34
Analisis Gugus Fungsi Silika yang Diekstrak Dari Limbah Dedaunan Menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra Red)
(Functional Group Analysis Of Silica Extracted From Leaf Waste Using FTIR (Fourier Transform Infra Red))
Putri Oktavian*, Muhammad Anas, Erniwati
Jurusan Pendidikan Fisika FKIP UHO, Kendari, Sulawesi Tenggara, Indonesia
*Korespondensi Penulis, Email: [email protected]
Info Artikel Sejarah Artikel:
Diterima: 2 September 2022 Disetujui: 25 September 2022 Dipublikasikan:
29 September 2022
Abstract
This study aims to determine the functional groups of silica extracted from waste bamboo leaves, corn leaves, cymbopogon nardus redle leaves, cymbopogon citratus leaves and sugarcane leaves. Research method is experiment. Leaf ashed was carried out at a temperature about 350-400℃ for 5 hours. The result of leaf ash are leached by mixing 10 g of leaf ash and 120 mL of 5M HCl which was homogenized with a hot plate magnetic stirrer at a temperature of 110℃ for 3 hours with a stirring speed of 240 rpm, after that it was filtered with whattman 41 and precipitated to a neutral pH and then filtered again, then dried in an oven at a temperature of 105℃ for 2 hours. The samples were characterized by FTIR to determine the functional groups. The FTIR results showed that samples of cymbopogon nardus redle, bamboo, cymbopogon citratus leaf ash containing Si-O-Si groups and all leaf samples containing Si-O groups, but the highest absorption peak of silica functional groups was in samples of cymbopogon nardus redle leaves, at a wave number of 1065.48 cm-1 which is indicated as a Si-O-Si group. There are also impurities at a wave number about 2112 cm-1 for cymbopogon nardus redle, bamboo, corn, cymbopogon citratus leaves which are indicated as C=C groups and at a wave number about 3332 cm-1 indicated as OH group for all types of leaves. So it can be concluded that these leaves are a source of silica.
Keywords: Functional group, silica, extraction, leaf waste, FTIR.
How to Cite (APA): Putri Oktavian, Muhammad Anas, Erniwati (2022), Functional Group Analysis Of Silica Extracted From Leaf Waste Using FTIR (Fourier Transform Infra Red), Indonesian Journal of Physics and its Applications. 2(2), 34-38
PENDAHULUAN
Silikon (Si) merupakan unsur kedua terbanyak di kerak bumi (sekitar 28%), setelah oksigen (O). Sebagian besar Si terdapat dalam bentuk silika (SiO2) (Amin, 2021). Silika banyak digunakan sebagai adsorben, dikarenakan kemudahan dalam memproduksi dan juga beberapa kelebihan antara lain yaitu inert, hidrofilik, mempunyai kestabilan termal dan mekanik yang tinggi serta relatif tidak mengembang dalam pelarut organik jika dibandingkan dengan padatan resin polimer organik (Hastuti, 2021). Penggunaan silika banyak dimanfaatkan sebagai penyerap kelembapan, selain itu juga dimanfaatkan pada industri semen, penambah kekuatan lentur pada adonan keramik dan kekuatan produk keramik, dan sebagai pelapis untuk bahan elektronik dan optik (Fitri, 2021).
Silikon dioksida (SiO2) merupakan senyawa kimia yang diperoleh dari silika mineral, nabati dan sintesis kristal. Penelitian Hasri (2021) diperoleh kadar silika (SiO2) pada pasir Pantai Takalar sebesar
59,82 %. Berdasarkan hasil uji XRF yang telah dilakukan oleh Ferlyasari (2020), diperoleh kadar silika dari lumpur Teluk Kendari, yaitu sebesar 72,95% - 80,96%. Silika banyak terkandung pada tanaman graminae, seperti padi, jagung, dan tebu, terutama di permukaan daun, batang, dan padi (Candra, 2020). Sumber silika yang paling banyak dijumpai, yaitu pada sekam padi. Presentase silika (SiO2) dalam sekam padi, yaitu sebesar 86,90–
97,30%. Penelitian Saputra (2017), presentasi kandungan silika (SiO2) pada abu daun bambu petung mulai dari 77,96% sampai 92,56% pada berbagai variasi suhu. Kemudian penelitian Nasri (2017), kandungan silika (SiO2) pada abu daun jagung (Zea Mays), sebesar 86,673%.
