I. JUDUL
I.1. Uji Kation I.2. Uji Anion
I.3. Reaksi Penentuan (Reaksi Khusus) Kation I.4. Reaksi Penentuan (Reaksi Khusus) Anion
II. MAKSUD DAN TUJUAN
II.1. Untuk mengetahui reaksi kation-kation terpenting
II.2. Untuk mengetahui reaksi anion-anion terpenting
II.3. Untuk mengetahui sifat kation dalam pereaksi tertentu dalam kimia analisa
II.4. Untuk mengetahui sifat anion dalam pereaksi tertentu dalam kimia analisa
III. TEORI PENDEKATAN
Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya : 1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion
golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk
endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.
4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya : - Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- .
- Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.
- Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi
- Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti
oksalat.
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil. Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah :
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau. 3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam
sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:
a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.
b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.
d. Anion kompleks halida, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa
banyak seperti oksalat
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.
IV. ALAT DAN BAHAN
- Tabung Reaksi
- Rak Tabung Reaksi
- Pipet Tetes V. CARA KERJA V.1. Uji Kation No Kation Prosedur 1 Ag+ (Tidak Berwarna)
1. Chlorida, HCl AgCl Putih a. Larut dalam KCN
b. Larut dalam Na2S2O3
c. Larut dalam NH4OH
2. Na atau K-OH Ag2O
Tidak larut dalam kelebihan. Larut dalam HNO3, NH4OH.
3. NH4OH Ag2O
Larutan dalam kelebihan Ag(NH3)2+
2 Hg++
(Tidak Berwarna)
1. SnCl2 Hg2Cl2 Putih Hg Hitam
2. Na atau K-OH HgO Kuning 3. NH4OH HgNH2Cl Putih
3 Pb++
(Tidak Berwarna)
1. Chlorida, HCl PbCl2 Putih. Larut dalam air panas.
2. Chromat PbCrO4 Kuning. Larut dalam HNO3. Larut
dalam KOH Plumbat
3. H2SO4 PbSO4 Putih, juga dengan BaSO4 dan SrSO4
4. NH4OH Pb(OH)2 Putih
5. Na atau K-OH Pb(OH2) Larut dalam kelebihan
4 Cu++ (Biru) 1. Na atau K-OH Cu(OH)
2 Biru
Dengan basa kelebihan CuO Hitam 2. NH4OH Cu(OH)2 Biru
Larut dalam kelebihan Cu(NH3)42+
3. KCNS CuCNS hitam Cu(CuS)2 Putih reaksi
terjadi cepat dengan tambah SO2
4. K4Fe(CN)6 Cu2Fe(CN)6 merah coklat
5 Cd++
(Tidak Berwarna)
1. Na atau K-OH Cd(OH)2 Putih
Tidak larut dalam kelebihan 2. NH4OH Cd(OH)2 Putih
Larut dalam Kelebihan Cd(NH3)6+
6 Sn 1. Na atau K-OH Sn(OH)2 larut dalam kelebihan,
Na2SnO2
NH4OH Sn(OH)2 tidak larut dalam kelebihan
2. HgCl2 Hg2Cl2O Putih Hg
Kelomel Kelabu
7 Al+++
(Tak Berwarna)
1. Na atau K-OH Al(OH)3 selai putih
Larut dalam kelebihan NaAIO2
2. NH4OH Al(OH)3
Tidak larut dalam kelebihan (berbeda dengan Zn) 3. Aluminon zat + HCl + NH4OH + Aluminon
Terbentuk endapan merah terang
4. Morin Alcohol terbentuk warna flouresensi
8 Cr+++ (Hijau) 1. Na atau K-OH Cr(OH)
3 hijau kelabu
Larut dalam kelebihan mengendap lagi 2. NH4OH Cr(OH)3 Cr(NH3)6(OH)3
Mengendap kembali
3. Fosfat CrPO4 hijau kelabu
9 Fe+++ (Kuning) 1. Na atau K-OH Fe(OH)
3 selai coklat merah
Tak larut dalam kelebihan. Diganggu oleh tatrat, sitrat, oksalat.
