PREDIKSI KOMPO
POSISI OPTIMUMVIRGIN COCONUT OIL IKOL SEBAGAIPENETRATION ENHANC ULSI TONIK RAMBUT EKSTRAK ETANO es moluccanaL. Willd): APLIKASI DESAIN
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
PREDIKSI KOMPO
POSISI OPTIMUMVIRGIN COCONUT OIL IKOL SEBAGAIPENETRATION ENHANC ULSI TONIK RAMBUT EKSTRAK ETANO es moluccanaL. Willd): APLIKASI DESAIN
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
iv
HALAMAN PERSEMBAHAN
Orang-orang yang gagal
yang berani menatap kegagalan dengan kepala tegak
siap belajar dan berusaha, berusaha dan belajar lagi! Bangkit dan bangkit lagi
adalah mereka yang telah siap menjadi dewasa dan sukses secara utuh
(Andrie Wongso)
“Waktu yang sulit tidak pernah bertahan selamanya,
Tetapi orang yang tangguh akan bertahan selamanya.”
~ Dr. Robert Schuller~
Karya kecilku ini kupersembahkan untuk:
Allah Bapa Yesus Kristus
Keluargaku
Sahabat-sahabatku
vi
PRAKATA
Puji Syukur dan terima kasih penulis panjatkan kepada Tuhan Yang
Maha Pengasih dan Penyayang atas semua rahmat dan penyertaan-Nya sehingga
penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik. Skripsi dengan judul
“Prediksi Komposisi Optimum Virgin Coconut Oil (VCO) dan Propilen Glikol sebagai Penetration Enhancer dalam Formula Emulsi Tonik Rambut Ekstrak Etanol-Air Biji Kemiri (Aleurites moluccana L. Willd): Aplikasi Desain
Faktorial” disusun untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi
Farmasi (S.Farm).
Dalam menyelesaikan skripsi ini, penulis menghadapi banyak kesulitan.
Namun penulis telah mendapat banyak bantuan dari berbagai pihak yang berupa
dukungan, sarana, bimbingan, nasihat, kritik, dan saran. Pada kesempatan ini,
penulis ingin mengucapkan penghargaan dan ucapan terima kasih
sebesar-besarnya kepada:
1. Ipang Djunarko, M.Sc., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta
2. Rini Dwiastuti, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah
memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis dalam penyusunan
skripsi.
3. Prof. Dr. Sri Noegrohati, Apt., selaku dosen penguji atas kesediaannya
meluangkan waktu untuk menjadi dosen penguji, serta kritik dan saran yang
vii
4. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji yang telah menguji
sekaligus memberikan kritik dan saran kepada penulis.
5. Jeffry Julianus, M.Si., atas diskusi, masukan dan saran dalam penyusunan
skripsi.
6. Phebe Hendra, M.Si., Ph.D., Apt., atas diskusi, masukan, dan saran dalam
penyusunan skripsi.
7. Romo Sunu, atas diskusi, masukan dan saran dalam penyusunan skripsi.
8. Papa, mama, Ferry, Hendy, Devi, dan Willy atas dukungan, kasih sayang dan
cintanya.
9. Agnes, dan Pius sebagai teman satu tim atas bantuan, kerjasama, canda tawa,
keluh kesah dan dukungannya selama penyusunan skripsi ini.
10. Sahabat-sahabatku, Pika, Desy, Dewi, Dian, Ike, Novi, Susilia, Junnery,
Edwin, Nelly, dan Emyka yang selalu memberikan bantuan, dukungan,
motivasi dan doa.
11. Teman-teman skripsi lantai satu yang lain, Agatha Desy, Noveli, Nanda,
Mariana, Dian Prasanti, Asti, Lala, Siska, Yessy, Dewi, atas bantuan, kerja
sama, dan canda tawa di laboratorium.
12. Semua teman-teman angkatan 2008, khususnya FST B atas segala semangat
dan kebersamaan kita yang indah.
13. Keluarga kost“Pelangi” atas kebersamaan dan dukungan selama ini.
14. Pak Musrifin, Mas Bimo, Mas Ottok, Mas Iswandi, Mas Sigit, Pak Heru, Pak
Wagiran serta laboran-laboran yang lain yang telah membantu penulis selama
viii
15. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih banyak
kesalahan dan kelemahan mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan
penulis. Oleh karenanya, penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun dari semua pihak. Akhir kata, semoga laporan akhir ini dapat
berguna bagi semua pihak,khususnya dalam bidang farmasi.
x
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... ii
HALAMAN PENGESAHAN... iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ... iv
PRAKATA...v
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ... viii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... ix
DAFTAR ISI...x
DAFTAR TABEL...xv
DAFTAR GAMBAR ... xvii
DAFTAR LAMPIRAN... xix
INTISARI...xx
ABSTRACT... xxi
BAB I. PENGANTAR ...1
A. Latar Belakang...1
B. Perumusan Masalah ...4
C. Keaslian Penelitian ...4
D. Manfaat Penelitian...5
E. Tujuan Penelitian ...5
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA...7
A. Kemiri ...7
xi
2. Pertelaan biji kemiri...7
3. Kandungan kimia...8
4. Kegunaan ...8
5. Mekanisme ekstrak etanol-air biji kemiri sebagai penumbuh rambut...9
B. Rambut...10
1. Anatomi dan fungsi...10
2. Siklus pertumbuhan ...11
C. Kulit ...12
D. Ekstraksi ...14
E. Kromatografi Lapis Tipis...15
F. Emulsi ...15
G. SistemHydrophile-Lipophile Balance(HLB)...17
H. Tonik Rambut...17
I. Formulasi ...18
1.Virgin Coconut Oil(VCO) ...18
2. Propilen glikol ...19
3. Etanol...20
4.Butylated Hydroxytoluene(BHT)...21
5. Tween 80 ...21
6. Span 80 ...22
7.Aquadest...23
J. Sifat Fisik dan Stabilitas Emulsi ...23
xii
2. Daya sebar ...26
3. Ukuran droplet ...26
4. Stabilitas emulsi...28
K. Desain Faktorial...29
L. Iritasi Kulit Primer ...31
M. Landasan Teori ...31
N. Hipotesis ...33
BAB III. METODE PENELITIAN...34
A. Jenis Rancangan Penelitian ...34
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional...34
1. Variabel penelitian...34
2. Definisi operasional ...35
C. Alat dan Bahan Penelitian ...36
1. Alat penelitian...36
2. Bahan penelitian ...37
D. Alur Penelitian...38
E. Tata Cara Penelitian ...39
1. Identifikasi endosperm biji kemiri...39
2. Ekstraksi endosperm biji kemiri ...39
3. Uji kualitatif ekstrak etanol-air biji kemiri ...39
4. Pembuatan emulsi tonik rambut A/M dari ekstrak biji kemiri ...40
a. Formula ...40
xiii
5. Uji tipe emulsi...41
6. Uji sifat fisik dan stabilitas emulsi...42
a. Uji viskositas...42
b. Uji daya sebar ...42
c. Uji ukuran droplet ...42
d. Uji indekscreaming...43
7. Uji iritasi primer ...44
F. Analisis Data ...44
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ...46
A. Indentifikasi Endosperm Biji Kemiri ...46
B. Ekstraksi Endosperm Biji Kemiri...47
C. Uji Kualitatif Ekstrak Etanol-Air Biji Kemiri ...48
D. Pembuatan Emulsi Tonik Rambut A/M Ekstrak Etanol-Air Biji Kemiri...50
E. Penentuan Tipe Emulsi ...54
F. Sifat Fisik dan Stabilitas Emulsi Tonik Rambut Ekstrak Etanol-Air Biji Kemiri...56
1. Viskositas...58
2. Daya sebar ...61
3. Ukuran droplet ...64
4. Indekscreaming...67
5. Pergeseran viskositas ...68
6. Pergeseran ukuran droplet ...70
xiv
1. Viskositas...72
2. Daya sebar ...73
H. Uji Iritasi Primer Emulsi Tonik Rambut Ekstrak Etanol-Air Biji Kemiri ...75
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN...77
A. Kesimpulan...77
B. Saran ...77
DAFTAR PUSTAKA ...79
LAMPIRAN...84
xv
DAFTAR TABEL
Tabel I. Klasifikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB...17
Tabel II. Rancangan percobaan desain faktorial 2 faktor dan 2 level ...30
Tabel III. Formula emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri ...40
Tabel IV. Formula percobaan desain faktorial...40
Tabel V. Formula emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri percobaan ..41
Tabel VI. Warna bercak kromatogram...49
Tabel VII. Sifat fisik dan stabilitas emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri ... 57
Tabel VIII. Efek VCO dan propilen glikol dan interaksi keduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri ...58
Tabel IX. ANOVA hasil perhitungan dengan program R pada respon viskositas.. ...60
Tabel X. Nilai signifikansi perbandingan viskositas 48 jam setelah pembuatan dengan viskositas 30 hari setelah penyimpanan menggunakan uji Wilcoxon.. ...60
Tabel XI. ANOVA hasil perhitungan dengan program R pada respon daya sebar. ...63
xvi
Tabel XIII. ANOVA hasil perhitungan dengan program R pada respon ukuran
droplet ...66
