ANALISIS KUANTITATIF
VOLUMETRI
Volumetri atau titrimetri adalah metode analisis kuantitatif melalui reaksi kimia. Pada analisis ini, zat yang akan ditentukan kadarnya direaksikan dengan zat lain yang telah diketahui konsentrasinya hingga tercapai titik ekivalen, sehingga kadar (konsentrasi) zat yang dicari dapat dihitung. Proses penentuan titik ekivalen suatu larutan disebut titrasi. Titik ekivalen adalah titik dimana suatu reaksi tepat selesai. Analisis titrimetri digolongkan menjadi: reaksi netralisasi (asidimetri dan alkalimetri), reaksi redoks, reaksi pengendapan, dan reaksi kompleks.
TUJUAN PRAKTIKUM
1. Praktikan dapat memahami prinsip dan prosedur kerja titrasi
2. Praktikan dapat memahami jenis dan prinsip kerja indikator asam-basa
3. Praktikan dapat memahami prinsip dan prosedur kerja asidimetri dan alkalimetri
TITRASI
Larutan standar: larutan yang diketahui konsentrasinya. Larutan standar diteteskan dari buret ke dalam Erlenmeyer yang berisi zat yang akan ditentukan kadarnya sampai reaksi selesai.
Titran: Zat penitrasi, diletakan di dalam buret Titrat: zat yang dititrasi, diletakkan di dalam Erlenmeyer
Titik ekuivalen tercapai ketika jumlah titran telah setara dengan jumlah titrat, atau titrat tepat habis bereaksi dengan titran. Titik ini tidak dapat diamati dalam pelaksanaan proses titrasi, sehingga titik ekivalen disebut juga sebagai titik akhir teoritis. Proses titrasi
dianggap selesai jika terjadi perubahan warna. Perubahan warna dapat dihasilkan oleh larutan itu sendiri, atau akibat adanya penambahan suatu zat lain yang disebut indikator.
Prosedur titrasi:
1. Pastikan buret dalam kondisi bersih
2. Pastikan kran buret berfungsi dengan baik dengan memasukan sedikit reagen ke dalam buret
3. Setelah dapat dipastikan kran berfungsi dengan baik, masukan reagen ke dalam buret hingga lebih dari skala 0, kemudian keluarkan kelebihan reagen tersebut hingga reagen berada pada skala 0 dengan membaca meniskus
4. Masukan larutan yang akan diamati ke dalam Erlenmeyer
5. Letakan labu Erlenmeyer di bawah buret dan keluarkan reagen dari buret sedikit demi sedikit, dengan mengatur pengeluaran cairan melalui kran
6. Labu Erlenmeyer terus diputar untuk menghomogenkan reagen yang ditambahkan dengan larutan di dalam Erlenmeyer
7. Lakukan terus hingga terjadi perubahan warna pada larutan di dalam labu Erlenmeyer 8. Jika sudah terjadi perubahan warna, tutup kran pada buret. Baca perubahan skala pada
buret.
INDIKATOR ASAM BASA
Indikator asam basa adalah senyawa kompleks yang dapat bereaksi dengan asam dan basa. Indikator dapat digunakan untuk mengetahui perubahan pH pada suatu larutan asam atau basa yang ditandai dengan adanya perubahan warna, baik pada indikatornya maupun pada larutan asam atau larutan basa yang ditambahkan indikator tersebut.
Perubahan warna indikator dapat terjadi akibat adanya perubahan komposisi atau perbandingan dari jumlah ion dan bentuk molekul pada larutan.
Jenis indikator asam basa 1. Indikator alami 2. Indikator Universal 3. pH meter
Indikator Alami
Indikator yang terbuat dari ekstrak tumbuh-tumbuhan, seperti bunga, umbi, kulit buah, serta daun-daunan berwarna.
Contoh indikator alami : kembang sepatu, anggrek, kunyit, wortel, dsb. Kandungan pigmen warna pada indikator alami dapat mendeteksi sifat asam atau basa pada suatu larutan. Contoh pigmen : antosianin pada kol ungu, bunga cornflower dsb, curcumin pada kunyit.
Indikator Universal
Indikator universal adalah campuran berbagai macam indikator yang dapat menunjukan pH suatu larutan melalui perubahan warnanya.
pH Meter
pH meter adalah suatu sel elektrokimia, serupa dengan batu baterai, yang dapat digunakan untuk menentukan pH suatu larutan. Larutan dengan pH <7 maka bersifat asam, sedangkan larutan dengan pH >7 memiliki sifat basa. Reaksi kimia yang terjadi melibatkan ion H3O+. Tegangan sel atau potensial sel bergantung pada konsentrasi ion-ion tersebut.
