A. Judul : Destilasi Fraksinasi B. Tanggal Percobaan : 02 April 2013 C. Selesai Percobaan : 02 April 2013
D. Tujuan :
1. Menentukan indeks bias destilat
2. Menentukan presentase kemurnian destilat
E. Dasar Teori
Destilasi adalah proses dimana zat cair dipanaskan hingga titik didihnya, serta mengalirkan uap ke dalam alat pendingin (kondensor) dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair lainnya yang mempunyai titik didih berbeda. Destilasi tunggal menghasilkan pemisahan parsial dari komponen dimana fasa uap diperkaya dengan zat yang lebih volatil. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung. Proses pengayaan itu bila digambarkan menghasilkan gambar berikut. Menurut gambar di atas, larutan dengan komposisi XB,0 jika dipanaskan sampai suhu T0 larutan ini akan mulai mendidih menghasilkan kondesat dengan komposisi XB,l. Komposisi XB,l ini sama dengan YB,0 dengan titik didih Tl. Kondesat ini dijaga pada suhu Tl dan sejumlah kecil uap dikumpulkan. Kondesat kedua mempunyai komponen XB,2 dan bertitik didih T2. Langkah-langkah proses ini dapat diulang-ulang sampai didapatkan destilasi murni dari komponen yang lebih volatil dan residu murni dari komponen yang kurang volatil.
Destilasi merupakan suatu teknik pemisahan larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didihnya. Destilasi terfraksi digunakan untuk larutan yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau lebih. Dasar pemisahan suatu campuran dengan destilasi adalah adanya perbedaan titik didih dua cairan atau lebih yang jika campuran tersebut dipanaskan, maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Dengan mengatur suhu secara cermat, kita dapat menguapkan dan kemudian mengembunkan komponen-komponen secara bertahap.
Destilasi terfraksi ini berbeda dengan destilasi biasa, karena terdapat suatu kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluk pada destilasi ini dilakukan agar pemisahan campuran etanol-air dapat terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan terus menguap dam masuk kondensor. Sedangkankan komponen yang lebih besar akan kembali kedalam labu destilasi.
Karakteristik bahan pada destilasi fraksinasi adalah cairan yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau lebih .Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah. Kolom fraksionasi: dalam praktek, kolom tutup gelembung kurang efektif untuk pekerjaan di laboratorium. Hasilnya relatif terlalu sedikit bila dibandingkan dengan besar bahan yang tergantung di dalam kolom. Dengan kata lain kolom tutup gelembung memiliki keluaran yang kecil dengan sejumlah besar bahan yang masih tertahan di dalam kolom.
Keefektifan kolom ini sangatt dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti cara pengaturan materi di dalam kolom, pengaturan temperatur, panjang kolom dan kecepatan penghilangan hasil destilasi. Satuan dasar efisiensi adalah tinggi setara dengan sebuah lempeng teoritis (HETP atau H). Besarnya H sama dengan panjang kolom dibagi dengan jumlah plat teoritis. Banyaknya plat teoritis H bergantung pada sifat campuran yang dipisahkan.
Proses Destilasi Fraksinasi
Mula-mula minyak mentah dipanaskan dalam aliran pipa dalam furnace (tanur) sampai dengan suhu ± 370°C. Minyak mentah yang sudah dipanaskan tersebut kemudian masuk kedalam kolom fraksinasi pada bagian flash chamber (biasanya berada pada sepertiga bagian bawah kolom fraksinasi). Untuk menjaga suhu dan tekanan dalam kolom maka dibantu pemanasan dengan steam (uap air panas dan bertekanan tinggi).
Minyakmentah yang menguap pada proses destilasi ini naik kebagian atas kolom dan selanjutnya terkondensasi pada suhu yang berbeda-beda. Komponen yang titik didihnya lebih tinggi akan tetap berupa cairan dan turun ke bawah, sedangkan yang
titik didihnya lebih rendah akan menguap dan naik kebagian atas melalui sungkup-sungkup yang disebut sungkup-sungkup gelembung. Makin keatas, suhu yang terdapat dalam kolom fraksionasi tersebut makin rendah, sehingga setiap kali komponen dengan titik didih lebih tinggi akan terpisah, sedangkan komponen yang titik didihnya lebih rendah naik kebagian yang lebih atas lagi. Demikian selanjutnya sehingga komponen yang mencapai puncak adalah komponen yang pada suhu kamar berupa gas. Komponen yang berupa gas ini disebut gas petroleum, kemudian dicairkan dan disebut LPG (Liquified Petroleum Gas). Fraksi minyak mentah yang tidak menguap menjadi residu. Residu minyak bumi meliputi parafin, lilin, dan aspal. Residu-residu ini memiliki rantai karbon sejumlah lebih dari 20.