Silika dapat diambil dengan cara ekstraksi, karakterisasi dan sintesis. Ekstraksi dapat dilakukan dengan metode pembakaran. Proses pembakaran yang terkontrol pada temperatur tinggi (500-600 °C) akan menghasilkan abu sekam padi yang kaya akan kandungan silika yang dapat dimanfaatkan untuk
35 berbagai proses kimia (Fatriansyah, 2018). Setelah proses pengabuan, abu daun bambu ditimbang dan dicuci dengan menggunakan HCl. Proses pencucian ini bertujuan untuk mengurangi impuritas yang ada dalam abu daun bambu selain silika (Sa’diyah, 2016). Perendaman dengan HCl menghasilkan kadar silika yang lebih tinggi dibandingkan tanpa perendaman HCl. Perendaman dengan HCl 1 M dapat menurunkan kadar oksida logam pada abu daun jagung seperti CaO, K2O dan MnO dibandingkan dengan preparasi sampel yang tidak menggunakan perendaman dengan HCl 1 M (Nasri, 2017).
Metode ekstraksi dilakukan oleh Megasari (2019), untuk menganalisis gugus fungsi silika dengan menggunakan alat Fourier Transform Infra Red (FTIR), terlihat serapan kecil muncul pada bilangan gelombang 3463,66 cm-1 yang mengindikasikan adanya vibrasi ulur -OH dari Si- OH, serapan tajam muncul pada 1093,42 cm-1 mengindikasikan vibrasi ulur Si-O dari gugus Si-O- Si, 795,60 cm-1 mengindikasikan adanya gugus Si-C, dan serapan di 465,34 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi dari Si-O-Si pada silika xerogel dari abu daun bambu. Selanjutnya, hasil analisa FTIR (Fourier Transform Infrared) gugus fungsi abu daun jagung yang dilakukan oleh Nasri (2017), diperoleh Si-O-Si dengan vibrasi ulur simetris Si-O diamati pada panjang gelombang 467 cm-1 dan vibrasi ulur simetris O-Si diamati pada panjang gelombang 804 cm-1. Gugus Si-OH muncul pada panjang gelombang 961 cm-1 dan gugus Si-O-Si (siloksan) pada panjang gelombang 1092 cm-1. Gugus O-H dari molekul air yang terserap SBA-15 teridentifikasi pada panjang gelombang 1632 cm-1 dan adanya gugus O-H dari Si-OH (silanol) muncul pada panjang gelombang 3451 cm-1. Gugus fungsi adalah kumpulan atom-atom yang berikatan yang memberi peran pada sifat fisika kimia senyawa seperti kelarutan, keasaman dan kereaktifan kimia.
Spektroskopi inframerah dengan metode Fourier Transform (FT) digunakan karena memiliki beberapa keunggulan dibandingkan metode dispersif, diantaranya dapat mencakup sampel yang berukuran kecil, pada peralatannya dilengkapi komputer dengan kemampuan menyimpan dan memanipulasi spektrum.
Berdasarkan uraian di atas diketahui keefektifan ekstraksi silika pada dedaunan dengan HCl untuk mengetahui gugus fungsi silika menggunakan alat FTIR. Terlebih melimpahnya limbah daun di Sulawesi Tenggara dan kurangnya penelitian mengenai hal tersebut, terutama pada limbah daun bambu, daun jagung, daun serai merah, daun serai putih dan daun tebu. Dengan demikian telah dilakukan penelitian Analisis Gugus
Fungsi Silika yang Diekstrak Dari Limbah Dedaunan Menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra Red).
METODE
Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimen dengan melibatkan variabel bebas yaitu jenis daun dalam hal ini daun bambu (B), jagung (J), serai merah (M), serai putih (P), tebu (T) dan variabel terikat yaitu gugus fungsi silika.
