Recovery Logam Titanium Dioxide (TiO2) dari Limbah Proses Pengambilan Pasir Besi.

(1)

Recover y Logam Titanium Dioxide (TiO

2

)

dar i Limbah Pr oses Pengambilan Pasir Besi

Disusun Oleh :

Mei Liana Sukar ti

0931010003

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

(2)

YAYASAN KEJ UANGAN PANGLIMA BESAR SUDIRMAN

UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN” J AWA TIMUR

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

PROGAM STUDI TEKNIK KIMIA

KETERANGAN REVISI

Yang bertanda tangan dibawah ini :

Nama : Mei Liana Sukarti

NPM : 0931010003

Progam Studi : Teknik Kimia

Telah mengerjakan revisi Proposal / Skripsi / Kerja Praktek, dengan judul :

“ RECOVERY LOGAM TITANIUM DIOXIDE (TiO2) DARI LIMBAH PROSES

PENGAMBILAN PASIR BESI “

Surabaya, Maret 2013

Dosen penguji yang memerintahkan revisi :

1. Ir. Sukamto NEP, MS ( )

2. Erwan Adi Saputro, ST, MT ( )

Mengetahui:

Dosen Pembimbing

Ir. Siswanto

(3)

PENELITIAN

Diajukan Sebagai Salah Satu Syar at

Untuk Memper oleh Gelar Sar jana Teknik

J ur usan Teknik Kimia

Oleh :

Mei Liana Sukar ti

0931010003

J URUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL ”VETERAN” J AWA TIMUR

(4)

LEMBAR PENGESAHAN

RECOVERY LOGAM TITANIUM DIOXIDE (TiO2) DARI LIMBAH

PROSES PENGAMBILAN PASIR BESI

Oleh :

Mei Liana Sukarti

0931010003

Telah Dipertahankan Dihadapan Dan Diterima Oleh Tim Penguji

Pada Tanggal 30 J anuar i 2013

Mengetahui,

Dekan Fakultas Teknologi Industri

Univer sitas Pembangunan Nasional “Veteran” J awa Timur

Ir. Sutiyono, MT

NIP.19600713 198703 1 001 Penguji :

1.

Ir. Sukamto NEP, MS

NIP. 19541019 198503 1 001

Pembimbing :

Ir. Siswanto

NIP. 19541212 198303 1 001

2.

Erwan Adi Saputro, ST, MT

(5)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

LEMBAR REVISI SEMINAR HASIL

Nama : 1. Mei Liana Sukarti (0931010003)

2. Ika Debby Aries Sandi (0931010012)

Program Studi : ...

Judul : ...

...

No. KETERANGAN REVISI

Surabaya, ...

(6)

i

Recovery logam Titanium Dioxide (TiO2) Dari

Limbah Proses Pengambilan Biji Besi

Kata Pengantar

Dengan rahmat dan petunjuk Allah SWT, sehingga penulis dapat

menyelesaikan laporan skripsi yang merupakan hasil penelitian dengan judul “

Recovery Logam Titanium Dari Limbah Proses Pengambilan Biji Besi “.

Adapun penyusunan penelitian ini merupakan salah satu syarat yang harus

ditempuh dalam kurikulum program studi S-1 Teknik Kimia dan untuk

memperoleh gelar Sarjana Teknik Kimia di Fakultas Teknologi Industri UPN

“Veteran” Jawa Timur, Surabaya. Laporan hasil ini ditujukan sebagai laporan

hasil telah terlaksananya penelitian. Dengan harapan penelitian ini dapat

bermanfaat untuk diterapkan oleh masyarakat. Dalam industri pertambangan

dibutuhkan inovasi baru tentang pengolahan bahan dan pengolahan limbah

industri pertambangan. Dikarenakan sampai saat ini keadaan industri

pertambangan semakin miris dalam hal keramahan lingkungan.

Laporan penelitian yang kami dapatkan tersusun atas kerjasama dan berkat

bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini kami

mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Ir. Sutiyono, MT selaku Dekan Fakultas Teknologi Industri UPN

“Veteran” Jawa Timur.

2. Ibu Ir. Retno Dewati, MT selaku Ketua Program Studi Teknik Kimia UPN

“Veteran” Jawa Timur.

3. Ibu Ir. Suprihatin, MT selaku Sekertaris Program Studi Teknik Kimia

UPN “Veteran” Jawa Timur.

4. Bapak Ir.Siswanto selaku Dosen Pembimbing Penelitian.

5. Bapak Ir. Sukamto NEP, MS selaku Dosen Penguji Penelitian

6. Bapak Erwan Adi Saputro, ST, MT selaku Dosen Penguji Penelitian

7. Kedua orang tua yang telah memberikan dukungan doa dan semangat yang

(7)

8. Seluruh teman – teman di jurusan Teknik Kimia FTI UPN “Veteran”

JATIM yang telah memberikan dorongan semangat dalam pelaksanaan

dan penyusunan laporan penelitian.

9. Semua pihak yang tidak dapat dituliskan dengan terperinci yang telah

membantu hingga terselesainya enelitian ini

Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan

laporan hasil, oleh karena itu penulis mengharapkan adanya saran dan kritik yang

sifanya membangun untuk kesempurnaan laporan hasil ini.

Akhir kata, semoga hasil dari penelitian ini dapat memberikan manfaat

bagi kita semua. Terima kasih.

