SINTESIS SILIKA GEL KADAR SILIKA TINGGI DARI ABU BAGASSE DAN APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN. Program Pascasarjana Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS 2011

(1)

Logo

SINTESIS SILIKA GEL KADAR SILIKA TINGGI DARI ABU

BAGASSE DAN APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN

Oleh

Samsudin Affandi

NRP. 2306 301 001 Pembimbing _{Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng.}

Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng.

Program Pascasarjana Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS

2011

(2)

Skema proses dari tebu menjadi abu bagasse

Nira Bagasse

Uap

Abu bagasse (SiO₂ = 50%)

Ketel Gula

Pemurnian

Bahan baku yang

ekonomis untuk silica gel atau serbuk silica

Tebu

(3)

Pabrik gula di Indonesia



Tingkat produksi: 2,28 juta ton/tahun.



Jumlah pabrik:



70 (di Jawa, Sumatra dan Sulawesi)



Kapasitas/pabrik rata-rata:



4.000 TCD (Ton Cane per Day).



Limbah abu/pabrik rata-rata:



85.000 ton/tahun

.

Pabrik gula di Jawa Timur



PT. Perkebunan Nusantara X (10 unit)



PT. Perkebunan Nusantara Xl (17 unit)



PT. Rajawali Nusantara Indonesia (3 unit)

(4)

SILIKA GEL

Aplikasi



Adsoben: desiccant, zat warna/bau



Isolator panas/listrik



Drug Delivery System (DDS)



Katalis heterogen, dll

Sifat umum



Polimer dari SiO

₂



Material berpori,ringan,luas permukaan >>



Keras, rapuh

(5)

Proses silica gel komersial

Bahan yang

mengandung Silika

(mis. pasir silika)

Soda abu

Furnace pd. 1300



C

3 SiO₂ + Na₂CO₃  CO₂ + 3 SiO₂Na₂O Natrium silikat

Autoclave

Natrium silikat

Air

Tangki

netralisasi

Water glass

Asam sulfat

Silica gel

Butuh energi

sangat besar

x SiO₂Na₂O + H₂SO₄  x SiO₂ + Na₂SO₄ +H₂O

(6)

Kelarutan silika amorf vs pH

0 2 4 6 8 10 12 0 200 400 600 800 1000 Ke la ruta n sil ic a amo rf (pp m) pH

• Silica dalam abu bagasse termasuk biogenic

• Biogenic silica umumnya memiliki fasa amorf.yang memiliki sifat kelarutan unik yang merupakan fungsi pH.

(7)

Kelompok Peneliti dari Arkansas Univ. (Kalapathy dkk.)



Mengembangkan proses ekstraksi basa yang diikuti dengan

pengasaman untuk membuat silica gel dari abu sekam padi.



Yield > 60%



Luas permukaan tinggi > 200 m

2

/g



Kemurniannya rendah (



93%) meskipun dilakukan proses

pemurnian (acid leaching) abu sekam padi sebelum ekstraksi dan

pencucian silica gel kering dengan air demin.

7

(8)

Tujuan Penelitian



Mengembangkan proses sintesis silika gel dari abu bagasse

dengan metoda kimia sederhana yang berenergi rendah,

Mengevaluasi pengaruh pH dan waktu pembentukan gel

terhadap terhadap sifat fisika silika gel yang dihasilkan



Mencari metoda yang efektif untuk memperoleh silika gel

kadar silika tinggi



Mengevaluasi aplikasi silika gel sebagai adsorben

Manfaat Penelitian



Memberikan ide baru untuk memanfaatkan limbah abu

bagasse dijadikan silika gel



Bekerjasama dengan pabrik gula untuk studi pendahuluan

tentang mendirikan pabrik natrium silikat atau silika gel

dari abu bagasse

(9)

Garis Besar Penelitian

Aplikasi silika gel

Pengering udara (sebagai desiccant) Penyerap zat warna dalam air

Pengembangan metoda pemurnian

Pencucian asam abu Pencucian silika gel kering dengan air demin berulang kali

Pertukaran ion Na+_sodium

silicate hasil ekstraksi dengan resin kation

Pengembangan metoda pembuatan silika gel dari abu bagasse

(10)

PENGEMBANGAN METODE PEMBUATAN

SILIKA GEL DARI ABU BAGASSE

(11)

Diagram alir pembuatan silica gel

11

Abu Bagasse 10 g

Dididihkan dalam 60 mL NaOH 2M 1 jam sambil diaduk

Penyaringan

Presipitasi dan aging (pH = 6-10, t =10-48 jam)

