By: Dwi Jingga Dharma Kusuma ( ) Pembimbing: Diah Susanti S.T., M.T., Ph.D.

By:

Dwi Jingga Dharma Kusuma (2709100050)

Konsumsi Minyak Bumi di Indonesia yang sangat besar. (61,472 juta KL untuk BBM pada tahun 2011) Adanya program pemerintah untuk pemanfaatan lebih terhadap gas alam yaitu “Konversi Minyak

Tanah ke LPG”.

Penggunaan LPG yang lebih rentan

bahaya dibandingkan minyak alam. Dibutuhkan alat yang mampu mendeteksi kebocoran gas LPG.

Sumber: Ditjen Migas KL: Kilo Liter

SBM: Setara Barel Minyak

 Bagaimana pengaruh variasi temperatur post

hydrothermal terhadap struktur material WO₃ dan sensitivitas sensor terhadap gas LPG?

 Bagaimana pengaruh temperatur operasi sensor dan konsentrasi gas LPG terhadap sensitivitas sensor gas LPG dari material WO₃ yang disintesa dengan metode sol gel dan post hydrothermal?



Prekursor yang digunakan adalah Tungsten

Hexaclorida (WCl

₆

), etanol absolute dan

NH

₄

OH.



Metode pembuatan material tungsten trioksida

(WO

₃

) menggunakan metode sol gel.



Material WO

₃

diuji sensitivitasnya terhadap

gas Liquified Petroleum Gas (LPG).



Temperatur, tekanan, waktu pemanasan dan

kelembaban udara di dalam furnace dianggap

konstan.



Gas LPG yang digunakan adalah gas LPG

 Menganalisa pengaruh variasi temperatur post hydothermal terhadap struktur dan sensitivitas sensor terhadap gas LPG.

 Menganalisa pengaruh temperatur operasi sensor dan konsentrasi gas LPG terhadap sensitivitas

 Memberikan data dan analisa sebagai dasar untuk mengembangkan produk inovasi material WO₃

sebagai sensor gas LPG yang murah dan mudah dalam proses pembuatannya.

 Memberikan konstribusi nyata terhadap

keselamatan masyarakat melalui penanggulangan dampak buruk gas LPG.

 Tungsten trioksida adalah senyawa kimia yang

mengandung oksigen dan logam transisi tungsten.

 Tungsten trioksida memiliki kerapatan 7,2 g/cm-3 _.

 Temperatur melting 1427 o_C

 Tidak larut dalam air, sedikit larut dalam asam.

 Merupakan semikonduktor

dengan celah pita sebesar 2.6-2.8 eV.

Struktur Kristal

 Adalah salah satu cara yang sederhana dan

mudah dalam pembuatan semi konduktor.

 Metode ini memungkinkan kita untuk merancang

materi yang diinginkan pada temperatur rendah.

 Merupakan salah satu

“wet method” karena pada prosesnya melibatkan

larutan sebagai medianya

Reaksi sol-gel pembentukan WO3 dari prekursor WCl6

 Dilakukan dengan container(1) di mana di

dalamnya terdapat sebuah tabung yang terbuat dari Teflon(2).

 Proses ini mengharapkan adanya tekanan dari uap air sebagai suatu agen promosi reaksi

kristalisasi fasa.

 LPG adalah salah satu gas hidrokarbon

 Menguap pada tekanan dan temperatur kamar, namun dapat dicairkan dengan dikompresi.

 Kandungan utama: propana dan butana.

 Mengandung propylena, butilena, etana, etilena, pentana dan butadiena namun dalam jumlah kecil.

 LPG tidak berwarna dan tidak berbau, namun biasanya ditambahkan dengan zat yang disebut etil merkaptan untuk memberikan bau.

Komposisi dan Informasi gas LPG

 Boilling Point -42 hingga 0°C.

 Flash Point -104 hingga -60°C.

 Vapour Pressure (pada 40°C) 520-1530 kPa.

 Flammability limits 1.5% hingga 9.6% dalam

udara.

 Solubility dalam air(20°C) <200 ppm.

 Auto ignition Temperature 494°C hingga 600°C.

 Specific Gravity Liquid 0.51-0.58 (water = 1).

 Adalah alat yang berfungsi mengubah besaran fisik

menjadi besaran listrik yang proposional.

