Pembuatan Selulosa Mikrokristal dan Ekstrak Etanol Daun Nanas (Ananas Comosus (L.) Merr.) yang Diformulasikan Menjadi Sediaan Tablet

(1)

(2)

Lampiran 2. Gambar tumbuhan nanas, simplisa daun nanas (Ananas

comosus(L).Merr)

Gambar Tumbuhan Nanas

(3)

Lampiran 3. Gambar ekstrak etanol daun nanas (EEDN)

, α

-selulosa dan

selulosamikrokristal

Ekstrak etanol daun nanas

Gambar α

-selulosa

(4)

Lampiran 4. Bagan prosedur kerja

(5)

Lampiran 4. (Lanjutan)

2. Pembuatan selulosa mikrokristal dari ampas daun nanas

Simplisia daun nanas

Dimasukkan ke dalam wadah

Ditambahkan etanol 80% sampai serbuk

terendam sempurna

Disaring

Maserat

Ampas

Ditambahkan etanol 80%

Disaring

Maserat

Ampas

diuapkan dengan rotary evaporator

pada ± 40

o

C

Ekstrak etanol kental

daun nanas

Dibiarkan selama 5 hari terlindung dari

cahaya, sambil sesekali diaduk

Dibiarkan selama 2 hari

terlindung dari cahaya, sambil

sesekali diaduk

Diisolasi

α

-selulosa

Dihidrolisis

dengan HCl

2,5N

Selulosa

mikrokristal

(6)

(7)

Lampiran 5. Perhitungan hasil pemeriksaan karakteristik simplisia daun nanas

Selulosa mikrokristal

Dihaluskan

Diayak dengan ayakan mesh 60

dan 100

Dilakukan karakterisasi yang

meliputi uji :

• Organoleptik, • pH,

• susut pengeringan, • kadar abu total,

• kelarutan zat dalam air, • bobot jenis,

• indeks hausner, • indeks kompresibilitas, • porositas, analisis FT-IR

• Scanning electron

microscopy (SEM)

Tablet ekstrak etanol

daun nanas

Dicetak

langsung

Dilakukan karakterisasi

yang meliputi uji

• Keseragaman bobot • Kekerasan,

• Friabilitas • Waktu hancur

(8)

1. Perhitungan penetapan kadar air

% rata-rata kadar air = 7,993% +7,996%+7,998%

3 = 6,662%

2. Perhitungan penetapan kadar abu total

(9)

Lampiran 5. (lanjutan)

Kadar abu total rata-rata = 3,41%+6,5%+6,9%

3 = 5,60%

3. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam

Kadar abu tidak larut asam = berat abu (g)

Kadar abu tidak larut asam rata-rata = 1,49%+0,99%+1,99%

3 = 1,49%

4. Perhitungan penetapan kadar sari yang larut dalam air

(10)

Kadar sari larut air III = 0,255 g 5,013 g

x

100

20 x 100% = 25,43%

Kadar sari larut air rata-rata = 25,58%+25,77%+25,43%

3 = 25,59%

5. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol

Kadar sari larut dalam etanol = berat sari (g)

Kadar sari larut etanol rata-rata = 5,28%+4,87%+5,48%

(11)

Lampiran 6. Perhitungan hasil pemeriksaan karakteristik ekstrak daun nanas

1. Perhitungan penetapan kadar air

Kadar air =

volume air (ml )

% rata-rata kadar air = 7,955% +7,977%+9,980%

3 = 8,637%

2. Perhitungan penetapan kadar abu total

(12)

Kadar abu total I = 0,01 g

2,00 gx 100%= 0,5%

Kadar abu total II = 0,01 g

2,01 gx 100%= 0,49%

Kadar abu total III = 0,01 g

2,00 gx 100%= 0,5%

Kadar abu total rata-rata = 0,5%+0,49%+0,5%

3 = 0,496%

3. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam

Kadar abu tidak larut asam = berat abu (g)