Pembentukan slurry

Pengeringan pada 80C,12 jam

Silika Gel HCl 1M Residu Penyaringan Filtrat Filtrat Hidrogel Air demin Gel Karakterisasi (oil adsorption,

(12)

12

TAMPILAN FOTO HASIL SILIKA GEL

(13)

Kapasitas adsorpsi ethylene glycol sebagai fungsi pH

13

Kondisi adsorpsi tertinggi - pH = 7 - Aging time = 18 h G ly co l adsor b ed ( cm 3 /g )

(14)

Kurva tipikal adsorpsi/desorpsi nitrogen

isothermal (pH = 7, waktu aging = 18 jam)

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 20 40 60 80 100 V olu m e o f N 2 a ds orb ed (c m 3 S TP /g ) P/P₀ (-) Adsorption Desorption Perhitungan luas permukaan BET o m m a

v

cp

p

c

v

p

v

p

1 (

1 )

)

(

₀









BET

10

20 





v

a

N

S

_m _m Pore volume and mean radius

Ukuran pori dengan

metoda BJH berdasarkan kurva desorpsi

(15)

Pengaruh pH terhadap porositas silica gel

15 2 4 6 8 10 12 0 100 200 300 400 500 600 Su rfa ce a re a (m 2 /g ) pH (-) Aged 18 h Aged 38 h 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0.00 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20 Pore volume Pore v ol um e [c m 3 /g] pH [-] 0 1 2 3 4 5 6 Pore radius Pore radi us [nm ]

Pengaruh pH terhadap Surface Area

(16)

Teori polimerisasi silika

16 Monomer Dimer Cyclic Partikel pH < 7 atau pH 7-10 dengan kehadiran garam A pH 7-10 tanpa kehadiran garam 1 nm 5 nm 10 nm 30 nm 100 nm Sol Jaringan gel tiga dimensi B Monomer Dimer Cyclic Partikel pH < 7 atau pH 7-10 dengan kehadiran garam A pH 7-10 tanpa kehadiran garam 1 nm 5 nm 10 nm 30 nm 100 nm Sol Jaringan gel tiga dimensi B

SiOH + HOSi = SiOSi + H₂O Reaksi kondensasi:

Reaksi asidifikasi:

(17)

PENGEMBANGAN METODA PEMURNIAN

SILIKA GEL DARI ABU BAGASSE

(18)

Metoda pemurnian silica gel



Metode 1

: Mencuci abu bagasse dengan HCl



Metode 2

: Melewatkan larutan sodium silicate

hasil ekstraksi melalui resin penukar

kation dan kemudian mengatur pH

larutan dengan larutan NH

₄

OH.



Metode 3

: Mencuci kembali silika gel yg telah

dikeringkan dengan air demin, dan

(19)

Diagram alir pembuatan silica gel metode 1, 2, dan3

19

Abu Bagasse 10 g

Dididihkan dalam 60 mL NaOH 2M, 1 jam sambil diaduk

Penyaringan

Presipitasi dan aging (pH=7, t =18 jam)

Pembentukan slurry (pencucian)

Pengeringan pada 80C,12 jam Silika Gel

HCl 1M Residu Penyaringan Filtrat Filtrat Hidrogel Air demin Gel Penyaringan Filtrat HCl 1M, 100 ml

Resin penukar kation

dicuci 3 kali

(NH₄OH)

Metoda 1

Metoda 2

Metoda 3

(20)

20

Komponen

Fraksi berat, % ( basis kering)

Abu bagasse

Metode 1

Metode 2

Metode 3

SiO

₂

50.36

91.58

99.37

99.16 K

₂

O

19.34

6.25

0.00

0.00 CaO

8.81

0.49

0.00

0.00 TiO

₂

0.26

0.19

0.18

0.06 V

₂

O

₅

0.51

0.23

0.08

0.00 MnO

0.68

0.00

0.00 Fe

₂

O

₃

18.78

1.26

0.36

0.69 CuO

0.15

0.00

0.01

0.00 ZnO

0.15

0.00

0.09 Analisa k

omposisi abu bagasse dan silica gel

(21)

21

(22)

22

(degree)

10 20 30 40 50 60 70 80

2 q

Mesoporous silica gel Silika g

Baggase

Abu bagasse

2θ (derajat)

Silika gel

Intensitas (a.u)

TAMPILAN HASIL ANALISA XRD

SiO₂

K₂O

(23)

UJI ADSORPSI HASIL SILIKA GEL SEBAGAI

ADSORBEN

(24)

