PERCOBAAN VII
Judul : ANALISIS KATION BERDASARKAN GOLONGANNYA
Tujuan : Menentukan Kation yang Terdapat dalam Analit Melalui Pemisahan Golongan
Hari/ Tanggal : Rabu / 24 Desember 2008
Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin
I. DASAR TEORI
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dapat membentuk endapan atau tidak. Jadi, klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut.
Kelima golongan kation dari ciri-ciri khas golongan ini adalah sebagai berikut :
a. Golongan I
Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer pada suasana asam. Ion-ion golongan ini adalah Ag+, Hg2+, Pb2+
b. Golongan II
Sementara sulfida dari subgolongan, tembaga tak larut dalam reagensia ini. Sementara sulfida dari subgolongan arsenik melarut dengan membentuk garam tio.
Subgolongan tembaga terdiri atas berkurium (II), timbal (II), bismut (III), tembaga (II) dan kadmium (III). Meskipun bagian terbesar ion timbal (II) diendapkan dengan asam klorida encer bersama-sama ion dari golongan I. Pengendapan ini agak kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbal (II) klorida yang relatif tinggi
Klorida, nitrat dan sulfat dari kation-kation sub golongan tembaga sangat mudah larut dalam air. Beberapa kation dari subgolongan tembaga (merkurium (II), tembaga (II) dan kadmium (III) cenderung membentuk kompleks (amonia, ion sianida dan seterusnya). Sub golongan arsenik terdiri dari ion arsenik (III), arsenik (III), arsenik (IV), arsenik (VI), stibium (III), stibium (V), timah (II) dan timah (IV). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter. Oksidanya membentuk garam, baik dengan awsam maupun dengan basa. Jadi, arsenik (III) oksida dapat dilarutkan dalam asam klorida dan terbentuk kation arsenik (III)
As2O3 + 6 HCl 2 As3+ + 6Cl- + 3H2O
Disamping itu, arsenik (III) oksida larut pula dalam natrium hidroksida (2 M), pada umumnya ion arsenik
As2O3 + 6 OH- 2 AsO32- + 3H2O
Semua sufida dari subgolongan arsenic larut dalam ammonium sulfida (tidak berwarna). Kecuali timah (II) sulfida. Untuk melarutkan yang terakhir ini, didapatkan amonium polisulfida yang berarti tidak sebagai zat pengoksida, sehingga terbentuk ion tiosianat.
SnS + S22- SnS3
2-c. Golongan III
d. Golongan IV
Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia-reagensia I, II, III. Kation-kation ini membentuk endapan-endapan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam kation-kation golongan ini adalah kalsium, stronsium dan Barium.
e. Kation-kation umum yang tidak bereaksi, dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidrogen.
Golongan pertama untuk kation timbal (II), merkurium (I) dan perak (I) menggunakan pereaksi golongan yaitu asam klorida encer. Kation golongan pertama membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbal klorida sedikit larut dalam air dan karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan. Ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua.
Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbal sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbal halida tidak sempurna dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara, juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat terhadap amonia.
II. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan :
2. Rak tabung : 1 buah
3. Cuvet : 1 buah
4. Pipet tetes : 2 buah
5. Gelas ukur 50 ml : 1 buah
6. Alat sentrifius : 1 buah
7. Hot plate : 1 buah
8. Neraca analitik : 1 buah
9. Corong : 1 buah
10. Selang : 1 buah
11. gelas kimia : 1 buah
12. Penganas air : 1 buah
13. Spatula : 1 buah
14. Erlenmeyer : 1 buah
15. Penjepit tabung : 1 buah
16. Labu ukur 10 mL : 1 buah
17. Cawan petri : 1 buah
18. Batang pengaduk : 1 buah
19. Gelas kimia : 1 buah
Bahan yang digunakan :
1. Larutan sampel 2. HCl 6 M 3. Aquades 4. K2CrO4 0,5 M
5. NH3 6 M
6. HNO3 6 M
7. H2O2 3%
8. Gas H2S (FeS + HCl)
9. NH4Cl 1 M
III. PROSEDUR KERJA Golongan I
1. Memasukkan kedalam tabung reaksi sampel larutan sebanyak 3 ml yang mengandung sekitar 10 mg masing-masing kation. Selanjutnya menambahkan 0,5 ml HCl 6 M. Mengaduk secara sempurna dan selanjutnya disentrifius. Memisahkan filtrat dan endapan dengan mendekantansi. Untuk meyakinkan bahwa pengendapan telah sempurna, menambahkan satu tetes HCl 6 M kedalam. Bila masih terbentuk endapan, berarti pengendapan belum sempurna. Filtrat disimpan untuk uji golongan lain, sedangkan endapan untuk menguji golongan I. Mencuci endapan ini dengan 2 ml aquades dan 3 tetes HCl 6 M, mensentrifius dan membuang filtrat cuciannya.
