PEMBUATAN COCAMIDE DIETANOLAMINA DARI MINYAK KELAPA (Cocos nucifera L.) DENGAN KATALIS CaO:
PENGARUH WAKTU REAKSI, MOL SUBSTRAT DAN RASIO PELARUT
SKRIPSI
OLEH
LINA BR SIMANJUNTAK 140405074
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
AGUSTUS 2018
PEMBUATAN COCAMIDE DIETANOLAMINA DARI MINYAK KELAPA (Cocos nucifera L.) DENGAN KATALIS CaO:
PENGARUH WAKTU REAKSI, MOL SUBSTRAT DAN RASIO PELARUT
SKRIPSI
OLEH
LINA BR SIMANJUNTAK 140405074
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
AGUSTUS 2018
PRAKATA
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul
“Pembuatan Cocamide Dietanolamina Dari Minyak Kelapa (Cocos Nucifera L.) Dengan Katalis Cao: Pengaruh Waktu Reaksi, Mol Substrat Dan Rasio Pelarut”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.
Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Dalam kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada :
1. Ibu Prof. Dr. Zuhrina Masyithah, S.T., M.Sc. selaku Dosen Pembimbing yang telah memberikan ilmu, arahan, waktu dan dana selama pelaksanaan penelitian ini serta banyak memberikan bimbingan dalam penulisan skripsi ini.
2. Bapak Bode Haryanto, S.T., M.T., Ph.D selaku Dosen Penguji I yang telah banyak memberikan kritik dan saran yang membangun dalam penyelesaian skripsi ini.
3. Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.
4. Ibu Maya Sarah, S.T., M.T., Ph.D., IPM selaku Ketua Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dan selaku Dosen Penguji II yang telah banyak memberikan kritik dan saran yang mambangun dalam penyelesaian skripsi ini.
5. Partner penelitian Sicilya Ruth Yudhika yang selama sudah menjadi teman belajar dan bertumbuh dalam ilmu dan karakter berbagi beban dan sama-sama berjuang selama belajar di teknik kimia dan terutama dalam penelitian dan penyelesaian skripsi demi meraih gelar sarjana teknik bersama-sama.
6. Teman Kelompok Kecil penulis Boy, Dewi, Febri, Monica dan kakak PKK Kak Ami dan Kak Elfrida yang selalu mendukung dalam doa, semangat dan bantuan bagi penulis selama di Teknik Kimia dan penyelesaian skripsi ini.
7. Adik-adik Kelompok Kecil Teknik Elektro 2017 Chrisandi, Tamariska, Tomi, Popy dan Yoshua yang menjadi salah satu sukacita penulis dan juga selalu mendukung dalam doa dan semangat.
8. Rekan kerja koordinasi 2016, 2017 dan 2018 UKM KMK USU UP FT yang membantu penulis semakin bertumbuh dalam iman dan selalu mendukung penulis dalam doa dan semangat.
9. Teman-teman Panitia Natal Teknik Kimia tahun 2017 yang telah memberikan pembelajaran iman dan persekutuan bagi penulis.
10. Teman-teman seperjuangan angkatan 2014 Teknik Kimia USU yang banyak memberikan semangat, dukungan dan bantuan selama penelitian dan penyelesaian skripsi ini.
11. Adik-adik angkatan 2017, 2016 dan 2015 yang banyak memberikan semangat, dukungan dan bantuan kepada penulis selama penelitian dan penyelesaian skripsi ini.
12. Tante dan Uda Jonatan yang sudah menjadi orangtua ku selama aku di Medan, terimakasih sudah mengerti aku dan mendukung aku dalam segala hal dalam perjalananku menyelesaikan studi ini.
13. Teman-teman SMA Keluarga Besar yang selalu mendukung dan memberikan semangat kepada penulis walaupun terpisah oleh jarak.
14. Teman-teman satu kampung dari bagan batu yang memberikan semangat dan dukungan kepada penulis dan menunjukan kesatuan hati walaupun di perantauan.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari sempurna untuk itu adanya kritik serta saran yang membangun sangat diperlukan untuk penyempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini ada manfaatnya bagi penulis dan para pembaca.
Medan, September 2018 Penulis
Lina Br Simanjuntak
DEDIKASI
Terpujilah Tuhan Yesus atas pertolongannya dalam penyelesain Skripsi ini. Penulis mendedikasikan Skripsi sarjana ini terutama untuk Alm.
Bapak Luhut Simanjuntak dan mamak Juliana Sianturi yang selalu
mendukung dalam segala hal dengan ketulusan. Semoga ini bisa membuat
Bapak tersenyum disana dan menjadi sukacita terutama untuk mamak
sehingga diberikan umur yang panjang dan kesehatan selalu dari Tuhan
Yesus. Dan untuk abang-abang ku dan kakak yang senantiasa
membimbingku sebagai adik dalam perjalanan hidupku.
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Lina Br Simanjuntak NIM: 140405074
Tempat/Tanggal Lahir: Tanah Putih, 17 Juli 1996
Nama Orangtua: Luhut Simanjuntak dan Juliana Sianturi Alamat Orangtua:
Bagan Batu, Riau Asal Sekolah:
SDN 025 Pasir Putih Riau, Tahun 2002 - 2008
SMPN 1 RSBI Bagan Sinembah Riau, Tahun 2008 - 2011
SMA ST. Ignasius Medan, Tahun 2011 - 2014 Pengalaman Organisasi/Kerja:
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU Periode 2014-2018 Sebagai Anggota Himpunan.
2. Unit Kegiatan Mahasiswa Kebaktian Mahasiswa Kristen Universitas Sumatera Utara (UKM KMK USU) Tahun 2016 Sebagai Komisi Pengembangan AKK Fakultas Teknik.
3. Unit Kegiatan Mahasiswa Kebaktian Mahasiswa Kristen Universitas Sumatera Utara (UKM KMK USU) Tahun 2017 Sebagai Ketua Komisi Doa dan Keuangan Fakultas teknik.