Tahapan penelitian ini yaitu: 1) Pengambilan sampel dedaunan dilakukan di Desa Cialam Jaya, Kec.
Konda, Sulawesi Tenggara, dengan titik koordinat 4°7”5’ LS dan 122°30”30’ BT, 2) Preparasi sampel daun (proses pencucian, penjemuran, pengabuan dan pengayakkan) dilakukan dilapangan terbuka sekitaran Laboratorium Pengembangan Jurusan Pendidikan Fisika FKIP Universitas Halu Oleo, 3) Proses leaching dilakukan di Laboratorium Anorganik dan Organik Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Halu Oleo, 4) Proses pengujian gugus fungsi sampel dilakukan di Laboratorium Karakterisasi Material, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.
Prosedur penelitian yang dilakukan untuk proses preparasi sampel daun, leaching, dan karakterisasi sampel mengadopsi beberapa penelitian mengenai proses pengolahan silika pada dedaunan, dengan langkah-langkah sebagai berikut.
Proses preparasi sampel dilakukan dengan pengambilan sampel dedaunan, pencucian, pemotong daun dengan ukuran kecil, penjemuran dibawah terik matahari, pengabuan (daun dipirolisis selama 5 jam pada temperatur 350-400℃), penggerusan menggunakan mortar dan pengayakkan sehingga diperoleh sampel berbentuk bubuk yang lolos pada ayakkan 100 mesh.
Kemudian proses leaching sampel mengacu pada prosedur kerja yang dilakukan oleh Firdaus (2016) dan Sa’diyah (2016) dengan mencampurkan 10 gr sampel abu daun + 120 mL HCl (5 M), yang diaduk menggunakan hot plate magnetic stirrer pada temperatur 110℃ selama 3 jam dengan kecepatan 240 rpm. Hasil leaching yang diperoleh disaring dengan menggunakan kertas saring whattman 41 untuk mendapatkan endapan, kemudian endapan direndam dalam aquades hingga pH netral, terakhir dikeringkan pada oven dengan temperatur 110℃
selama 2 jam. Selanjutnya karakterisasi sampel sebanyak 5 gr untuk masing-masing dedaunan untuk mengetahui gugus fungsi silika yang dianalisis menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra Red).
36 HASIL DAN PEMBAHASAN
Studi pendahuluan dilakukan dengan uji proximate untuk mengetahui kadar air, kadar abu, kadar gas dan kadar arang yang terkandung dalam sampel. Adapun hasil dari uji piroximate dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1 Hasil Uji Proximate Sampel No Jenis
Dedaunan
Parameter Kadar
Air (%)
Kadar Abu
(%)
Kadar Volatile
(%)
Kadar Carbon
(%) 1 Serai
putih 38,607 4,744 20,696 35,952 2 Serai merah 12,158 21,041 37,533 29,268 3 Tebu 45,796 3,076 23,244 27,882 4 Jagung 33,108 4,878 21,462 40,551 5 Bambu 26,971 11,447 28,942 32,638 Hasil FTIR dianalisis dengan menggunakan Software Origin 8.5 terlihat puncak serapan Infra Red (IR) yang ditampilkan dalam bentuk grafik hubungan antara bilangan gelombang dengan transmitansi IR yang dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1 Hasil Spektrum Silika pada Berbagai Daun.
Terdapat puncak serapan pada daerah bilangan gelombang tertentu yang menunjukkan adanya vibrasi gugus fungsi. Untuk melihat bilangan gelombang yang terdapat pada setiap sampel dedaunan dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2 Bilangan Gelombang yang Terdapat pada Setiap Sampel Dedaunan Jenis
Dedaunan
Bilangan Gelombang (cm-1) Transmitansi (%)
Serai Merah 439,39 741,73 1065,48 1621,19 2120,34 3338,15
63,794 60,846 45,666 47,717 59,263 14,528
Bambu 444,61 667,27 1073,07 1627,52 2112,57 3332,30
50,472 49,435 42,713 38,297 60,504 5,389
Tebu - 656,85 - 1628,20 - 3334,96
- 53,204 - 39,048 - 6,568
Jagung - 654,11 - 1624,39 2112,40 3327,46
- 47,273 - 31,498 52,723 4,297
Serai Putih - 667,86 1084,57 1621,98 2113,10 3331,56
- 45,232 43,305 30,109 46,323 4,255
Gugus Fungsi Vibrasi ulur O-Si-O
Vibrasi ulur simetri
Si-O
Vibrasi ulur asimetri
Si-O-Si
Vibrasi tekuk Si-OH
Vibrasi ulur C=C
Vibrasi tekuk
O-H Referensi Setiadji
(2017)
Fathurrahman (2020)
Sa’diyah (2016)
Setiadji (2017)
Suarsa (2016)
Suarsa (2016)
PEMBAHASAN
Gugus fungsi merupakan bagian molekul yang mempunyai kereaktifan kimia, berperan untuk menggolongkan struktur dan untuk memprediksi karakteristik suatu senyawa.
