PENGARUH WAKTU VULKANISASI DAN PEMBEBANAN
PENGISI TEPUNG KULIT SINGKONG TERMODIFIKASI
PENYERASI ALKANOLAMIDA PADA PEMBUATAN
PRODUK FILM LATEKS KARET ALAM
SKRIPSI
Oleh
ADRIAN HARTANTO
110405051
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
PENGARUH WAKTU VULKANISASI DAN PEMBEBANAN
PENGISI TEPUNG KULIT SINGKONG TERMODIFIKASI
PENYERASI ALKANOLAMIDA PADA PEMBUATAN
PRODUK FILM LATEKS KARET ALAM
SKRIPSI
Oleh
ADRIAN HARTANTO
110405051
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN UNTUK MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
AGUSTUS 2015
iii
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan
Skripsi dengan judul “Pengaruh Waktu Vulkanisasi dan Pembebanan Pengisi
Tepung Kulit Singkong Termodifikasi Penyerasi Alkanolamida pada Pembuatan
Produk Film Lateks Karet Alam”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis
lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini ditujukan untuk melihat potensi dari kulit singkong yang sering dianggap sebagai limbah pada kehidupan sehari-hari. Berbagai penelitian tentang lateks karet alam telah dilakukan dengan menggunakan pengisi anorganik dan sedikit menggunakan pengisi organik. Oleh karena itu, penulis berpikir untuk melakukan suatu penelitian menggunakan kulit singkong sebagai pengisi organik pada lateks karet alam. Dengan menggunakan kulit singkong sebagai pengisi pada lateks karet alam, diharapkan limbah kulit singkong dapat dikurangi di lingkungan masyarakat.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak mendapatkan bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan sebesar-besarnya kepada:
1. Dr. Ir. Hamidah Harahap, M.Sc. selaku dosen pembimbing 2. Ir. Renita Manurung, M.Sc. selaku koordinator skripsi 3. Dr. Eng. Irvan, M.Si. sebagai ketua departemen teknik kimia 4. Dr. Ir. Fatimah, MT sebagai sekretaris departemen teknik kimia 5. Dr. Halimatuddahliana, ST., M.Sc. selaku dosen penguji I 6. Dr. Maulida, ST., M.Sc. selaku dosen penguji II
7. PT. Socfindo, sebagai sponsor utama bahan baku pembuatan alkanolamida 8. Bang Erick Kamil dan Kak Emelya Khoesoema, yang telah memberi
v
DEDIKASI
vii
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Adrian Hartanto NIM: 110405051
Tempat/Tgl. Lahir: Binjai, 22 Oktober 1993 Nama orang tua: Rusli
Alamat orang tua:
Jalan HOS Cokroaminoto 6 Binjai 20711
Asal Sekolah
SD Ahmad Yani Binjai, tahun 1999-2005 SMP Ahmad Yani Binjai, tahun 2005-2008 SMA Ahmad Yani Binjai, tahun 2008-2011
Pengalaman Organisasi/ Kerja:
1. Asisten Lab.OTK tahun 2014-2015 modul Alat Penukar Panas Pipa Sepusat, Sedimentasi, Peralatan Pencampuran Fluida, Saluran dengan Penampang Berubah
Artikel yang telah dipublikasi dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:
1. Majalah Kulit, Karet, dan Plastik Vol.31 No.1 Juni Tahun 2015: 01-08
ABSTRAK
Polimer merupakan bahan penting dalam kehidupan manusia. Salah satu contoh polimer yang memiliki daya tarik adalah karet alam atau poliisoprena yang didapat dari pohon karet bergenus Hevea. Untuk meningkatkan sifat dari karet alam, biasanya digunakan pengisi baik pengisi organik maupun anorganik. Dalam penelitian ini digunakan tepung kulit singkong sebagai pengisi dan alkanolamida sebagai penyerasi. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah high ammonia lateks dengan kandungan karet kering sebesar 60%, bahan kuratif seperti sulfur, ZnO, ZDEC, antioksidan, KOH, tepung kulit singkong dan alkanolamida. Alkanolamida didapat melalui reaksi amidasi Refined Bleach Deodorized Palm Stearin dengan dietanolamina dengan menggunakan katalis natrium metoksida. Penelitian dilakukan dengan mempravulkanisasi lateks karet alam terlebih dahulu dengan formulasi tertentu, lalu divulkanisasi melalui teknik pencelupan. Variabel yang digunakan adalah jumlah pembebanan pengisi tepung kulit singkong yaitu dari 0, 5, 10, 15, 20, dan 25 phr serta waktu vulkanisasi selama 10 dan 20 menit. Produk yang didapat diuji sifat mekaniknya, karakterisasi FTIR, karakterisasi SEM dan crosslink density. Hasil yang diperoleh berupa alkanolamida yang dihasilkan memiliki gugus yang diharapkan. Pembebanan pengisi tepung kulit singkong termodifikasi alkanolamida mampu meningkatkan
crosslink density dan sifat mekanik produk yang dihasilkan. Pembebanan optimum terjadi pada 10 phr dan waktu vulkanisasi optimum adalah 20 menit.