Tabel XIV. Nilai signifikansi perbandingan ukuran droplet 48 jam setelah
pembuatan dengan ukuran droplet 30 hari setelah penyimpanan
menggunakan uji Wilcoxon.. ...66
Tabel XV. ANOVA hasil perhitungan dengan program R pada respon
pergeseran ukuran droplet ...70
Tabel XVI. ANOVA hasil perhitungan dengan program R pada respon
xvii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Biji kemiri ...7
Gambar 2. Anatomi rambut ...11
Gambar 3. Siklus pertumbuhan rambut ...11
Gambar 4. Lapisan kulit...13
Gambar 5. Struktur kimia asam oleat, asam linoleat dan asam laurat ...18
Gambar 6. Struktur kimia propilen glikol ...19
Gambar 7. Struktur kimia etanol...20
Gambar 8. Struktur kimia BHT...21
Gambar 9. Struktur kimia tween 80 ...21
Gambar 10. Struktur kimia span 80 ...22
Gambar 11. Struktur kimiaaquadest...23
Gambar 12. Kurva aliran Newton ...24
Gambar 13. Pseudoplastik (a), dilatan (b), plastis (c), tiksotrop (d), rheopeksi (e) ...25
Gambar 14. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran droplet ...27
Gambar 15. Ciri-ciri fisik endosperm biji kemiri...46
Gambar 16. Ekstrak etanol-air biji kemiri...48
Gambar 17. Interaksi antara span 80 dan tween 80 pada permukaan emulsi A/M ...53
Gambar 18. Gambar emulsi di bawah mikroskop perbesaran 40x setelah ditambah zat warnamethylene blue...55
xviii
Gambar 20. Grafik hubungan VCO, propilen glikol dan interaksi keduanya
terhadap respon viskositas...59
Gambar 21. Grafik hubungan VCO, propilen glikol dan interaksi keduanya
terhadap respon daya sebar...62
Gambar 22. Grafik hubungan VCO, propilen glikol dan interaksi keduanya
terhadap respon ukuran droplet ...65
Gambar 23. Grafik hubungan VCO, propilen glikol dan interaksi keduanya
terhadap respon pergeseran viskositas ...69
Gambar 24. Grafik hubungan VCO, propilen glikol dan interaksi keduanya
terhadap respon pergeseran ukuran droplet...71
Gambar 25.Contour plotviskositas...73 Gambar 26.Contour plotdaya sebar...74 Gambar 27. Superimposed contour plot emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air
biji kemiri ...75
xix
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan nilai Rf dan HLB ...84
Lampiran 2. Data uji sifat fisik dan stabilitas fisik emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri...85
Lampiran 3. Perhitungan efek emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri ...89
Lampiran 4. Perhitungan persamaan desain faktorial dan ANOVA menggunakan Ubuntu-10.4_DesFaktor-09 ...90
Lampiran 5. Data normalitas dan uji Wilcoxon ...95
Lampiran 6. Data pendukung ...103
xx
INTISARI
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan prediksi komposisi optimum VCO dan propilen glikol, mengetahui faktor yang berpengaruh secara signifikan antara VCO, propilen glikol, dan interaksi keduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik emulsi serta mengetahui keamanan sediaan emulsi tonik rambut terkait dengan kemungkinan terjadinya iritasi. Penelitian ini menggunakan metode desain faktorial dua faktor dan dua level yaitu VCO (level rendah 20 g dan level tinggi 30 g) dan propilen glikol (level rendah 10 g dan level tinggi 20 g). Sifat fisik emulsi yang diuji adalah viskositas, daya sebar, ukuran droplet dan indeks
creaming setelah pembuatan 48 jam. Stabilitas emulsi yang diuji adalah viskositas, daya sebar, ukuran droplet, indeks creaming selama penyimpanan 30 hari dan pergeseran viskositas dan ukuran droplet setelah penyimpanan 30 hari. Data dianalisis secara statistik menggunakan Ubuntu-10.04_DesFaktor-0.9 untuk mengetahui signifikansi (p<0.05) dari setiap faktor dan interaksinya dalam memberikan efek.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa VCO mempengaruhi respon daya sebar dan ukuran droplet secara signifikan; propilen glikol mempengaruhi respon ukuran droplet dan pergeseran viskositas secara signifikan; interaksi antara VCO dan propilen glikol mempengaruhi respon viskositas, daya sebar, ukuran droplet, pergeseran viskositas dan pergeseran ukuran droplet secara tidak signifikan. Diperoleh prediksi komposisi optimum dari viskositas dan daya sebar dengan
superimposed contour plot pada level yang diteliti. Sediaan emulsi yang dibuat tidak mengiritasi kulit kelinci.
xxi
ABSTRACT
This study aims to determine the prediction of optimum composition of the VCO and propylene glycol, knowing the factors that influence significantly between the VCO, propylene glycol, and interaction both on the physical properties and physical stability of emulsions. This research used a factorial design two factors and two levels of the VCO (20 g low-level and high level of 30 g) and propylene glycol (10 g low-level and high level of 20 g). The physical properties of emulsions tested were viscosity, spreadability, droplet size and creaming index 48 hours after preparation. Tested the stability of emulsions is the viscosity, spreadability, droplet size, creaming index during storage of 30 days and shifts the viscosity and droplet size after 30 days of storage. Data were analyzed statistically using the Ubuntu-10.04_DesFaktor-0.9 to determine the significance (p <0.05) of each factor and their interactions in effect.
The results showed that the VCO affects the response of the spreadability and droplet size significantly, propylene glycol affects the response of the droplet size and shift the viscosity significantly, the interaction between the VCO and propylene glycol affects the response of viscosity, spreadability, droplet size, shift the viscocity and shift the droplet size is not significant. Obtained the prediction of optimum composition of the viscosity and the scatterplot with superimposed contour plot at the level studied. The emulsion is not irritating the rabbit’s skin.
Key words: emulsion hair tonic ethanol-water extract seed ofAleurites
1
BAB I PENGANTAR A. Latar Belakang
Rambut berperan penting dalam melindungi kulit kepala terhadap faktor
luar, yaitu suhu dingin, panas dan sinar matahari (Mitsui, 1997) dan merupakan
mahkota bagi pria dan wanita (Purwantini, Munawaroh, dan Darwati, 2011)
sehingga rambut perlu dirawat dengan baik. Rambut merupakan sel hidup
sehingga penggunaan shampoo dan conditioner dalam merawat rambut tidak cukup maka untuk merawat rambut dengan baik salah satunya adalah dengan
menggunakan tonik rambut.
Banyak penelitian yang menggunakan bahan alam sebagai penumbuh
rambut. Salah satu bahan alam yang pernah diteliti sebagai penumbuh rambut
adalah kemiri. Kemiri merupakan tanaman yang tersebar luas di daerah tropis dan
subtropis yang termasuk familia Euphorbiacea (Elevitch, and Manner, 2006). Ekstrak etanolik biji kemiri konsentrasi 5% telah terbukti secara ilmiah
mempunyai aktivitas sebagai penumbuh rambut (Ulfah, 2003). Ekstrak etanolik
biji kemiri mengandung flavonoid, alkaloid, dan asam lemak yang berperan
penting dalam pertumbuhan rambut (Ulfah, 2003). Flavonoid berfungsi untuk
menguatkan dinding kapiler, meningkatkan aliran darah ke folikel rambut dan
menstimulasi fase telogen ke fase anagen sehingga dapat memicu pertumbuhan
rambut (Packer, 2001). Alkaloid memiliki efek estrogenik (Aniszewski, 2007)
yang dapat meningkatkan pertumbuhan hormon estrogen yang berperan dalam
(Ohnemus, Unalan, Handjiski, and Paus, 2004). Asam lemak berfungsi
melumasi batang rambut dan kulit kepala sehingga dapat melindungi rambut dari
kekeringan dan kehilangan kelembaban airnya (Ulfah, 2003).
Dalam penelitian ini dibuat sediaan emulsi tipe air dalam minyak (A/M)
untuk membuat sediaan ekstrak etanol-air biji kemiri sebagai tonik rambut agar
penggunaan tonik rambut lebih efektif. Fase luar minyak sediaan emulsi tonik
rambut ekstrak etanol-air biji kemiri dapat berinteraksi dengan mudah dengan
kelenjar sebaseus sehingga zat aktif yang terdapat dalam ekstrak etanol-air biji
kemiri dapat mencapai folikel rambut melalui sebum dengan jalur intrafolikuler.