2. Menambahkan 4 ml aquades pada endapan dari langkah (1) yang mengandung garam klorida dari kation golongan I. Memanaskan didalam penangas air yang mendidih paling sedikit selama tiga menit sambil diaduk. Mensentrifius dalam keadaan panas dan memisahkan endapan dan filtratnya dengan mendekantansi. Filtrat mungkin mengandung Pb2+.
3. Menguji keberadaan Pb2+
Menambahkan pada filtrat dari langkah (2) dengan 2 tetes asam asetat
6 M dan 3 atau 4 tetes K2CrO4 0,5 M. Terbentuknya endapan warna
kuning menunjukkan adanya Pb2+ agar warna endapan tampak
sebagaimana aslinya.
Memisahkan endapan dari larutannya.
1. Mengencerkan kedalam gelas beaker 5 ml larutan sampel (filtrat hasil pemisahan golongan I). Ke dalam larutan ini, menambahkan 0,5 ml H2O2
3% dan mendidihkan pelan-pelan hingga volume tersisa 2 ml.
2. Menetralkan larutan dengan menambahkan NH4OH encer sampai pH
menunjukkan suasana basa. Selanjutnya mengatur keasaman larutan sampai 1 M. Menjenuhkan larutan dengan H2S dan mensentrifius.
Memisahkan filtrat dan endapannya. Selanjutnya memanaskan sampai mendidih dan mensentrifius kembali. Endapan mengandung kation golongan II, sedangkan filtrat mungkin mengandung kation golongan III dan IV
3. Menambahkan NH3 6 M sampai suasana basa kemudian melebihkan 0,5
mL basa tersebut. Jika terdapat Cu2+, maka larutan akan berwarna biru.
terbentuknya endapan putih dapat menunjukan adanya Bi3+ (atau
mungkin Pb2+ ). Mensentrifius dan memisahkan filtratnya (mungkin
mengandung Cu(NH3)42+ dan CdCu(NH3)42+. Kemudian mencuci
endapan dengan 1 mL aquades dan 0,5 mL NH3 6 M, mensentrifius dan
membuang filtrat cuciannya.
Golongan III
1. 5 mL sampel yang mengandung kation golongan III dalam gelas kimia
50 mL hingga volume tersisa 2 mL. Menambahkan 1 mL NH4Cl 1 M
dan mengocok untuk melarutkan garam yang terkristalisasi. Selanjutnya
memindahkan larutan ke dalam tabung reaksi dan menambahkan NH3 6
M tetes demi tetes sambil mengadu hingga pH basa. Menambahkan 0,5 mL NH3 6 M dan mengalirkan gas H2S ke dalamnya, memanaskan
dalam penangas air selama kurang lebih 5 menit sambil mengaduk. Mensentrifius larutan endapan dan filtratnya. Mencuci endapan 2 kali
dengan 1 mL NH4Cl 1 M, 2 mL akuades dan beberapa tetes NH3 6 M,
mensentrifius dan membuang filtratnya.
mencampur secara sempurna selanjutnya memindahkan ke dalam gelaas kimia 50 mL dan memanaskan beberapa saat. Endapan hitam yan terbentuk mungkin berupa CuS dan NiS. Menambahkan 1 mL air ke dalamnya dan memindahkan campuran ke dalam tabug reaksi. Mensentrifius dan memisahkan endapan dan filtratnya. Filtrat ini kemungkinan mengandung Al3+, Fe2+, Zn2+, Cr3+, Mn2+, Ni2+ dan Cd2+.