Surabaya, Januari 2013

(8)

iii

DAFTAR ISI

I.3 Manfaat penelitian ………...…3

BAB II TINJ AUAN PUSTAKA II.1 Secara Umum……….……….4

II.2 Pasir Besi ...….………..……….…..6

II.2.1 Titanium Dioxide ………..…....…7

II.2.1.1 Sifat Fisik Titanium Dioxide……….………..…...8

II.3 Titanium ……….……….8

II.3.1 Sifat Fisik Titanium ……….……….9

II.3.2 Sifat Kimia Titanium ………..….……….10

(9)

II.3.4 Aplikasi Titanium ……….………12

II.4 Asam Klorida……….………..………..….12

II.4.1 Sifat Fisik Asam Klorida (HCl) ……….….……...12

II.4.2 Sifat Kimia Asam Klorida (HCl) ……….………….13

II.5 Landasan Teori ……….………...14

II.5.1 Ekstraksi Padat – Cair ……….………...17

II.6 Hipotesa ……….………...19

BAB III METODE PENELITIAN III.1 Bahan Yang Digunakan …………..………..………20

III.2 Alat Yang Digunakan.……….………..…20

III.3 Gambar Rangkaian Alat ……….………..20

III.4 Variabel Yang Di Gunakan……….………..…21

III.4.1 Variabel Yang Di Tetapkan………...21

III.4.2. Variabel Yang Dijalankan……….………...21

III.5 Prosedur Penelitian……….…………...21

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil ...…………..………..………24

IV.2 Pembahasan ...……….………..25

(10)

v

V.2 Saran ...……….……….…35

APPENDIX

(11)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Peta Penyebaran Sumber Daya Mineral dan Panas Bumi Di

Indonesia………...………..……….5

Gambar 2.2.1.1. Titanium Dioxide …...………...8

Gambar 3.3.1. Rangkaian Alat ...……...………..……….20

(12)

vii

DAFTAR GRAFIK

Grafik IV.2.1 Pengaruh asam klorida yang dipanaskan hingga 50°C terhadap

Persen Yield (% yield) dibandingkan dengan kecepatan

pengadukan (rpm)...25

pengadukan (rpm)...27

(13)

DAFTAR TABEL

Tabel II.2.1. Tabel Hasil Analisa Sampel Bahan Baku ..………..…..………….7

Tabel IV.1.1. Pengaruh Asam Klorida Dan Kecepatan Pengadukan Terhadap

Persen Yield (% yield )Titanium Dioxide...24

Tabel IV.2.1. Pengaruh asam klorida yang dipanaskan hingga 50°C terhadap

(14)

ix

INTISARI

Di Indonesia, endapan bijih besi dalam bentuk pasir besi diperkirakan

berjumlah 83 juta ton. Pasir besi ini diketemukan di pantai selatan Pulau Jawa.

Kebutuhan akan besi dari tahun ke tahun makin meningkat. Pada saat ini

kebutuhan besi baja di Indonesia mencapai sekitar sembilan juta ton pertahun.

Bahan baku bijih besi berbentuk pellet yang digunakan untuk pembuatan besi baja

tersebut saat ini masih diimpor. Indonesia sebagai negara yang mempunyai

cadangan bijih besi yang melimpah, harus dapat memanfaatkan kekayaan alam

yang ada sebaik mungkin.

Penelitian ini bertujuan mengurangi kandungan Fe2O3 dalam limbah

proses pengambilan pasir besi, memperbesar kadar titanium dioxide dalam limbah

proses pengambilan pasir besi, dan mengetahui besarnya pengaruh kecepatan

pengadukan dan kenaikan suhu dalam pembentukan titanium dioxide.

Limbah pasir besi yang telah diayak ukuran 150 mesh, di ekstraksi dengan

menggunakan HCl 32% dengan variasi suhu (50, 70, 90 °C) dan kecepatan

pengadukan (100, 150, 200, 250,300 rpm). Setelah itu filtrat yg telah dikeringkan

dianalisa kadar Fe2O3 dan TiO2.

Berdasarkan penelitian yang dilakukan maka di dapatkan , hasil terbaik

didapat pada suhu 90°C dengan kecepatan 200 rpm didapatkan kadar TiO2

(15)

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Pengolahan bahan baku alam dan bahan baku jadi diperlukan untuk

menopang perkembangan perindustrian di indonesia. Namun hal ini tidak akan

tercapai bila penelitian akan bahan baku secara berkesinambungan tidak

dilakukan. Pasir mineral atau pasir besi merupakan bahan mentah yang banyak

tersebar di sepanjang pesisir pantai selatan Indonesia. Pasir besi juga diduga

mengandung banyak mineral yang berharga yakni hematit, magnetit dan ilmenit

dan banyak unsur mineral yang lain seperti TiO2.

Di Indonesia penelitian tentang pasir besi masih belum terlalu intensif.

Padahal banyak mineral yang bernilai tinggi terkandung didalamnya. Dan karena

belum intensif maka generasi muda yang harus menggerakkan penelitian ini.

Ekstraksi TiO2 dalam pasir besi berhasil dilakukan dengan larutan H2SO4

dengan konsentrasi 7,5 M dan diperoleh berupa endapan TiO dengan tingkat

kemurnian ~85% . Proses ekstraksi menghasilkan efisiensi sebanyak 35,7%.

