Laporan Akhir Anor 3

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK KI-3231

ANORGANIK KI-3231

STRUKTUR DAN KEREAKTIFAN

STRUKTUR DAN KEREAKTIFAN ANORGANIK

ANORGANIK

SINTESIS

SINTESIS KALIUM

KALIUM TRIOKSALATOFERR

TRIOKSALATOFERRAT(III)TRIH

AT(III)TRIHIDRAT,

IDRAT,

K

33

[Fe(C

22

O

44

))

33

].3H

22

O

Nama

Nama : Gina Maulia: Gina Maulia NIM

NIM : 10510064: 10510064

Kelompok

Kelompok : : D3D3

Tanggal

Tanggal Percobaan Percobaan : : 27 27 Maret Maret 20132013 Tanggal

Tanggal Laporan Laporan : 1 : 1 Mei Mei 20132013 Asisten

Asisten Praktikum Praktikum : : Lutfi Lutfi FirmansyahFirmansyah

LABORATORIUM ANORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2013

(2)

SINTESIS

SINTESIS KALIUM

KALIUM TRIOKSALATOFERR

TRIOKSALATOFERRAT(III)TRIH

AT(III)TRIHIDRAT,

IDRAT,

K

33

[Fe(C

22

O

44

))

33

].3H

22

O

Penulis : Gina Maulia Penulis : Gina Maulia

[10510064 ; D3] [10510064 ; D3] gina.maulia2010@gmail.com gina.maulia2010@gmail.com Abstrak Abstrak K

K 33[Fe(C[Fe(C22OO44))33].3H].3H22O berhasil disintesis dengan menggunakan garam Mohr dan oksidasi dilakukanO berhasil disintesis dengan menggunakan garam Mohr dan oksidasi dilakukan

dengan H2O2. Kristal yang terbentuk dengan bantuan etanol yang dapat menurunkan kelarutan zat-zat terlarut. dengan H2O2. Kristal yang terbentuk dengan bantuan etanol yang dapat menurunkan kelarutan zat-zat terlarut. Kadar oksalat ditentukan denagn titrasi menggunakan permanganat dan didapatkan hasil sebesar

Kadar oksalat ditentukan denagn titrasi menggunakan permanganat dan didapatkan hasil sebesar   .. Kadar air yang didapat dari kristal yang terbentuk sebesar

Kadar air yang didapat dari kristal yang terbentuk sebesar    Kata kunci : K

Kata kunci : K 33[Fe(C [Fe(C 22OO44 ) )33 ].3H ].3H 22O, garam Mohr, kristal.O, garam Mohr, kristal.

I.

I. PENDAHULUANPENDAHULUAN

Kristalisasi merupakan peristiwa Kristalisasi merupakan peristiwa yang menunjukkan beberapa fenomena yang menunjukkan beberapa fenomena

yang berbeda berkaitan dengan

pembentukan struktur k

pembentukan struktur kristal. ristal. Ketika kristalKetika kristal terbentuk, molekul-molekul suatu senyawa terbentuk, molekul-molekul suatu senyawa saling mengatur diri membentuk pola yang saling mengatur diri membentuk pola yang teratur dalam suatu matriks tertentu. Kristal teratur dalam suatu matriks tertentu. Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut.

pelarut. Sehingga Sehingga kita kita dapat dapat memaksa memaksa agaragar kristal dapat terbentuk dengan cara kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan

pengurangan pelarut pelarut dapat dapat dilakukandilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan,

pendinginan, penambahan penambahan senyawa senyawa lainlain

dan reaksi kimia. Pemisahan denga dan reaksi kimia. Pemisahan denga pembentukan

pembentukan kristal kristal melalui melalui prosesproses penguapan merupakan

penguapan merupakan cara cara yang sederhanayang sederhana dan mudah kita jumpai, seperti pada proses dan mudah kita jumpai, seperti pada proses pembuatan