4. Unit Kegiatan Mahasiswa Kebaktian Mahasiswa Kristen Universitas Sumatera Utara (UKM KMK USU) Tahun 2018 Sebagai Komisi Pembinaan Fakultas Teknik.
5. Unit Kegiatan Mahasiswa Kebaktian Mahasiswa Kristen Universitas Sumatera Utara (UKM KMK USU) sebagai Pemimpin Kelompok Kecil Fakultas Teknik.
6. Kerja Praktek di PT. Semen Padang, Indarung II/III, tahun 2018.
7. Panitia Dasar Pelatihan Kepemimpinan Badan Koordinasi Kegiatan Mahasiswa Teknik Kimia Indonesia (BKKMTKI) Tahun 2015 sebagai Aggota Seksi Peralatan, Perlengkapan dan Tempat (PTT).
8. Panitia Natal Teknik Kimia USU tahun 2017 sebagai Seksi Doa.
Artikel yang dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:
ABSTRAK
Surfaktan adalah agen yang menurunkan tegangan permukaan cairan, memungkinkan penyebaran yang lebih mudah, dan bisa juga menurunkan tegangan antarmuka antara dua cairan.Alkanolamida adalah produk kondensasi reaksi alkanolamina primer atau sekunder dengan asam lemak, metil ester atau trigliserida. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh rasio pelarut (b/b), waktu reaksi dan rasio mol substrat dalam sintesis surfaktan cocamide dietanolamina. Pada penelitian ini dilakukan transesterifikasi minyak kelapa menghasilkan metil ester kemudian dilakukan proses amidasi untuk menghasilkan cocamide dieatanolamina. Proses amidasi dilakukan dengan mereaksikan dietanolamina (DEA) dengan metil ester dengan variabel tetap suhu 80 oC dengan kecepatan pengadukan 200 rpm, berat katalis 5%. Dan variabel berubah perbandingan pelarut (b/b) sebesar 1:1, 2:1, 3:1, dan 4:1; rasio mol substrat 2:1, 3:1, 4:1, 5:1, dan 6:1; dan waktu reaksi 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, dan 5 jam.
Proses pemurnian dilakukan dengan penyaringan katalis CaO dengan menggunakan kertas saring whattman no. 41, lalu ditambahkan aseton untuk menghilangkan amina yang tersisa dan setelah itu dilakukan pemanasan pada suhu 90 oC untuk menguapkan pelarut yang tersisa dan metanol. Produk akan dianalisis dengan penentuan bilangan asam untuk memperoleh persen konversi cocamide dietanolamina, penentuan bilangan penyabunan untuk menentukan nilai Hydrophilic Liphophilic Balance dan spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR). Persen konversi optimum yang diperoleh adalah 89,96% diperoleh pada kondisi rasio pelarut 2:1 (b/b), rasio mol substrat 6:1, waktu reaksi 1 jam, konsentrasi katalis 5%, suhu reaksi 80 oC, dan kecepatan pengadukan 200 rpm. Dari analisa surfaktan cocamide dietanolamida diperoleh bilangan asam sebesar 1,7742, bilangan penyabunan 1,122 dan nilai HLB sebesar 8,51.
Kata kunci: amidasi, cocamide dietanolamina, dietanolamina, kalsium oksida, metil ester
ABSTRACT
Surfactant is an agent that lowers the surface tension of a liquid, allows easier dispersion, and can also reduce the voltage of liquid. Alkanolamide is a condensation product for the reaction of primary or secondary alkanolamines with fatty acids, methyl esters or triglycerides. The purpose of this study was to determine the effect of solvent ratio (w/w), reaction time and mole ratio of the substrate in the synthesis of cocamide dietanolamine surfactant. In this study, transesterification of coconut oil was carried out to produce methyl ester and then the amidation process was carried out to produce cocamide dieatanolamine. The amidation process is carried out by reacting diethanolamine (DEA) with methyl ester with a fixed variable temperature of 80 oC with a stirring speed of 200 rpm, a catalyst weight of 5%. And the variable change in solvent ratio (w/w) is 1: 1, 2: 1, 3: 1, and 4: 1; the ratio of moles of substrate of 2: 1, 3: 1, 4: 1, 5: 1, and 6: 1; and reaction time 1 hour, 2 hours, 3 hours, 4 hours, and 5 hours. The purification process is carried out by filtering CaO catalyst using whattman filter paper no. 41, then acetone is added to remove the remaining amine and after that it is heated at 90 oC to evaporate the remaining solvent and methanol. The product will be analyzed by determining the acid number to obtain percent conversion of cocamide dietanolamine, determination of saponification number to determine the value of Hydrophilic Liphophilic Balance and Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectroscopy. The optimum conversion percentage obtained was 89.96% obtained in solvent ratio conditions 2: 1 (w/w), substrate mole ratio 6: 1, reaction time 1 hour, catalyst concentration 5%, reaction temperature 80 oC, and stirring speed 200 rpm.
From the analysis of the cocamide dietanolamine surfactant obtained an acid number of 1.7742, a saponification number of 1.122 and an HLB value of 8.51.