Emulsi A/M biasanya dapat dipakai lebih rata pada kulit karena kulit lebih mudah
dibasahi oleh minyak daripada air. Emulsi A/M juga lebih lembut di kulit karena
tipe emulsi ini mencegah mengeringnya kulit dan tidak mudah hilang bila terkena
air (Ansel, 1989).
Virgin Coconut Oil (VCO) dipilih sebagai penetration enhancer karena bersifat tidak toksik terhadap tubuh (Fife, Kabara, and Emeritus, 2011) dan mudah
didapatkan karena merupakan produk olahan asli Indonesia. Propilen glikol
dipilih sebagai penetration enhancer karena bersifat relatif tidak toksik dan banyak digunakan dalam industri farmasi atau kosmetik (Rowe, Sheskey, and
Quinn, 2009). Propilen glikol juga bersifat higroskopis yang dapat menarik air
dari udara sehingga dapat mempertahankan kandungan air dalam sediaan.
Akibatnya, sifat fisik dan stabilitas sediaan selama penyimpanan dapat
Komposisi VCO dan propilen glikol berpengaruh terhadap kualitas
sediaan emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri sehingga perlu
dilakukan optimasi untuk menentukan komposisi optimal VCO dan propilen
glikol dalam formula sediaan emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri.
Virgin Coconut Oil mengandung asam lemak jenuh 92% (asam laurat 45%-56%) dan asam lemak tidak jenuh 8% (asam oleat dan asam linolenat) (Krishna, Raj,
Bhatnagar, Kumar, and Chandrashekar, 2010). Panjang rantai dan gugus hidroksil
dari asam lemak jenuh dan tak jenuh secara langsung mempengaruhi viskositas.
Semakin panjang rantai suatu minyak, semakin besar viskositasnya (Akhtar,
Adnan, Ahmad, Mehmood, and Farzana, 2009). Semakin banyak gugus hidroksil,
semakin besar viskositas suatu sediaan karena gugus hidroksil yang banyak akan
membentuk multiple ikatan hidrogen sehingga membentuk jaringan yang sticky
(Lower, 2009). Hal ini secara langsung mempengaruhi kualitas sediaan. Jumlah
propilen glikol yang semakin banyak dapat mengurangi ukuran droplet dan
meningkatkan viskositas emulsi (Chanana, and Sheth, 1993).
Desain penelitian yang digunakan untuk memperoleh prediksi komposisi
optimum menggunakan rancangan percobaan desain faktorial dua level dan dua
faktor. Desain faktorial merupakan suatu desain yang digunakan untuk
mengetahui efek dari suatu faktor tertentu yang berpengaruh terhadap kualitas
produk (Yusvita, 2009). Melaluisuperimposed contour plotdari model persamaan yang signifikan dari tiap faktor dapat diperoleh area komposisi optimum. Faktor
dalam penelitian ini adalah VCO dan propilen glikol, sedangkan levelnya adalah
ANOVA dengan program Ubuntu-10.04_DesFaktor-0.9 oleh ubuntu R
OpenOffice.org (www.molmod.org) pada taraf kepercayaan 95% untuk
mengetahui faktor yang berpengaruh secara signifikan terhadap sifat fisik dan
stabilitas sediaan emulsi A/M ekstrak etanol-air biji kemiri sebagai tonik rambut.
Syarat suatu sediaan agar layak digunakan oleh masyarakat apabila
memenuhi syarat keamanan. Metode yang digunakan untuk menjamin keamanan
sediaan emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri adalah Draize test. Uji tersebut merupakan uji awal untuk mengetahui tingkat keamanan suatu sediaan.
B. Perumusan Masalah
1. Apakah VCO, propilen glikol, dan interaksi keduanya pada level yang diteliti
memberikan pengaruh yang signifikan terhadap sifat fisik dan stabilitas sediaan
emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri?
2. Apakah ditemukan prediksi komposisi optimum antara VCO dan propilen
glikol terbatas pada level yang diteliti?
3. Apakah sediaan emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri mengiritasi
kulit kelinci albino dengan metode Draizetest?
C. Keaslian Penelitian
Penelitian tentang prediksi komposisi optimum VCO dan propilen glikol
D. Manfaat Penelitian 1. Manfaat teoritis
Penelitian ini bermanfaat untuk menambah ilmu pengetahuan mengenai
formulasi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri dalam bentuk sediaan
emulsi dengan menggunakan VCO dan propilen glikol sebagai penetration
enhancer.
2. Manfaat metodologis
Penelitian ini bermanfaat untuk menambah informasi mengenai penggunaan
metode desain faktorial untuk menghasilkan suatu formula sediaan emulsi
tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri yang stabil terbatas pada level yang
diteliti.
3. Manfaat praktis
Penelitian ini bermanfaat untuk memperoleh formula optimum yang dapat
diaplikasikan sehingga menghasilkan sediaan emulsi tonik rambut ekstrak
etanol-air biji kemiri yang aman dan memenuhi persyaratan sifat fisik dan
stabilitas fisik emulsi.
E. Tujuan Penelitian 1. Tujuan umum
Mendapatkan formulasi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri dengan
2. Tujuan khusus
a. Mengetahui efek penambahan VCO, propilen glikol, dan interaksinya
dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas sediaan emulsi tonik rambut
ekstrak etanol-air biji kemiri.
b. Memperoleh prediksi komposisi optimum dari VCO dan propilen glikol
sebagai penetration enhancer pada sediaan emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri terbatas pada level yang diteliti.
c. Mengetahui keamanan sediaan emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji
kemiri terkait dengan kemungkinan terjadinya iritasi dengan metode
7
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA A. Kemiri
1. Keterangan botani
Kemiri (Aleurites moluccana (L.) Willd) merupakan familia
Euphorbiaceae, subfamili Crotonoideae. Aleurites moluccana (L.) Willd memiliki sinonim Aleurites triloba Forster & Forster f., Aleurites remyi Sherff,
Aleurites javanica Gand, Camirium moluccanum (L.) Ktze., Croton moluccanus
L.,Jatropha moluccana L. Nama lain kemiri di berbagai daerah Indonesia adalah buwa kare, kembiri, kemili, kemiling, kereh, madang ijo, tanoan (Krisnawati,
Kallio and Kanninen, 2011).
2. Pertelaan biji kemiri
Gambar 1. Biji kemiri (Sarmoko, 2008)
Biji kemiri mempunyai kulit yang keras, bentuk bulat, diameter 2,5-3,5 cm
3. Kandungan kimia
Biji kemiri mengandung gliserida, asam linoleat, palmitat, stearat, miristat,
asam minyak, protein, vitamin B1, dan zat lemak. Daging biji, daun dan akar
kemiri mengandung saponin, flavonoid dan polifenol, selain itu daging bijinya
mengandung minyak lemak (Hutapea, 1993). Minyak biji kemiri mengandung
asam lemak rantai panjang dan kaya akan asam lemak tak jenuh yaitu asam oleat,
asam linoleat, dan asam linolenat (Ginting, Surbakti, dan Thamrin, 2008).
Ekstrak etanolik biji kemiri mengandung senyawa dari golongan
flavonoid, alkaloid, dan asam lemak (Ulfah, 2003). Fraksi petroleum eter ekstrak
etanolik biji kemiri diduga mengandung asam lemak (asam palmitat, asam
arakidat, asam oleat dan asam linoleat) dan sterol (Julaiha, 2003). Fraksi etil asetat
ekstrak etanolik biji kemiri mengandung golongan senyawa flavonoid dan
alkaloid (Amalia, 2003).
4. Kegunaan
Minyak kemiri digunakan sebagai cat, vernis, sabun, obat-obatan dan
kosmetik (Darmawan, 2005). Minyak kemiri mempunyai khasiat sebagai laksatif.
Kulit kayu kemiri digunakan untuk obat disentri yang digunakan oleh masyarakat
Jawa. Kulit kayu kemiri juga mempunyai khasiat lain, yaitu sebagai antitumor.
Daun (yang muda diseduh) untuk obat sakit kepala, demam, ulcer, pembengkakan
tulang dan gonorrhea. Biji kemiri dapat digunakan sebagai pencahar dan obat
diare atau disentri yang digunakan oleh masyarakat Sumatera dengan cara dibakar
perawatan rambut (Krisnawati et al., 2011). Ekstrak etanolik 70% biji kemiri terbukti secara ilmiah berkhasiat sebagai penumbuh rambut (Ulfah, 2003).
5. Mekanisme ekstrak etanol-air biji kemiri sebagai penumbuh rambut
Menurut Julaiha (2003), fraksi petroleum eter ekstrak etanolik biji kemiri
mengandung asam lemak (asam palmitat, asam arakidat, asam oleat, asam
linoleat) dan sterol. Kandungan asam lemak tak jenuh yang cukup tinggi dapat
berfungsi sebagai emolien pada kulit sehingga sterol dapat berdifusi dengan cepat
melintasi stratum korneum. Sterol sebagai nutrisi rambut dapat segera mencapai
glandula sebasea dan papila rambut sehingga dapat segera dimanfaatkan untuk
pertumbuhan rambut. Sterol dimungkinkan mempercepat pertumbuhan rambut
dengan cara menstimulasi kelenjar sebasea.