pembuatan garam. garam. Berdasarkan Berdasarkan jenisjenis partikel

partikel penyusunnya penyusunnya atau atau interaksi interaksi yangyang menggabungkan partikel tersebut, kristal menggabungkan partikel tersebut, kristal dapat digolongkan menjadi kristal logam, dapat digolongkan menjadi kristal logam, kristal ionik, kristal kovalen dan kristal kristal ionik, kristal kovalen dan kristal molekular. Kristal logam adalah kristal molekular. Kristal logam adalah kristal yang terbentuk karena adanya gaya tarik yang terbentuk karena adanya gaya tarik menarik antara ion positif dan ion negatif. menarik antara ion positif dan ion negatif. Umumnya kristal ini memiliki titik leleh Umumnya kristal ini memiliki titik leleh timggi dan hantaran listrik yang rendah. timggi dan hantaran listrik yang rendah. Contoh kristal ini adalah NaCl. Kristal Contoh kristal ini adalah NaCl. Kristal kovalen merupakan kristal dengan kovalen merupakan kristal dengan atom-atom yang terikat melalui ikatan kovalen atom yang terikat melalui ikatan kovalen dengan struktur mirip denagn polimer. dengan struktur mirip denagn polimer. Contoh kristal ini adalah silikon dioksida Contoh kristal ini adalah silikon dioksida (SiO

(SiO22) atau kuarsa. Kristal molekular) atau kuarsa. Kristal molekular

terbentuk tanpa bantuan ikatan, tetapi terbentuk tanpa bantuan ikatan, tetapi

(3)

melalui interaksi lemah antara molekulnya. melalui interaksi lemah antara molekulnya. Salah satu contoh dari kristal molekular Salah satu contoh dari kristal molekular adalah kristal iodin. Tipe-tipe struktur adalah kristal iodin. Tipe-tipe struktur utama dan contohnya secara ringkas utama dan contohnya secara ringkas dituliskan pada tabel berikut :

dituliskan pada tabel berikut :

Kristal yang disintesis pada Kristal yang disintesis pada percobaan

percobaan ini ini adalahadalah K

K 33[Fe(C[Fe(C22OO44)3].3H2O )3].3H2O yang yang memilikimemiliki

struktur geometri oktahedral, dengan dua struktur geometri oktahedral, dengan dua atom oksigen dari masing-masing ligan atom oksigen dari masing-masing ligan oksalat membentuk ikatan koordinasi oksalat membentuk ikatan koordinasi dengan ion atom pusat Fe(III).

dengan ion atom pusat Fe(III).

II.

II. PERCOBAANPERCOBAAN

A.

A. Alat dan BahanAlat dan Bahan

Alat yang digunakan pada Alat yang digunakan pada percobaan

percobaan ini ini antara antara lain lain cawan cawan krus,krus, buret,

buret, termometer, termometer, erlenmeyer erlenmeyer dandan peralatan

peralatan gelas gelas standar standar laboratorium.laboratorium. Sedangkan bahan yang digunakan adalah Sedangkan bahan yang digunakan adalah padatan

padatan garam garam MohrMohr (NH

(NH44))22Fe(SOFe(SO44))22.6H.6H22O, O, larutan larutan asamasam

oksalat (0,1 M), larutan asam sulfat (3 dan oksalat (0,1 M), larutan asam sulfat (3 dan 4 M), Hidrogen Peroksida 5%, Etanol 4 M), Hidrogen Peroksida 5%, Etanol 95%, Aseton, Kalium Permanganat 95%, Aseton, Kalium Permanganat (0,02M), Larutan Heksasianoferrat(III). (0,02M), Larutan Heksasianoferrat(III). A.

A. ProsedurProsedur

Bagian I : Penyiapan larutan Bagian I : Penyiapan larutan

Siapkan Larutan H

Siapkan Larutan H22SO4 3 M, 4 M,SO4 3 M, 4 M,

H

H22CC22OO44 0,1 M, Larutan K2C2O4 jenuh, 0,1 M, Larutan K2C2O4 jenuh,

H

H22OO22 5%, KMnO 5%, KMnO44 0,02 M, K 0,02 M, K 33[Fe(CN)[Fe(CN)66]]

0,1 M. 0,1 M.