Keywords: amidation, cocamide dietanolamine, dietanolamine, calcium oxide, methyl ester
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i
PENGESAHAN SKRIPSI ii
LEMBAR PERSETUJUAN iii
PRAKATA iv
DEDIKASI vi
RIWAYAT HIDUP PENULIS vii
ABSTRAK viii
ABSTRACT ix
DAFTAR ISI x
DAFTAR GAMBAR xiii
DAFTAR TABEL xiv
DAFTAR LAMPIRAN xv
DAFTAR SINGKATAN xvi
DAFTAR SIMBOL xvii
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 LATAR BELAKANG 1
1.2 RUMUSAN MASALAH 5
1.3 TUJUAN PENELITIAN 5
1.4 MANFAAT PENELITIAN 5
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 7
2.1 SURFAKTAN 7
2.2 AKTIVITAS SURFAKTAN 10
2.3 HYDROPHILE-LIPOPHILE BALANCE (HLB) 10
2.4 MINYAK KELAPA 11
2.5 DIETANOLAMINA 12
2.6 COCAMIDE DIETANOLAMINA (DEA) 12
2.7 TRANSESTERIFIKASI 13
2.9 KATALIS 15
2.9.1 JENIS-JENIS KATALIS 16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 18
3.1 LOKASI PENELITIAN 18
3.2 BAHAN DAN ALAT 18
3.2.1 Bahan 18
3.2.2 Peralatan 18
3.3 RANCANGAN PENELITIAN 19
3.4 PROSEDUR TRANSESTERIFIKASI 21
3.5 PROSEDUR PENELITIAN AMIDASI 21
3.5.1 Prosedur Penelitian Pendahuluan 21 3.5.2 Prosedur Penelitian Lanjutan 21
3.6 PROSEDUR PEMURNIAN 22
3.7 PROSEDUR ANALISA 22
3.7.1 Analisis Fourier Transform Infra Red ( FT-IR ) 22
3.7.2 Analisis Bilangan Asam 22
3.7.3 Analisis Bilangan Penyabunan 23 3.7.4 Analisis Nilai Hydrophile Lipophile Balance ( HLB ) 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 25
4.1 PEMBUATAN BAHAN BAKU METIL ESTER 25
4.1.1 Analisis Analisis Identifikasi Metil Ester Dari
Minyak Kelapa Dengan Spektroskopi FT-IR 25 4.2 PENELITIAN PENDAHULUAN PEMBUATAN
COCAMIDE DIETANOLAMINA 27
4.3 ANALISIS PENGARUH VARIABEL 29
4.3.1 Pengaruh Rasio Mol Substrat Terhadap Konversi 29 4.3.2 Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Konversi 30 4.4 ANALISIS IDENTIFIKASI COCAMIDE
DIETANOLAMINA MENGGUNAKAN
SPEKTORSKOPI FT-IR 30
4.5 ANALISIS KARAKTERISTIK PRODUK
4.5.1 Analisa Bilangan Asam Produk Surfaktan Cocamide
Dietanolamina 33
4.5.2 Analisa Bilangan Penyabunan Produk Surfaktan
Cocamide Dietanolamina 34
4.5.3 Analisa Nilai HLB (Hydrophile - Lipophile Balance) Surfaktan Cocamide Dietanolamina 34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 36
5.1 KESIMPULAN 36
5.2 SARAN 36
DAFTAR PUSTAKA 37
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Bagian Surfaktan 8
Gambar 4.1 Hasil Spektrum Metil ester dari Minyak Kelapa 26 Gambar 4.2 Hasil Penentuan Rasio Pelarut Isopropanol: Metil ester (b/b 28 Gambar 4.3 Hasil Konversi Rasio Mol Substrat Terhadap Waktu 29 Gambar 4.4 Hasil Konversi Waktu Terhadap Rasio Substrat 30 Gambar 4.5 Hasil Spektrum Cocamide Dietanolamida 32 Gambar C.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Surfaktan Cocamide
Dietanolamina LC - 1
Gambar C.2 Pemisahan Katalis CaO dari Produk LC - 1 Gambar C.3 Rangkaian Titrasi Analisa Bilangan Asam LC - 2
Gambar C.4 Hasil Analisa Bilangan Asam LC - 2
Gambar C.4 Rangkaian Peralatan Analisa Bilangan Penyabunan LC - 3 Gambar C.5 Hasil Analisa Bilangan Penyabunan LC - 3 Gambar C.6 Surfaktan Cocamide Dietanolamina yang Dihasilkan LC - 4 Gambar D.1 Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Metil Ester LD - 1 Gambar D.2 Hasil Uji FT-IR Produk Cocamide Dietanolamina Run 5 LD - 1
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1.1 Penelitian- Penelitian Terdahulu Tentang Pembuatan Fatty
Acid Alkanolamida 4
Tabel 2.1 Aplikasi Surfaktan Berdasarkan Range Nilai HLB 11 Tabel 2.2 Kandungan Asam Lemak pada Minyak Kelapa 12 Tabel 2.3 Sifat Fisika dan Kimia Dietanolamina 13 Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Pendahuluan Tahap Amidasi 20 Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Lanjutan Tahap Amidasi 20 Tabel 4.1 Aplikasi Surfaktan Berdasarkan Range Nilai HLB 34 Tabel A.1 Data Hasil Percobaan Pendahuluan Sintesis Surfaktan
Cocamide Dietanolamina LA - 1
Tabel A.2 Data Hasil Optimasi Sintesis Surfaktan Cocamide
Dietanolamina LA - 1
DAFTAR LAMPIRAN
LAMPIRAN A DATA HASIL PERCOBAAN LA-1 LA.1 Hasil Percobaan Pendahuluan LA-1 LA.2 Hasil Percobaan Lanjutan LA-1 LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN LB-1 LB.1 Perhitungan Bilangan Asam Akhir LB-1 LB.2 Perhitungan Bilangan Asam Awal LB-1 LB.3 Perhitungan % Konversi LB-1 LB.4 Perhitungan Bilangan Penyabunan LB-2 LB.5 Perhitungan Nilai HLB LB-2 LAMPIRAN C DOKUMENTASI PENELITIAN LC-1 LAMPIRAN D HASIL UJI LABORATORIUM LD-1 LD.1 Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Metil Ester LD-1 LD.2 Hasil Uji FT-IR Produk Cocamide Dietanolamida
Run 5 LD-1
DAFTAR SINGKATAN
DEA Dietanolamina
FT-IR Fourier Transform Infrared
HLB Hydrohile-Lipophile Balance
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Dimensi
ρ Densitas kg/m3
% Konversi Persen konversi %
A Bilangan asam -
b Volume titrasi blanko ml
BM Berat Molekul g/mol
G Massa Sampel gram
N Normalitas N
n Jumlah tetes -
S Bilangan penyabunan -
s Volume titrasi sampel ml
V Volume ml
W Berat sampel gram
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Surfaktan banyak digunakan secara luas di industri, produk komersial dan proses di seluruh dunia. Surfaktan tidak hanya berhubungan dengan sabun dan detergen dalam kehidupan sehari- hari. Surfaktan juga sangat dibutuhkan dalam industri proses seperti stabilitas koloid, perawatan logam, flotasi mineral, pestisida, produksi minyak, formulasi farmasi, emulsi polimerisasi, dan pertumbuhan partikel (Wu dan Philip, 2001). Surfaktan terdiri dari bagian polar dan nonpolar. Molekul surfaktan dibentuk oleh dua bagian dengan afinitas yang berbeda untuk pelarut. Surfaktan ditunjukkan oleh adanya daerah polar maupun non polar (Mishra dkk., 2009).