Fraksi etil asetat etanolik biji kemiri mengandung golongan senyawa
flavonoid dan alkaloid (Amalia, 2003). Flavonoid berfungsi untuk menguatkan
dinding kapiler, meningkatkan aliran darah ke folikel rambut dan menstimulasi
fase telogen ke fase anagen sehingga dapat memicu pertumbuhan rambut (Packer,
2001). Alkaloid memiliki efek estrogenik (Aniszewski, 2007) yang dapat
meningkatkan pertumbuhan hormon estrogen yang berperan dalam pertumbuhan
rambut, yaitu dengan mempercepat pertumbuhan rambut kembali (Ohnemus et
B. Rambut 1. Anatomi dan fungsi
Folikel rambut terletak di lapisan dermis kulit. Kelenjar sebaseus terletak
di atas folikel rambut. Kelenjar ini mensekresi sebum sebagai lubrikan dan
melindungi kulit kepala dan rambut (Mitsui, 1997). Sebum mengandung 40%
trigiserida, 25% wax monoesters, 16% asam lemak bebas, dan 12% squalene. Sebum melalui kelenjar sebaseus mengarahkan batang rambut ke permukaan kulit
melalui folikel rambut (Anirudh, 2011).
Otot arrector pili terhubung di tengah folikel rambut. Otot ini akan berkontraksi saat tubuh merasakan dingin. Bagian dari rambut yang muncul dari
permukaan kulit disebut sebagai batang rambut. Bagian dari rambut yang terletak
di dalam kulit disebut sebagai akar rambut. Bagian pangkal rambut disebut
dengan hair bulb. Bagian tengah hair bulb terdapat dermal papilla yang kaya akan pembuluh-pembuluh darah. Nutrisi dari makanan dan oksigen diabsorpsi
olehdermal papillauntuk pertumbuhan rambut (Mitsui, 1997).
Sel rambut yang kontak terhadap dermal papilla disebut sebagai sel matriks rambut yang berfungsi untuk memproduksi rambut. Sel matriks rambut
mengandung melanosit yang berperan sebagai pemberi warna rambut. Sel matriks
rambut akan tumbuh membentuk batang rambut yang terdiri dari medula, korteks,
Gambar 2. Anatomi rambut (Goel, 2010)
Rambut mempunyai berbagai macam fungsi, yaitu melindungi kulit dari
faktor luar seperti suhu panas, dingin dan sinar matahari secara langsung; sebagai
organ sensori (Mitsui, 1997). Rambut juga melindungi dari sengatan serangga,
membantu mengatur suhu tubuh, mendorong penguapan keringat, mendukung
penampilan (Purwantiniet al., 2011).
2. Siklus pertumbuhan
Pertumbuhan rambut dapat dibagi menjadi 3 fase, yaitu:
a. Fase anagen, fase ini merupakan fase pertumbuhan rambut. Dermal papilla
membesar dan sel-sel maktriks rambut membelah dengan cepat dan
berdiferensiasi membentuk rambut. Selain itu,hair bulbmencapai jaringan sub-dermal. Ketika pertumbuhan rambut berhenti, maka folikel rambut
masuk ke dalam fase katagen. Selama fase anagen, sel rambut
memproduksi keratin. Fase anagen berlangsung 5-6 tahun (Mitsui, 1997).
b. Fase katagen, disebut juga sebagai fase transisi. Fase ini merupakan fase
yang paling pendek waktunya. Melanosit pada hair bulb mulai berhenti memproduksi melanin. Pembelahan sel pada matriks rambut berkurang
dan kemudian akhirnya berhenti. Sebagian besar sel yang terdapat pada
folikel dimakan oleh makrofag. Akar rambut menyusut ke bawah tempat
menempelnya otot arrector pili (1/2 sampai 1/3 dari panjang folikel rambut pada fase pertumbuhan). Tanda ini merupakan awal terjadi fase
telogen. Fase katagen berlangsung 2-3 minggu (Mitsui, 1997).
c. Fase telogen, disebut juga sebagai fase istirahat. Pada fase ini terjadi
kerontokan rambut dan terjadi pertumbuhan rambut yang baru. Setiap hari
rambut rontok sebanyak 70-120 helai rambut. Fase telogen berlangsung
selama 2-3 bulan (Mitsui, 1997).
C. Kulit
Stratum korneum merupakan lapisan terluar kulit dan sebagai barrier
10-20 lapisan sel tebal. Tiap sel mempunyai panjang 34-44 µm, berstruktur seperti
plate, lebar 25-36 µm, tebal 0,5-0,20 µm, luas permukaan 750-1200 µm2. Stratum korneum terdiri dari 5-15% lipid, termasuk fosfolipid, glikosphingolipid,
kolesterol sulfat, dan lipid netral, 75-85% protein yang sebagian besar keratin
(Pathan, and Setty, 2009). Epidermis terletak diantara stratum korneum dan
dermis. Epidermis memiliki ketebalan dari 50-100 µm, kandungan air sekitar
90%, struktur sel secara fisika-kimia mirip dengan jaringan hidup lainnya (Pathan,
and Setty, 2009).
Dermis terletak di bawah epidermis. Dermis berstruktur seperti fibrin,
terdiri dari sedikit sel dan matriks dari jaringan penghubung longgar yang terdiri
dari fibrous protein, tebal 2000-3000 µm. Jaringan subkutan atau hipodermis berwarna putih, longgar, terdiri dari fibrous connective tissue yang mengandung pembuluh darah dan getah bening, pori-pori sekresi dari kelenjar keringat dan
pembuluhcutaneous(Pathan, and Setty, 2009).
D. Ekstraksi
Ekstraksi merupakan suatu proses penarikan suatu senyawa dalam suatu
pelarut. Hasil dari ekstraksi disebut ekstrak. Ekstrak merupakan sediaan pekat
yang diperoleh dengan menyari zat aktif dari simplisia nabati atau hewani dengan
pelarut yang sesuai, lalu semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa
atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian rupa memenuhi baku yang telah
ditetapkan (Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995).
Metode ekstraksi ada beberapa macam, yaitu:
1. Maserasi, metode ini merupakan metode yang paling sederhana. Serbuk
simplisia direndam dengan pelarut yang sesuai. Rendaman tersebut disimpan
terlindung dari cahaya langsung untuk mencegah terjadinya reaksi yang
dikatalisis oleh cahaya. Rendaman tersebut harus dikocok berulang-ulang
untuk menjamin keseimbangan konsentrasi bahan ekstraktif yang lebih cepat
di dalam cairan karena keadaan diam menyebabkan perpindahan zat aktif ke
dalam pelarut turun.
2. Perkolasi, dilakukan dengan menggunakan alat perkolator. Serbuk simplisia
dialiri pelarut secara kontinyu sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi
antara larutan dalam sel dengan cairan disekelilingnya. Serbuk simplisia perlu
dilembabkan terlebih dahulu dengan menstruum sebelum dimasukkan ke
dalam perkolator dan dibiarkan membengkak untuk memudahkan pelarut
penetrasi ke dalam sel. Hasil yang diperoleh dari perkolasi disebut sebagai
3. Sokhletasi, metode ini memerlukan volume pelarut yang kecil, proses
ekstraksi berlangsung secara kontinyu. Serbuk simplisia dimasukkan ke dalam
kantong ekstraksi dan dimasukkan ke dalam wadah gelas dan diletakkan
antara labu penyulingan dengan pendingin aliran balik dan dihubungkan
dengan labu melalui pipa. Pelarut berada di dalam labu tersebut akan menguap
dan mencapai ke dalam pendingin aliran balik melalui pipet dan
berkondensasi di dalamnya, menetes ke atas bahan yang diekstraksi dan
menarik keluar zat aktif dari bahan yang diekstraksi (Voigt, 1994).
E. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
KLT merupakan kromatografi cair dengan sampel ditotolkan pada lapisan
sorbent yang tipis dengan plat kaca sebagai pendukung. Fase gerak bergerak melalui fase diam dengan gaya kapilaritas dengan dibantu oleh gravitasi atau
tekanan (Fried and Sherma, 2005).
Fase gerak merupakan pelarut organik tunggal atau campuran. Fase diam
atausorbentyang biasa digunakan adalah silika gel, selulosa, alumina, poliamida. KLT merupakan metode kromatografi yang sederhana, cepat dan tidak mahal
untuk pemisahan, identifikasi sementara, dan visual semikuantifikasi banyak
senyawa (Fried and Sherma, 2005).