24

Keterangan

1. Kompresor

2. Pengering udara

3. Rotameter udara kering 4. Rotameter udara basah 5 Saturator

6. Sparger

7. Sampel silika gel 8. Tabung sampel 9. Neraca analitis 1 2 3 4 5 8 9 1 7 6

(25)

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0 20 40 60 80 100 120

Hum iditas relatif, %

K a p a s it a s a d s o rp s i, g H 2 O /g S iO 2 Tipe1 Tipe3 25

KARAKTERISTIK ADSORPSI TERHADAP UAP AIR

Kemurnian SiO₂ tinggi

(26)

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0 20 40 60 80 100 120 140

Waktu kontak, m enit

K a p a s it a s a d s o rp s i, g H 2 O /g S iO 2 _{Rh 40 %} Rh 60 % Rh 80 % Rh 100 % 26

(27)

27

UJI ADSORPSI METHYLENE BLUE (MB)

 Konsentrasi larutan MB : 100, 80, dan 60 mgMB/liter  Prosedur:

• 0,1 g silika gel (W) + 10 ml lar MB (V) dikocok dlm shaker selama

48 jam kemudian dipisahkan dlm sentrifuge

• Mengukur konsentrasi MB akhir dan awal dengan alat

spektrofotometer pd panjang gelombang 660 nm

• Menghitung kapasitas adsorpsi (N) :

dimana: Co, C - konsentrasi awal dan akhir lar MB, mgMB/l



(28)

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 1 2 3 4 5 6 N (m g M B / g S iO 2 ) C (mg/L) Frendlich Langmuir

Kurva adsorpsi MB pada silica gel kemurnian rendah (tipe 1)

yang diprediksi dengan model adsorpsi Langmuir dan

Freundlich.

(R2₎

L = 0,8944

(R2₎

(29)

29 96.5 97 97.5 98 98.5 99 99.5 100 0 50 100 150 Konsentrasi MB aw al,m g/l P e rs e n r e d u k s i, % Tipe 1 Tipe 3

HUB. KONSENTRASI MB AWAL DG PERSEN

REDUKSI

(30)

1. Silika gel dengan pori-pori meso dapat dibuat dari abu bagasse

menggunakan metode kimia sederhana dan energi rendah.

2. Karakteristik produk silika gel: (variasi pH dan waktu aging).

 surface area : 60 – 450 m

2

_/g

 volume pori : 0,06 - 0,12 cm

3

_/g

 diameter pori : 3 - 9 nm (mesopori)

3. Sifat silika gel sangat dipengaruhi oleh pH pada waktu

pembentukan gel dan tidak begitu dipengatuhi oleh waktu aging

dalam rentang yang diteliti.

4. Kadar silika gel yang didapatkan dari 3 metode yaitu:

- metode 1: 91,58%

-

metode 2: 99,37%

- metode 3: 99,16%.

(31)

31

5. Kapasitas Adsorpsi silika gel kemurnian tinggi lebih tinggi

dibandingkan silika gel kemurnian rendah.

A. Utk. Uji adsorpsi uap air pada Rh 100%:

• silika gel tipe 1 :

14,24

gH2O/100 gSiO2

• silika gel tipe 3 :

18,96

gH2O/100 gSiO2

B. Utk. Uji adsorpsi thd methylene blue (MB)

• silika gel tipe 1:

6 – 8,17

mgMB/gSiO2

• silika gel tipe 3:

8,23 – 14,36

mgMB/gSiO2

(32)

(33)

(34)

(35)

(36)

(37)

(38)

(39)

Pola XRD sampel abu bagasse

Tidak ada puncak yang tajam

Pola tipikal bahan amorf

Silica dalam abu bagas

berbentuk

amorf

0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 40 80 120 160 200 Inte nsi ty ( a.u .) 2q

(40)

Desiccant standard

(41)

(42)

FOTO PERALATAN UJI SILIKA GEL

SEBAGAI DESICCANT

42 Timbangan analitis Sampel silika gel Kolom sel Flowmeter udara kering Flowmeter udara kering Pengering udara Saturator

(43)

FOTO PERALATAN UJI SILIKA GEL SEBAGAI

ADSORBEN (ZAT WARNA)

(44)

(45)

FOTO PERALATAN UJI SILIKA GEL SEBAGAI

ADSORBEN (ZAT WARNA)

(46)

(47)

Pola difraksi sinar X tipikal silica gel dari abu ketel

pabrik gula

0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 40 80 120 160 200 In te nsi ty ( a.u .) 2q  Silica amorf