Diantara molekul organik, amida adalah molekul yang paling fungsional karena mengandung protein dan peptida yang merupakan golongan polyamida yang penting.
Kebanyakan molekul amida baik yang natural maupun sintesis memilki berat molekul yang rendah. Reaksi yang paling umum untuk menghasilkan amida adalah dengan mereaksikan asam karboksilat dan amina dengan menggunakan katalis logam, biokatalis, dan radiasi microwave. Asam lemak amida sangat menarik diperhatikan baik sifat biologinya serta aplikasi dalam industri seperti surfaktan, pelumas, kosmetik, detergen, dan lain sebagainya (Kumar dkk., 2016).
Biosurfaktan yang mengandung ikatan amida adalah senyawa potensial yang merupakan pengganti emulsifier yang berasal dari minyak bumi. Kelebihan dari surfaktan ini adalah efek toksikologi amida ini lebih rendah dari emulsifier yang berasal dari minyak bumi. Limbah surfaktan masuk pada lingkungan dalam jumlah yang signifikan melalui instalasi pengolahan air limbah atau dengan pembuangan langsung ke saluran air. Kemungkinan efek kronis yang disebabkan oleh surfaktan pada makluk hidup dan potensi dampak pada lingkungan harus diminimalkan. Ini tergantung pada sifat biodegradabilitasnya dan toksisitas surfaktan (Pe´rez, 2000).
Alkanolamida adalah surfaktan yang diperoleh dari asam lemak. Dan juga limbah surfaktan ini dapat diterima oleh lingkungan. Ini dikarenakan sifat degradabilitas biologis yang baik dan toksisitas yang rendah (Pe´rez, 2000). Beberapa contoh
surfaktan alkanolamida adalah monoetanolamida, monoisopropanolamida, dietanolamina dan PEG alkanolamida (Manurung, 2013). Alkanolamida banyak digunakan untuk pembuatan shampo, detergen, kosmetik, dan pelumas (Lokhande dkk., 2016).
Kelapa (Cocos nucifera Linn.) termasuk dalam keluarga Arecaceae dibudidayakan di daerah tropis dengan kelembaban tinggi, curah hujan teratur, dan tanah berpasir (Ghosh dkk., 2014). Saat ini, perkebunan kelapa di Indonesia mencapai 3,8 juta, menghasilkan 3,2 juta ton sebagai kopra, sedangkan lebih dari 90%
merupakan pertanian sipil. Luas perkebunan yang tersebar di wilayah Indonesia, Sumatera memiliki luas wilayah sebesar 33,63%, Jawa memiliki 22,75%, Sulawesi memiliki 19,40%, Bali, NTB, dan NTT memiliki 7,70%, Maluku, Papua 8,89% dan Kalimantan 7,26% (Nur dan Joko, 2012).
Minyak kelapa (Coconut Oil) sebagian besar terdiri dari asam lemak jenuh (Saturated Fatty Acid), kira-kira 90% dari komposisi totalnya (Boemeke, dkk. 2015).
Kandungan terbesar minyak kelapa adalah asam laurat (Laureles, 2002). Asam laurat dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan surfaktan (Miao, 2008).
Diethanolamine adalah senyawa kimia yang banyak digunakan dalam aplikasi kosmetik, dalam memotong cairan, sebagai agen pendispersi untuk bahan kimia pertanian, dan sebagai penyerap untuk gas asam (Melnick, 1992). Diethanolamine juga merupakan salah satu golongan alkanolamida, sehingga dapat disintesis menjadi surfaktan dietanolamina. Dietanolamina merupakan salah satu surfaktan alkanolamida yang paling penting. Dietanolamina berfungsi sebagai bahan penstabil dan pengembang busa. Hal ini disebabkan karena adanya kotoran berminyak seperti sebum menyebabkan stabilitas busa sabun cair atau shampo akan berkurang secara drastis.
Untuk mengatasi hal tersebut, diperlukan penstabil busa yang berfungsi untuk menstabilkan dan mengubah struktur busa agar diperoleh busa yang lebih banyak, pekat dengan buih yang sedikit (Masyithah, 2010).
Cocamide Diethanolamide dibuat dengan mereaksikan fatty acid dari minyak kelapa dengan dietanolamina. Bentuknya adalah cairan yang kental digunakan sebagai agen pembusah pada produk shampo, pencuci tangan, dan pada produk kosmetik sebagai agen pengemulsi (Mathews, 2015).
Metode yang ekonomis dengan kondisi reaksi yang ramah lingkungan untuk mensintesis amida telah diteliti beberapa tahun ini. Katalis heterogen dapat dijadikan alternatif dan sangat cocok karena konsumsi yang rendah, ramah lingkungan, mudah dipisahkan dari campuran larutan, dan dapat digunakan kembali. Kalsium oksida (CaO) memilki sifat tidak beracun, murah, dan ketersediaannya yang mudah didapatkan menjadikannya pilihan yang diinginkan untuk mempersiapkan katalis heterogen untuk beberapa proses reaksi (Kumar dkk., 2016). Berdasarkan teori diatas maka penelitian ini menggunakan katalis heterogen Cao untuk memperoleh hasil terbaik mendapatkan surfaktan cocamide dietanolamina.