(Zulfalina & Azwar, 2004)

Di alam TiO2 juga ditemukan sebagai mineral tersendiri, namun saat ini

bisa dikatakan habis karena jumlahnya yang mulai menurun, sehingga industri

beralih ke rutil sintetik yang dibuat dari ilmenite dengan kadar 45 – 70 % TiO2

sebagai bahan baku pembuatan TiO2. Melihat potensi tersebut maka ekstraksi

titanium dioksida dari mineral ilmenit sebagai bahan baku material maju menjadi

(16)

2

Recovery logam Titanium Dioxide (TiO2 ) Dari

Pengaplikasian bahan titanium sendiri sangat diperlukan dalam beberapa

bidang, salah satunya seperti pada bidang industri yang mengunakan titanium

dalam membuat beberapa mesin pemindah panas (heat exchanger) dan bejana

bertekanan tinggi serta pipa-pipa yang tahan korosi. Alasan pengguanaan bahan

titanium sendiri tak terlepas dari karakteristik titanium yang tahan pada suhu

tinggi dan tahan terhadap korosi. (Campbell.F.C,2006)

Penulis melakukan penelitian dengan judul “Recovery Logam Titanium

Dioxide (TiO2) Dari Limbah Proses Pengambilan Pasir Besi “ dengan harapan

dapat mengoptimalkan pengetahuan tentang limbah pasir besi supaya dapat

berguna diwaktu yang akan datang. Dikarenakan belum adanya industri yang

mengelola secara langsung di Indonesia, dan kebutuhan dari pengaplikasian

titanium itu sendiri.

I.2 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian “Recovery Logam Titanium Dioxide (TiO2) Dari

Limbah Proses Pengambilan Pasir Besi “ ini adalah :

1. Memperbesar kadar Titanium Dioxide dalam Limbah Proses

Pengambilan Pasir Besi

2. Mengetahui besarnya pengaruh kecepatan pengadukan dan kenaikan

suhu dalam pembentukan Titanium Dioxide.

3. Mengurangi kandungan Fe2O3 dalam Limbah Proses Pengambilan Pasir

(17)

I.3 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian “Recovery Logam Titanium Dioxide (TiO2) dari

Limbah Proses Pengambilan Pasir Besi “ ini adalah :

1. Menambah pengetahuan dan pengalaman dalam penelitian terapan serta

menambah wawasan tentang mineral.

2. Penguasaan teknologi proses recovery titanium dari limbah pasir besi

dengan menggunakan ekstraksi (leaching).

3. Mengurangi adanya pencemaran pada lingkungan karena adanya limbah

logam berat yang tidak mudah untuk diuraikan.

4. Memberi nilai ekonomi pada limbah pasir besi yang telah melewati

(18)

4

BAB II

TINJ AUAN PUSTAKA

II.1 Secara Umum

Perkembangan industri yang cukup pesat di Indonesia selama 5 tahun

belakangan ini menuntut tersedianya bahan baku industri yang cukup besar. Salah

satu industri yang cukup berkembang pesat di Indonesia adalah industri besi dan

baja. Peningkatan jumlah industri di bidang besi dan baja ini dikaitkan dengan

semakin dibutuhkannya besi dan baja untuk keperluan kontruksi yang akhir-akhir

ini terus berkembang.

Peningkatan pembangunan di bidang konstruksi yang cukup pesat di

Indonesia inilah yang secara tidak langsung dapat meningkatkan kebutuhan besi

dan baja untuk industri. Selain untuk kepentingan kontruksi, besi dan baja juga

mulai banyak dibutuhkan di industri transportasi dan juga industri rumah tangga.

Untuk mencukupi kebutuhan besi dan baja nasional saat ini lebih banyak

dipenuhi dengan melakukan import bahan baku mentah berupa pellet besi dari

Australia atau negara lain penghasil bahan baku tersebut seperti Cina atau

Kanada. Selain dengan melakukan impor pellet besi industri dalam negeri juga

memanfaatkan besi bekas utuk dilebur kembali.

Di Indonesia, endapan bijih besi dalam bentuk pasir besi diperkirakan

berjumlah 83 juta ton. Pasir besi ini diketemukan di pantai selatan Pulau Jawa.

Kebutuhan akan besi dari tahun ke tahun makin meningkat. Pada saat ini

kebutuhan besi baja di Indonesia mencapai sekitar sembilan juta ton pertahun.

Bahan baku bijih besi berbentuk pellet yang digunakan untuk pembuatan besi baja

(19)

cadangan bijih besi yang melimpah, harus dapat memanfaatkan kekayaan alam

yang ada sebaik mungkin. (Badan Pertambangan dan Geologi Banten,2011)

Pemanfaatan pasir besi yang ada di Indonesia saat ini tidak di ikuti dengan

pengolahan limbah dari pasir besi itu sendiri, padahal dari pasir besi yang

mengalami proses hingga kandungan besi oksidanya meningkat limbahnya

banyak mengandung titanium.

Gambar 2.1.1. Peta Penyebaran Sumber Daya Mineral dan Panas Bumi

Di Indonesia

Dalam sudut pandang manusia melihat masalah industri penambangan dan

aktivitas yang dilakukannya menekankan keuntungan financial yang dipakai

untuk meningkatkan kesejahteraan manusia.

Limbah pasir besi yang penulis gunakan adalah limbah pasir besi yang

berasal dari pemrosesan secara separasi sebelum pemisahan mineral besi menjadi

(20)

6

II.2 Pasir Besi

Pasir besi terbentuk karena adanya hasil dari pelapukan andesit yang

terbawa aliran sungai dan diendapkan di pantai dengan bantuan gelombang laut.