Berdasarkan hasil FTIR pada sampel abu daun yang dapat dilihat pada Gambar 1 dan Tabel 2 diperoleh bilangan gelombang yang hampir sama sekitar 1073 cm-1 pada daun serai merah, bambu, dan serai putih yang mengindikasikan adanya vibrasi ulur asimetri siloksan, Si-O-Si. Pita serapan
yang mendukung keberadaan Si-O muncul pada bilangan gelombang sekitar 667 cm-1, pada semua jenis daun. Hasil tersebut juga didukung dengan penelitian Sa’diyah (2016), menggunakan sampel abu daun bambu diperoleh vibrasi ulur asimetri pada bilangan gelombang 1060,19 cm-1 dan 1071,42 cm-1. Didukung pula dengan penelitian Fathurrahman (2020), menggunakan sampel abu tongkol jagung diperoleh serapan panjang gelombang 1097,76 cm-1 yang menunjukan adanya
37 vibrasi Si-O dari Si-O-Si, dengan pita yang mendukung keberadaan Si-O muncul pada bilangan gelombang 653,63 cm-1. Dari keempat sampel tersebut terlihat pita serapan Si-O-Si paling tajam berada pada daun serai merah dengan bilangan gelombang 1065,48 cm-1 dan transmitasi 45,666% yang menandakan kandungan silika paling tinggi berada pada daun tersebut. Hasil yang didapatkan sejalan dengan hasil studi pendahuluan uji proximate yang dilakukan dimana kadar abu yang dihasilkan pada daun serai merah sebesar 21,0402% yang merupakan kadar abu terbanyak dibanding dedaunan yang lain. Kadar abu mempengaruhi besarnya silika yang diperoleh.
Hal ini didukung dengan penelitian Firdaus (2016), yang meneliti silika pada serai dengan pengabuan pada suhu tinggi untuk menghilangkan kadar volkatil dan karbon, diperoleh puncak serapan yang mengindikasikan adanya gugus Si-O-Si dibilangan gelombang 1092 cm-1 dengan kandungan silika 98,59%. Daun serai merah termasuk famili poaceae, seperti tebu, rumput gajah, alang-alang, padi, bambu dan lainnya yang memilik banyak kandungan silika (Chandra, 2012).
Vibrasi ulur O-Si-O terindikasi pada bilangan gelombang 439-444 cm-1 pada daun serai merah dan bambu. Vibrasi tekuk Si-OH pada gugus silanol terindikasi muncul pada bilangan gelombang hampir sama antara 1621-1627 cm-1. Hasil penelitian ini didukung oleh Setiadji (2017), menggunakan sampel abu rumput gajah dan memperoleh vibrasi O-Si-O pada rentang bilangan gelombang 500-420 cm-1 dan vibrasi tekuk Si-OH pada bilangan gelombang sekitar 1641 cm-1. Pada daun tebu, jagung dan serai putih, pita serapan pada gugus fungsi ini tidak muncul dikarenakan masih banyaknya zat pengotor pada daun tersebut.
Ditemukannya gugus fungsi silanol dan siloksan yang terlihat pada puncak-puncak serapan menunjukkan bahwa silika pada dedaunan ini dapat dimodifikasi untuk pembuatan silika gel maupun silika xerogel, memiliki reaktifitas yang tinggi sehingga dapat digunakan sebagai adsorben, kebutuhan industri seperti pembuatan kaca, dan lain-lain.