ix
ABSTRACT
Polymer is important in human’s daily life. One of the polymer of interest is natural rubber or polyisoprene which is obtained from rubber tree from Hevea genus. In order to improve natural rubber properties, fillers whether organic or inorganic ones are incorporated. In this study, we use cassava peel waste powder as filler and alkanolamide as compatibilizer. The materials used in this study are high ammonia latex with dry rubber content of 60%, curative agents such as sulfur, ZnO, ZDEC, antioxidant, KOH, cassava peel waste powder and alkanolamide. Alkanolamide is synthesized from amidation reaction between Refined Bleached Deodorized Palm Stearine and diethanolamine with the presence of natrium methoxide as catalyst. The methodology includes pre-vulcanizing natural rubber latex with certain formulation, then vulcanized using dipping method. The variable used in this study is filler loading, from 0, 5, 10, 15 ,20 and 25 phr, and vulcanization time, for 10 and 20 minutes. The products were then tested in order to observe its mechanical properties, FTIR characterization, SEM characterization and crosslink density. The results show that the synthesized alkanolamide possess the functional group desired. Alkanolamide modified cassava peel waste powder loading is capable of increasing crosslink density and mechanical properties of the products. Optimum filler loading is reported on 10 phr and optimum vulcanization time is 20 minutes.
Keywords: natural rubber, cassava peel waste powder, alkanolamide, crosslink density, mechanical properties, FTIR, SEM
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI ii
PENGESAHAN iii
PRAKATA iv
DEDIKASI vi
RIWAYAT HIDUP PENULIS vii
ABSTRAK viii
ABSTRACT ix
DAFTAR ISI x
DAFTAR GAMBAR xiv
DAFTAR TABEL xvii
DAFTAR LAMPIRAN xviii
DAFTAR SINGKATAN xx
DAFTAR SIMBOL xxi
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 LATAR BELAKANG 1
1.2 PERUMUSAN MASALAH 3
1.3 TUJUAN PENELITIAN 3
1.4 MANFAAT PENELITIAN 4
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 7
2.1 LATEKS KARET ALAM 7
2.2 VULKANISASI 8
2.3 ALKANOLAMIDA 10
2.4 SINGKONG 11
2.5 PENELITIAN TERDAHULU 13
2.6 PENGUJIAN 15
2.6.1 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) 15
xi
2.6.4 Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM) 18
2.7 ANALISA BIAYA 18
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22
3.1 LOKASI PENELITIAN 22
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 22
3.2.1 Bahan 22
3.2.1.1 Bahan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Bahan Penyerasi
Alkanolamida
22
3.2.1.2 Bahan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Tepung Kulit
Singkong
22
3.2.1.3 Bahan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Senyawa Lateks
Karet Alam
23
3.2.2 Peralatan 23
3.2.2.1 Peralatan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Bahan
Penyerasi Alkanolamida
23
3.2.2.2 Peralatan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Tepung Kulit
Singkong
24
3.2.2.3 Peralatan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Senyawa
Lateks Karet Alam
24
3.3 FORMULASI BAHAN 24
3.3.1 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif 25 3.3.2 Formulasi Dispersi Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida 25
3.4 PROSEDUR PENELITIAN 25
3.4.1 Prosedur Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida 25 3.4.2 Prosedur Pembuatan Tepung Kulit Singkong 26 3.4.3 Prosedur Pendispersian Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida 26 3.4.4 Prosedur Analisa Hasil Dispersi Tepung Kulit Singkong dan