Dengan analisa petrografi terdapat tiga jenis mineral bijih yaitu :

• Magnetit (Fe3O4)

• Hematit (Fe2O3)

• Ilmenit (FeTiO3)

Ilmenit juga dikenal sebagai besi titanium. Ilmenit secara formal campuran

dengan proporsi 48% oksida besi dan 53% titanium dioksida. Ilmenite sering

dapat bersama-sama dengan magnetit. Umumnya, ilmenite ditambang untuk

mendapatkan unsur titaniumnya, sedangkan Fe hanya sebagai produk samping.

Untuk ilmenite sendiri mengandung hampir 53% TiO2 (rutile) yang

merupakan mineral penting untuk pengolahan titanium yang masih ada pengotor

sekitar 10% besi oksida, vanadium, niobium, tantalum, dan sedikit timah,

kromium. Dari beberapa bentuk bijih titanium hanya bijih ilmenite (FeTiO3) yang

(21)

Tabel II.2.1. Tabel Hasil Analisa Sampel Bahan Baku Limbah Pasir Besi

Senyawa Kandungan (% )

Fe2O3 32,5

TiO2 19,11

SiO2 20,05

CaO 16,12

Al2O3 9,24

Sumber : Balai Penelitian Dan Konsultasi Industri Laboratorium Surabaya

II.2.1 Titanium Dioxide

Titanium Dioxida adalah merupakan bentuk oksida dari titanium secara

kimia dapat dituliskan TiO2 Senyawa ini biasa digunakan sebagai pigmen pada cat

tembok dan sunscreen.

Titanium dioksida murni tidak terjadi di alam tetapi berasal dari bijih

ilmenit. Hal ini juga mudah ditambang di salah satu bentuk yang paling murni,.

Proses pengambilan titanium dioksida banyak digunakan menggunakan ilmenit

sebagai sumber, dan diekstraksi dengan asam klorida.

Maka di dapat reaksi antara ilmenit (FeTiO3) dengan Asam klorida (HCl)

sebagai berikut :

FeTiO3 + 2HCl FeCl2 + TiO2 + H2O

Ilmenit yang direaksikan dengan asam klorida dengan konsentrasi dan

(22)

8

Gambar 2.2.1.1. Titanium Dioxide

II.2.1.1 Sifat Fisik Titanium Dioxide

1. Molekul rumus :TiO 2

2. Massa molar :79,866 g / mol

3. Kepadatan :4,23 g / cm 3

4. Titik lebur :1843 ° C

5. Titik didih :2972 ° C

II.3 Titanium

Titanium, yang dilambangkan dengan simbol Ti, merupakan logam

transisi dan mempunyai nomor atom 22 dan berat atom 47,90. Titanium adalah

logam yang paling melimpah keempat, yaitu sekitar 0,62% dari kerak bumi.

Meski melimpah, titanium jarang ditemukan dalam bentuk logam murni.

Kebanyakan titanium ditemukan dalam bentuk rutile atau titanium dioksida

(TiO2). Titanium umumnya terbentuk pada batuan igneous, sering ditemukan

(23)

Titanium berwarna abu abu keperakan. Logam ini memiliki kerapatan

4510 kg/m3, berada diantara aluminium dan stainless steel (bisa dikatakan

sebagai logam ringan). Meski ringan, logam ini mempunyai kekuatan hampir

sama dengan baja, ditambah mempunyai daktilitas yang tinggi. Bentuk titanium

yang dikomersilkan (kemurnian 99,2%) memiliki ultimate tensile strength (UTS)

sekitar 63.000 psi atau 434 Mpa. Logam ini memiliki kekerasan yang cukup

tinggi, non-magnetik dan konduktor yang buruk. Selain itu, memiliki fatigue limit

untuk batas pemakaian pada beberapa aplikasi. Logam ini memiliki allotrope

dimorphic dengan bentuk alfa hexagonal yang dapat berubah menjadi bentuk beta

body-centered cubic pada temperatur 8820C.

II.3.1 Sifat Fisik Titanium

• Radius Atom: 1.45 Å

• Volume Atom: 10.6 cm3/mol

• Massa Atom: 47.88

• Titik Didih: 3560 K

• Radius Kovalensi: 1.32 Å

• Struktur Kristal: Heksagonal

• Massa Jenis: 4.54 g/cm3

• Konduktivitas Listrik: 2.6 x 106 ohm-1cm-1

• Elektronegativitas: 1.54

• Konfigurasi Elektron: [Ar]3d2 4s2

(24)

10

• Potensial Ionisasi: 6.82 V

• Titik Lebur: 1935 K

• Bilangan Oksidasi: 4,3

• Kapasitas Panas: 0.523 Jg-1K-1

• Entalpi Penguapan: 455.2 kJ/mol

(http//www.chemistry.org/titanium)

II.3.2 Sifat Kimia Titanium

• Reaksi dengan Air

Titanium akan bereaksi dengan air membentuk Titanium dioksida dan

hydrogen.

Ti(s) + 2H2O(g) → TiO 2(s) + 2H2(g) • Reaksi dengan Udara

Ketika Titanium dibakar di udara akan menghasilkan Titanium dioksida

dengan nyala putih yang terang dan ketika dibakar dengan Nitrogen murni

akan menghasilkan Titanium Nitrida.

Ti(s) + O2(g) → TiO 2(s)

2Ti(s) + N2(g) → TiN(s) • Reaksi dengan Halogen

Reaksi Titanium dengan Halogen menghasilkan Titanium Halida. Reaksi

dengan Fluor berlangsung pada suhu 200°C.

