, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Day.R.A dan Underwood A.L, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI, Erlangga, Jakarta. Gandjar I.G, 2007, Kimia Analisis Farmasi, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