 Untuk mengubah variasi mekanis, magnetis, panas, sinar dan kimia menjadi tegangan dan arus listrik.

 Mekanisme sensor LPG

didasarkan pada perubahan resistansi dari material

 Perubahan resistansi ditentukan oleh jenis LPG dan jumlah chemisorbed oksigen pada

permukaan.

 Ketika material sensor kontak dengan udara, material sensor menyerap oksigen dari udara sekitarnya.

 Oksigen yang teradsorbsi pada material sensor bertindak sebagai penerima electron yang akan menghasilkan lapisan tipis pada permukaan.

 Karena adanya interaksi antara Oksigen yang teradsorpsi dengan elektron, menyebabkan

menurunnya jumlah elektron sehingga resistansi meningkat.

 Berdasarkan pada prinsip Fisisorpsi dan Chemisorpsi.

 Konduktifitas sensor akan berubah dengan adanya perpindahan elektron.

 Perubahan konduktifitas dikarenakan adanya

perubahan atau

perpindahan

elektron-elektron valensi pada atom-atom lapisan sensor.

 Perpindahan elektron diakibatkan pengaruh thermal.



O

₂

(gas)

↔ O

₂

(adsorbed)



O

₂

(adsorbed) + e-

↔ O

₂

-

O

₂-

+ e-

↔ 2O

- Agung(2013) menyatakan Proses post-hidrotermal menghasilkan ukuran kristal yang semakin besar seiring dengan kenaikan temperatur pamanasan.

 Besarnya surface area juga mempengaruhi tingkat sensitivitas sensor dimana semakin luas surface area berbanding lurus dengan peningkatan

sensitivitas sensor.

 Peningkatan sensitivitas seiring peningkatan

temperatur operasi dari 30o C hingga 100o C dan konsentrasi gas dengan variasi temperatur post hydrothermal 160o _{C, 180}o _{C, dan 200}o _C.

Hasil Pengujian Sensitivitas Sensor gas dengan konsentrasi gas 500 ppm

 Tungsten heksaklorida (WCl₆).

 Ammonium hidroksida (NH₄OH).

 Perak Nitrat (AgNO₃).

 Air suling/aquades (H₂O).

 Surfactant (Triton X-100).

 Hot plate with magnetic stirrer  Neraca Analitik  Beaker Glass  Tabung ukur  Pipet  Pengaduk  Furnace  Alat Kompaksi

 Alat Post Hydrothermal

 Centrifuge Tube

 Potensiostat

Start

Tungsten (IV) Klorida (7gr) + Ethanol (100gr) + NH4OH (10ml)

Stirring 1000 rpm (T = 0o C, t = 24 jam ) Pencucian dengan Aquades

Uji AgNO3

Ion Cl- masih Ada

Ya

Centrifuge 2000 rpm, 60 menit

Tidak

Peptisasi dengan NH4OH + 50

µL Surfactant ( Triton X-100 ) Terbentuk gel Tungsten Oxide

A A Post Hydrothermal (160,180,200 oC, t = 12 jam)) Uji Luas Permukaan Aktif (BET Test) Proses Hidrolik (Carver) P= 150 bar Annealing T=300o C, t=1jam

Uji SEM Uji XRD Uji Sensitifitas Analisis Data dan Pembahasan Kesimpulan End



Pengujian sensitifitas sensor menggunakan

Electrical Measuring Instrument (potensiostat).



Pengukuran sensitivitas berdasarkan pada

perubahan resistansi material sensor.

S=(R

_g

-R

_o

)/R

_o



S

= Sensitifitas



R

_o

= Resistansi pada udara

1.

Tabung Gas LPG

2.

Chamber

3.

Vacuum Pump

4.

Thermocontroller

5.

Mass Flow

Controller

6.

Electrical

Measuring

Instrument

4 2 3 5 1 6



Pelet tungsten trioksida

yang dibuat memiliki

penampakan:



Diameter 14 mm.



Ketebalan 3-5 mm.



Berwarna abu- abu

kehijauan.