Ti(s) + 2F2(s) → TiF 4(s)

(25)

Ti(s) + 2Br2(l) → TiBr 4(s)

Ti(s) + 2I2(s) → TiI 4(s) • Reaksi dengan Asam

Logam Titanium tidak bereaksi dengan asam mineral pada temperatur

normal tetapi dengan asam hidrofluorik yang panas membentuk kompleks

anion (TiF6)

3-2Ti(s) + 2HF (aq) → 2(TiF 6)3-(aq) + 3 H2(g) + 6 H+(aq)

II.3.3 Keunggulan Titanium

• Salah satu karakteristik Titanium yang paling terkenal bahwa

titanium sama kuatnya dengan baja, tetapi hanya 60% dari berat baja.

• Kekuatan fatik (fatigue strength) lebih tinggi daripada paduan

aluminium.

• Tahan pada suhu tinggi. Ketika temperatur pemakaian melebihi 150

C maka dibutuhkan titanium karena aluminium akan kehilangan

kekuatannya seacara nyata.

• Tahan korosi. Ketahanan korosi titanium lebih tinggi daripada

aluminium dan baja.

• Dengan rasio berat-kekuatan yang lebih rendah daripada aluminium,

maka komponen-komponen yang terbuat dari titanium membutuhkan

(26)

12

II.3.4 Aplikasi Titanium

• Militer. Oleh karena kekuatannya, unsur ini digunakan untuk membuat

peralatan perang (tank) dan untuk membuat pesawat ruang angkasa.

• Industri. Beberapa mesin pemindah panas (heat exchanger)dan bejana

bertekanan tinggi serta pipa-pipa tahan korosi memakai bahan titanium.

• Kedokteran. Bahan implan gigi, penyambung tulang, pengganti tulang

tengkorak, struktur penahan katup jantung.

• Mesin. Material pengganti untuk batang piston (Wikipedia,2012)

II.4 Asam Klorida

Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). Ia

adalah asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam lambung.

Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam klorida harus

ditangani dengan wewanti keselamatan yang tepat karena merupakan cairan yang

(27)

6. Kelarutan dalam air : Tercampur penuh

7. Keasaman (pKa) −8,0

8. Viskositas 1,9 mPa·s pada 25 °C,larutan 31,5% (Wikipedia,2011)

II.4.2 Sifat Kimia Asam Klorida (HCl)

Hidrogen klorida (HCl) adalah asam monoprotik, yang berarti bahwa ia

dapat berdisosiasi melepaskan satu H+ hanya sekali. Dalam larutan asam klorida,

H+ ini bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium, H3O+.

HCl + H2O → H 3O+ + Cl−

Ion lain yang terbentuk adalah ion klorida, Cl−. Asam klorida oleh karenanya dapat digunakan untuk membuat garam klorida, seperti natrium

klorida. Asam klorida adalah asam kuat karena ia berdisosiasi penuh dalam air.

Dari tujuh asam mineral kuat dalam kimia, asam klorida merupakan asam

monoprotik yang paling sulit menjalani reaksi redoks. Ia juga merupakan asam

kuat yang paling tidak berbahaya untuk ditangani dibandingkan dengan asam kuat

lainnya. Walaupun asam, ia mengandung ion klorida yang tidak reaktif dan tidak

beracun. Asam klorida dalam konsentrasi menengah cukup stabil untuk disimpan

dan terus mempertahankan konsentrasinya. Oleh karena alasan inilah, asam

klorida merupakan reagen pengasam yang sangat baik.

Asam klorida merupakan asam pilihan dalam titrasi untuk menentukan

jumlah basa. Asam yang lebih kuat akan memberikan hasil yang lebih baik oleh

(28)

14

II.5 Landasan Teori

Recovery titanium dioxide merupakan pengambilan kembali senyawa

titanium dioxide dari limbah pengambilan pasir besi titan (FeTiO3) dengan

menggunakan metode ekstraksi padat cair dengan menggunakan solvent HCl.

Hasil recovery tersebut berupa TiO2 yang diambil dari residu. Dapat dieraksikan

seperti berikut :

FeTiO3 + 2HCl FeCl2 + TiO2 + H2O

Recovery titanium dioxide dapat di hasilkan dengan cara leaching atau

mengekstrak ilmenit untuk di larutkan kandungan besinya dengan menggunakan

solvent HCl. Maka residu dari ekstraksi tersebut ialah residu yang mengandung

titanium dioxide yang berkadar tinggi.

Proses leaching dengan menggunakan asam klorida telah pula digunakan

untuk ekstraksi TiO2 dari pasir besi dan cukup efektif untuk memisahkan senyawa

ini dengan Fe yang cenderung membentuk FeCl2 ketika di ekstraaksikan dengan

asam klorida. (Zulfalina dan Azwar,2004)

Sering kali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak

dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis

yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur

secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat- sifat fisiknya terlalu kecil, atau

(29)

Suatu proses ekstraksi melibatkan tahap-tahap sebagai berikut :

• Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling

berkontak. Dalam hal ini terjadi perpisahan massa dengan cara difusi pada

bidang antar muka bahan ekstraksi pelarut.

• Memisahkan larutan ekstraksi dari rafinat,umumnya dengan cara

penjernihan atau filtrasi.

• Mengisolasi eksterak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali

pelarut, umumnya dengan menguapkan pelarut. Dalam hal- hal tertentu

larutan ekstrak dapat langsung diolah lebih lanjut atau diolah setelah

dipekatkan.seringkali juga diperlukan tahap-tahap lainnya pada ekstraksi

padat – cair, misalnya dapat dilakukan pra-pengolahan bahan ekstraksi

atau pengolahan lanjut untuk mendapatkan kembali sisa-sisa pelarut.

Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor – faktor berikut ini:

o Selektivitas

Diharapkan pelarut hanya akan melarutkan ekstrak yang diinginkan,

bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstrak.

o Kelarutan

Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang

besar jika kebutuhan pelarut sedikit .

o Kemampuan tidak saling bercampur

Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara sebatas)

(30)

16

o Kerapatan

Terutama pada ekstraksi cair-cair sedapat mungkin terdapat perbedaan

kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini

dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali

setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda

kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan

menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).

o Reaktivitas

Pada umumnya pelarut tidak menyebabkan perubahan secara kimia pada

komponen – komponen bahanekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal tertentu

diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk

mendapatkan selektivitas yang tinggi.

o Titik didih

Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara

penguapan, distilasi atau rektifikasi maka titik didih kedua bahan itu tidak

boleh terlalu dekat dan keduanya tidak membentuk azeotrop.

o Kriter ia lain

Pelarut sedapat mungkin harus :

- Murah

- Tersedia dalam jumlah besar

- Tidak beracun

- Tidak eksplosif jika bercampur dengan udara

(31)

- Tidak menyebabkan terbentuknya emulsi

- Memiliki viskositas yang rendah

- Stabil secara kimia dan termis,

Berdasarkan bentuk campuran yang diekstrak ekstraksi dan dibedakan

menjadi dua macam yaitu :

1. Ekstraksi Padat – Cair

Dalam hal ini zat yang akan diekstrak terdapat dalam campurannya

yang berbentuk padatan.

2. Ekstraksi Cair – Cair

Dalam hal ini zat yang akan diekstrak terdapat dalam campurannya

yang berbentuk cair.

II.5.1 Ekstraksi Padat – Cair

Ekstraksi padat-cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut

dari padatan inert kedalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat

fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula

tanpa mengalami proses perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat

dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solvent pengekstraksi.

Ekstraksi berkelanjutan dapat dilakukan diperlukan apabila padatan hanya sedikit

larut dalam pelarut. Namun sering digunakan padad padatan yang karena

(32)

18

Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan dalam operasi ekstraksi:

1.Ukuran partikel

Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil

ukuran partikel maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan

memungkinkan terjadi kontak secara tepat. Semakin besar partikel,

maka cairan yang akan mendifusi akan memerlukan waktu yang

relative lama.

2. Faktor pengaduk

Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin

terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut.

Semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus

dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar dapat

optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor

pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan.

3. Temperatur

Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan meningkat

dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi.

4. Jenis Pelarut

Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan

viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya

pelarut murni akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi

konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan

melambat, karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan akan

(33)

II.6 Hipotesa

Proses recovery logam titanium dioxide (TiO2) dari limbah proses

pengambilan biji besi diharapkan dapat menghasilkan logam titanium dioxide

(34)

20

BAB III

METODE PENELITIAN

III.1. Bahan – bahan yang digunakan

1. Limbah Pasir Besi

2. HCl

III.2. Alat – alat yang digunakan

1. Water Bath

2. Labu Leher tiga

3. Thermometer

4. Condensor

5. Motor Pengaduk

6. Statif

III.3. Gambar Rangkaian Alat

(35)

III.4 Variabel Penelitian

III.4.1 Variabel yang Dijalankan

1. Kecepatan Pengadukan (rpm) : 100, 150, 200, 250,300

2. Suhu (°C) : 50, 70, 90

III.4.2 Variabel yang Ditetapkan

1. Berat sample limbah : 15 gram

2. Waktu Operasi : 90 menit

3. Ukuran Partikel : 150 mesh

4. Konsentrasi HCl : 32%

5. Volume HCl : 450 ml

III.5 Prosedur Penelitian

1. Analisa awal kualitas limbah pasir besi, dengan menganalisa kandungan

titanium dalam limbah pasir besi.

2. Haluskan limbah pasir besi dan ayak sesuai dengan ukuran partikel yang

telah ditetapkan yaitu 150 mesh.

3. Lalu cuci pasir besi dengan menggunakan air agar dapat terpisahkan dari

impurities (zat campuran) yang terdapat pada pasir. Timbang limbah

tersebut sebanyak 15gram.

4. Buat larutan HCl sesuai dengan konsentrasi yang telah ditetapkan yaitu

32% dengan volume masing- masing 450ml untuk setiap beakerglass.

5. Masukkan limbah kedalam labu leher tiga, kemudian ditambah dengan

(36)

22

6. Aduk dengan kecepatan sesuai dengan variabel yang ada, dengan waktu

operasi yang telah ditentukan selama 90 menit . Lakukan operasi ekstraksi

sesuai dengan suhu operasi yang telah dijadikan variabel.

7. Setelah mencapai waktu proses yang telah ditentukan saring dengan

kertas saring untuk memisahkan padatan dan cairan lalu tampung dalam

Erlenmeyer.