2. K4Fe(CN)6 KFe(Fe(CN)6) biru
3. KCNS FeFe(CNS) merah darah
10 Mn++
(Merah Jambu Muda)
1. Na atau K-OH Mn(OH)2 putih Mn2O
Coklat 2. NH4OH Mn(OH)2 Mn2O3
3. Peng-oksid keras Mn MnO4- lembayung
11 Ni++ (Hijau) 1. Na atau K-OH Ni(OH) 2 hijau
2. NH4OH Ni(OH)2 hijau
Larut dalam kelebihan Ni(NH3)42+
3. Dimetilglioksima endapan merah C4H8N2O2 Ni(C4H7N2O2)2 merah
12 Co++
(Merah Jambu, Hablur Kering (Biru))
1. Na atau K-OH Co(OH)2 Co(OH)3 coklat
Merah jambu Kebiru-biruan 2. NH4CNS warna biru
Co++ + 4CNS- + 2NH
4 (NH4)2(Co(CNS)4), biru
3. KCNS + Amylalkohol lapisan biru
13 Zn++
(Tak Berwarna)
1. Na atau K-OH Zn(OH)2 (adanya NH4Cl
Pengental)
Larut dalam kelebihan Na2ZnO2
2. NH4OH Zn(OH)2
Larut dalam kelebihan Zn(NH3)6
14 Ca++
(Tidak Berwarna)
1. (NH4)2CO3 CaCO3
2. (NH4)2C2O4 CaC2O4 larut dalam asam organic
3. H2SO4 CaSO4 larut dalam (NH4)2SO4
4. Na3PO4 CaHPO4 putih
Ca3(PO4)2 putih
15 Ba++
(Tidak Berwarna)
1. (NH4)2CO3 BaCO3 larut dalam asam asetat
2. (NH4)2C2O4 BaC2O4 larut dalam asam
Asetat panas (berbeda dengan Ca) 3. Sulfat2 atau H
2SO4 BaSO4 putih halus hanya dapat larut
dalam H2SO4 encer mendidih
4. Chromat2 BaCrO Kuning
Tidak larut dalam asam asetat, KOH (berbeda dengan Pb) 5. Na3PO4 BaHPO4
Ba3(PO4)2 putih
16 Mg++
(Tidak Berwarna)
1. Na atau K-OH Mg(OH)2 + NH4Cl putih selai
2. NaHPO4 NH4MgPO4 putih
MgSO4 + Na2HPO4 +NH4OH NH4MgPO4 + Na2SO4
+ H2O 3. NH4OH Mg(OH)2 MgCl2 + NH4OH Mg(OH)2 + NH4Cl Mengganggu Pengionan 4. (NH4)2CO3 Mg(CO3)3(OH)2
Magnesium karbonat basah 5. Magneson + NaOH endapan biru 6. Titan Yellow + NaOH endapan merah
17 K+
(Tidak Berwarna)
1. Na Cobaltrinitrat K2NaCo(NO2)2 Kuning
Na3CO(NO3)6 + 2 KCl K2Na[Co(NO2)6] + NaCl
18 Na+
(Tidak Berwarna)
1. Zn(UO2)3(C2H3O2)9H2O NaZn(UO2)3(C2H3O2)9
19 NH4+ 1. Na atau K-OH NH3 + HCl NH4Cl
- Lakmus
- Baunya
20 Bi+++ 1. Na atau K-OH Bi(OH)
3 putih
a. Tidak larut dalam kelebihan
b. Endapan menjadi kuning bila dididihkan (dihidrolisis) Bi(OH)3 (BiO)OH + H2O
Coklat Kuning 2. KI BiI3 hitam
a. Larut dalam kelebihan K(BiI4)
b. Larutannya diencerkan dengan air akan terbentuk endapan sindur BiOI
3. Dicampur dengan air akan terbentuk garam basa yang putih
Bi(NO3)3 + H2O BiO(NO3)3 + HNO3
BiO(NO3)3 + 3 H2O BiO(OH)NO3 + 5 HNO3
Putih
5.2. Uji Anion
No Pereaksi Prosedur
1 SO4-2 Larutan contoh + HCl 4N + BaCl2 Putih
2 S2O3 Larutan contoh + H2SO4 SO2 + S
SO2 + I2 warna I2 hilang
3 Cl- Larutan contoh + HNO
3 4N + AgNO3 Putih
4 Br- Larutan contoh + HNO
3 4N + AgNO3 Kuning
AgBr6 tidak larut dalam ammonia
5 I- Larutan contoh + HNO
3 + AgNO3 Kuning
AgI tidak larut dalam NH4OH
6 NO3- Larutan contoh + H2SO4 + FeSO4 serbuk dikocok, hati-hati +
H2SO4 pekat melalui dinding terbentuk dua lapisan (cincin
coklat)
7 NO2- Larutan contoh + CH3COOH + tioureum (CSNH2) 10%
biarkan 10 menit, lalu + HCl + FeCl3 terbentuk warna
merah
8 PO42- Larutan contoh + HNO3 + Am.Molibdat Kuning
9 CNS Larutan contoh + H2SO4 + FeCl3 warna merah
10 CO3- Zat asli + H2SO4 gas CO3- lalu + air sampai terbentuk
endapan putih
5.3. Reaksi Penentuan (Reaksi Khusus) Kation
1 Ag2+ a. Setetes larutan dibubuhi setetes HCl 2N, terjadi endapan
putih AgCl
b. Setetes larutan dibubuhi settee KBr 5%, endapan kuning
2 Pb2+ a. Setetes larutan dibubuhi setetes larutan K
2CrO4 5%
endapan kuning PbCrO4 yang larut dalam NaOH 2N
b. Setetes larutan dibubuhi setetes H2SO4 2N dan setetes
alkohol, endapan putih PbSO4
3 Cu2+ a. Setetes larutan dibubuhi setetes HCl 2N, kemudian setetes
K4Fe(CN)6, endapan merah coklat Cu2Fe(CN)6.