Voltmeter pada pH meter dihitung dengan satuan pH sebagai pengganti satuan volt.
A. Pembuatan Larutan Baku Primer dan Larutan Baku Sekunder
Larutan Baku Primer (LBP) adalah larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara penimbangan zat dengan seksama. Contoh: Kalium Biftalat, Asam Oksalat, NaCl, Natrium karbonat.
Syarat Larutan Baku Primer:
1. Murni atau mudah dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan murni (100 % atau mendekati angka itu)
2. Memiliki kemurnian tinggi (100+/ 0,02) %, atau dimurnikan dengan penghabluran kembali.
3. Reaksi dgn zat yang dibakukan harus stokiometri shg tercapai dasar perhitungan.
4. Tidak higroskopik (mudah ditangani).
5. Mempunyai BE Tinggi, sehingga kesalahan penimbangan akan menjadi lebih kecil.
6. Mudah larut.
7. Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stokiometri, cepat dan terukur.
Larutan Baku Sekunder (LBS) adalah Larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dengan cara dibakukan terlebih dahulu disebut larutan standarisasi. Contoh: Asam Sulfat, NaOH, Iodium, Natrium Thiosulfat hepta hidrat, dll.
B. Pembuatan Larutan Baku untuk Analisa Asidimetri
Pada praktikum kimia dasar ini analisa kuantitatif yang dilakukan adalah analisa asidialkalimetri. Pada analisa asidimetri larutan baku primer yang akan digunakan adalah natrium karbonat anhidrat. Sedangkan pada analisa alkalimetri larutan baku primer yang digunakan adalah asam oksalat.
Titrasi Asidimetri
Asidimetri adalah metode analisis volumetri berdasarkan prinsip reaksi asam basa, dimana larutan asam berfungsi sebagai standar (larutan standar sekunder) dalam penetapan kadar zat dalam suatu sampel yang bersifat basa (larutan standar primer). Jenis larutan standar yang biasa digunakan: HCl dan H2SO4, umumnya HCl lebih sering digunakan karena memiliki sifat yang mudah larut dalam air.
Titrasi Alkallimetri
Alkalimetri adalah metode analisis volumetri berdasarkan prinsip reaksi asam basa, dimana larutan basa berfungsi sebagai standar (larutan standar sekunder) dalam penetapan kadar zat dalam suatu sampel yang bersifat asam (larutan standar primer). Jenis larutan standar yang biasa digunakan: NaOH, KOH, dan Ba(OH)2, Larutan tersebut bersifat basa kuat yang mudah larut dalam air.
Alat dan Bahan
Alat Bahan
Erlenmeyer NaOH 0,1 N
Gelas ukur Indikator PP
Corong Asam asetat
Beaker Glass Aquades
Pipet volume Sampel
Filler/ Bulb Spatula Pipet tetes Buret
Statif dan clamp
Prosedur Kerja A. Pembuatan larutan NaOH 0.1 M
1. Timbang x gram padatan NaOH yang diperlukan untuk membuat 100 mL larutan NaOH 0,1 Molar.
2. Larutkan dengan aquades dalam beaker glass.
3. pindahkan larutan ke dalam labu ukur 100 mL.
4. Tambahkan aquadest hingga volume mencapai 100 mL.
5. Tepatkan volume dengan menambahkan aquadest menggunakan pipet tetes.
6. Simpan larutan dalam botol yang telah disiapkan sebelumnya.
B. Titrasi
1. Isi buret dengan larutan NaOH 0,1 N hingga penuh.
2. Ambil sampel dengan pipet volume, dan masukkan ke Erlenmeyer.
3. Tambahkan indikator PP pada sampel sebanyak 3 tetes, dan dihomogenkan
4. Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda yang muncul dan tidak hilang selama beberapa saat.
5. Hitung volume NaOH yang digunakan hingga tercapai titik akhir titrasi.
6. Catat pH akhir larutan sampel.
7. Ulangi prosedur 1-5 tersebut untuk perlakuan duplo.
Titik Akhir Titrasi
Lembar Pengamatan
Pengamatan Keterangan
Massa NaOH (g)
Volume NaOH (titrasi 1) Volume NaOH (titrasi 2) Volume sampel (mL)
pH akhir sampel setelah titrasi 1 pH akhir sampel setelah titrasi 2 Konsentrasi sampel (mL)
Pertanyaan:
1. Apakah prinsip reaksi dari percobaan asidimetri dan alkalimetri yang sudah diterangkan?
2. Bagaimana cara indikator asam-basa bekerja pada reaksi-reaksi tersebut?
3. Apakah akibat dari metode pelaksanaan titrasi yang salah?
4. Manfaat penentuan pH pada senyawa dalam kehidupan sehari-hari