Kadar abu tidak larut asam rata-rata = 0,5%+1,49%+0,99%

3 = 2,9%

4. Perhitungan penetapan kadar sari yang larut dalam air

Kadar sari larut dalam air = berat sari (g) berat sampel (g)

x

100

20x 100%

(13)

1

Kadar sari larut air II = 0,298 g

Kadar sari larut air rata-rata = 38,17%+29,63%+39,72%

3 = 35,84%

5. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol

Kadar sari larut dalam etanol = berat sari (g)

Kadar sari larut etanol rata-rata = 44,70%+51,75%+32,79%

(14)

Lampiran 7. Perhitungan rendemen α-selulosa dan SMDN

Berat daun nenas = 500 g

Berat α-selulosa = 147,47 g

Rendemen α-selulosa = 147,47 g

500 g x 100%= 29,494%

Berat selulosa mikrokristal = 113,1 g

Rendemen selulosa mikrokristal dari α-selulosa

Rendemen = 113,1 g

147,47 gx 100%= 76,69%

Rendemen selulosa mikrokristal dari daun nenas

Rendemen = 113,1 g

(15)

Lampiran 8. Perhitungan hasil karakterisasi selulosa mikrokristal daun nenas (SMDN)

1. Perhitungan uji susut pengeringan SMDN

No.

Berat awal sampel

(g)

Berat konstan

(g)

Susut pengeringan

(%)

Susut Pengeringan I = 1,0071−0,9641

1,0071 x 100%= 4,26%

Susut Pengeringan II =1,0028−0,9555

1,0028 x 100%= 4,71%

Susut Pengeringan III =1,0096−0,9432

1,0096 x 100%= 6,62%

Susut pengeringan rata-rata = 4,26%+4,71%+6,62%

3 = 5,19%

2. Perhitungan penetapan kadar abu total SMDN

(16)

Kadar abu I

=

0,0072 g

Kadar abu rata-rata =

0,3599%+0,0655%+0,0899%

3 = 0,1717%

3. Perhitungan uji bobot jenis SMDN

a. Bobot jenis nyata

BJ nyata = W

Volume serbuk

(mL)

Bobot jenis nyata

(g/mL)

Bobot jenis nyata rata-rata =

0,5698+0,5865 +0,5540

3 = 0,5701 g/mL

b. Bobot jenis benar

(17)

ρ benzen = c−b a

keterangan : a= volume piknometer kosong (mL), b= berat piknometer kosong (g),

c= berat piknometer + larutan benzen (g)

No. a B c d e Dt (g/cm³)

Tentukan bobot jenis (BJ) benar dari sampel dengan rumus:

BJ benar= d-b

(d-b)+(c-e) x ρ benzen

keterangan: d= berat zat uji + piknometer

(18)

= 1,446 g/cm3

Bobot jenis benar rata-rata = 1,451+1,421+1,446

3 = 1,439 g/cm 3

c. Bobot jenis mampat

Bobot jenis mampat ditentukan dengan rumus :

Bobot jenis mampat = W

VtKeterangan: W = berat SMDN (g)

Vt = volume SMDN (mL) Lampiran 8. (lanjutan)

No.

Berat zat uji

(g)

Volume gelas ukur

(mL)

Bobot jenis mampat

(g/mL)

Bobot jenis mampat rata-rata =0,664+0,671+0,671

3 = 0,668%

4. Perhitungan kelarutan zat dalam air SMDN

Dihitung berdasarkan persamaan:

Za=

W1-W0

W1

x 100%

keterangan:

W

0 =

berat beaker glass yang telah ditara

W

1 =

berat beaker glass + zat yang larut air yang telang dikeringkan

Z

a

=

128,36 g -128,33 g

(19)

= 0,023%

5. Perhitungan indeks kompresibilitas SMDN

Indeks kompresibilitas SMDN dapat dihitung dengan rumus:

Indeks kompresibilitas

=

BJ mampat-BJ nyata

BJ nyata

x 100%

Indeks kompresibilitas=0,6688-0,5701

0,5701 x 100%=17,31%

6. Perhitungan indeks Hausner SMDN

Dihitung menggunakan data bobot jenis mampat dan bobot jenis nyata.