4 Bi3+ a. Sepotong kertas saring dibubuhi setetes pereaksi
Chinconin, kemudian setetes larutan KI, noda jingga merah menandakan Bi3+.
5 Al3+ a. 5 tetes larutan Al3+ + 5 tetes NH
4Asetat 6N + 3 tetes
pereaksi Aluminon 1%, panaskan terbentuk endapan merah.
6 Cr3+ 1 tetes larutan K
2CrO4 + 1 tetes larutan AgNO3 endapan merah
(AgCrO4)
10 Ni2+ 1 tetes larutan Ni2+ dibubuhi NaAcetat 2N + NH4OH 6N dan
setetes dymetil glioksima 1% dalam terbentuk endapan merah
11 Co2+ a. 2 tetes larutan Co2+ dibubuhi larutan KCNS 5% dan setetes
amyl alkohol. Diaduk kuat-kuat sehingga terjadi lapisan biru dari amyl alkohol menandakan adanya Co. Kemudian encerkan dengan air suling lihat perubahan warnanya.
12 Zn2+ Larutan Zn2+ dibubuhi larutan K
4Fe(CN)6, endapan putih
menandakan Zn.
13 Ca2+ a. 1 tetes larutan Ca2+ dibubuhi larutan (NH
4)2C2O4 5%
terbentuk endapan putih b. Larutan Ca2+ + H
2SO4 4N + beberapa tetes alkohol
terbentuk endapan putih
14 Ba2+ 1 tetes larutan Ba2+ dibubuhkan pada kertas saring yang
mengandung Na Rhodizonat pekat terbentuk warna merah
15 Mg2+ a. Satu tetes larutan Mg2+ dibubuhi satu tetes pereaksi
magneson + 5 tetes NaOH 4N terbentuk endapan biru b. Satu tetes larutan dibubuhi satu tetes peraksi Titan Yellow
+ 2 tetes NaOH 4N terbentuk endapan jonjot merah
16 K+ Satu tetes larutan K+ dibubuhi satu tetes larutan Na
3CO(NO)3
pekat terbentuk endapan kuning
17 Na+ Satu tetes larutan Na+ dibubuhi satu tetes larutan pereaksi
ZnUO2 Acetat + 1 tetes NaOH 2N terbentuk endapan kuning
18 NH4+ a. 3 tetes larutan NH
4OH dipanaskan dengan ½ ml NaOH 6N
dalam tabung reaksi, cium bau yang keluar
reaksi, letakkan sepotong kertas lakmus merah yang basah di atas mulut tabung reaksi terjadi perubahan warna kertas lakmus dari merah menjadi biru.
5.4. Reaksi Penentuan (Reaksi Khusus) Anion
No Anion Prosedur
1 Cl- 1 tetes Cl- dibubuhi 2 tetes AgNO
3 + 1 tetes HNO3 1N
Endapan putih. Endapan dipisah dengan sentrifuge dan dicuci + 10 tetes NH4OH endapan larut kembali, larutan
dibagi dua:
a. + 3 tetes KBr 5% endapan kuning b. + HNO3 6N hingga asam endapan putih
2 Br- a. 1 tetes larutan Br- dibubuhi 2 tetes AgNO
3 + 1 tetes HNO3
Endapan kuning pucat + 10 tetes (NH4)2CO3 5%,
endapan tidak larut.