Temperatur 1600_{C (µm) 180}0 _{C(µm) 200}0_C(µm)

Ukuran 0.2623 – 1.554 0.3205 – 1.659 0.5864 – 1.953

(a)

(b)

(c)

Perbandingan hasil SEM sampel tunsten troksida sebelum terpapar gas LPG dengan perbesaran 20000x untuk variasi temperatur post hydrothermal a) 1600_{C, b) 180}0_{C, dan c) 200}0_C oMorfologi sampel perlakuan post hydrothermal 1600C

opersebaran yang tidak merata

oPartikel berupa agregat.

oMorfologi sampel perlakuan post hydrothermal 1800C oPersebaran partikel tidak merata.

oPartikel berupa agregat. oAdanya aglomerasi.

oMorfologi sampel perlakuan post hydrothermal 2000_C

oPersebaran partikel tidak merata oPartikel berupa agregat.

(a)

(b)

(c)

oSecara keseluruhan pada morfologi permukaan sampel, didapatkan adanya pertambahan ukuran partikel.

oPada sampel 1800C dan 2000C didapatkan adanya

aglomerasi.

oDikarenakan adanya pertambahan ukuran kristal

pengaruh dari proses pemaparan gas.

Perbandingan hasil SEM sampel tunsten troksida setelah terpapar gas LPG dengan perbesaran 10000x untuk variasi temperatur post hydrothermal a) 1600_{C, b) 180}0_{C, dan c) 200}0_C

Temperatur (0_C) λ (Ǻ) B(rad) θ ( o_{) D (Å)} 160 1,54060 0.003991 11.532 679.8666 180 1,54060 0.001846 11.55015 1426.749 200 1,54060 0.001166 11.7212 1791.7

Hasil perbandingan grafik XRD tiap temperatur post hydrothermal dan ukuran kristal sebelum terpapar gas LPG

oSemakin tinggi perlakuan post

hydrothermal berbanding lurus dengan pertambahan ukuran kristal.

oSemakin tinggi perlakuan post

hydrothermal menyebabkan sampel semakin kristalin, ditunjukkan dengan meningkatnya intensitas

Temperatur (0_C) λ (Ǻ) B(rad) θ ( o_{) D (Å)} 160 1,54060 0.002164 11.5885 1146.872 180 1,54060 0.001947 11.5054 1458.962 200 1,54060 0.000771 11.8144 2460.996

Hasil perbandingan grafik XRD tiap temperatur post hydrothermal dan ukuran kristal setelah terpapar gas LPG.

oSampel yang telah terpapar gas, sebagian peak menunjukkan

peningkatan intensitas.

oTidak terdapat perubahan fasa.



Perbandingan

hasil pengujian

XRD sebelum dan

sesudah terpapar

gas LPG untuk

temperatur Post

hydrothermal

160

0

C.



Perbandingan

hasil pengujian

XRD sebelum dan

sesudah terpapar

gas LPG untuk

temperatur Post

hydrothermal

180

0

C.



Perbandingan

hasil pengujian

XRD sebelum dan

sesudah terpapar

gas LPG untuk

temperatur Post

hydrothermal

200

0

C.

Temperatur 1600_{C 180}0_{C 200}0_C

BET Surface

Area (m2_/g) 34,758 23,459 12,766

Nilai luasan permukaan aktif serbuk WO3 untuk setiap variasi temperatur post

hydrothermal

oSemakin tinggi perlakuan post

hydrothermal menyebabkan luas permukaan aktif sampel menurun.

Hasil pengujian sensitivitas sensor Berdasarkan

konsentrasi gas LPG untuk setiap variasi temperatur post hydrothermal a) 1600_{C, b) 180}0_{C, dan} c) 2000_C. (a) (b) (c)

oTerdapat adanya perubahan sensitivitas akibat

dari pengaruh konsentrasi gas.

oSensitivitas meningkat seiring dengan peningkatan konsentrasi gas.

oDikarenakan semakin banyak gas LPG yang bereaksi dengan material sensor



Sensitivitas material sensor berubah akibat

dari perubahan temperatur operasi yang

digunakan ketika material merespon gas

uji.



_{Peningkatan sensitivitas berbanding lurus}

dengan peningkatan temperatur operasi.



Diakibatkan semakin besar energi thermal

yang diberikan, menyebabkan semakin

banyak elektron yang berpindah dari pita

valensi ke pita konduktif.