Kemudian dalam penelitian ini akan digunakan pelarut dan yang digunakan adalah Isopropanol. Menurut pengamatan yang dilakukan oleh Masyithah (2010) pada Sintesis lauroil-dietanolamina dilakukan penelitian dengan empat jenis pelarut yang berbeda yaitu n-heksana, isopropanol, terbutanol, dan tert amilalkohol. Dan diperoleh konversi pada pelarut isopropanol sebesar 43,4 %. Isopropanol memiliki titik didih sebesar 82,5 oC sehingga dalam proses pembuatan cocamide DEA ini dapat direaksikan pada suhu tinggi (Sciencelab, 2013).
Atas dasar teori yang telah dipaparkan, maka perlu dilakukan penelitian pembuatan surfaktan nonionic cocamide dietanolamina dari minyak kelapa dan dietanolamina melalui reaksi amidasi dengan menggunakan katalis CaO untuk mendapatkan informasi penting mengenai pengaruh waktu, rasio molar substrat dan rasio pelarut terhadap sintesis surfaktan yang dihasilkan
Tabel 1.1 Penelitian- Penelitian Terdahulu Tentang Pembuatan Fatty Acid Alkanolamida
Judul Substrat Amina Katalis Variabel Berubah Hasil Penelitian
Aminolysis of triglycerides using nanocrystalline nickel doped CaO as an efficient solid catalyst
(Kumar,dkk., 2016)
Metil laurat
Dietanolamina Ni/CaO Konsentrasi katalis = 2% -7% perbandingan mol dietanolamina:
minyak 3:1- 7:1, dan suhu reaksi = 35 oC - 110 oC
Yield; 99 %, perbandingan mol dietanolamina:
minyak ; 5:1, konsentrasi katalis; 5%, waktu reaksi; 0,5 jam, suhu reaksi; 110 oC, katalis mudah dipisahkan dan penggunaan katalis dapat berulang sebanyak 7 kali.
Efficient Method for the Synthesis of Fatty Acid Amide From Soybean Oil Methyl Ester Catalysed by Modified CaO (Zhang, 2014)
Minyak Kedelai
Monoetanolamina CaO Waktu reaksi= 0,5- 4 jam, Konsentrasi katalis=5%-30%, perbandingan mol etanolamina: minyak 1:1- 2,5:1, suhu reaksi= 30 oC - 150 oC
Yield; 96,4 %, perbandingan mol etanolamina:
minyak ; 2:1 , konsentrasi katalis; 20%, waktu reaksi; 3 jam, suhu reaksi; 130 oC, dan katalis mudah dipisahkan
One-pot solvent-free synthesis of fatty acid alkanoamides from natural oil triglycerides using alkali metal doped CaO nanoparticles as heterogeneous catalyst
(Kumar,dkk., 2016)
Minyak Pongamia dan jarak pagar
Dietanolamina LiH/Cao Konsentrasi katalis=
2%-7%, perbandingan mol dietanolamina:
minyak = 3:1 – 15:1, dan suhu reaksi = 30
oC - 130 oC
Yield; 98 %, perbandingan mol dietanolamina:
minyak; 6:1, konsentrasi katalis; 5%, waktu reaksi; 0,75 jam, suhu reaksi; 90 oC, katalis mudah dipisahkan dan penggunaan katalis dapat berulang sebanyak 6 kali.
Optimasi Sintesis Surfaktan Alkanolamida Dari Asam Laurat Dengan Dietanolamina Dan N-Metil Glukamina Secara Enzimatik (Masyithah, 2010)
Asam Laurat
Dietanolamina Enzim Lipase
Rasio pelarut: asam laurat = 1:1- 4:1, rasio substrat = 1:1- 5:1, Suhu 30 oC - 60 oC,
Yield; 75,89 %, rasio pelarut n-heksana: asam laurat = 2:1, konsentrasi enzim 10 %, rasio substrat DEA: AL= 2:1, suhu 60 oC, waktu reaksi
= 24 jam, dan katalis dapat berulang sebanyak 4 kali masih memberikan hasil yang optimal.
1.2 RUMUSAN MASALAH
Agar diperoleh surfaktan alkanolamida yang mudah terdegradasi dan berbasis tumbuhan dengan persen konversi yang lebih baik, maka perlu dikaji upaya-upaya yang dapat dilakukan untuk meningkatkan persen konversi. Upaya-upaya yang dapat dilakukan antara lain dengan mengamati pengaruh variabel reaksi (waktu reaksi, rasio mol substrat, dan rasio pelarut) dan mengamati pengaruh interaksi serta kondisi optimum variabel reaksi. Oleh karena itu yang menjadi permasalahan adalah:
1. Bagaimana pengaruh interaksi dari variabel penelitian serta kondisi reaksi amidasi yang optimum untuk mendapatkan persen konversi metil ester menjadi cocamide dietanolamina yang maksimum.
2. Bagaimana pengaruh waktu reaksi, rasio mol substrat dan rasio pelarut terhadap karakteristik surfaktan yang dihasilkan.
3. Bagaimana karakteristik dari surfaktan yang dihasilkan.
1.3 TUJUAN PENELITIAN
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh variabel-variabel yang divariasikan dalam sintesis surfaktan cocamide dietanolamina yaitu waktu reaksi, dan rasio mol substrat dan rasio pelarut.
1.4 MANFAAT PENELITIAN
Adapun manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini antara lain:
1. Untuk memperoleh informasi mengenai pengaruh interaksi dari variabel penelitian, serta kondisi reaksi amidasi yang optimum untuk mendapatkan persen konversi metil ester dari minyak kelapa yang maksimum.
2. Untuk memperoleh informasi mengenai pengaruh waktu, rasio mol substrat dan rasio pelarut terhadap karakteristik surfaktan yang dihasilkan.