b. 3 tetes larutan Br- dibubuhi 5 tetes CHCl
3 + 3 tetes KMNO4
0,1N + 6 tetes H2SO4 4N Kocok, KMnO4 sisa yang
berlebih dihilangkan dengan H2O2 10% beberapa tetes
warna kuning coklat dari CHCl3 di bawah
3 I- a. 1 tetes larutan I- dibubuhi 2 tetes AgNO
3 + 1 tetes HNO3
terbentuk endapan kuning + 2 tetes larutan (NH4)2CO3
tidak larut
b. 1 tetes I- dibubuhi 2 tetes FeCl
3 diteteskan pada kertas
saring yang mengandung kanji warna biru
4 NO3- 3 tetes larutan NO3- diasamkan dengan H2SO4 4N, lalu
ditambah hablur FeSO4 aduk melalui dinding tabung, hati-hati,
masukkan 5 tetes H2SO4 pekat, sehingga tidak bercampur
(jangan digoyang), terjadi cincin coklat/lapisan coklat
dipermukaan larutan menunjukkan NO3
-5 PO4-2 a. 3 tetes larutan PO4-2 dibubuhi 2 tetes HNO3 6N + 3 tetes
pereaksi ammonium molibdat (NH4)3Mo3O10, panaskan
endapan kuning
b. Serbuk padat phospat + NH4Cl 5% + MgCl2 5%
Endapan putih yang larut dalam kelebihan
6 C2O4-2 4 tetes larutan C2O42- dibubuhi larutan CaCl2 5% berlebih +
alkohol 90% endapan putih, sentrifuge dan endapan dicuci dengan air, endapan dibubuhi 2 tetes H2SO4 4N + 1 tetes
KMNO4 0,1N panaskan Warna ungu hilang, endapan larut
7 CNS- 1 tetes larutan CNS- + 1 tetes larutan FeCl
3 5%
Warna merah darah
8 CH3COO- Sedikit zat + alkohol 96%, dipanaskan dalam penangas (Water
9 SO4-2 1 tetes larutan SO4-2 + 1 tetes larutan BaCl2 5%
Endapan putih BaSO4, coba larutkan dalam HCl encer
dan pekat
10 S2O3-2 6 tetes larutan S2O3-2 (Na2S2O3) dibubuhi 3 tetes asam HCl 2N.
Larutan dibagi 2:
a. Bubuhi larutan KIO4 dan 1 tetes kanji endapan
kuning coklat
b. Bubuhi 1 tetes Ba(NO3)2 + 1 tetes air brom
Endapan putih
11 Fe(CN)6-4 a. 1 tetes larutan K4Fe(CN)6 + 1 tetes FeCl3 5%
Endapan biru
b. 1 tetes larutan K4Fe(CN)6 + 2 tetes NH4OH 6N + AgNO3
0,1N endapan putih
12 Fe(CN)6-3 a. 1 tetes larutan Fe(CN)6-3 + 3 tetes AgNO3 0,1 N
Endapan merah jingga
b. 1 tetes larutan KI + 3 tetes air kanji warna biru
VI. DATA PERCOBAAN
VII. PEMBAHASAN
Dalam ilmu kimia, terdapat dua cara untuk menganalisis zat-zat kimia yang belum diketahui spesifikasinya. Cara itu adalah analisa kualitatif dan analisa kuantitatif. Dalam praktikum ini, analisa yang digunakan adalah analisa kualitatif, karena analisa ini berhubungan dengan identifikasi suatu campuran/larutan yang tidak diketahui spesifikasinya. Langkah pertama yang harus dilakukan adalah untuk mengidentifikasi suatu zat yang belum diketahui adalah dengan membuat sampel atau contoh dalam bentuk cairan/larutan. Kemudian terhadap larutan tersebut dilakukan uji terhadap ion-ion yang mungkin ada. Analisis kualitatif digunakan untuk mengidentifikasi kation dan anion
di dalam larutan tertentu dengan uji sesifik. Uji spesifik dilakukan dengan penambahan pereaksi tertentu yang akan memberikan warna pada larutan atau endapan yang merupakan ciri untuk ion-ion tertentu. Dengan melihat ciri visual larutan senyawa uji, dapat diketahui kation dan anion dalam larutan tersebut. Sebelum mengindentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu campuran ion, biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian diadakan uji-uji spesifik untuk ion-ion ysng akan diindentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen atau pereaksi tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakterikstik untuk ion-ion tertentu. Pada percobaan uji kation dan anion, untuk mengindetifikasi ada tidaknya suatu kation dan anion dilakukan analisis kualitatif yang sederhana yaitu penambahan reagen, maka akan terjadi perubahan yang menunjukkan adanya ion-ion.
VIII. KESIMPULAN
Kesimpulan Setelah melakukan praktikum ini, dapat ditarik kesimpulan bahwa dalam melakukan analisis kualitatif untuk mengidentifikasi keberadaan kation dan anion di dalam suatu sampel digunakan uji spesifik. Dengan penambahan reagen tertentu pada larutan yang diuji, dapat diamati ciri berupa endapan dan perubahan warna dari masing-masing larutan yang menunjukkan ada tidaknya kation dan anion dalam larutan sampel.
DAFTAR PUSTAKA
Praktikum Kimia Analisa Kwalitatif-Semester III, Bandung: Sekolah Tinggi Teknologi
Tekstil
Ernawati, Rika. 2008. Studi Sifat-Sifat Kimia Tanah Pada Tanah Timbunan Lahan Bekas
Penambangan Batubara.Jurnal Teknologi Technoscientia. Vol. 1 No. 1.Hal 85. (diakses
tanggal 10 november 2013). Pujiastuti, Caecilia. 2008.