Bagian II : Sintesis Bagian II : Sintesis

Timbang 3,5 g padatan garam Mohr dan Timbang 3,5 g padatan garam Mohr dan larutkan dengan 10 mL air hangat dalam larutkan dengan 10 mL air hangat dalam

gelas kimia 50 mL. Jika perlu tambahkan gelas kimia 50 mL. Jika perlu tambahkan 3 tetes H

3 tetes H22SOSO44 3 M dan aduk campuran 3 M dan aduk campuran

hingga padatan larut seluruhnya. hingga padatan larut seluruhnya. Kemudian tambahkan 16 mL larutan Kemudian tambahkan 16 mL larutan H

H22CC22OO44 dan panaskan hingga mendidih dan panaskan hingga mendidih

sambil diaduk sampai terbentuk endapan sambil diaduk sampai terbentuk endapan berwarna

berwarna kuning. kuning. Biarkan Biarkan beberapa beberapa saatsaat sampai endapan mengendap seluruhnya. sampai endapan mengendap seluruhnya. Lakukan dekantasi dan cuci endapan Lakukan dekantasi dan cuci endapan dengan 25 mL air hangat, kemudian dengan 25 mL air hangat, kemudian biarkan

biarkan hingga hingga endapan endapan mengendapmengendap kembali. Lakukan tahap ini sebanyak 2 kembali. Lakukan tahap ini sebanyak 2 kali. Endapan yang sudah dicuci kali. Endapan yang sudah dicuci dilarutkan dalam larutan K

dilarutkan dalam larutan K 22CC22OO44..

Kemudian tambahkan sedikit demi sedikit Kemudian tambahkan sedikit demi sedikit H

H22OO22 4% sebnayak 12 mL sambil diaduk. 4% sebnayak 12 mL sambil diaduk.

Panaskan larutan sampai mendidih Panaskan larutan sampai mendidih kemudian tambahkan H

kemudian tambahkan H22CC22OO44 sebanyak 5 sebanyak 5

mL sedikit demi sedikit sampai diperoleh mL sedikit demi sedikit sampai diperoleh larutan hijau jernih. Saring laruan dan larutan hijau jernih. Saring laruan dan dinginkan di suhu ruang. Kemudian dinginkan di suhu ruang. Kemudian tambahkan 10 mL etanol dan tutup gelas tambahkan 10 mL etanol dan tutup gelas kimia dengan kaca arloji dan alumunium kimia dengan kaca arloji dan alumunium foil. Diamkan sampai terbentuk endapan. foil. Diamkan sampai terbentuk endapan. Saring dan cuci endapan kristal dengan air Saring dan cuci endapan kristal dengan air dan etanol. Simpan kristal di

dan etanol. Simpan kristal di wadah gelap.wadah gelap. Keringkan dan timbang kristal yang Keringkan dan timbang kristal yang didapat.

didapat.

Bagian III : Analisa Kadar Oksalat Bagian III : Analisa Kadar Oksalat

Untuk standarisasi larutan kalium Untuk standarisasi larutan kalium permanganat

permanganat dengan dengan agram agram Mohr.Mohr. Timbang 10 gram garam Mohr dan Timbang 10 gram garam Mohr dan masukkan dalam wadah kimia. Larutkan masukkan dalam wadah kimia. Larutkan dengan 25 mL H

dengan 25 mL H22SOSO44 2 M. Pindahkan ke 2 M. Pindahkan ke

labu takan 250 mL dan tanda bataskan labu takan 250 mL dan tanda bataskan dengan air bebas O

dengan air bebas O22. Siapkan buret dan. Siapkan buret dan

isis denagn larutan KMnO

isis denagn larutan KMnO44. Kemudian. Kemudian

pipet 25 mL l

pipet 25 mL larutan tersearutan tersebut masukkan kebut masukkan ke dalam erlenmeyer. Panaskan sebentar dan dalam erlenmeyer. Panaskan sebentar dan segera titrasi dengan larutan KMnO segera titrasi dengan larutan KMnO44

sampai terjadi perubahan warna menjadi sampai terjadi perubahan warna menjadi pink.

pink. Lakukan Lakukan duplo. duplo. Untuk Untuk penentuanpenentuan

kadar oksalat dengan metode

permanganometri.

(4)

sampel senyawa kompleks hasil sintesis sampel senyawa kompleks hasil sintesis dan larutkan dengan 100 mL H

dan larutkan dengan 100 mL H22SOSO44 4 M. 4 M.

Aduk sampai larut seluruhnya. Kemudian Aduk sampai larut seluruhnya. Kemudian pipet

pipet 25 25 mL mL larutan larutan tersebut tersebut dandan masukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL masukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL dan panaskan sampai 55°C. Titrasi dan panaskan sampai 55°C. Titrasi dengan larutan standar kalium dengan larutan standar kalium permanganat

permanganat sampai sampai larutan larutan berwarnaberwarna pink. Lakukan d

pink. Lakukan duplo.uplo.