3. Untuk meningkatkan nilai ekonomis dari cocamide dietanolamina yang merupakan produk turunan dari oleokimia.
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN Ruang lingkup dari penelitian ini adalah :
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Bahan baku untuk sintesis surfaktan nonionik Cocamide DEA adalah Minyak Kelapa (Cocos nucifera L.), Diethanolamine (DEA), Isopropanol (C3H8O) dan Kalsium Oksida (CaO).
Variabel yang akan dilakukan yaitu:
a. Reaksi Transesterifikasi: (ayetor dkk., 2015)
i. Waktu reaksi = 120 menit
ii. Rasio mol metanol/minyak kelapa = 6:1 iii. Konsentrasi katalis NaOH = 1%
iv. Suhu reaksi = 50 oC
b. Suhu Reaksi = 80 oC
c. Kecepatan Pengadukan = 200 rpm (Manurung, 2013) d. Konsentrasi Katalis = 5% (Kumar dkk., 2016) Variabel Berubah:
Pada penelitian ini digunakan percobaan pendahuluan yaitu dengan memvariasikan rasio pelarut isopropanol: metil ester (b/b) = 1:1, 2:1, 3:1, 4:1 (Masyithah, 2010). Dan variasi waktu tetap yaitu 3 jam dan rasio mol DEA: metil ester = 6:1.
Dan selanjutnya dilakukan percobaan lanjutan dengan memvariasikan waktu dan rasio mol DEA: metil ester. Adapun rincian variabel berubahnya ialah sebagai berikut:
a. Waktu Reaksi (jam) = 1, 2, 3, 4, 5 (Zhang, 2014) b. Rasio Mol DEA: Metil ester = 2:1, 3:1, 4:1, 5:1, 6:1 (Kumar dkk., 2016) Analisa yang dilakukan:
a. Analisis kualitatif dengan menggunakan spektroskopi FT-IR Metil Ester dan Cocamide Detanolamina.
b. Analisis kuantitatif Amida dengan menggunakan bilangan asam.
c. Analisis Kuantitatif Amida dengan menggunakan bilangan penyabunan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 SURFAKTAN
Surfaktan adalah agen yang menurunkan tegangan permukaan cairan, memungkinkan penyebaran lebih mudah, dan bisa juga menurunkan tegangan antar dua arah cairan. Surfaktan biasanya menggunkan senyawa organik yang amphipathic, dimana senyawa tersebut mengandung bagian hidrofobik (ekor) dan bagian hidrofilik (kepala). Oleh karena itu, surfaktan larut dalam pelarut organik dan air. Surfaktan terdiri dari bagian polar dan nonpolar. Molekul surfaktan dibentuk oleh dua bagian dengan afinitas yang berbeda untuk pelarut. Salah satunya afinitasnya ialah pelarut polar dan non polar. Sejumlah kecil molekul surfaktan terletak pada antarmuka air-udara dan menurunkan nilai tegangan permukaan air (gaya per unit area yang dibutuhkan untuk membuat permukaan yang tersedia). Bila air, minyak dan surfaktan dicampur, maka surfaktan terletak pada antarmuka air- minyak. Sistem ini Tergantung pada stabilitasnya yang disebut emulsi atau mikroemulsi (stabil secara termodinamika). Meskipun, sifat emulsi dan mikroemulsi berbeda, keduanya memilki prinsip yang sama. Keduanya dapat membentuk antarmuka untuk mencegah kontak pelarut polar dan non-polar.
Pada bidang ilmu farmasi, surfaktan digunakan sebagai pengemulsi, pelarut zat pembasah dan lain-lain. Surfaktan tersebut sebagian besar berasal dari minyak bumi tapi beberapa ada yang berasal dari minyak alami atau gula. Surfaktan Menjadi agen aktif permukaan, menyerap minyak dan air. Pola adsorbsi didefinisikan dengan baik karena sifat masing-masing ujung dari molekul surfaktan. Bagian kepala hidrofilik lebih menyukai air, Sementara ekor hidrofobik menyukai minyak.
Gambar 2.1 Bagian Surfaktan (Mishra dkk., 2009).
Surfaktan dapat diklasifikasikan berdasarkan muatan pada bagian kepala.
Surfaktan nonionik tidak muatan apapun di bagian kepalanya. Jika bagian kepala mengandung muatan negatif, surfaktan disebut anionik dan jika muatannya positif, itu disebut kationik. Jika surfaktan mengandung kedua muatan disebut zwitterion.
a. Surfaktan Anionik
Surfaktan ini adalah tipe yang paling banyak digunakan untuk pembuatan shampo karena kandungan sifat pembersihnya yang sangat baik dan efek pelembut pada rambut. Surfaktan anionik sangat efektif pada pembersih berminyak dan suspensi minyak atau tanah liat. Tetap saja, surfaktan ini bisa bereaksi pada air pencuci dengan air bermuatan positif yang mengandung logam kalsium dan magnesium, yang dapat menyebabkan penonaktifan parsial pada surfaktan. Semakin banyak molekul kalsium dan magnesium di dalam air, semakin banyak surfaktan anionik yang mengalami penonaktifan.