Alkanolamida
27
3.4.5 Prosedur Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) Dari Lateks Karet Alam
27
3.4.6 Prosedur Pembuatan Senyawa Lateks Karet Alam 27
3.4.6.1 Prosedur Pra-Vulkanisasi Lateks Karet Alam 27
3.4.6.2 Prosedur Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam
Pra-Vulkanisasi
28
3.4.6.3 Prosedur Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet
Alam
28
3.5 FLOWCHART PERCOBAAN 30
3.5.1 Flowchart Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida 30 3.5.2 Flowchart Pembuatan Tepung Kulit Singkong 32 3.5.3 Flowchart Pendispersian Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida 33 3.5.4 Flowchart Analisa Hasil Dispersi Tepung Kulit Singkong dan
Alkanolamida
34
3.5.5 Flowchart Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) Dari Lateks Karet Alam
35
3.5.6 Flowchart Pra-Vulkanisasi Senyawa Lateks Karet Alam 36 3.5.7 Flowchart Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam Pra- Vulkanisasi 37 3.5.8 Flowchart Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet Alam 38
3.6 PENGUJIAN PRODUK LATEKS KARET ALAM 39
3.6.1 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) Dengan ASTM D412 39 3.6.2 Uji Densitas Sambung Silang (Crosslink Density) Dengan ASTM
D471
39
3.6.3 Karakterisasi Fourier-Transform Infra-Red (FTIR) 39 3.6.4 Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM) 41
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
4.1 KARAKTERISASI FTIR 42
4.1.1 Karakteristik FTIR (Fourier Transform Infra Red) Bahan Penyerasi Alkanolamida
42
4.1.2 Karakteristik FTIR (Fourier Transform Infra Red) Tepung Kulit Singkong
43
4.1.3 Karakteristik FTIR (Fourier Transform Infra Red) Dispersi Tepung Kuling Singkong dan Alkanolamida
45
4.2 SIFAT-SIFAT MEKANIK 47
4.2.1 Pengaruh Waktu Vulkanisasi dan Pembebanan Tepung Kulit Singkong Pada Densitas Sambung Silang (Crosslink Density)
xiii
Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit Singkong Termodifikasi Alkanolamida
4.2.2 Pengaruh Waktu Vulkanisasi dan Pembebanan Tepung Kulit Singkong Pada Kekuatan Tarik (Tensile Strengh) Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit Singkong Termodifikasi Alkanolamida
49
4.2.3 Pengaruh Waktu Vulkanisasi dan Pembebanan Tepung Kulit Singkong Pada Pemanjangan Saat Putus (Elongation At Break) Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit Singkong Termodifikasi Alkanolamida
51
4.2.4 Pengaruh Waktu Vulkanisasi dan Pembebanan Tepung Kulit Singkong Pada M100 dan M300 Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit Singkong Termodifikasi Alkanolamida
52
4.3 KARAKTERISASI SCANNING ELECTRON MICROSCOPY (SEM) 56 4.3.1 Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM) Pada Tepung
Kulit Singkong Yang Dihasilkan
56
4.3.2 Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM) Pada Film Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit Singkong Termodifikasi Alkanolamida Yang Dihasilkan
57
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 59
5.1 KESIMPULAN 59
5.2 SARAN 60
DAFTAR PUSTAKA 61
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1 Lapisan-Lapisan Lateks Setelah Diultrasentrifugasi 7 Gambar 2.2 Gambaran Umum Vulkanisasi Molekul Karet 9 Gambar 2.3 Sifat-Sifat Vulkanisat Terhadap Densitas Sambung
Silang
Gambar 2.5 Reaksi Pembentukan Alkanolamida dari RBDPS dan Dietanolamina
11
Gambar 2.6 Singkong (Manihot utilissima) 12
Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida 31 Gambar 3.2 Flowchart Pembuatan Tepung Kulit Singkong 32 Gambar 3.3 Flowchart Pendispersian Tepung Kulit Singkong dan
Alkanolamida
33
Gambar 3.4 Flowchart Analisa Hasil Dispersi Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida
34
Gambar 3.5 Flowchart Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) dari Lateks Karet Alam
35
Gambar 3.6 Flowchart Pra-vulkanisasi Lateks Karet Alam 36 Gambar 3.7 Flowchart Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam
Pra-Vulkanisasi
37
Gambar 3.8 Flowchart Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet Alam
38
Gambar 3.9 Sketsa Spesimen Uji Tarik ASTM D 412 39 Gambar 4.1 Karakteristik FTIR Bahan Penyerasi Alkanolamida 42 Gambar 4.2 Karakteristik FTIR Tepung Kulit Singkong 43 Gambar 4.3 Karakteristik FTIR Dispersi Tepung Kulit Singkong dan
Alkanolamida
45
xv Singkong
Gambar 4.5 Pengaruh Waktu Vulkanisasi dan Pembebanan Tepung Kulit Singkong Pada Densitas Sambung Silang (Crosslink Density) Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit Singkong Termodifikasi Alkanolamida
47
Gambar 4.6 Pengaruh Waktu Vulkanisasi dan Pembebanan Tepung Kulit Singkong Pada Kekuatan Tarik (Tensile Strength) Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit Singkong Termodifikasi Alkanolamida
49
Gambar 4.7 Pengaruh Waktu Vulkanisasi dan Pembebanan Tepung Kulit Singkong Pada Pemanjangan Saat Putus (Elongation At Break) Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit Singkong Termodifikasi Alkanolamida
51
Gambar 4.8 Pengaruh Waktu Vulkanisasi dan Pembebanan Tepung Kulit Singkong Pada M100 dan M300 Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit Singkong Termodifikasi Alkanolamida
52
Gambar 4.9 Karakteristik FTIR Produk Lateks Karet Alam 54 Gambar 4.10 Kemungkinan Reaksi Antara Lateks Karet Alam Dengan
Pengisi Selulosa Kulit Singkong dan Bahan Kuratif
55
Gambar 4.11 Karakteristik SEM dari Tepung Kulit Singkong (a) Perbesaran 1000x (b) Perbesaran 2000x
56
Gambar 4.12 Karakteristik SEM Film Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit Singkong Termodifikasi Alkanolamida Pada Pembebanan (a) 5 phr (b) 10 phr (c) 15 phr (d) 20 phr (e) 25 phr
57
Gambar C.1 Proses Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida 71 Gambar C.2 Proses Ekstraksi Bahan Penyerasi Alkanolamida 71
Gambar C.3 Bahan Penyerasi Alkanolamida 72
Gambar C.4 Tepung Kulit Singkong Dengan Ukuran 100 Mesh 72
Gambar C.5 Proses Pendispersian Tepung Kulit Singkong dan
Gambar C.7 Bahan Kuratif Produk Lateks Karet Alam 73 Gambar C.8 Proses Pra-Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam 73 Gambar C.9 Proses Uji Kloroform Produk Lateks Karet Alam 74 Gambar C.10 Larutan Pembersih Plat Pencelupan Produk Lateks Karet
Alam
74
Gambar C.11 Wadah Pencelupan Produk Lateks Karet Alam 74 Gambar C.12 Proses Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam 75 Gambar C.13 Proses Pembedakan Produk Lateks Karet Alam 75 Gambar C.14 Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit
Singkong dan Bahan Penyerasi Alkanolamida
75
Gambar D.1 Hasil FTIR Alkanolamida 76
Gambar D.2 Hasil FTIR Tepung Kulit Singkong 76
Gambar D.3 Hasil FTIR Dispersi Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida
77
Gambar D.4 Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Tanpa Penambahan Pengisi Tepung Kulit Singkong dan Tanpa Penyerasi Alkanolamida
77
Gambar D.5 Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan Penambahan Pengisi Tepung Kulit Singkong dan Tanpa Penyerasi Alkanolamida