Mencuci endapannya dua kali dengan 1 mL HCl 6 M dan 2 mL aquadest. Mensntrifius dan membuang filtratnya.
3. Endapan dari tahap 2 menambahkan 0,5 ml HCl 6 M, memanaskan dalam penangas air sambil mengaduk kurang lebih 1 menit. Endapan akan melarut beberapa saat tanpa meninggalkan residu. Menambahkan 2 mL akuades dan mengaduknya secara merata.
4. Uji keberadaan Besi
Larutan dari tahap 3, menambahkan 2 mL air dan 2-3 tetes KSCN 0,5 M. Terbentuknya warna merah menunjukkan adanya besi. Menambahkaan NH3 6 M tetes demi tetes pada larutan yang tersissa sampai larutan
bersifat basa, kemudian menambahkan 1 mL berlebih. Jika sampel mengandung besi, akan terbentuk endapan merah-karat besi, Fe(OH)3.
Mensentrifius dan membuang endapannya.
IV. DATA PENGAMATAN
No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan
Tabel 2 Hasil pengamatan Golongan II
No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan
5.
6.
7. 8
Larutan dijenuhkan dengan gas H2S
(FeS + HCl)
Tabel 3 Hasil Pengamatan Golongan II dari Data Kelompok 7 (sebagai perbandingan)
No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan
1.
Larutan bening, sisa larutan 1
mL
Tabel 4 Hasil pengamatan Golongan III
a)
volume tersisa 2 mL dalam gelas kimia
Menambahkan 1 mL NH4Cl 1 M
Mengocok
Memindahakan larutan dalam
tabung reaksi + 1 tetes NH3 6 M
Menambahkan 10 tetes NH3 6M
Mengaliri gas H2S (FeS+HCl)
Memanaskan dalam penangas air
selama + 5 menit sambil diaduk
Larutan disentrifius
Memisahkan endapan dan
filtratnya
Mencuci endapan 2 kali dengan 1
mL 1 M + 2 mL akuades +
j)
diaduk + 2 mL akuades.
Filtrat dipanaskan + 2 mL air + KSCN 2-3 tetes 0,5 M
Bening (larutannya)
Larutan berwarna merah
V. ANALISIS DATA
Titrasi kompleksometri adalah cara yang didasarkan pada kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Salah satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi.
1. Golongan I
Pada percobaan ini 3 mL sampel ditambahkan denagn 0,5 mL HCl 6 M, menghasilkan larutan yang berwarna biru bening dan terdapat endapan putih, yang mula-mula berwarna biru pekat. larutan kemudian disentrifius dan masih terdapat endapan. Penambahan HCl 6 M tersebut adalah untuk mendeteksi endapan yang terbentuk. dimana kation golongan I akan menghasilkan endapan putih apabila dereaksikan dengan HCl 6 M. Oleh karena kation golongan I adalah Pb2+, Hg2+,
dan Ag+ maka endapan yang terbentuk tersebut dimungkinkan endapan dari
kation-kation tersebut. pada percobaan ini endapan yang terbentuk merupakan ion Pb2+. persamaan reaksinya:
Pb2+ + 2 Cl- PbCl
2
Mensentrfius endapan dan larutan bertujuan agar endapan yang belum mengendap cepat terendapkan. Selanjutnya setelah dilakukan penyaringan, didapatkan enapan yang sangat sedikit. Kemudian setelah dilakukan pencucia n ternyata endapan tersebut melarut. Hal ini dapat terjadi karena endapan yang dihasilkan sangat sedikit sehingga dapat melarut.
penetesan K2CrO4 0,5 M sempat muncul endapan kuning, namun kemudian
endapan tersebut melarut.
Terbentuknya endapan kuning yang sangat sedikit dan meskipun kemudian hilang tersebut menunjukkan adanya Pb2+ dalam larutan tersebut.