F. Emulsi
Emulsi merupakan suatu sistem dispers yang terdiri dari dua macam fase
membentuk tetesan kecil. Emulsi tediri dari fase dispers (fase dalam atau fase
diskontinu) dan medium dispers (fase luar atau fase kontinu). Emulsi mempunyai
2 tipe, yaitu emulsi minyak dalam air (M/A) dan air dalam minyak (A/M). Jika
fase minyak terdispersi dalam fase air maka disebut emulsi tipe M/A. Sedangkan
jika fase air terdispersi dalam fase minyak maka disebut emulsi tipe A/M (Voigt,
1994).
Penentuan tipe emulsi dapat dilakukan dengan berbagai cara, yaitu:
1. Metode warna, menggunakan pewarna yang larut air atau minyak, yang pada
salah satunya akan telarut, dan mewarnai fase kontinu. Fase kontinu yang
terwarnai dengan homogen merupakan fase kontinu emulsi yang diuji. Contoh
pewarna yang larut air adalah metilen biru. Contoh pewarna yang larut minyak
adalah Sudan III.
2. Metode pengenceran, fase luar emulsi diencerkan dengan minyak atau air. Jika
dengan pengocokan, emulsi tetap homogen maka fase luar yang diencerkan
dengan salah satu fase (air atau minyak) merupakan fase luar emulsi yang diuji.
3. Percobaan cincin, emulsi yang diuji diteteskan pada kertas saring, jika
membentuk cincin air di sekeliling tetesan maka merupakan tipe emulsi M/A.
4. Pengukuan daya hantar, emulsi M/A akan memberikan aliran listrik saat dua
kawat yang dihubungkan dengan sebuah baterai lampu senter dicelupkan ke
G. SistemHydrophile–Lipophile Balance(HLB)
HLB merupakan harga yang dimiliki oleh sebuah emulgator atau
campuran emulgator (surfaktan) mengenai keseimbangan hidrofil-lipofil. Semakin
hidrofil suatu emulgator, semakin tinggi nilai HLB dan sebaliknya. Sistem HLB
mempunyai skala 1-20 berdasarkan tujuan pemakaiannya (Voigt, 1994).
Tabel I. Klasifikasi emulgator (surfaktan) berdasarkan nilai HLB (Kim, 2004)
HLB Penggunaan 1-3 Antifoaming agent
3-6 W/O emulsifying agent
7-9 Wetting agent
8-16 O/W emulsifying agent
13-15 Detergents
15-18 Solubilizing agent
Emulsi yang stabil dapat dihasilkan dengan memilih emulgator
berdasarkan tipe minyak yang memerlukan emulgator dengan harga HLB yang
spesifik. Sejumlah emulgator ataupun campurannya memiliki nilai HLB yang
mendekati nilai “required” HLB minyak sehingga dapat dihasilkan emulsi yang
stabil (Eccleston, 2007).
H. Tonik Rambut
Tonik rambut merupakan sediaan yang diaplikasikan pada rambut yang
digunakan untuk memelihara, merawat rambut agar dapat tumbuh dengan sehat
dan indah (Purwantini et al., 2011). Banyak tonik rambut mengandung berbagai jenis zat aktif, seperti desinfektan, keratolitik, hormon, vitamin, asam amino,
vasodilator dan sebagainya (Inishi, Shizuo, Nakamichi, Hashimoto, Tanaka,
O 1. Virgin Coconut Oil(VCO)
Virgin Coconut Oil merupakan minyak kelapa murni yang mengandung asam lemak jenuh 92% dan 8% asam lemak tidak jenuh (asam oleat dan asam
linoleat). Kandungan asam lemak jenuh yang terbanyak dalam VCO adalah asam
laurat (45%-56%) (Krishnaet al., 2010).
a b
c
Gambar 5. Struktur kimia asam oleat (a); asam linoleat (b); dan asam laurat (c)
Virgin Coconut Oil berperan sebagai antimikroba, antiviral, antifungi, antiinflamasi, antioksidan, moisturizer. Kandungan VCO terutama asam laurat dan oleat berfungsi sebagai emolien, moisturizer dan mempercepat penyembuhan
pada kulit (Fifeet al., 2011). VCO bersifat tidak toksik terhadap tubuh (Fifeet al., 2011).
mengakibatkan fluiditas lipid protein pada stratum korneum meningkat sehingga
memfasilitasi zat aktif menuju sel target (Pathan, and Setty, 2009).
2. Propilen glikol
Gambar 6. Struktur kimia propilen glikol (Roweet al., 2009)
Propilen glikol banyak digunakan pada makanan dan kosmetik. Propilen
glikol berperan sebagai pengawet antimikroba, desinfektan, humektan,plasticizer, solven, dan kosolven. Propilen glikol tidak berwarna; tidak berbau; cair; larut
dalam aseton, kloroform, etanol, gliserin, dan air; tidak larut dalam minyak;
higroskopis (Roweet al., 2009).
Propilen glikol bersifat higroskopis yang dapat menarik air dari udara
sehingga dapat mempertahankan kandungan air dalam sediaan dan mengurangi
penguapan air dari sediaan. Akibatnya sifat fisik dan stabilitas sediaan selama
penyimpanan dapat dipertahankan (Allen, 2002). Propilen glikol menimbulkan
sedikit iritasi saat kontan dengan kulit (Rowe et al., 2009). Propilen glikol menyebabkan iritasi pada konsentrasi lebih dari 10% (American Chemistry
Council, 2001). Namun, berdasarkan Material Safety Data Sheet, propilen glikol bersifat tidak mengiritasi kulit (Lyondell Chemical Company, 2007). Propilen glikol relatif tidak toksik dan banyak digunakan dalam industri farmasi atau
Propilen glikol juga berfungsi sebagai penetration enhancer. Namun penggunaan propilen glikol secara tunggal kurang efektif sebagai penetration
enhancer. Kombinasi propilen glikol dan penetration enhancer lainnya dapat memberikan efek yang sinergis dalam meningkatkan penetrasi zat aktif, salah
satunya adalah asam lemak dengan propilen glikol. Efek sinergis yang
ditimbulkan adalah propilen glikol berinteraksi dengan gugus polar lipid stratum
korneum dan memfasilitasi asam lemak masuk pada daerah alkil lipid stratum
korneum (Larrucea, Arellano, Santoyo, and Ygartua, 2001).
3. Etanol
Gambar 7. Struktur kimia etanol (Roweet al., 2009)
Etanol banyak digunakan dalam formulasi farmasetika dan kosmetik.
Etanol berfungsi sebagai pelarut, desinfektan, pengawet antimikroba. Etanol tidak
berwarna; berbentuk cair yang mudah menguap; berbau khas, mudah terbakar.
Etanol dapat berfungsi sebagai antimikroba pada konsentrasi ≥10% v/v. Namun,
etanol tidak dapat berfungsi sebagai antimikroba dengan adanya surfaktan
nonionik (Roweet al., 2009).
Konsentrasi etanol dalam penggunaan topikal sebagai pelarut adalah
60-90%v/v. Penggunaan etanol lebih dari 50% v/v dapat menyebabkan iritasi kulit
4. Butylated Hydroxytoluene(BHT)
Gambar 8. Struktur kimia BHT (Roweet al., 2009)
BHT berfungsi sebagai antioksidan dalam kosmetik, makanan dan sediaan
farmasetik. Ia digunakan untuk mencegah terjadinya oksidasi lemak atau minyak
sehingga tidak tengik dan rusak. BHT berwarna putih atau kuning pucat,
berbentuk kristal padat atau serbuk, berbau fenolik. BHT merupakan bahan yang
tidak mengiritasi dan nonsensitizing pada level sebagai antioksidan. Konsentrasi BHT pada penggunaan topikal adalah 0,0075-0,1%b/b (Roweet al., 2009).
5. Tween 80
Gambar 9. Struktur kimia tween 80 (Roweet al., 2009)
Nama lain tween 80 adalah polisorbat 80. Polisorbat mengandung 20 unit
oksietilen yang merupakan surfaktan nonionik hidrofilik. Tween 80 banyak
digunakan dalam produk kosmetik dan makanan. Tween 80 berperan sebagai
emulsifying agent, dispersing agent, solubilizing agent, suspending agent dan w + x + y + z = 80
wetting agent. Tween 80 mempunyai bau yang khas, viskositas 425 mPas, berbentukoil-liquiddan berwarna kuning pada suhu 25°C (Roweet al., 2009).
Nilai HLB tween 80 adalah 15. Tween 80 larut dalam etanol, air tetapi
tidak larut dalammineral oildanvegetable oil. Tween 80 bersifat tidak toksik dan tidak mengiritasi (Rowe et al., 2009). Aktivitas tween 80 tidak tergantung pada suhu dan bereaksi netral terhadap pengaruh kimia (Voigt, 1994).