 Grafik respon dinamis untuk sensor dengan perlakuan temperatur post hydrothermal

1600_{C, dan temperatur}

Temperatur Post Hydrothermal (0_C) Temperatur Operasi (0_C) Konsentrasi Gas LPG (PPM) Rg (Ω) R0(Ω) S ((Rg-R0)/R0) 160 30 10 16566074 8176520.56 1.02605428 50 20309673 8176520.56 1.483901696 100 39543697 8176520.56 3.836249926 150 50120097 8176520.56 5.129758523 200 57427955 8176520.56 6.023519876 50 10 33304073 10866187.04 2.064927276 50 37183494 10866187.04 2.421945006 100 61366362 10866187.04 4.64746051 150 73310372 10866187.04 5.746651069 200 81874272 10866187.04 6.534774794 100 10 46451136 13995664.26 2.318966125 50 56232790 13995664.26 3.017872198 100 89770182 13995664.26 5.414142317 150 96669789 13995664.26 5.907124065 200 114149581.37 13995664.26 7.156067426

Temperatur Post Hydrothermal (0_C) Temperatur Operasi (0_C) Konsentrasi Gas LPG (PPM) Rg (Ω) R0(Ω) S ((Rg-R0)/R0) 180 30 10 15093316.12 8028298.18 0.880014392 50 19528923.08 8028298.18 1.432510931 100 24008446.49 8028298.18 1.990477677 150 48275554.89 8028298.18 5.013174126 200 56091878.31 8028298.18 5.986770677 50 10 23271720.62 10210820.87 1.279123385 50 26489674.03 10210820.87 1.594274679 100 57193882.71 10210820.87 4.601301153 150 63196771.13 10210820.87 5.189195946 200 74083613.48 10210820.87 6.255402325 100 10 36190194.94 13281559.91 1.724845213 50 45149213.03 13281559.91 2.399390835 100 79197019.63 13281559.91 4.962930572 150 87704689.2 13281559.91 5.603493098 200 99006964.08 13281559.91 6.454468056

Temperatur Post Hydrothermal (0_C) Temperatur Operasi (0_C) Konsentrasi Gas LPG (PPM) Rg (Ω) R0(Ω) S ((Rg-R0)/R0) 200 30 10 14358215.26 7670648.51 0.871838508 50 14717347.76 7670648.51 0.918657561 100 19830526.77 7670648.51 1.585247746 150 24127308.61 7670648.51 2.145406621 200 48399236.91 7670648.51 5.309666888 50 10 19328383.61 8523609.33 1.267628989 50 20708513.75 8523609.33 1.429547501 100 47098355.99 8523609.33 4.525635229 150 51692545.69 8523609.33 5.064631037 200 57507727.43 8523609.33 5.746875086 100 10 35443913.42 13082501.77 1.709261122 50 37778779.22 13082501.77 1.887733545 100 77955159.07 13082501.77 4.958734838 150 80931676.56 13082501.77 5.186253821 200 90642235.04 13082501.77 5.928509289

 Material tungsten trioksida (WO₃) dapat diperoleh dengan proses sol-gel dan post hydrothermal dengan prekursor WCl₆, etaol, dan NH₄OH.

 . Dari hasil pengujian XRD material WO₃ hasil post hydrothermal dengan variasi temperature 1600_{C, 180}0_{C, dan 200}0_{C didapatkan}

material WO₃ yang bersesuaian dengan JCPDF nomor 75-7072, dengan struktur kristal monoklinik.

 . Pada hasil pengujian BET, nilai luas permukaan aktif tertinggi didapatkan pada material WO₃ dengan perlakuan post

hydrothermal 1600_C.

 Berdasarkan hasil pengujian SEM terlihat pada penampakan

morfologi WO₃ yang diberi perlakuan post hydrothermal 1800_{C dan}

SENSITIVITAS LUAS PERMUKAAN AKTIF UKURAN KRISTAL UKURAN PARTIKEL

KONSENTRASI GAS SENSITIVITAS

SENSITIVITAS TEMPERATUR



Penambahan doping untuk meningkatkan

nilai sensitivitas.



Penggunaan gas uji selain CO dan LPG

untuk dapat mengetahui respon material

WO

₃

terhadap beberapa gas.



Penambahan variasi pengaruh waktu

pemaparan gas uji.



_{Untuk penelitian sensor WO}

₃

_dengan

metode sol-gel dan post hydrothermal,

hanya menggunakan perlakuan temperatur