Untuk mencegah hal ini, surfaktan anionik membutuhkan bantuan dari bahan lain sebagai pembangun. Surfaktan anionik yang paling umum digunakan adalah alkil sulfat, alkil etoksilat sulfat dan sabun. Sebagian besar surfaktan anionik ialah ion karboksilat, sulfat dan sulfonat. Rantai lurus adalah kelompok alifatik C12-C18 jenuh dan tak jenuh. Potensi kelarutan air dari surfaktan adalah ditentukan oleh adanya ikatan rangkap.
dan amonium, divalent, sabun logam trivalen, sabun amina, alkil sulfat dan surfaktan anionik alkil posfat.
b. Surfaktan kationik
Kepala surfaktan kationik tersebut bermuatan positif. Surfaktan kationik adalah bagian dari senyawa amonium dan surfaktan ini banyak digunakan sebagai disinfektan dan pengawet dimana sifat bakterisida yang baik. Surfaktan ini digunakan untuk membersihkan luka atau luka bakar pada kulit. Sebagian besar surfaktan kationik yang digunakan adalah cetrimida yang memiliki tetradekil trimetil amonium bromida dengan jumlah minimum dodesil dan senyawa heksadekil. Surfaktan kationik lainnya adalah benzalkonium klorida, cetylpyridinium chloride dan lain sebagainya.
c. Surfaktan Non-ionik
Surfaktan tersebut tidak memiliki muatan negatif maupun positif yang membuat surfaktan ini tahan terhadap kekerasan air dan penonaktifan surfaktan. Mereka kurang mengiritasi dibandingkan dengan surfaktan anionik dan surfaktan kationik. Bagian hidrofilik mengandung polioksietilena, polioksipropilena atau turunan poliol. Bagian hidrofobik mengandung asam lemaka jenuh atau tak jenuh dan fatty alcohol. Surfaktan ini digunakan untuk membersihkan minyak gemuk dan minyak dan pengemulsi yang sangat baik.
d. Surfaktan zwitterionik
Surfaktan ini sangat ringan, membuat surfaktan ini sangat cocok untuk digunakan dalam perawatan pribadi pada kulit sensitif. Surfaktan ini bisa anionik, kationik, atau non-ionik dalam larutan, tergantung pada keasaman atau pH air. Surfaktan ini mengandung dua muatan tanda yang berbeda. Muatan positifnya hampir selalu amonium tapi sumber muatan negatif dapat bervariasi (karboksilat, sulfat, sulfonat). Surfaktan ini memiliki sifat dermatologis yang sangat baik. Mereka sering digunakan dalam shampoo dan produk kosmetik lainnya, dan juga sabun cair pencuci piring karna memilki kandungan busa yang tinggi.
(Mishra dkk., 2009).
2.2 AKTIVITAS PERMUKAAN
Untuk senyawa yang memenuhi syarat sebagai surfaktan, senyawa ini juga harus memperlihatkan aktivitas permukaan. Ini berarti bahwa ketika senyawa ditambahkan ke cairan pada konsentrasi rendah, ia harus dapat menyerap permukaan atau antarmuka sistem dan mengurangi energi bebas permukaan atau antar muka. Permukaannya adalah batas antara udara dan cairan dan antarmuka adalah batas antara dua fase yang tidak bercampur (cair cair, padat cair dan solid padat). Aktivitas permukaan dicapai bila jumlah atom karbon pada ekor hidrofobik lebih tinggi dari 8. Aktivitas surfaktan maksimal jika atom karbon antara 10 dan 18 di mana tingkat surfaktan memiliki kelarutan yang baik namun terbatas dalam air.
Jika jumlah karbon kurang dari 8 atau lebih dari 18, sifat surfaktan menjadi minimal. Di bawah 8, surfaktan sangat mudah larut dan di atas 18, tidak larut.
Dengan demikian, kelarutan dan sifat surfaktan praktis agak terkait (Farn, 2006).
2.3 HYDROPHILE LIPOPHILE BALANCE (HLB)
Dalam lima puluh tahun terakhir, telah terjadi pertumbuhan yang luar biasa dalam bidang surfaktan. Istilah surfaktan meliputi pengemulsi, bahan pembasah, agen suspensi, deterjen, senyawa anti busa dan banyak lainnya. Oleh karena itu, klasifikasi sangat penting untuk memilih surfaktan yang sesuai agar memberi efek maksimal. Beberapa pembagian untuk ionisasi surfaktan, jenis kimia, nomenklatur populer dan perilakunya dan kelarutan pada air. Di antara semua klasifikasi ini, kelarutan dan klasifikasi berbasis perilaku lebih menonjol dan luas diterima di seluruh dunia yang tidak lain adalah sistem HLB (Gadhave, 2014).
William Griffin pada akhir 1940an, memperkenalkan Hydrophile Lipophile Balance (HLB) Sebagai suatu cara mengetahui emulsifier mana yang paling baik bekerja dengan minyak pada fase produk emulsi. Semua emulsifier memiliki bagian kepala hidrofilik (suka air) yang umumnya tersusun dari kelompok fungsional yang larut dalam air dan bagian ekor lipofilik (suka minyak) umumnya terdiri dari asam lemak atau alkohol berlemak. Proporsi antara persentase bobot kedua kelompok dalam molekul surfaktan mengindikasi perilaku yang mungkin diharapkan dari produk tersebut. Sebuah pengemulsi yang bersifat lipofilik diberi nilai nomor HLB
Titik tengahnya adalah kira- kira sepuluh dan nilai yang ditetapkan sudah berkisar satu sampai empat puluh. Pengelmusi yang memiliki nilai HLB yang rendah biasanya larut dalam minyak dan yang bernilai tinggi larut dalam air (Gadhave, 2014).
Menghitung nilai HLB dari surfaktan sangat penting untuk mengetahui kualitas dan yield dari produk yang dihasilkan. Nilai HLB dapat dihitung secara teori dan praktek. Perhitungan nilai HLB dapat dihitung dengan rumus seperti berikut:
HLB = 20 (1 - S
A) (Persamaan 2.1) Dimana : S = Bilangan penyabunan
A = Bilangan asam
Nilai HLB sangat berguna untuk menentukan aplikasi penggunaan surfaktan.
Berikut tabel aplikasi dari surfaktan berdasarkan range nilai HLB.