6. Span 80
Gambar 10. Struktur kimia span 80 (Roweet al, 2009)
Nama lain span 80 adalah sorbitan monooleat. Span 80 berperan sebagai
emulsifying agent, dispersing agent, solubilizing agent, suspending agent dan wetting agent, dan surfaktan nonionik lipofilik. Span 80 sering dikombinasikan dengan polisorbat untuk menghasilkan emulsi tipe A/M atau M/A. Span 80
banyak digunakan di kosmetik, produk makanan, formulasi sediaan oral dan
topikal. Span 80 merupakan senyawa yang tidak toksik dan tidak mengiritasi.
Nilai HLB span 80 adalah 4,3. Span 80 jika digunakan sebagai emulgator dan
dikombinasikan dengan emulsifier hidrofilik pada emulsi maka konsentrasi yang
diperbolehkan adalah sebesar 1-10% (Rowe et al, 2009). Aktivitas span 80 tidak tergantung pada suhu dan bereaksi netral terhadap pengaruh kimia (Voigt, 1994).
7. Aquadest(Aqua purificata/Air murni)
H O
H
Gambar 11. Struktur kimiaaquadest(Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995)
Air murni merupakan air yang dimurnikan dengan cara destilasi, penukar
ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Air murni dibuat dari air yang
memenuhi persyaratan air minum dan tidak mengandung zat tambahan lain. Air
murni merupakan cairan jernih, tidak berwarna dan tidak berbau, pH antara 5-7
(Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995).
J. Sifat Fisik dan Stabilitas Emulsi 1. Viskositas
Viskositas merupakan tahanan dari sifat alir. Viskositas kinematik
memiliki satuan m2.detik-1 (1 Sentistokes (cSt) = 10-6m2.detik-1). Viskositas
kinematik dapat dirumuskan sebagai berikut:
v = η / ρ (1)
dengan : v = viskositas kinematik (m2.detik-1)
η = koefisien viskositas dinamik (Pa.detik; 1 Sentipoise = 10-3
Pa.detik)
ρ =bobot jenis (Voigt, 1994)
Koefisien viskositas dinamik merupakan perbandingan antara tegangan
geser (г) dengan kecepatan deformasi (D). Hubungan antara tegangan geser dan
kecepatan deformasi digambarkan dengan kurva aliran dengan tegangan geser
berupa garis lurus dan melalui titik nol, maka menunjukkan proporsionalitas linier
antara koefisien viskositas terhadap tegangan geser. Kurva aliran ini disebut
sistem aliran Newton. Sistem aliran Newton menunjukkan koefisien viskositas
yang konstan dan tidak tergantung dari tegangan geser yang diberikan dan
perbedaan geser yang dihasilkan (Voigt, 1994).
D г
α
г D
Gambar 12. Kurva aliran Newton (Voigt, 1994)
Jika perilaku aliran tergantung dari tegangan geser dan kecepatan
deformasi, maka disebut sebagai sistem aliran non Newton. Sistem aliran non
Newton ada 4 tipe, yaitu:
a. Pseudoplastik, yang memiliki sistem yang lebih encer (viskositas menurun)
dengan adanya peningkatan beban geseran. Contoh tipe aliran ini adalah
suspensi konsentrasi rendah.
b. Dilatan, yang memiliki sistem yang lebih kental (viskositas meningkat)
dengan adanya kenaikan tingkat kecepatan. Tipe ini berlawanan dengan tipe
pseudoplastik.
c. Plastik, yang memiliki suatu batas aliran yang memerlukan sejumlah tegangan
geser minimal ke dalam sistem agar bisa mengalir. Contoh tipe aliran ini
adalah krim, pasta.
d. Tiksotrop, tipe aliran ini terjadi penurunan viskositas secara reversibel yang
dalam keadaan diam, maka dalam beberapa saat viskositas akan kembali
semula pada harga awalnya. Jika sistem diberikan gaya geser yang kontinyu,
maka sistem akan rusak sehingga viskositas menurun. Contoh tipe aliran ini
adalah salep.
e. Rheopeksi, yang merupakan kebalikan dari tiksotrop. Tipe aliran ini
mengalami kenaikan viskositas akibat beban mekanik pada suhu tetap (Vogt,
1994).
D D
г г
(a) (b)
D
г г (c) (d)
D
г
(e)
Gambar 13. Pseudoplastik (a); dilatan (b); plastis (c); tiksotrop (d); dan rheopeksi
(e) (Voigt, 1994)
Perubahan viskositas suatu sediaan selama penyimpanan satu bulan dapat
penyimpanan adalah perubahan profil kekentalan selama satu bulan (Dwiastuti,
2010).
2. Daya sebar
Daya sebar merupakan kemampuan penyebaran pada kulit (Voigt, 1994).
Efikasi sediaan topikal tergantung pada kemampuan sebarnya. Daya sebar
berhubungan dengan viskositas. Meningkatnya viskositas akan menurunkan daya
sebar dan sebaliknya (Garg, Aggarwal, Garg, and Singla, 2002). Selain itu, daya
sebar mempunyai korelasi dengan kemampuan penetrasi suatu zat ke dalam
stratum korneum (Akhtaret al., 2009).
3. Ukuran droplet
Stabilitas fisik suatu sediaan emulsi bergantung pada ukuran droplet
(Martin, Swarbrick, and Cammarata, 1993). Ukuran droplet yang lebih kecil akan
memberikan stabilitas emulsi yang lebih baik daripada ukuran droplet yang lebih
besar. Ukuran droplet yang lebih besar akan cenderung mengalami koalesen
sehingga ukuran droplet menjadi lebih besar lagi dan emulsi terpisah (Eccleston,
2007).
Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang droplet kecil. Ukuran
droplet emulsi bersifat polidispersi yang artinya dalam suatu kumpulan droplet
terdiri lebih dari satu ukuran (Martinet al., 1993). Ukurannya bervariasi dari 3 µm hingga lebih dari 100 µm untuk emulsi kasar (Lachmann, 1994). Dalam bidang
permukaan droplet, ukuran droplet dan distribusi ukuran droplet. Data tentang
ukuran droplet diperoleh dalam diameter droplet dan distribusi diameter (ukuran)
droplet, sedangkan bentuk droplet memberikan gambaran tentang luas permukaan
spesifik droplet dan teksturnya (kasar atau halus permukaan droplet) (Martin et
al., 1993).
Distribusi ukuran droplet, jika jumlah droplet yang terletak dalam suatu
kisaran ukuran tertentu diplotkan terhadap kisaran diameter atau diameter droplet
rata-rata, akan diperoleh kurva distribusi frekuensi. Grafik kurva distribusi
frekuensi biasa ditunjukkan seperti pada gambar 13:
Gambar 14. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran droplet (Martinet al.,
1993)
Metode yang umum digunakan untuk menentukan ukuran droplet adalah
metode mikroskopik. Droplet diukur sepanjang garis tetap yang dipilih
sembarang. Garis ini biasanya dibuat horizontal melewati pusat droplet. jumlah
droplet yang harus dihitung sekitar 300-500 droplet agar mendapat suatu
perkiraan yang baik dari distribusi, sehingga metode ini membutuhkan waktu dan
4. Stabilitas emulsi
Stabilitas sebuah emulsi dapat dilihat dari sifat fisik emulsi. Instabilitas
emulsi dapat dibedakan menjadi:
a. Flokulasi
Flokulasi merupakan bergabungnya droplet-droplet membentuk
agregat yang besar. Emulsi masih bisa terdispersi kembali dengan
penggojogan. Flokulasi merupakan prekusor terjadinya coalescence (Emsap, Siepmann, and Paeratakul, 2002).
b. Creaming
Creaming terjadi ketika droplet flokulasi dan kumpul menjadi satu.
Creamingbersifat reversible karena droplet yang terdispersi masih dikelilingi oleh lapisan pelindung. Emulsi masih bisa terdistribusi kembali dengan
pengocokan (Allen, 2002). Ada 3 metode yang dapat digunakan untuk
meminimalkan terjadinya creaming, yaitu: (1) meningkatkan viskositas fase eksternal, (2) memperkecil ukuran droplet, (3) mengatur kerapatan jenis dari
fase internal dan eksternal sehingga kerapatan jenisnya sama (Allen, 2002).
Laju creaming emulsi encer ditentukan oleh hukum Stokes yang menyatakan bahwa semakin besar ukuran droplet, semakin kecil viskositas
dan semakin besar perbedaan kerapatan antara kedua fase akan mempercepat
terjadinyacreaming(Hartomo dan Widiatmoko, 1993).
18η
d = diameter tetesan 1=kerapatan fase dispersi
η = viskositas g = percepatan gravitasi
c. Coalescence
Coalescence merupakan peristiwa pecahnya emulsi yang bersifat irrevesible karena lapisan pelindung di sekeliling droplet telah rusak.