Bagian IV : Analisa Kadar Air Bagian IV : Analisa Kadar Air

Panaskan oven pada suhu Panaskan oven pada suhu 100-110°C. Gerus sejumlah tertentu kompleks 110°C. Gerus sejumlah tertentu kompleks hasil sintesis. Timbang berat krus kosong hasil sintesis. Timbang berat krus kosong dan krus berisi sampel yang sudah dan krus berisi sampel yang sudah digerus. Kemudian panaskan sampel digerus. Kemudian panaskan sampel dalam oven selama 60 menit. Dinginkan dalam oven selama 60 menit. Dinginkan di suhu ruang dan timbang berat krus. di suhu ruang dan timbang berat krus. Hitung jumlah hidrat denagn menghitung Hitung jumlah hidrat denagn menghitung selisih berat sampel sebelum dan setelah selisih berat sampel sebelum dan setelah pemanasan.

pemanasan.

Bagian V : Cetak Biru Bagian V : Cetak Biru

Sediakan kertas kalkir 4x3 cm, Sediakan kertas kalkir 4x3 cm, sediakan keras putih berukuran sama dan sediakan keras putih berukuran sama dan

celupkan ke dalam larutan

K

K 33[Fe(C[Fe(C22OO44))33].3H].3H22O 0,1 M. Klip keduaO 0,1 M. Klip kedua

kertas dan beri suatu benda. Jemur di kertas dan beri suatu benda. Jemur di bawah

bawah lampu lampu UV UV beberapa beberapa saat.saat. Celupkan ke dalam larutan K

Celupkan ke dalam larutan K 33[Fe(CN)[Fe(CN)66]]

0,1 M dan keringkan. Amati perubahan 0,1 M dan keringkan. Amati perubahan yang terjadi.

yang terjadi. B.

B. Data PengamatanData Pengamatan Sintesis K

Sintesis K 33[Fe(C[Fe(C22OO44))33].3H].3H22OO

Analisa kadar oksalat Analisa kadar oksalat

Standarisasi Standarisasi

KMnO KMnO44

Penentuan kadar oksalat Penentuan kadar oksalat

V

V11 (ml) (ml) 24,8 24,8 VV11(ml) (ml) 7,67,6 V

V22 (ml) (ml) 24,85 24,85 VV22(ml) (ml) 7,67,6

Analisa Kadar Air Analisa Kadar Air Perlakuan

Perlakuan Sampel Sampel Massa Massa Kristal Kristal (g)(g) Sebelum pemanasan

Sebelum pemanasan 0,18890,1889 Setelah pemanasan

Setelah pemanasan 0,16720,1672

Foto hasil percobaan Foto hasil percobaan

Gambar 1. Pengendapan kristal Gambar 1. Pengendapan kristal K

K 33[Fe(C[Fe(C22OO44))33].3H].3H22OO

Zat

Zat Kondisi Kondisi reaksi reaksi MassaMassa (gram) (gram) warna Suhu warna Suhu ((00C)C) Garam Mohr + Garam Mohr + H H22CC22OO44 Kuning Kuning + Aqua DM

+ Aqua DM Hijau Hijau 4040 + K + K22CC22OO44 orangeorange + H + H22OO225%5% Coklat Coklat 4040 + H + H22CC22OO44 HijauHijau jernih jernih K

K33[[Fe(CFe(C22OO44))33]].3H.3H22OO hijau hijau 1,31,3

Gambar

(5)

C.

C. Pengolahan DataPengolahan Data 1.

1. Rendemen K Rendemen K 33{Fe(C{Fe(C22OO44))33}.3H}.3H22OO

n (NH n (NH44)Fe(SO)Fe(SO44))22.6H.6H22O = m/MrO = m/Mr = 3,5g/392.01g mol = 3,5g/392.01g mol-1-1 = 8,9283x10 = 8,9283x10-3-3molmol n K

n K 33[Fe(C[Fe(C22OO44))33].3H].3H22O O = = n n (NH(NH44)Fe(SO)Fe(SO44))22.6H.6H22OO

= 8,9283x10

= 8,9283x10-3-3molmol m

mteoritisteoritis K K 33[Fe(C[Fe(C22OO44))33].3H].3H22O O = = n n x Mrx Mr

= 8,9283x10

= 8,9283x10-3-3mol x 491,15 gr molmol x 491,15 gr mol-1-1 = 4,3851gr = 4,3851gr      _{}_{}     = =        x 100% x 100% = 29,64% = 29,64% 2.