Hausner’s ratio =

BJ mampat

BJ nyata

=

0,6688 g/mL

0,338

= 1,136

7. Perhitungan persentase porositas SMDN

Dihitung dengan persamaan :

% porositas

=1

-

Bobot jenis nyata

Bobot jenis benar

x 100%

= 1

-

0,5701

1,439

x 100%

(20)

Lampiran 9. Perhitungan konversi dosis

Contoh perhitungan konversi dosis ekstrak etanol daun nenas terhadap

dosis tubuh manusia.

Mencit

Berdasarkan penelitian sebelumnya (Rahmatullah, 2014), bahwa ekstrak

etanol daun nenas dapatdimanfaatkan sebagai anti diabetes mellitus adalah dosis

50 mg/kg BB menggunakan mencit dengan berat rata-rata 20 g, maka perhitungan

konversi ke dosis manusia adalah:

=>50 mg/kg BB =

50

(21)

Konversi mencit 20 g untuk manusia 70 kg

= 1 mg x 387,9 = 387,9 mg

Jadi, setelah dikonversikan ke dosis manusia diperoleh 387,9 mg ekstrak

untuk dosis sehari. Maka untuk pembuatan tablet dibuat menjadi 2 tablet dengan

masing-masing tablet mengandung ekstrak etanol daun nenas200 mg (2 tablet =

400 mg), dengan demikian pemenuhan terhadap dosis ekstrak etanol daun nenas

terhadap manusia dapat terpenuhi.

Lampiran 10. Pembuatan tablet ekstrak etanol daun nenas (EEDN)

Sebagai contoh F2 (Formula dengan bahan pengisi SMDN). Di buat

formula untuk 150 tablet, bobot per tablet 650 mg dengan diameter tablet 13 mm.

Berat 100 tablet

= 150 tablet x 0,650 g = 97,5g

EEDN

= 150 tablet x 0,200g = 30g

Aerosil

= 1 % x 97,5 g

= 0,975 g

Magnesium stearat

= 1 % x 97,5g

= 0,975g

Talkum

= 1 % x 97,5g

= 0,975g

Avicel

= 97,5 g – (30+ 0,975+ 0,975+ 0,975) g

= 64,575 g

Pembuatan tablet ekstrak etanol daun nenas (EEDN)

Cara kerja: Metode Cetak Langsung

1. Dimasukkan 30 g EEDN ke dalam cawan penguap, kemudian ditambahkan

etanol 80% sampai ekstrak mengental. Setelah mengental ditambahkan aerosil

0,975 g dicampur hingga homogen. dikeringkan di dalam oven suhu 40 ºC

sampai massa lembab dan kompak.

(22)

3. Setelah kering, di ayak kembali dengan ayakan mesh 14 masukkan ke dalam

lumpang, selanjutnya tambahkan 64,575 g SMDN, 0,975 g magnesium stearat

dan 0,975 g talkum, aduk hingga homogen.

4. Dilakukan uji preformulasi dan kemudian dicetak tablet dengan bobot 650 g

dan diameter 13 mm dengan metode cetak langsung.

5. Di evaluasi tablet.

Lampiran 10. (Lanjutan)

Siklus Pencetakan Tablet

1. Masa/granul-granul mengalir dari hopper kedalam die. Jumlah masa yang

diisikan bergantung pada dalamnya kedudukan punch bawah dalam die.

2. Setelah diisi hopper bergerak kembali kebelakang dan punch akan turun

mencetak masa dalam die. Pada saat ini punch bawah tetap atau tidak bergerak.