Reaksi pengendapan tersebut yaitu: Pb2+ + CrO
42- PbCrO4
2. Golongan II
Kation golongan ini tiak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Pada percobaan golongan II ini, sampelnya merupakan filtrat hasil pemisahan pada golongan I. Sampel ini ditetesi dengan H2O2 3% kemudian
dididihkan sampai terjadi pengurangan volume menjadi setengahnya. Kemudian larutan ditetesi dengan NH4OH sampai larutan bersifat basa (kertas lakmus merah
menjadi biru), larutan yang diperoleh berwarna biru keruh. untuk mengkondisikan larutan pada keadaan netral atau asam encer maka larutan ditambahkan HCl. Larutan menjadi berwarna biru bening, dan ada endapan biru kehijauan Untuk menjenuhkan larutan maka dialirkan H2S pada larutan menghasilkan larutan
berwarna coklat tua dan setelah disaring menghasilkan filtrat bening dan endapan berwarna hitam dan endapan ini adalah PbS (timbal sulfida). Persamaan reaksinya:
Pb2+ + H
2S PbS + 2H+
Ini menandakan terdapat ion Pb2+ pada sampel hasil pemisahan
(penyaringan) golongan I masih ada. Meskipun sebagian besar ion timbal (II) diendapkan dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari golongan I.
namun pengendapan ini kurang sempurna disebabkan oleh kelarutan PbCl2 yang
relatif tinggi, maka dalam pengerjaan analisis sistematik, ion-ion timbal masih akan tetap ada dalam filtrat yang akan menjadi sampel pada uji pengendapan golongan kation kedua ini.
PbCl2, maka akan terjadi reaksi pertukaran endapan dan terbentuk timbal sulfida.
Persamaan reaksinya:
PbCl2 + H2S PbS + 2H+ + 2Cl
-Kelarutan yang sangat kecil dari timbel sulfida (H2S) dalam air
(4,9 x 10-11 g/L). Menjelaskan mengapa hidrogen sulfida merupakan reagensia
yang begitu peka untuk mendeteksi timbel, dan timbel dapat dideteksi dalam filtrat yang berasal dari pemisahan timbel klorida yang hanya sedikit sekali larut dalam asam klorida encer itu, juga karena kecilnya kelarutan H2S.
Residu berwarna hitam ini juga memungkinkan terbentuknya CuS, Bi2S3,
CdS, atau HgS. Persamaan reaksinya:
Larutan yang diperoleh setelah penyaringan filtrat ditambahkan NH3 6 m
berwarna biru, memungkinkan terdapat ion Cu2+ pada filtrat.
Ketika ditambahkan NH3 6 M terjadi reaksi:
Pb2+ + 2NH NH4Cl, hal ini bertujuan agar melarutkan garam yang terkristalisasi. Kemudian
menambahkan NH3 6 M setetes demi setetes dengan tujuan untuk membasakan
larutan karena dengan basanya larutan maka H2S nya mudah diserap pada saat
dialirkan nanti.
Kemudian mengalirkan gas H2S untuk menjenuhkan larutan setelah itu
Endapan ini menunjukkan adaya suatu pengoksid misalnya besi(III), garam permanganat, dikromat.
Jika besi(III) dalam larutan sampel sudah ada lebih dulu sebelum dipanaskan dan disentrifius, maka kemungkinan telah direduksi menjadi besi (II):
2Fe3+ + H
2S 2Fe2+ + 2H+ + S
endapan putih
NH4Cl dan NH3 ditambahkan pada awal perlakuan berfungsi untuk
mengendapkan besi(II) yang terbentuk, akan tetapi pengendapan ini tidak sempurna. Setelah dilakukan sentrifius, kemudian memisahkan endapan dengan filtratnya. Tujuan mensentrifius adalah untuk mendapatkan endapan yang
sempurna. Setelah endapan diperoleh, kemudian mencuci dengan NH4Cl 1 M, 3
mL aquadest dan beberapa tetes NH3. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Fe2+ + 3NH
3 + H2O Fe(OH)2 + 3NH4+
Endapan yang telah dicuci kemudian ditambahkan dengan HCl 6 M, 1 mL air dan kemudian ditambahkan asam nitrat, penambahan asam nitrat ini bertujuan untuk mengoksidasi besi (II) menjadi besi (III). reaksinya:
2Fe2+ + HNO
3 + 3HCl 2Fe3+ + Cl- + NOCl + 3H2O
Penambahan 0,5 mL HCl 6 M berperan sebagai katalis asam pada reaksi diatas. Setelah itu dilakukan pemanasan untuk menguapkan asam nitratnya. Tujuannya untuk mengubah besi menjadi oksidanya.