2. Penentuan Kadar Oksalat padaa sampelPenentuan Kadar Oksalat padaa sampel 

 Pembakuan KMnOPembakuan KMnO44

4e +8H

4e +8H+++ Fe+ Fe2+2+ +MnO +MnO44-- Fe Fe3+3+ + Mn + Mn2+2+ + 4H + 4H22OO

n

ngarammohrgarammohr(Fe(Fe2+2+ ) = n ) = n KMnOKMnO 

_{ }_{ } 

_{ }_{ } = M= M KMnO4 KMnO4VV KMnO4 KMnO4

          _{}_{}     Gambar 3. Hasil Cetak Biru

(6)

M

M KMnO4 KMnO4 = 1,027564 x 10= 1,027564 x 10-3-3MM



 Penentuan Kadar OksalatPenentuan Kadar Oksalat 2MnO

2MnO44-- + 5C + 5C22OO442-2-+ 8H+ 8H++↔ 10CO↔ 10CO22 + 2Mn + 2Mn2+2++ 8H+ 8H22OO

nC nC22OO442-2-= = 5/2 5/2 nn KMnO4KMnO4 nC nC22OO442-2- = =         nC nC22OO442-2- = =            nC nC22OO442-2- = =     massa C massa C22OO442-2- = = n Cn C22OO4422 x Mr C x Mr C22OO4422                      % C % C22OO442-2-               3.

3. Analisa Kadar AirAnalisa Kadar Air

Kadar air = massa sampel sebelum pemanasan

Kadar air = massa sampel sebelum pemanasan – – _{massa sampel setelah pemanasan}_{massa sampel setelah pemanasan}

= 0,1889 g = 0,1889 g – – _{0,1672 g}_{0,1672 g} = 0,0217 g = 0,0217 g % kadar air % kadar air              III.

III. HASIL DAN PEMBAHASANHASIL DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan Pada percobaan ini dilakukan sintesis kalium trioksalatoferrat (III) sintesis kalium trioksalatoferrat (III) trihidrat K

trihidrat K 33[Fe(C[Fe(C22OO44))33].3H].3H22O. SenyawaO. Senyawa

kompleks ini mudah terdekomposisi oleh kompleks ini mudah terdekomposisi oleh cahaya dimana cahaya menyebabkan cahaya dimana cahaya menyebabkan berlangsungnya transfer

berlangsungnya transfer elektron internalelektron internal dalam senyawa kompleks tersebut. Hal dalam senyawa kompleks tersebut. Hal

ini menyebabkan kompleks

K

K 33[Fe(C[Fe(C22OO44))33].3H].3H22O O akan akan tereduksitereduksi

menjadi senyawa kompleks (II) oksalat menjadi senyawa kompleks (II) oksalat dan ligan oksalat teroksidasi menjadi dan ligan oksalat teroksidasi menjadi CO

CO22. Garam Mohr digunakan pada. Garam Mohr digunakan pada

sintesis ini. Penggunaan garam Mohr, sintesis ini. Penggunaan garam Mohr, (NH

(NH44))22Fe(SOFe(SO44))22.6H.6H22O karena Fe(II) padaO karena Fe(II) pada

garam ini bersifat stabil sehingga tidak garam ini bersifat stabil sehingga tidak

akan mengganggu pembentukan

kompleks dari kristal yang diinginkan. kompleks dari kristal yang diinginkan. Selain itu digunakan pula reagen-reagen Selain itu digunakan pula reagen-reagen lain seperti H

lain seperti H22CC22OO44 yang berfungsi yang berfungsi

sebagai penyedia ligan oksalat. Reaksi sebagai penyedia ligan oksalat. Reaksi yang terjadi antara garam Mohr dan yang terjadi antara garam Mohr dan H

H22CC22OO44 adalah sebagai berikut : adalah sebagai berikut :

(NH

(NH44))22Fe(SOFe(SO44))22.6H.6H22O O + + HH22CC22OO44 

FeC

FeC22OO4(s)4(s) + H + H22SOSO44 + (NH + (NH44))22SOSO44 + 6H + 6H22O.O.