Masih terdapat pula gugus fungsi yang bukan silika, yaitu pada rentang bilangan gelombang 2100-2250 cm-1 yang mengindikasikan vibrasi C=C dan pada rentang bilangan gelombang 3300-3600 cm-1 yang mengindikasikan adanya vibrasi ulur O-H (Suarsa, 2016). Diduga gugus C=C dan O-H yang muncul pada sampel silika dikarenakan kurang lamanya proses pengabuan, temperatur pengabuan yang tidak terkontrol, tidak netralnya pH silika hasil rendaman HCl yang dicuci dengan aquades, dan kurang lamanya waktu
pengovenan sehingga masih ada zat pengotor yang terikut dan masih terdapatnya kandungan air pada sampel. Hal ini didukung dengan hasil uji proximate pada Tabel 1.1, dimana terlihat masih banyaknya kandungan karbon, zat volkatil dan air didalam sampel. Hal ini didukung pula oleh penelitian Rahmatullah (2022), yang menyatakan bahwa semakin tinggi dan terkontrol temperatur serta waktu pengabuan sampel (700℃ selama 6 jam) maka semakin besar kadar silika yang didapatkan dan semakin besar intensitas serapan gugus fungsi silikanya.
KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat ditarik pada penelitian Analisis Gugus Fungsi Silika yang Diekstrak Dari Limbah Dedaunan Menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra Red), gugus fungsi silika yang terindikasi muncul pada dedaunan yaitu siloksan dan silanol. Gugus fungsi siloksan yang muncul pada daun serai merah dan bambu adalah O-Si-O, O-Si, dan Si-O-Si berturut-turut pada bilangan gelombang 439,39, 741,73 dan 1065,48 cm-1 pada daun serai merah, dan 444,61, 667,27, 1073,07 cm-1 pada daun bambu. Pada daun tebu dan jagung terindikasi gugus fungsi O-Si berturut-turut pada bilangan gelombang 656,85 dan 654,11 cm-1. Terakhir pada daun serai putih terindikasi gugus fungsi O-Si dan Si-O-Si berturut- turut pada bilangan gelombang 667,86 dan 1084,57 cm-1. Selanjutnya gugus fungsi silanol yang muncul pada daun serai merah, bambu, tebu, jagung, dan serai putih secara berturut-turut berada pada bilangan gelombang 1621,19, 1627,52, 1628,20, 1624,39, 1621,98 cm-1 yang diindkasi sebagai gugus Si-OH.
SARAN
Saran yang dapat diberikan pada penelitian Analisis Gugus Fungsi Silika yang Diekstrak Dari Limbah Dedaunan Menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra Red), yaitu temperatur dan waktu pengabuan harus disesuaikan dengan kadar air masing-masing daun, proses pencucian HCl dengan aquades harus memperhatikan volume aquades dan pengeringan sampel sebelum dikarakterisasi dilakukan hingga benar-benar kering.
DAFTAR PUSTAKA
Amin, M, Hartin, K & Faisal 2021, Pengaruh Pemberian Sumber Silikon pada Sifat Kimia dan Pertumbuhan Tanaman Padi pada Tiga Jenis Tanah, Jurnal Ilmu Pertanian Indonesia (JIPI), Vol. 26, No. 4, hh. 605-611.
38 Candra, S, D, Ngatimun & Judi, S 2020, Aplikasi
Nano Silika pada Tanaman, LPPM UPM, Probolinggo.
Chandra, A, Arry, M, Livia, B, W & Andika, P 2012, Isolasi dan Karakteristik Silika dari Sekam Padi, Artikel Ilmiah, Lembaga Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat, Universitas Katolik Prahayangan, Jawa Barat.
Fatriansyah, J, F, Frans, W, S & Donanta, D 2018, Ekstraksi Silika dari Sekam Padi: Metode Refluks Dengan NaOH dan Pengendapan Menggunakan Asam Kuat (HCl) dan Asam Lemah (CH3COOH), Prosiding Seminar Nasional Fisika Universitas Riau ke-3, Pekanbaru.