Setelah itu ditambahkan KSCN, maka terbentuklah larutan yang berwarna merah. Hal ini terjadi karena disebabkan pembentukan suatu ion kompleks besi (III) tiosianat yang tak berdisosiasi:
Fe3+ + 3SCN -
Fe(SCN)3
Dengan terbentuknya larutan bewarna merah maka dapat dipastikan dalam sampel golongan III ini terdapat besi.
VI. KESIMPULAN
1. Golongan I : dalam sampel terdapat Pb2+, Pb2+ diendapkan sebagai
kloridanya, PbCl2. keberadaan Pb2+ ditandai dengan terbentuknya
endapan kuning telor saat ditambahkan K2CrO4
2. Golongan II : dalam sampel terdapat Cu2+, Cu2+ diendapkan sebagai
sulfidanya CuS. Keberadaan Cu2+ ditandai dengan terbentuknya
larutan berwarna biru saat ditambahkan NH3
3. Golongan III : dalam sampel terdapat Fe, Fe diendapkan sebagai
sulfidanya, Fe2+ dioksidasi oleh asam nitrat menjadi Fe3+.
Keberadaan Fe3+ ditandai dengan terbentuknya larutan berwarna
merah saat ditambahkan KSCN karena dari hasil pencampuran tersebut terbentuk ion kompleks Fe(SCN)3.
VII. DAFTAR PUSTAKA
Sholahuddin, Arif dan Bambang Suharto. 2008. Panduan Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: PMIPA FKIP Unlam
Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I.Jakarta: Kalman Media Pusaka
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian II. Jakarta: Kalman Media Pusaka
.
LAMPIRAN
Pertanyaan: Golongan I
a. AgCl(s) dengan AgNO3(s)
b. AgCl(s) dengan PbCl2(s)
c. Cl- dengan I- (dalam larutan)
d. Hg2+ dengan Pb2+ (dalam larutan)
2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan I. Hasil observasi menunjukkan bahwa pada percobaan HCl terhadap sampel larutan menghasilkan endapan yang sebagian larut dalam air panas. Endapan yang tersisa larut sempurna dalam NH3 6 M. Tentukan kation yang ada tidak,
tidak ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.
Golongan II
1. Jelaskan cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut: a. AgNO3 (s) dengan Cu(NO3)2(s)
b. CuS(s) dengan SnS(s)
c. Bi3+ dengan Cd2+ (dalam larutan)
d. Ag+ dengan Sn4+ (dalam larutan)
2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan II. Hasil observasi
menunjukkan endapan sulfida larut sebagian dalam HNO3. Penambahan
NH3 pada larutan menghasilkan larutan berwarna dan endapan putih.
Larutan NaOH diasamkan menghasilkan endapan yang larut sempurna dalam HCl 6 M larutan HCl ini selanjutnya ditreatmen seperti tahap (15). Larutan membentuk endapan jika ditambahkan HgCl2. Tentukan kation
yang ada, tidak atau mungkin ada dalam sampel larutan.
Golongan III
1. Tuliskan skema pemisahan kation golongan III berikut: a. Al3+, Cr3+, Zn3+
b. Al3+, Co2+, Fe2+
2. Suatu sampel larutan mungkin mengandung ion Ag+, Hg
22+, Co2+ dan Cr3+.
Perlakuan dengan HCl menghasilkan endapan putih yang kemudian
berubah menjadi hitam pada penambahan NH3. Larutan HCl menghasilkan
Endapan ini larut sempurna dalam HCl. Tentukan kation yang ada, tidak ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.