Setelah reaksi kedua reagen ini terbentuk Setelah reaksi kedua reagen ini terbentuk padatan

(7)

Selain itu digunakan juga larutan kalium Selain itu digunakan juga larutan kalium oksalat jenuh yang berfungsi untuk oksalat jenuh yang berfungsi untuk menjenuhkan Fe(III) denga ligan oksalat. menjenuhkan Fe(III) denga ligan oksalat. Pada reaksi ini terbentuk warna orange. Pada reaksi ini terbentuk warna orange. Warna orange tersebut berasal dari Warna orange tersebut berasal dari kompleks intermediet yang terbentuk kompleks intermediet yang terbentuk dalam reaksi ini. Persamaan reaksi yang dalam reaksi ini. Persamaan reaksi yang terjadi adalah : FeC

terjadi adalah : FeC22OO4.4.2H2H22OO + + K K 22COCO442-

2-

 K K 22[Fe(C[Fe(C22OO44))22].2H].2H22O O (orange).(orange).

Reagen yang lain adalah H

Reagen yang lain adalah H22OO22 yang yang

berfungsi

berfungsi sebagai sebagai oksidator oksidator yangyang menoksidasi Fe(II) menjadi Fe(III). menoksidasi Fe(II) menjadi Fe(III). Reaksi yang terjadi pada saat Reaksi yang terjadi pada saat penambahan

penambahan HH22OO22 adalah adalah ::

K

K 22[Fe(C[Fe(C22OO44))22].2H].2H22O + ½ HO + ½ H22OO22  2Fe2Fe2+2+

+

+ 2C2C22OO442-2- + + FeFe3+3+ + + OHOH-- + + 2 2 HH22O. PadaO. Pada

saat penambahan hidrogen peroksida ini saat penambahan hidrogen peroksida ini larutan berubah warna menjadi coklat. larutan berubah warna menjadi coklat. Warna coklat ini berasal dari Fe(OH) Warna coklat ini berasal dari Fe(OH)33

yang akan terbentuk dalam reaksi. yang akan terbentuk dalam reaksi. Ketika dilakukan penambahan H

Ketika dilakukan penambahan H22CC22OO44

warna larutan berubah menjadi hijau warna larutan berubah menjadi hijau jernih.

jernih. Hal Hal ini ini dikarenakan dikarenakan Fe(OH)Fe(OH)33

dalam larutan berubah menjadi dalam larutan berubah menjadi Fe(C

Fe(C22OO44))333-3-. Reaksi yang terjadi adalah. Reaksi yang terjadi adalah

sebagai berikut : sebagai berikut : Fe(OH)

Fe(OH)33+ 3H+ 3H++ Fe Fe3+3+ + 3H + 3H22OO

Fe

Fe3+3+ + + 3C3C22OO442-2-  Fe(C Fe(C22OO44))333-3- (hijau). (hijau).

Etanol digunakan pada percobaan ini Etanol digunakan pada percobaan ini yang berfungsi sebagai zat yang dapat yang berfungsi sebagai zat yang dapat mengurangi kelarutan produk sehingga mengurangi kelarutan produk sehingga kristal dapat terbentuk. Reaksi kristal dapat terbentuk. Reaksi pembentukan

pembentukan kristal kristal yang yang terjadi terjadi adalahadalah sebagai berikut : 3K

sebagai berikut : 3K ++ + Fe(C + Fe(C22OO44))333-3- ++

3H

3H22OO  K K 33[Fe(C[Fe(C22OO44))33].3H].3H22OO(s)(s)

Dalam percobaan ini juga Dalam percobaan ini juga dilakukan analisis kadar oksalat untuk dilakukan analisis kadar oksalat untuk mengetahui kandungan oksalat dalam mengetahui kandungan oksalat dalam kristal. Hal ini dilakukan dengan cara kristal. Hal ini dilakukan dengan cara titrasi dengan larutan permanganat titrasi dengan larutan permanganat (KMnO

(KMnO44). ). Sebelumnya Sebelumnya larutanlarutan

permanganat

permanganat distandarkan distandarkan terlebihterlebih

dahulu untuk mengetahui

konsentrasinya. Penambahan larutan konsentrasinya. Penambahan larutan

H

H22SOSO44 adalah sebagai pemberi suasana adalah sebagai pemberi suasana

asam Standarisasi ini dilakukan dengan asam Standarisasi ini dilakukan dengan garam Mohr. Reaksi titrasi larutan garam Mohr. Reaksi titrasi larutan oksalat oleh karutan permanganat adalah oksalat oleh karutan permanganat adalah sebagai berikut : 5C

sebagai berikut : 5C22OO442-2- + 2MnO + 2MnO44-- ++

16H

16H++ 10CO 10CO22 + 2Mn + 2Mn++ + 8H + 8H22O.O.