Mengubah viskositas dapat menstabilkan droplet dan meminimalkan
kecenderungan untukcoalescence(Allen, 2002).
d. Phase inversion
Phase inversion merupakan peristiwa perubahan tipe emulsi dari tipe A/M ke M/A atau sebaliknya. Pada emulsi tipe A/M, ketika air yang
ditambahkan dalam jumlah kecil, emulsi akan berubah menjadi tipe M/A
(Allen, 2002).
K. Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan suatu teknik yang digunakan untuk
memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih
variabel bebas yang diaplikasikan dalam persamaan regresi. Desain faktorial
didesain pada suatu percobaan untuk mengetahui faktor dominan yang
mempengaruhi suatu respon secara signifikan (Bolton, 1997). Respon yang
faktor (percobaan faktor tunggal) atau lebih (percobaan multifaktor)
(Sulistyaningsih, 2010).
Desain faktorial terdiri dari suatu faktor dan level. Jika metode desain
faktorial menggunakan 2 faktor (A dan B) dengan 2 level (tinggi dan rendah),
maka optimasi campuran dua bahan dilakukan berdasarkan rumus:
Y = bo+ b1X1+ b2X2+ b12X1X2 (3)
Keterangan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati
X1, X2 = level bagian A, level bagian B
bo, b1, b2, b12 = koefisien dapat dihitung dari hasil percobaaan
bo = rata-rata hasil semua percobaan
Banyaknya percobaan yang dilakukan dalam desain faktorial dapat
dihitung dengan rumus Xn, dengan X menunjukkan level dan n menunjukkan
jumlah faktor. Jika desain faktorial dua faktor dan dua level maka percobaan yang
dilakukan adalah sebanyak 4 percobaan (1, a, b, ab). Respon yang ingin diukur
harus dapat dikuantitatifkan (Bolton, 1997).
Tabel II. Rancangan percobaan desain faktorial dua faktor dan dua level
Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi
1 - - +
a + -
-b - +
-ab + + +
Keterangan:
(-) = level rendah
(+) = level tinggi
Percobaan a = faktor A level tinggi, faktor B rendah
Percobaan b = faktor A level rendah, faktor B tinggi
Percobaan ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi
Besarnya efek masing-masing faktor atau interaksi dapat dihitung dengan
cara menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan rata-rata
respon pada level rendah. Keuntungan desain faktorial adalah dapat
memperkirakan efek yang dominan dalam menentukan respon dengan efisiensi
yang maksimum, dan dapat mengurangi jumlah penelitian jika dibandingkan
dengan penelitian menggunakan dua efek faktor secara terpisah (Bolton, 1997).
L. Iritasi Kulit Primer
Iritasi kulit primer merupakan iritasi yang terjadi saat kontak dengan kulit
dengan jumlah tertentu suatu bahan. Uji iritasi kulit primer dilakukan pada
punggung kelinci albino yang sudah dicukur. Setelah pemaparan senyawa uji
selama 24 jam atau 48 jam atau 72 jam, diamati terjadinya eritema dan edema
(Department of Toxicology Shriram Institute for Industrial Research, 2007). Uji iritasi ini biasa dikenal sebagai Draizetest.
M. Landasan Teori
Kemiri merupakan tanaman familia Euphorbiaceae. Ekstrak etanolik biji kemiri konsentrasi 5% telah dibuktikan secara ilmiah memiliki aktivitas sebagai
penumbuh rambut (Ulfah, 2003). Penelitian ini membuat sediaan ekstrak
emulsi A/M dipilih karena fase luar minyak sediaan emulsi tonik rambut ekstrak
etanol-air biji kemiri dapat berinteraksi dengan mudah dengan kelenjar sebaseus
sehingga zat aktif yang terdapat dalam ekstrak etanol-air biji kemiri dapat
mencapai folikel rambut melalui sebum dengan jalur intrafolikuler.
Virgin Coconut Oil(VCO) mengandung asam lemak jenuh dan tak jenuh. Panjang rantai dan gugus hidroksil dari asam lemak tersebut secara langsung
mempengaruhi viskositas. Semakin panjang rantai suatu minyak, semakin besar
viskositasnya (Akhtar et al., 2009). Semakin banyak gugus hidroksil, semakin besar viskositas suatu sediaan karena gugus hidroksil yang banyak akan
membentuk multiple ikatan hidrogen sehingga membentuk jaringan yang sticky
(Lower, 2009). VCO memungkinkan memberikan pengaruh yang signifikan
terhadap viskositas, semakin banyak VCO yang digunakan, maka sediaan emulsi
yang dihasilkan akan semakin kental. Menurut Chanana dan Sheth (1993) jumlah
propilen glikol yang semakin banyak dapat mengurangi ukuran droplet dan
meningkatkan viskositas emulsi. Namun, sifat higroskopis dari propilen glikol
memungkinkan propilen glikol memberikan pengaruh yang signifikan terhadap
perubahan viskositas, semakin banyak propilen glikol yang digunakan, maka
sediaan emulsi yang dihasilkan dalam penyimpanannya akan semakin encer.
Variasi jumlah VCO dan propilen glikol memungkinkan untuk
mendapatkan prediksi komposisi optimum yang dapat dilihat dari
parameter-parameter sifat fisik dan stabilitas fisik emulsi yang dikehendaki. Formula yang
optimum dapat ditentukan dengan menggunakan metode desain faktorial. Desain
glikol) ataupun interaksi keduanya, dan dengan menggunakan analisis ANOVA
dengan program Ubuntu-10.04_DesFaktor-0.9 pada taraf kepercayaan 95% dapat
ditentukan faktor yang berpengaruh secara signifikan terhadap sifat fisik dan
stabilitas sediaan emulsi A/M ekstrak etanol-air biji kemiri sebagai tonik rambut.
Virgin Coconut Oil (VCO) hanya dapat menyebabkan iritasi kulit pada kulit yang sensitif terhadap VCO (Natural Sourcing, 2008). Propilen glikol, tween 80 dan span 80 bersifat tidak mengiritasi kulit. Etanol 10% relatif tidak
menyebabkan iritasi. Butylated Hydroxytoluene (BHT) bersifat tidak mengiritasi pada konsentrasi sebagai antioksidan. Emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air
kemiri memungkinkan tidak mengiritasi kulit kelinci albino.
N. Hipotesis
Virgin Coconut Oil (VCO), propilen glikol, dan interaksi keduanya memberikan pengaruh yang signifikan terhadap sifat fisik dan stabilitas sediaan
emulsi A/M ekstrak etanol-air biji kemiri sebagai tonik rambut dan dapat
ditemukan prediksi komposisi optimum antara VCO dan propilen glikol sebagai
penetration enhancer terbatas pada level yang diteliti serta sediaan emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri tidak mengiritasi kulit kelinci albino dengan
34
BAB III
METODE PENELITIAN A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental ganda dengan
menggunakan desain faktorial dan bersifat eksploratif, yaitu mencari prediksi
komposisi VCO dan propilen glikol sebagai penetration enhancer yang optimum dalam formula emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional 1. Variabel Penelitian
a. Variabel bebas, dalam penelitian ini adalah kadar VCO dan propilen glikol
level rendah dan tinggi.
b. Variabel tergantung, dalam penelitian ini adalah sifat fisik (viskositas,
daya sebar, ukuran droplet, dan indeks creaming) dan stabilitas emulsi (pergeseran viskositas dan pergeseran ukuran droplet setelah 30 hari
penyimpanan, viskositas, daya sebar, ukuran droplet dan indeks creaming
selama 30 hari penyimpanan).
c. Variabel pengacau terkendali, dalam penelitian ini adalah sifat dari wadah
dan lama penyimpanan, suhu pencampuran dan kecepatan pengadukan.
d. Variabel pengacau tak terkendali, dalam penelitian ini adalah suhu
2. Definisi Operasional
a. Emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri adalah sediaan kosmetik
rambut yang merupakan dispersi fase air dalam minyak (A/M) yang dibuat
dari ekstrak etanol-air biji kemiri dengan menggunakan VCO dan propilen
glikol sebagai penetration enhancer sesuai formula yang telah ditentukan dan dibuat sesuai prosedur pembuatan tonik rambut pada penelitian ini.
b. Ekstrak etanol-air biji kemiri adalah ekstrak cair dari endosperm biji kemiri
yang sudah dikupas utuh yang diekstraksi dengan pelarut etanol 70 %.
c. Penetration enhancer adalah suatu bahan yang dapat meningkatkan penetrasi zat aktif menuju targetnya. Target yang dituju dalam penelitian ini
adalah folikel rambut.
d. Viskositas adalah hambatan emulsi untuk mengalir setelah adanya
pemberian gaya. Kriteria viskositas optimum adalah 0,1 - 1 d.Pa.s.
e. Pergeseran viskositas adalah persentase dari selisih viskositas emulsi dalam
waktu penyimpanan 30 hari dengan viskositas emulsi setelah 48 jam dibuat.
f. Daya sebar adalah diameter penyebaran emulsi pada alat uji yang selama 1
menit diberi beban 61 g. Kriteria daya sebar optimum adalah 6,8-8,16 cm.
g. Ukuran droplet ditunjukkan dengan mean yang menggambarkan rata-rata ukuran droplet.
h. Pergeseran ukuran droplet adalah persentase dari selisih ukuran droplet
emulsi dalam waktu penyimpanan 30 hari dengan ukuran droplet emulsi
i. Sifat fisik emulsi adalah parameter kualitas fisik emulsi dalam penelitian ini
adalah viskositas, daya sebar, ukuran droplet dan indeks creaming 48 jam setelah pembuatan.
j. Stabilitas emulsi adalah parameter kualitas fisik, stabilitas sediaan tonik
rambut yaitu pergeseran viskositas, pergeseran ukuran droplet, viskositas,
daya sebar, ukuran droplet dan indeks creaming selama penyimpanan selama 30 hari.
k. Area optimum adalah area pertemuan arsiran dari contour plot viskositas dan daya sebar yang menunjukkan komposisi propilen glikol dan VCO yang
menghasilkan emulsi sesuai dengan persyaratan yang dikehendaki.
C. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas
(Pyrex-Japan), termometer, propeller mixer 2 blade (Janke & Kunkel KG IKA-WERK, tipe Rw 15 Holland), timbangan (Mettler Toledo), waterbath (Gesellschaft fur Labortechnik m.b.H.& Co., Hannover-Vinnhorst, made in Germany), Viskometer
seri VT 04 (RION-JAPAN), mikroskop (MOTIC DMB3-223 NTSC Sistem,
LISTED MICROSCOPE 29Ax E250223–Amerika Serikat dan program Motic
Image Plus 2.0), gelas objek (25.4 x 76.2 mm dan tebal 0.8 mm microscope slides
– China), mikropipet, Ultra Turrax (Ystral Gmbh D-7801 Dottingen tipe X 1020
IKA Labortechnik RV 05-ST), mikroskop (Optilab viewer ver.1.3.2 Miconos @2009).
2. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan adalah biji kemiri yang diperoleh dari Pasar
Beringharjo pada Agustus 2011; aquadest dari Laboratorium Kimia Organik Universitas Sanata Dharma Yogyakarta Indonesia; propilen glikol, BHT, Tween
80, Span 80 dan etanol (Pharmaceutical grade) dari distributor PT Brataco Chemica Yogyakarta; minyak VCO (Virgin coconut oil) dan parfum Aloe vera
dari Toko Tekun Jaya, Yogyakarta; petroleum eter, asam asetat glasial, dietil eter
D. Alur Penelitian
Identifikasi biji kemiri, ekstraksi dan identifikasi ekstrak biji kemiri:
- Identifikasi endosperm biji kemiri
- Ekstraksi endosperm biji kemiri
- Uji kualitatif ekstrak etanol-air biji kemiri
Pembuatan emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri dengan variasi
jumlah VCO dan propilen glikol.
1. Pencampuran fase I (ekstrak etanol-air biji kemiri, VCO, BHT, Span 80,
parfumAloe vera).
2. Pencampuran fase II (Tween 80, propilen glikol, etanol 10%,aquadest). 3. Fase I dan II dicampur denganmixer kecepatan angka putar 5 selama 15
menit pada suhu 35°C.
1. Uji sifat fisik meliputi: viskositas, daya sebar, ukuran droplet, dan indeks
creamingsetelah 48 jam.
2. Uji stabilitas meliputi: viskositas, daya sebar, ukuran droplet, indeks
creamingsetelah 30 hari, pergeseran viskositas dan ukuran droplet selama penyimpanan 30 hari.
3. Uji iritasi meliputi: eritema dan edema selama 48 jam
Analisis data viskositas, daya sebar, ukuran droplet, indeks
creaming, pergeseran viskositas dan ukuran droplet dengan menggunakan Ubuntu-10.04_DesFaktor-0.9 dengan uji ANOVA
E. Tata Cara Penelitian 1. Identifikasi endosperm biji kemiri
Identifikasi endosperm biji kemiri dilakukan dengan mengamati ciri-ciri
fisiknya, yaitu panjang, lebar, bentuk, warna dan ada tidaknya kandungan minyak.
Selanjutnya, dicocokkan dengan ciri-ciri fisik endosperm biji kemiri dari tanaman
otentik Aleurites moluccana L. Willd yang terdapat di kebun obat Fakultas Farmasi Sanata Dharma yang telah dideterminasi.
2. Ekstraksi endosperm biji kemiri
Endosperm biji kemiri diperoleh dari Pasar Beringharjo. Endosperm biji
kemiri yang diperoleh diserbuk. Sebanyak 4 kg serbuk direndam dalam 6 L etanol
70% selama 3 hari. Bejana ditutup dan terlindung dari cahaya. Pengadukan
dilakukan 4 kali dalam satu hari selama 3 hari dengan kecepatan putar 200 rpm,
kemudian disaring. Setiap kali pengadukan dilakukan selama 12 menit tiap 2 jam.
Ampas direndam lagi dengan etanol 70% sebanyak 4 L, didiamkan selama 1 hari,
disaring. Kedua filtrat dicampur lalu diuapkan dengan rotary evaporator sampai didapatkan ekstrak cair biji kemiri yang terdapat 2 lapisan dengan konsentrasi ±
10%.
3. Uji kualitatif ekstrak etanol-air biji kemiri
Ekstrak etanol-air biji kemiri ditimbang 10 g, dan dilarutkan dalam 10 mL
etanol 50%. Fraksinasi menggunakan petroleum eter (PE) 20 mL (2x10 mL) dan
kandungan asam lemak. Sisa fraksinasi difraksi menggunakan etil asetat sebanyak
20 mL (2x10 mL). Fraksi etil asetat digunakan sebagai sampel uji kualitatif
senyawa flavonoid dan alkaloid. Analisis kualitatif senyawa flavonoid dilakukan
dengan sistem KLT, yaitu plat selulosa (fase diam); asam asetat glasial 15% (fase
gerak); ammonia, sitroborat, UV 366 nm (deteksi flavonoid). Analisis kualitatif
senyawa asam lemak dilakukan dengan sistem KLT, yaitu plat silika gel 60 (fase
diam); petroleum eter : dietil eter : asam asetat glasial (90:10:1) (fase gerak); uap
iodium (deteksi). Analisis kualitatif senyawa alkaloid dilakukan dengan pereaksi
Dragendorf metode pengendapan.
4. Pembuatan emulsi tonik rambut A/M dari ekstrak biji kemiri a. Formula
Tabel III. Formula emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri
Bahan Jumlah (g)
Tabel IV. Formula percobaan desain faktorial
Dari desain penelitian di atas diperoleh komposisi setiap bahan pada
masing-masing formula sebagai berikut:
Tabel V. Formula emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri
Bahan 1 (g) a (g) b (g) ab (g)
b. Pembuatan emulsi tonik rambut
Tween 80, propilen glikol, etanol 10% danaquadest dicampur dengan
propeller mixer dengan kecepatan angka putar 5 selama 5 menit pada suhu 350C (fase air). Ekstrak etanol-air biji kemiri, VCO, BHT dan span 80
dicampur dengan propeller mixer dengan kecepatan angka putar 5 selama 5 menit pada suhu 350C (fase minyak). Fase air dituang ke dalam fase minyak
porsi per porsi sambil dicampur dengan propeller mixer dengan kecepatan angka putar 5 selama 15 menit pada suhu 350C. Ukuran droplet diperkecil
dengan menggunakan Ultra Turrax 3x1 menit. Tiap formula direplikasi
sebanyak 3 kali.
5. Uji tipe emulsi
Emulsi tonik rambut diletakkan di atas gelas objek. Masing-masing emulsi
menggunakan metode pengenceran. Masing-masing 2,00 mL emulsi ditambahkan
3,00 mL air dan 3,00 mL minyak VCO. Kemudian dilakukan pengamatan apakah
emulsi bertipe A/M atau M/A.
6. Uji sifat fisik emulsi dan stabilitas emulsi a. Uji viskositas
Pengukuran viskositas menggunakan alat ViskometerRionseri VT 04. Viskositas emulsi diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk
viskositas. Uji ini dilakukan 48 jam, 15 hari dan 30 hari. Sifat fisik emulsi
ditunjukkan dengan viskositas setelah 48 jam. Stabilitas sediaan emulsi
ditunjukkan melalui viskositas dan pergeseran viskositas selama 30 hari
penyimpanan.
Sebanyak 50,0 µL emulsi ditempatkan pada kaca. Kemudian di atas
kaca bundar diberikan beban 61 g. Biarkan selama 1 menit. Ukur diameter
emulsi yang menyebar.
c. Uji ukuran droplet
Sembilan µL diteteskan pada gelas objek kemudian diamati ukuran