Golongan IV
1. Jelaskan mengapa:
a. Pada pengamatan uji nyala kation K biasanya menggunakan bantuan kaca berwarna biru
b. Ion karbonat dan hidroksida pada tahap (b) penentuan kation golongan IV
2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan IV. Hasil observasi menunjukkan bahwa : penambahan NaOH dan Na2CO3 pada sampel
menghasilkan endapan putih. Selanjutnya endapan dilarutkan dalam asam, jika larutan ini diperlakukan dengan Na2SO4 tidak terjadi reaksi. Tetapi
jika ditambah K2CrO4 terbentuk endapan putih.
3. Bagian lain dari sampel pada uji nyala menghasilkan warna ungu dan tidak menghasilkan warna kuning. Ketika sampel ditambah NaOH dan dipanaskan ternyata tidak ada gas yang dilepaskan.Tentukan kation yang ada, tidakl ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.
Jawaban Pertanyaan Golongan I
1. Cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut : a. AgCl (s) dengan AgNO3 (s)
- Apabila sampel ditambahkan HCl 6 M, kemudian mengaduk secara sempurna jika terbentuk endapan , muka menunjukkan adanya klorida (Cl)
- Apabila sampel berupa filtrat dalam suasana asetat ditambahkan HNO3
6 M dan terbentuk endapan putih, hal ini menunjukkan adanya perak. b. AgCl (s) dengan PbCl2 (s)
penangas air yang mendidih paling sedikit selama 3 menit sambil mengaduk, lalu mensentrifius dalam keadaan panas, endapan dipisahkan dari filtratnya. Endapan yang didapat menunjukkan adanya garam klorida sedangkan filtratnya mengandung ion Pb2+.
c. Cl- dengan I- (dalam larutan)
Sampel larutan ditambahkan 0,5 ml HCl 6 M kemudian mengaduk rata dan selanjutnya disentrifius, memisahkan filtrat dan endapan dengan mendekantansi, agar pengendapannya sempurna, tambahkan 3 tetes HCl 6 M kedalam filtrat. Bila masih terbentuk endapan berarti pengendapannya belum sempurna. Endapan yang didapat digunakan untuk menguji adanya Cl-. Selanjutnya endapan dicuci dengan 2 ml
akuades dan 3 tetes HCl 6 M, sentrifius dan buang filtrat cuciannya. d. Hg2+ dengan Pb2+
- Uji keberadaan raksa / Hg2+
Suatu endapan yang diperoleh dari penambahan sampel larutan dengan 4 ml akuades, kemudian endapan tersebut dicuci dengan 6 ml akuades lalu memanaskan dalam penangas air mendidih, sentrifius untuk memisahkan endapan dan filtrat. Pada endapan yang diperoleh
tambahkan 2 ml larutan NH3 6 M dan mengaduk dengan sempurna,
terbentuknya endapan abu-abu gelap menunjukkan adanya Hg. - Uji keberadaan Pb2+
Filtrat yang diperoleh dari sampel yang ditambahkan 4 ml akuades, kemudian dipanaskan lalu disentrifius sehingga terpisah endapan dari filtratnya. Filtrat yang diperoleh itu ditambahkan 2 tetes CH3COOH 6
M dan 3 atau 4 tetes K2CrO4 0,5 M, terbentuknya endapan warna
kuning menunjukkan adanya Pb2+.
2. Adapun kation yang ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut adalah Ag+, Hg
22+, Pb2+ yang terdapat pada endapan yang diperoleh
Golongan II
a. AgNO3 (s) dengan Cu(NO3)2 (s)
Suatu larutan dari tahap (4) ditambahkan NH3 6 M sampai suasana basa
kemudian lebih 0,5 ml basa tersebut. Jika terdapat Cu2+ maka larutan
akan berwarna biru, terbentuknya endapan putih menunjukkan adanya Bi3+ (atau mungkin Pb2+).
a.CuS (s) dengan SnS (s)
Filtrat dari tahap (2) ditambahkan 2 ml NaOh 1 M agar suasana basa. Memanaskan dalam penangas air sambil diaduk kurang lebih 2 menit, dari proses pemanasan ini, SnS2 dan Sb2S3 akan melarut. Sedangkan
residu berwarna gelap mungkin mengandung CuS, Bi2S3, PbS, CdS dan
HgS
c. Bi3+ dengan Cd2+ (dalam larutan)
- Uji keberadaan bismut
2 tetes atau 3 tetes filtrat dari tahap (6) diteteskan pada akuades yang dimasukkan dalam gelas beaker. Jika sampel mengandung bismut maka tampak adanya kabut putih yakni terbentuknya endapan BiOCl. Sisa filtrat dari tahap (6) ditambah NaOH 6 M hingga suasana basa jika terbentuk endapan putih maka kemungkinan Bi(OH)3. Jika bismut
ada maka akan tereduksi dan menghasilkan logam bismut yang berwarna hitam.