F. Alat Dan Bahan Alat
-
Tempat aluminium - Kompor listrik - Labu dasar bulat - Termometer - Destilator - Gelas ukur - Pipa kondensor - Tabung reaksi - Gelas kimia - Pipet tetes - Statif & klem - Batu didih - Selang- Refraktometer
Bahan - Spiritus - Aquades
G. Prosedur Kerja
H. Data Pengamatan
No Hasil Pengamatan Dugaan/Reaksi Kesimpulan
Sebelum Sesudah 1 Spiritus : berwarna ungu Metanol : larutan tidak berwarna - Spiritus setelah didestilasi menghasilka n destilat tidak berwarna - T destilat : 64˚C - T refraktometer : 30,9˚C - Indeks Bias - Indeks Bias metanol memberikan grafik gunung yang naik turun dari yang % ke % yang tinggi - Metanol yang murni mempunyai indeks bias yang - Indeks Bias destilat rata-rata : 1,323376 - Tingkat kemurnian : 98.3588% 100 ml spirtus Dipanaskan sampai suhu 64.5 oC Destilat
- ditampung dalam Erlenmeyer - tiap 2 ml destilat dicari indeks
biasnya dengan menggunakan refraktometer
- indeks bias yang didapat
dibandingkan dengan indeks bias metanol(99,9%,95%,80%,70%,6 0%,50%,40%,30%
Hasil pengamatan
destilat I : 1,330041 II : 1,320043 III : 1,320043 - Indeks Bias metanol 30 % : 1,330430 40 % : 1,330445 50 % : 1,340547 60 % : 1,340543 70 % : 1,330442 80 % : 1,330341 95 % : 1,330642 99,9 % : 1,320042 rendah/kecil - Destilat yang dihasilkan kemurnianny a akan sangat tinggi jika diukur dengan indeks bias akan mendekati atau sekitar 90 %
I. Analisa dan Pembahasan
Percobaan ini dengan judul, Destilasi Fraksinasi mempunyai tujuan yaitu menentukan indeks bias destilat dan menentukan kemurnian destilat. Pada percobaan destilasi fraksinasi ini digunakan larutan spirtus yang berwarna ungu sebagai bahan yang akan dipisahkan. Langkah awal yaitu dengan memasukkan spirtus kedalam dalam labu destilasi. Selanjutnya labu destilasi dirangkai dengan destilator dan kondensor. Destilator yang digunakan merupakan destilator bertingkat, sehingga uap yang dihasilkan dapat mengalami pemurnian beberapa kali. Thermometer diletakkan
tepat diatas labu destilasi sejajar dengan kondensor, dan menutup bagian atas destilator. Hal ini dimaksudkan untuk mengukur dan mengatur titik didih larutan agar terbentuk uap murni yang nantinya melewati kondensor dan menghasilkan destilat. Suhu dijaga konstan 64.5 oC , hal ini dikarenakan secara teori titik didih metanol sebesar 64.5 oC. Dalam percobaan ini, digunakan penangas air.
Dari percobaan ini, spirtus yang dipanaskan akan mulai mendidih pada suhu 64.5 oC dan menghasilkan uap . Selanjutnya uap yang dihasilkan akan didinginkan dan menghasilkan kondensat. Kondensat terus dijaga suhunya dan menghasilkan uap kembali dengan komposisi yang berbeda. Hal ini terus berulang sampai dihasilkan destilat murni dari komponen yang lebih volatile, dalam hal ini metanol. Dan didapatkan pula residu murni dari komponen yang kurang volatile.
Destilat yang dihasilkan merupakan larutan jernih tidak berwarana. Setiap 10 ml dari destilat yang diperoleh dimasukkan kedalam tabung dan diukur indeks biasnya menggunakan refraktometer. Pada percobaan ini diperoleh indeks bias untuk masing – masing tabung sebagai berikut:
1. Tabung I = 1,330041 2. Tabung II = 1,320043 3. Tabung III = 1,320043
Dari hasil diatas diperoleh indeks bias destilat rata-rata sebesar 1,323376. Dari hasil ini dapat dihitung kemurnian destilat menggunakan rumus :
Xd= z − yx − y % batas atas − % batas bawah + % batas bawah
Karena indeks bias rata-rata yang diperoleh sebesar 1,323376 maka digunakan metanol 99.9% dengan indeks bias sebesar 1,320042 sebagai batas atas dan metanol 95% dengan indeks bias 1,330642 sebagai batas bawah. Dengan memasukkan angka ini kedalam rumus diatas didapatkan kemurnian destilat sebesar 98.3588%. Hal ini menunjukkan bahwa kemurnian metanol sebesar 98.3588% sedangakan sisanya sebesar 2.6% merupakan komponen lain missal air atau etanol.
J. Kesimpulan
1. Indeks bias rata - rata yang didapatkan setelah tiga kali di cek menggunakan alat refraktometer adalah = 1,323376
2. Presentase kemurnian destilat yang didapatkan adalah sebesar = 98.3588%
K. Daftar Pustaka
Mardika, Siti Fauziah. 2012. Destilasi Fraksinasi. http://sitifauziahmardika.blogspot.com /2012/04/ destilasi-fraksinasi.html
Rahayu, Triyas. 2012. Destilasi Fraksinasi.
http://triyasrahayu.blogspot.com/2012/02/destilasi-fraksinasi.html
Tim Dosen Kimia Analitik. 2013. Panduan Praktikum Kimia Analitik II. Surabaya: Universitas Negeri Surabaya
L. Lampiran
Perhitungan
- Indeks Bias metanol 30 % : 1,330430 40 % : 1,330445 50 % : 1,340547 60 % : 1,340543 70 % : 1,330442 80 % : 1,330341 95 % : 1,330642 99,9 % : 1,320042 Indeks bias destilat :
1. 1,330041 2. 1,320043 3. 1,320043
Rata rata indeks bias destilat = 1,330041 +1,320043 +1,3200433 = 1,323376
batas atas (x) = 99.9 % → 1,320042 batas bawah (y) = 95% → 1,330642 xd = 1,323376 −1,3306421,320042 −1,330642 99.9% − 95% + 95%
xd = −0,007266
−0,0106 .4.9% + 95%
3,3588% + 95% = 98.3588% Percobaan Destilasi Fraksinasi
Spiritus yang akan didestilasi Spiritus saat didestilasi