8. Padatan dikeringkan lalu dianalisa.

(37)

Skema Penelitian :

Gambar 3.5.1. Skema Prosedur Penelitian

Limbah Pasir Besi Analisa Kandungan

Logam awal yang terkandung dalam Limbah Pasir Besi Dihaluskan

Diayak

Ekstraksi

Filtrat Residu

Dikeringkan

Dibuang

Analisa Kandungan Logam Titanium

Dikonsentrator dengan air

Ukuran 150 mesh

Sempel 15 gram

HCl 32 % 450 ml

(38)

24

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil Penelitian

Tabel IV.1.1. Pengaruh Suhu Asam Klorida Dan Kecepatan Pengadukan

Terhadap Persen Yield (% yield) Titanium Dioxide

Suhu (°C)

Kecepatan Pengadukan (rpm)

100 150 200 250 300

50 18,32299 19,2392 19,9417 21,0927 20,4025

70 19,4008 21,5561 24,6195 24,3267 27,0332

(39)

IV.2. Pembahasan

persen yield (% yield) titanium dioxide.

Kecepatan pengadukan

Grafik IV.2.1. Pengaruh asam klorida yang dipanaskan hingga 50°C terhadap

(40)

26

Pembahasan :

Berdasarkan tabel VI.2.1 dan grafik VI.2.1, hasil penelitian yang penulis

lakukan menunjukkan pada suhu 50°C. Nilai error yang didapat dari ketiga

metode grafik yang penulis gunakan, antara lain :

1. Linier, didapat error sebesar = 0,794

2. Logarithmic, didapat error sebesar = 0,861

3. Polynomial, didapat error sebesar = 0,914

Dari ketiga metode grafik yang menggunakan Ms.Excel didapat Error dari

% yield menggunakan data dengan nilai yang terendah yaitu 0,794. Maka

progress dari penelitian ini menghasilkan % yield yang linier dapat disimpulkan

bahwa dari % yield yang terbentuk tidak mengalami keoptimalan produk.

Persen yield (% yield) titanium dioxide pada hasil penyaringan proses

ekstraksi semakin meningkat, namun pada kecepatan pengadukan pada 300 rpm

kadar menurun dikarenakan solvent mengalami reaksi yang berlebih sedangkan

temperature yang ditetapkan ialah sangat rendah, sehingga Fe2O3 yang terkandung

pada pasir besi tidak terikat secara sempurna.

Dalam bentuk reaksi didapatkan hasil sebagai berikut :

(41)

(42)

28

Pembahasan :

lakukan menunjukkan pada suhu 70°C.Nilai error yang didapat dari ketiga metode

grafik yang penulis gunakan, antara lain :

Dari grafik IV.2.2 telah di jelaskan bahwa pada variable suhu 70°C

mengalami kenaikan yield yang sangat nyata pada kecepatan pengadukan 100

hingga 200 rpm,dikarenakan terdapat keseimbangan kelarutan namun pada saat

pengadukan 250 rpm yield yang di hasilkan mengalami penurunan. Dikarenakan

pada kecepatan pengadukan ini HCl yang bereaksi mengalami kondisi tak jenuh

dan pengadukan tidak bisa mengaduk padatan secara menyeluruh, sehingga

produk yang dihasilkan mengalami penurunan, namun pada kecepatan

pengadukan 300 rpm mengalami kenaikan % yield.

(43)

(44)

30

Pembahasan :

lakukan menunjukkan pada suhu 90°C.Nilai error yang didapat dari ketiga metode

grafik yang penulis gunakan, antara lain :

Dari hasil penelitian yang kami lakukan pada suhu 90°C, dengan

ditambahnya kecepatan putaran pengadukan (rpm) maka persen yield (% yield)

titanium dioxide semakin besar karena besi yang terkandung dalam pasir besi

dapat terikat oleh pelarutnya pada saat proses ekstraksi berlangsung. Namun pada

kecepatan maksimum 300 rpm, kadar titanium dioxide mengalami penurunan

dikarenakan pada variable tersebut pengaduk kurang terkontrol dan pemanasan

HCl berjalan lambat. Dari grafik juga menunjukan pada kecepatan pengadukan

200 sampai 300 rpm tidak ada peningkatan yang signifikan disebabkan suhu titik

didih dari HCl 32% adalah 90°C.

(45)

Hasil penelitian ini rata – rata dihasilkan kurang lebih 12 gram dari 15

gram sampel yang digunakan oleh peneliti. Dan peningkatan jumlah titanium

dioxide sebesar 21 – 28%. Dari ke tiga reaksi yang telah didapatkan dapat pula

diketahui rendahnya kadar titanium dioxide yang disebabkan oleh kadar HCl yang

sifatnya merupakan senyawa polar yang cenderung salah satu pasangan elektron

ikatan tertarik lebih kuat kesalah satu atomnya. Meskipun atom H dan Cl sama –

sama menarik pasangan elektron ikatan , tetapi perbedaan keelektronegatifan lebih

besar dari pada atom H dan mengakibatkan atom Cl menarik pasangan elektron

ikatan lebih kuat dari pada atom H.

Berdasarkan asas Le Chatelier dengan pernyataan bahwa adanya ion

sejenis akan mempengaruhi kelarutan dari ion sejenis, dan perubahan dari

keadaan kesertimbangan semula ke keadaan kesetimbangan yang baru akibat

adanya aksi atau pengaruh dari luar itu disebut dengan pergeseran kesetimbangan.

Secara kuantitas larutan HCl pekat yang digunakan berlebih sehingga

mengakibatkan kuantitas relatif zat yang ada pada limbah pasir besi seperti Fe2O3,

SiO2, CaO, Al2O3, dan beberapa senyawa lainnya yang tidak terikat secara

sempurna pada saat proses ektraksi berlangsung.