- Uji keberadaan kadmium
Filtrat dari tahap (9) dialiri gas H2S dan dipanaskan dalam penangas
air, terbentuknya endapan kuning dalam beberapa menit menunjukkan adanya Cd(II) dalam analit.
d. Ag+ dengan Sn4+ (dalam larutan)
Uji keberadaan timah
Menuang setengah larutan dari tahap (14) pada tabung reaksi dan memasukkan 1 cm kawat aluminium, memanaskan dalam penangas air agar terjadi reaksi yang menghasilkan gas H2. Pada kondisi ini Sn akan
berubah menjadi Sn2+ dan Sb menjadi logamnya. Memanaskan selama 2
memisahkan filtratnya. Filtrat ditambahkan 1 atau 2 tetes HgCl2 0,1 M
jika terbentuk kekeruhan berwarna putih abu-abu (Hg2Cl2) menguatkan
keberadaan Sn dalam analit.
2. Berdasarkan observasi tersebut dapat dinyatakan kation yang ada adalah Cu2+, Cd2+, Pb2+ dan Bi3+.
Golongan III
2. Berdasarkan perlakukan tersebut didapatkan endapan yang larut sempurna dalam HCl, adapun kation yang ada dalam endapan tersebut adalah ion Hg22+ dan kation yang tidak ada adalah Ag+, Co2+ dan Cr3+
Golongan IV
1. a. Mengapa ion karbonat dan hidroksida digunakan pada tahap (2). Penentuan kation golongan IV, karena ion karbonat dan hidroksida dapat menghasilkan endapan putih yang nantinya dapat digunakan untuk uji kation golongan IV selanjutnya
b. Penentuan adanya ion NH4+ harus menggunakna sampel awal, karena
selama proses pemisahan terjadi penambahan zat yang mengandung ion tersebut. Sedangkan untuk kation golongan IV yang lain selain di analisis secara kimia dapat juga dilakukan uji nyata (flame test) untuk menentukan keberadaannya.
2. Berdasarkan hasil analisis tersebut, endapan putih yang didapatkan menunjukkan adanya ion barium (Ba2+).
3. Berdasarkan pernyataan diatas yaitu pada uji nyala menghasilkan warna ungu, hal itu menunjukkan keberadaan kalium
FLOWCHART
NB: Terbentuk endapan kuning menunjukkan adanya Pb2+
*Reaksi : Pb2+ + 2 Cl- PbCl
2 (s) putih
**Reaksi : Pb2+ + CrO
42- PbCrO4 (s) kuning
2. Golongan II
2 mL filtrat + 0,2 mL H2O2 3%
Memasukkan ke dalam gelas kimia Mendidihkan pelan-pelan hingga volume
tersisa 1 mL
Larutan + NH4OH encer + 0,3 mL HCl 1 M*
Menetralkan larutan sampai pH menunjukkan suasana basa Mengatur keasaman larutan
Menjenuhkan larutan dengan H2S** Mensentrifius
Memisahkan filtrat dan endapannya
Filtrat Endapan
Memanaskan filtrat Menambahkan NH
36 M sampai suasana basa
NB: jika terdapat Cu2+ maka larutan akan berwarna biru
*Reaksi : Cu2+ + 2NH
3 + H2O Cu(OH)2 + 2NH4+
biru
**Reaksi : Cu2+ + H
2S CuS + 2H+
hitam
3. Golongan III
5 mL sampel yang mengandung kation gol III dan IV
Memasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL Memanaskan hingga volume tersisa 1 mL
Larutan panas + 1 mL NH4Cl 1 M
Mengocok untuk melarutkan garam yang terkristalisasi
Memindahkan larutan dalam tabung reaksi Menambahkan NH3 6 M tetes demi tetes sambil
mmengaduk hingga pH basa
Menambahkan 0,5 mL NH3 6 M