Fathurrahman, M, Agus, T, Diana, W & Fajar, D, W 2020, Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel dari Abu Tongkol Jagung sebagai Adsorben Ion Logam Cu(II), Jurnal Kartika Ilmiah, Vol. 3, No. 2, hh. 89-95.
Ferlyasari, Muhammad, A & Erniwati 2020, Efek Variasi Temperatur Sintering Sebelum Leaching Terhadap Kandungan Silika yang Diekstrak dari Lumpur Kendari Menggunakan XRF (X-Ray Fluorescence), Jurnal Penelitian Pendidikan Fisika, Vol. 5, No. 4, hh. 339-345.
Firdaus, M, Y, N, Osman, H, Metselaar, H, S, C &
Rozyanty, A, R 2019, A Simple Method for the Production of Pure Crystalline Silica from Lemon Grass, BioResources, Vol. 10, No. 1, hh. 1270-1279.
Fitri, M, A, Farikha, A, S & Yulia, T, R 2021, Penggunaan Tanah Vertisol Sebagai Bahan Baku Pembuatan Silika, Jurnal Teknik Kimia dan Lingkungan, Vol. 5, No. 1, hh. 50-54.
Hasri, Fauziah & Satria, P, J, N 2021, Sintesis Nanosilika Pasir Pantai Takalar Menggunakan Metode Hidrotermal, Jurnal Sainsmat, Vol. 10, No. 2, hh. 165-171.
Hastuti, S, Ilham, T, Tri, M, Pranoto, P, Candra, P, Abu, M & Atmanto, H 2021, Pemanfaatan Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika Untuk Pembuatan Adsorben Ion Logam Cd(II) Melalui Teknik Imprinted Ionic,
ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia, Vol. 17, No. 1, hh 113-123.
Megasari, K, Hera, H, Gustri, N, Ambar, K & Deni, S 2019, Sintesis Silika Xerogel dari Abu Daun Bambu Sebagai Adsorben Uranium, Jurnal Forum Nuklir (JFN), Vol. 13, No. 1, hh. 27-36.
Mujiyanti, D, Hayatun, N, Kholifatu, R, Dahlena, A
& Abdullah, A 2020, Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Viskositas dan Densitas Tetraetil Ortosilikat dari Silika Abu Sekam Padi, Indonesian Journal of Chemical Research, Vol. 8, No. 1, hh. 72-78.
Nasri, R, R, Dirgarini, J, N, S & Rahmat, G 2017, Sintesis Silika Mesopori SBA-15 dari Abu Daun Jagung (Zea Mays L.), Jurnal Kimia Mulawarman, Vol. 15, No. 1, hh. 60-64.
Nofiyanto, A, Gatot, S & Purbo, S 2019, Studi Proses PirolisisBerbahan Jerami Padi Terhadap Hasil Produksi Char dan Tar Sebagai Bahan Bakar Alternatif, PROTON, Vol. 11, No. 1, hh. 21-28.
Rahmatullah, Syamsul, B, Zainuddin, G, Suryati &
Rizka, N 2022, Pengaruh Suhu dan Waktu Pembakaran Terhadap Kadar Silika Dari Abu Sekam Padi, Seminar Nasional Fakultas Teknik Universitas Malikussaleh, Aceh.
Sa’diyah, H, Salamet, N, Sigit, A, Irmansyah &
Irzaman 2016, Ekstraksi Silikon Dioksida dari Daun Bambu, Prosiding Seminar Nasional Fisika, FMIPA Universitas Negeri Jakarta, Vol. 5, hh. 13-16.
Setiadji, S, Ani, S, Dede, S, Citra, D & Atthar, L 2017, Pemanfaatan Rumput Gajah Sebagai Sumber Silika Untuk Sintesis Zeolit T, Al- Kimiya, Vol. 4, No. 2, hh. 51-60.
Suarsa, I, W 2016, Analisis Gugus Fungsi pada Bensin Dengan Spektrofotometri Infra Merah, Karya Tulis Ilmiah, Jurusan Kimia, Universitas Udaya.