Diketahui bahwa senyawa yang mengandung unsure titanium merupakan

senyawa yang mampu membentuk oksida logam yang bersifat asam, terutama

pada saat kondisi oksidanya meningkat. Namun dikarenakan terdapat berbagai

halangan seperti penggunaan suhu dan konsentrasi pelarut yang kurang tepat,

maka penelitian ini belum mampu menghasilkan kadar titanium dioxide yang

(46)

32

transisi yakni keadaan yang dapat mengikat unsure klor lebih banyak terikat pada

senyawa FeCl. Apalagi keadaan transisi sering dialami oleh senyawa anorganik.

Maka seharusnya penelitian ini memerlukan perlakuan awal seperti proses fisik.

Dan secara kimia dengan menentukan zat antara reaksi.

Selain itu ke tidak tersedianya fasilitas penjaga suhu (termokopel) di

dalam laboratorium juga perengaruh dalam variabel yang dijalankan oleh peneliti,

karena termokopel dibutuhkan untuk menjaga kestabilan suhu sesuai dengan

(47)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1. Kesimpulan

1. Dari hasil penelitian yang sudah dilakukan titanium dioxide dapat

dihasilkan karena sebelum diekstraksi kita melakukan pengurangan

kandungan Fe dengan cara pemagnetan dan roasting pasir. Juga

menggunakan asam klorida 32% sebagai pelarut yang efektif untuk

mengikat Fe menjadi FeCl2.

2. Peningkatan titanium dioxide pada penelitian ini berkisar antara 21 – 28%

berat dari kadar analisa awal. Jadi pada setiap 15 gram sampel yang kami

pakai untuk penelitian kandungan titanium yang dihasilkan berkisar antara

2-4 gram dari rata – rata berat sampel filtat hasil yang telah diekstraksi

seberat 12 gram. Peningkatan kadar titanium dioxide yang tidak siknifikan

dapat disebabkan oleh perbedaan keelektronegatifan antara atom- atom

yang berikatan. Meskipun atom H dan Cl sama – sama menarik pasangan

elektron ikatan , tetapi perbedaan keelektronegatifan lebih besar dari pada

atom H dan mengakibatkan atom Cl menarik pasangan elektron ikatan

lebih kuat dari pada atom H. Dengan didasari dari asas Le Chatelier

dengan pernyataan bahwa adanya ion sejenis akan mempengaruhi

kelarutan dari ion sejenis. Dan perubahan dari keadaan kesertimbangan

semula ke keadaan kesetimbangan yang baru akibat adanya aksi atau

pengaruh dari luar itu disebut dengan pergeseran kesetimbangan.

(48)

34

direcovery dan produk apa yang dihasilkan dari recovery serta faktor-

faktor apa saja yang mempengaruhi proses recovery. Recovery dari

penelitian in menghasilkan produk yang sangat kecil. Karena reaksi

mengalami keadaan yang sangat kompleks yakni akibat memberikan asam

klorida yang berlebih, reaksi ini mengalami keadaan transisi. Dari

perhitungan juga didapat Ksp FeCl2 yang terlarut dalam asam klorida

sebesar 1,0683 x 10-12. Dan Ksp TiCl4 yang kemungkinan terlarut dalam

asam klorida sebesar 2.124 x 10-11. Di duga dengan Ksp TiCl4 yang lebih

kecil dari FeCl2 , senyawa TiCl4 senyawa ini lebih mudah terbentuk dalam

reaksi ini namun besar atau kecilnya TiCl4 yang terbentuk dengan asam

klorida tergantung kondisi pelarut tersebut, jenuh atau tak jenuh.

4. Selain itu perlunya penjaga suhu ( termokopel) juga diperlukan untuk

menjaga suhu sesuai dengan yang dibutuhkan, dikarenakan dapat

(49)

V.2. Sar an

Pengaplikasian untuk penelitian ini yang terpenting adalah melakukan

treatmen secara fisik maupun kima, seperti melakukan pemagnetan dan roasting

untuk mengurangi kadar besi yang terlalu banyak dalam limbah pasir besi dan

treatmen trersebut dapat dilakukan pada sample sebelum atau sesudah proses

berlangsung dengan tujuan untuk memperbesar kandungan dari titanium dioxide

tersebut. Serta pentingnya untuk memperhatikan besarnya kecepatan dari motor

pengaduk yang digunakan agar proses pengadukan tersebut berlangsung secara

optimal, dengan harapan dapat diperoleh kadar titanium dioxide sesuai dengan

(50)

DAFTAR PUSTAKA

Campbell,F.C. (2006).” Manufacturing Technology for Aerospace Structural

Materials “(edisi ke-1st).

Lalasari, Latifa Hanum, 2010, “Pengoahan Sumber Daya Pr imer (Mineral)”,

P3M LIPI

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologi-proses/ekstraksi

http://blogger.com/Titanium Dioxida (TiO2) Fotokatalis (photocatalist) Yang

Potensial _ Curvate

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida

http://id.wikipedia.org/wiki/ilmenit

http://id.wikipedia.org/wiki/Titanium

http://www.lipi.go.id/www.cgi?proyek&1264061640&1&&1036006099&2011

http://pertambangan-geologi.blogspot.com/2011/03/potensi-pasir-besi-dibanten.html

http://www.patentgenius.com/patent/6699446.html

http://www.ugm.ac.id/index.php?page=rilis&artikel=1371

Petrucci, Ralph H. 1985 .” Kimia Dasar : Prinsip Dan Terapan Modern”.

Zulfalina, Manaf, Azwar, 2004, “Identifikasi Senyawa Mineral dan Ekstraksi