Mengalirkan gas H
2S*
Memanaskan dalam penangas air selama kurang lebih 5 menit sambil mengaduk
Mensentrifius larutan
Memisahkan filtrat dan endapannya
Filtrat Endapan
Mencuci 2 kali dengan 1 mL NH4Cl 1 M, 2 mL akuades dan beberapa tetes NH3 6 M
Endapan + 1 mL HCl 6 M + 1 mL air
Mencampur secara sempurna
Filtrat Endapan
Mencuci dengan 1 mL HCl 6 M, 2 mL akuades
Endapan + 0,5 mL HCl 6 M + 0,5 mL HNO3 6 M
Memanaskan dalam penangas air sambil mengaduk ± 1 menit Menambahkan 2 mL akuades
Mengaduk secara merata
Filtrat Endapan
NB: terbentuk endapan merah menunjukkan adanya besi *Reaksi : 2Fe3+ + H
2S 2Fe2+ + 2H+ + S
endapan putih
**Reaksi : Fe3+ + 3SCN - Fe(SCN) 3
Saran-Saran dari Asisten:
2. Sering-seringlah konsultasikan permasalahan di lapangan dengan dosen pembimbing.
3. Gunakanlah asam atau basa yang baru dibuat atau asam atau basa yang telah dibuat maksimal 6 bulan yang lalu.
4. H2O2 3% merupakan zat yang mudah terurai oleh cahaya, hendaklah
dibuat sesegar mungkin. Kalau perlu ± 2 jam setelah praktikum
5. Ambillah H2O2 dari botol penyimpanan, ketika ingin digunakan (jangan
diambil duluan dan dibiarkan dalam gelas ukur)
6. Gas H2S dibuat mencampurkan FeS + HCl p.a dengan dipanaskan dengan
hot plate.
7. Gunakanlah masker karena H2S merupakan gas yang menimbulkan bau
tidak enak dan menyengat.
8. NH4Cl sama saja dengan NH3 yang dilarutkan dalam air. Jadi
pembuatannya denagn mengencerkna NH3 p.a dengan aquadest sebanyak
konsentrasi yang ingin dibuat.
9. Buatlah teknis pelaksanaan praktikum dengan pengaturan yang matang, karena pada praktikum ini banyak hal yang dilakukan namun terkait satu prosedur dengan prosedur lainnya. Seperti halnya seperti penggunaan sentrifius (±15 menit) sehingga disini banyak waktu yang terbuang dan peserta banyak nganggur. Pikirkan apa yang dilakukan peserta praktikum agar tidak banyak menganggur.
Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum
1. Penanya : Siti Fauziah (Kelompok 7)
Pertanyaan :
Mengapa pada analisis kation golongan III menggunakan H2O2, apa fungsi
Jawaban :
Penambahan H2O2 adalah agar menghilangkan pengotor yang mungkin ad
a dalam sampel seperti Sn. Larutan H2O2 ditambahkan untuk mereduksi Sn2+
menjadi Sn4+, sehingga akan mengakibatkan terendapnya SnS
2 dan bukannya
SnS yang bersifat gelatin.
2. Penanya : Rasidah (Kelompok 6)
Pertanyaan :
Pada reaksi sampel golongan III ditambahkan dengan H2S membentuk
endapan putih S(belerang). Apakah endapan ini pasti S, atau mungkinkah Fe2S3?
Jawaban :
Berdasarkan literatur, penambahan gas H2S dalam larutan asam akan
mereduksi ion-ion Fe(III) menjadi Fe(II) dan terbentuklah belerang sebagai endapan putih susu. Reaksinya:
2Fe3+ + H
2S 2Fe2+ + 2H+ + S
endapan putih
Fe2S3 akan terbentuk jika sampel ini direaksikan dengan larutan amonium
sulfida dalam suasana basa yang menghasilkan endapan hitam Fe2S3.
2Fe3+ + 3S2-