Prinsip dari sintesis suatu krisatal Prinsip dari sintesis suatu krisatal adalah pembentukan kondisi lewat jenuh. adalah pembentukan kondisi lewat jenuh. Kondisi lewat jenuh ini tercapai ketika Kondisi lewat jenuh ini tercapai ketika suatu pelarut tidak dapat lagi melarutkan suatu pelarut tidak dapat lagi melarutkan zat-zat terlarut karena jumlah zat terlarut zat-zat terlarut karena jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Pada sudah melebihi kapasitas pelarut. Pada percobaan ini kondisi lewat

percobaan ini kondisi lewat jenuh dibentukjenuh dibentuk dengan menabahkan etanol yang dapat dengan menabahkan etanol yang dapat menurunkan kelarutan suatu pelarut menurunkan kelarutan suatu pelarut sehingga zat-zat terlarut dipaksa untuk sehingga zat-zat terlarut dipaksa untuk mengendap dan terbentuklah bibit kristal. mengendap dan terbentuklah bibit kristal. Selama pembentukan kristal, larutan Selama pembentukan kristal, larutan disimpan dan diisolasi dari cahaya disimpan dan diisolasi dari cahaya matahari agar reduksi Fe(III) menjadi matahari agar reduksi Fe(III) menjadi Fe(II) oleh sinar UV dari matahari dapat Fe(II) oleh sinar UV dari matahari dapat dihindari. Selain metode kristalisasi, pada dihindari. Selain metode kristalisasi, pada percobaan

percobaan ini ini juga juga digunakan digunakan metodemetode titrimetri atau titrasi. Jenis titrasi yang titrimetri atau titrasi. Jenis titrasi yang digunakan adalah titrasi asam basa. Prinsip digunakan adalah titrasi asam basa. Prinsip dari titrasi asam basa adalah perubahan pH dari titrasi asam basa adalah perubahan pH larutan titrasi akibat penambahan larutan larutan titrasi akibat penambahan larutan titran sampai pada suatu titik akhir titrasi titran sampai pada suatu titik akhir titrasi yang ditandai dengan berubahanya wana yang ditandai dengan berubahanya wana larutan yang dititrasi. Pada percobaan ini larutan yang dititrasi. Pada percobaan ini larutan yang dititrasi merupakan asam larutan yang dititrasi merupakan asam karena terdiri dari sampel yang karena terdiri dari sampel yang mengandung ion oksalat dan larutan mengandung ion oksalat dan larutan H

H22SOSO44 sedangkan larutan titran adalah sedangkan larutan titran adalah

basa.

basa. Suatu Suatu titrasi titrasi biasanya biasanya menggunakanmenggunakan indikator untuk mengamati perubahan indikator untuk mengamati perubahan warna yang mengindikasikan perubahan warna yang mengindikasikan perubahan pH.

pH. Namun, Namun, pada pada percobaan percobaan ini ini tidaktidak digunakan indikator karena perubahan digunakan indikator karena perubahan warna dapat terjadi sendirinya akibat warna dapat terjadi sendirinya akibat penambahan

penambahan KMnOKMnO44. Perubahan warna. Perubahan warna

dari hijau menjadi merah muda dari hijau menjadi merah muda

(8)

menindikasikan bahwa mol KMnO

menindikasikan bahwa mol KMnO44 yang yang

ditambahkan sama dengan mol C ditambahkan sama dengan mol C22OO442-

2-dalam larutan. Kelemahan dari metode dalam larutan. Kelemahan dari metode titrasi adalah bahwa titik akhir titrasi tidak titrasi adalah bahwa titik akhir titrasi tidak sama dengan titik ekivalen. Selain itu sama dengan titik ekivalen. Selain itu pengamatan

pengamatan terhadap terhadap perubahan perubahan warnawarna sangat bersifat subjektif sehingga sangat sangat bersifat subjektif sehingga sangat memungkinkan terjadinya kesalahan. memungkinkan terjadinya kesalahan. Kadar oksalat dalam kristal yang diperoleh Kadar oksalat dalam kristal yang diperoleh pada