78
Gambar D.6 Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan Penambahan Pengisi Tepung Kulit Singkong dan Penyerasi Alkanolamida
xvii
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1.1 Variabel Tetap Yang Dilakukan Dalam Penelitian 5 Tabel 1.2 Variabel Berubah Yang Dilakukan Dalam Penelitian 5 Tabel 1.3 Formulasi Larutan Dispersi Tepung Kulit Singkong dan
Alkanolamida
5
Tabel 1.4 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif 5 Tabel 2.1 Komposisi Dari Berbagai Bagian Singkong Berdasarkan
Bahan Kering
12
Tabel 2.2 Komposisi Kulit Singkong 13
Tabel 2.3 Harga Perician Alat yang Digunakan 18
Tabel 2.4 Keterangan Jumlah Bahan Baku untuk Sintesis Alkanolamida
19
Tabel 2.5 Keterangan Bahan Baku Pencelupan 19
Tabel 2.6 Bahan untuk Pembuatan Produk Lateks Karet Alam
Tabel 3.1 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif 25 Tabel 3.2 Formulasi Dispersi Tepung Kulit Singkong dan
Alkanolamida
25
Tabel 3.3 Tingkat Pematangan Lateks Karet Alam Pra-Vulkanisasi Melalui Tes Koagulasi-Kloroform
28
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran A Data Penelitian 66
A.1 Data Hasil Densitas Sambung Silang (Crosslink Density)
66
A.2 Data Hasil Kekuatan Tarik (Tensile Strength) 66 A.3 Data Hasil Modulus Tarik Saat Pemanjangan 100%
Lampiran B Contoh Perhitungan 69
B.1 Perhitungan Densitas Sambung Silang (Crosslink Density)Produk Lateks Karet Alam
69
Lampiran C Dokumentasi Penelitian 71
C.1 Proses Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida 71 C.2 Proses Ekstraksi Bahan Penyerasi Alkanolamida 71
C.3 Bahan Penyerasi Alkanolamida 72
C.4 Tepung Kulit Singkong Dengan Ukuran 100 Mesh 72 C.5 Proses Pendispersian Tepung Kulit Singkong dan
Alkanolamida
72
C.6 Larutan Hasil Dispersi Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida
73
C.7 Bahan Kuratif Produk Lateks Karet Alam 73 C.8 Proses Pra-Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam 73 C.9 Proses Uji Kloroform Produk Lateks Karet Alam 74 C.10 Larutan Pembersih Plat Pencelupan Produk Lateks
Karet Alam
74
xix
C.13 Proses Pembedakan Produk Lateks Karet Alam 75 C.14 Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Tepung Kulit
Singkong dan Bahan Penyerasi Alkanolamida
75
Lampiran D Hasil Pengujian Lab Analisis dan Instrumen 76
D.1 Hasil FTIR Alkanolamida 76
D.2 Hasil FTIR Tepung Kulit Singkong 76 D.3 Hasil FTIR Dispersi Tepung Kulit Singkong dan
Alkanolamida
77
D.4 Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Tanpa Penambahan Pengisi Tepung Kulit Singkong dan Tanpa Penyerasi Alkanolamida
77
D.5 Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan Penambahan Pengisi Tepung Kulit Singkong dan Tanpa Penyerasi Alkanolamida
78
D.6 Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan Penambahan Pengisi Tepung Kulit Singkong dan Penyerasi Alkanolamida
78
DAFTAR SINGKATAN
ASTM American Standard Testing Method
FTIR Fourier Transform Infra Red
LDPE Low Density Polyethylene
RBDPS Refined Bleached Deodorized Palm Stearin
SEM Scanning Electron Microscopy
xxi
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
A0 Luas penampang awal mm2
Fmaks Beban maksimum kgf
2Mc-1 Crosslink density (kerapatan sambung silang) gmol/gkaret
V0 Volume molar mol/cm3
Vr Fraksi volume karet dalam gel
Wd Massa awal karet g
Wsol Massa pelarut terserap dalam karet g
σ Kekuatan tarik kgf/mm2
ρNRL Densitas karet g/cm3
ρsol Densitas pelarut g/cm3
χ Parameter interaksi pelarut