Jumlah tekanan yang diberikan ditentukan oleh jarak jauhnya punch atas masuk

kedalam die.

3. Setelah pencetakan punch atas naik dan punch bawah juga naik membawa

tablet keluar ke permukaan die. Pada saat ini hopper bergerak ke depan lagi

(23)

Lampiran 11. Gambar tablet EEDN

(24)

Gambar tablet EEDN dengan bahan pengisi MSDN

Lampiran 12.Hasil perhitungan preformulai tablet EEDN

1. Perhitungan sudut diam

Sudut diam formula tablet EEDN dapat dihitung dengan rumus:

tangen θ

=

2h

D

keterangan :

θ = sudut diam

h = tinggi kerucut (cm)

D = diameter ( cm )

No.

Tinggi

(cm)

Diameter

(cm)

1. 2,5

9,4

2. 2,5

9,2

(25)

I =

Vo−Vt

27,96° +28,5°+27,47°

3

=27,97

o

2. Perhitungan indeks tap

Indeks tap formula tablet EEDN dapat dihitung dengan rumus:

keterangan : Vo = volume mula-mula

Vt= volume sesudah di tap

Lampiran 12. (Lanjutan)

(26)

I

_rata-rata

=

20%+6%+8%

3

= 11,3%

3. Waktu alir

No.

Waktu alir (detik)

1. 3,98

2. 3,97

3. 3,58

Waktu alir = 3,98+3,97+3,58

3 = 3,84 detik

Syarat talir tidak boleh lebih 10 detik

Lampiran 13. Hasil perhitungan evaluasi tablet EEDN

1. Perhitungan keseragaman bobot tablet EEDN

Berat 20 tablet = 12,90 g

Berat rata-rata =

Berat seluruhnya

20 tablet

=

12,90

20

= 0,645 g = 645mg

No.

Bobot (mg)

Deviasi

No

Bobot (mg)

Deviasi

1.

640 0,77

11.

610 5,42

2.

640 0,77

12.

620 3,87

3.

640 0,77

13.

630 2,32

4.

630 2,32

14.

630 2,32

5.

630 2,32

15.

620 3,87

(27)

7.

610 5,42

17.

620 3,87

8.

610 5,42

18.

610 5,42

9.

640 0,77

19.

640 0,77

10.

620 3,87

20.

630 2,32

A

1

=

610 - 645

645

x 100% = 5,42%

A

2 =

620 - 645

645

x 100% = 3,87%

B= =

610 - 645

645

x 100% = 5,42%

Persyaratan: untuk bobot rata-rata lebih dari 300 mg, penyimpangan untuk kolom

A adalah tidak lebih 2 tablet menyimpang lebih besar dari 5% dan

untuk kolom B tidak boleh satu tablet pun lebih besar dari tidak lebih

dari 10%.

2. Perhitungan friabilitas tablet EEDN

Friabilitas (F) =

a-b

a

x 100%

dimana: a = bobot 20 tablet sebelum diputar dengan friabilator (g)

b = bobot tablet setelah diputar dengan friabilator (g)

Lampiran 13. (Lanjutan)

Syarat friabilitas tablet: kehilangan bobot tablet tidak boleh lebih dari

0,8% (F

≤0,8%).

Berat 20 tablet sebelum diputar

= 12,90g

Berat 20 tablet setelah diputar

= 12,80g

Friabilitas tablet =

12,90-12,80

12,90

x 100 %

= 0,77%

(28)

No.

Kekerasan (kg)

1. 3,10

2. 4,20

3. 4,30

4. 4,20

5. 3,22

Rata-rata

4,004

Syarat : 4 - 8

Lampiran 14. Gambar alat-alat uji karakteristik SMDN

(29)

Gambar alatScanning Electron Microscopy (SEM)

Lampiran 15. Gambar alat cetak, uji preformulasi dan evaluasi tablet EEDN

(30)