pada percobaan percobaan ini ini dengan dengan metode metode titrasititrasi sebesar

sebesar

Kristal yang terbentuk merupakan Kristal yang terbentuk merupakan senyawa hidrat sehingga kadar air pada senyawa hidrat sehingga kadar air pada kristal dapat ditentukan. Pada percobaan kristal dapat ditentukan. Pada percobaan ini kadar air dalam kristal ditentukan ini kadar air dalam kristal ditentukan dengan penimbangan kristal sebelum dan dengan penimbangan kristal sebelum dan sesudah pemanasan. Selisish dari kedua sesudah pemanasan. Selisish dari kedua massa kristal diasumsikan sebanding massa kristal diasumsikan sebanding dengan kadar air dalam kristal. Kadar air dengan kadar air dalam kristal. Kadar air yang terukur dalam percobaan ini adalah yang terukur dalam percobaan ini adalah  

 

Pada percobaan ini juga dilakukan Pada percobaan ini juga dilakukan percobaan

percobaan cetak cetak biru. biru. Cetak Cetak biru biru iniini bertujuan

bertujuan untuk untuk membuktikan membuktikan prosesproses reduksi Fe(III) oleh cahaya menjadi Fe(II). reduksi Fe(III) oleh cahaya menjadi Fe(II). Dilakukan dengan menyinari kertas yang Dilakukan dengan menyinari kertas yang telah dicelupkan K

telah dicelupkan K 33[Fe(CN)[Fe(CN)66] dengan sinar] dengan sinar

UV. Pada gambar 3 terlihat adanya dua UV. Pada gambar 3 terlihat adanya dua bagian kertas yaitu kuning dan biru. Warna bagian kertas yaitu kuning dan biru. Warna biru

biru merupakan merupakan kompleks kompleks FeFe44[Fe(CN)[Fe(CN)66]]33

yang berasal dari Fe(II) yang terbentuk dan yang berasal dari Fe(II) yang terbentuk dan bereaksi

bereaksi dengan dengan [Fe(CN)[Fe(CN)66]]3-3- . sedangkan . sedangkan

warna kuning terbentuk karena

Fe

Fe44[Fe(CN)[Fe(CN)66]]33 terdekomposisi terdekomposisi menjadimenjadi

Fe(III) dan [Fe(CN)

Fe(III) dan [Fe(CN)66]]4-4- akibatakibat

terhalanginya bagian kuning ini dari sinar terhalanginya bagian kuning ini dari sinar UV sehningga tidak bereaksi dengan UV sehningga tidak bereaksi dengan larutan K

larutan K 33[Fe(CN)[Fe(CN)66].].

Rendemen yang kecil dari

percobaan

percobaan ini ini bisa bisa disebabkan disebabkan oleh oleh prosesproses dekantasi yang dilakukan berulang dekantasi yang dilakukan berulang sehingga memungkinkan adanya bibit sehingga memungkinkan adanya bibit

kristal yang terbuang dan juga karena kristal yang terbuang dan juga karena prosespengkristalan

prosespengkristalan yang yang tidak tidak optimaloptimal seperti masih adanya cahaya matahari yang seperti masih adanya cahaya matahari yang mengenai larutan setelah penambahan mengenai larutan setelah penambahan etanol.

etanol.

IV.

IV. KESIMPULANKESIMPULAN

Kristal K

Kristal K 33[Fe(C[Fe(C22OO44))33].3H].3H22OO

berhasil

berhasil disintesis disintesis dengan dengan rendemen rendemen 29,6429,64 %. Kadar oksalat dan kadar air sebesar %. Kadar oksalat dan kadar air sebesar 6,87x10

6,87x10-3-3 dan 1,699%. dan 1,699%.

V.

V. DAFTAR PUSTAKADAFTAR PUSTAKA

Housecroft,C.E.Sharpe,A.G.2008.

Housecroft,C.E.Sharpe,A.G.2008. Inorg Inorg anic Chemistry

anic Chemistry, , 33rdrd Ed.Pearson Education. Ed.Pearson Education. P.149-171. P.149-171. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_dasar/padatan1/b try.org/materi_kimia/kimia_dasar/padatan1/b erbagai-kristal/ erbagai-kristal/ http://www.chem-is- try.org/materi_kimia/kimia-anorganik-universitas/ikatan-dan-struktur/kristal-ionik/ universitas/ikatan-dan-struktur/kristal-ionik/