Tabel 2.1 aplikasi surfaktan berdasarkan range nilai HLB
Range HLB Aplikasi
4-6 Emulsifier
7-9 Agen pembasah
8-18 Emulsifier
13-15 Detergen
10-18 Pelarut
(Gadhave, 2014)
2.4 MINYAK KELAPA
Minyak kelapa dihasilkan dengan mengancurkan kopra, kernel kerin yang mengandung sekitar 60- 65 % minyak. Minyak tersebut memiliki rasa manis yang natural dari kelapa dan mengandung 92 % asam lemak jenuh (dalam bentuk trigliserida). Minyak kelapa memilki umur yang panjang dan banyak digunakan dalam industri pembakaran, industri makanan, farmasi, kosmetik, dan minyak rambut (Moigradean dkk., 2012).
Minyak kelapa tidak larut dalam air. Pada temperatur titik leburnya minyak kelapa larut dengan pelarut non-hidroksi seperti minyak ringan, benzena, karbon tetraklorida, dll. Dalam alkohol, minyak kelapa lebih mudah larut daripada lemak
dan minyak . Di antara minyak nabati minyak kelapa adalah yang paling stabil, minyak kelapa lambat teroksidasi. Minyak kelapa yang tidak dimurnikan meleleh pada suhu 20-25 ˚C dan smoke point pada 170 ˚C (350˚F), sedangkan minyak kelapa yang dimurnikan memiliki smoke point yang lebih tinggi dari 232 ˚C (450
˚F). Minyak kelapa adalah trigliserida yang terdiri dari 92% asam lemak jenuh, sebagian besar dari itu (sekitar 70%) adalah asam lemak jenuh rantai kecil yang dikenal sebagai asam lemak rantai menengah (MCFA), 6% asam lemak tak jenuh tunggal dan 2% asam lemak tak jenuh ganda (Khan dkk., 2015).
Tabel 2.2 Kandungan Asam Lemak pada Minyak Kelapa
Asam Lemak Kandungan (%)
Caproic (C6:0) 0.52–0.69
Caprylic (C8:0) 7.19–8.81
Capric (C10: 0) 5.65–6.59
Lauric (C12: 0) 46.64–48.03
Myristic (C14: 0) 16.23–18.90
Palmitic (C16: 0) 7.41–9.55
Stearic (C18: 0) 2.81–3.57
Oleic (C18: 1) 5.72–6.70
Linoleic (C18: 2) 0.90–1.72
(Rohman, 2017)
2.5 DIETANOLAMINA
Dietanonamina adalah senyawa organik yang memiliki amina primer karena adanya gugus amino dalam molekul. Ini basa lemah, beracun, mudah terbakar, korosif, tidak berwarna dan memiliki bau yang mirip dengan amonia.
Dietanonamina juga banyak digunakan untuk scrubbing gas asam dan juga gas karbon monoksida (CO). Dietanonamina juga banyak digunakan dalam aplikasi minyak, sabun, sampo, pembersih, pemoles, kosmetik, farmasi dan sebagai perantara dalam karet industri kimia (Yaser dkk., 2015).
Tabel 2.3 Sifat Fisika Dan Kimia Dietanolamina
Sifat Fisika Sifat Kimia
Berbentuk cairan tidak berwarna Massa jenis (𝜌 )1,09 kg/m3
Senyawa yang stabil pH 11
Baunya seperti amonia Titik didih 269 ℃
Larut dalam air Titik lebur 28 ℃
(Oriental Union Chemical Corporation)
2.6 COCAMIDE DIETANOLAMINA
Cocamide dietanolamina ditemukan pada sabun, pembersih, dan shampo.
Cocamide dietanolamina memiliki kemampuan untuk meningkatkan kemampuan berbusa atau menstabilkan busa surfaktan, paling sering digunakan pada produk mandi seperti shampo atau busabak mandi. Cocamide Dietanolamina juga dapat meningkatkan viskositas larutan.
Cocamide dietanolamina dapat larut dalam air dan larut dalam minyak, ini memungkinkan air dan minyak terdispersi merata dalam larutan. Ini juga mengikat kotoran berbasis minyak pada rambut sehingga bisa dibilas. Sementara surfaktan pembersih tradisional yaitu sabun memiliki efek pengeringan, sabun ini secara efektif membersihkan rambut dan mengondisikannya dengan asam lemak alami yang berasal dari minyak kelapa. Cocamide dietanolamina juga memiliki kemampuan untuk meningkatkan kinerja bahan lainnya, yaitu agen pembersih dan kondisioner. Sebagian besar dapat ditemukan pada shampo, pembersih tubuh, pembersih, sabun cair, mandi busa, perawatan ketombe, pewarna rambut dan minyak mandi (Mathews, 2015).
2.7 TRANSESTERIFIKASI
Proses transesterifikasi berlangsung antara minyak dan alkohol, rantai pendek dari alkohol diubah menjadi gliserol dari setiap unit trigliserida dari minyak. Proses ini bisa diberikan katalis asam, basa, dan enzim. Pada proses transesterifikasi yang menggunakan katalis basa gliserida dan alkohol harus anhidrat untuk menghindari reaksi pembentukan sabun. Sabun ini bisa dihasilkan dari produk turunan ester dan akan membuat proses pemisahan dan pemurnian yang sulit. Selain itu, proses yang
memilki asam lemak bebas yang kecil sebaiknya menggunakan proses transesterifikasi dengan menggunakan katalis basa (Lin dan Chung, 2013).
O O
H2C-O-C-R1 R1-C-OCH3 H2C-OH
O O
HC-O-C-R2 + 3CH3OH Katalis R2-C-OCH3 + HC-OH (Reaksi 2.1)
O O
H2C-O-C-R3 R3-C-OCH3 H2C-OH Trigliserida Metanol Metil Ester Gliserol
Berikut beberapa faktor yang mempengaruhi proses transesterifikasi:
1. Efek dari Air dan Asam Lemak Bebas
Minyak nabati untuk transesterifikasi harus memiliki jumlah asam lemak bebas kurang dari 1.
2. Pengaruh Molar Alkohol dengan Minyak
Pada reaksi pada umumnya dibutuhkan jumlah 1 mol trigliserida dan 3 mol metanol untuk memperoleh 3 mol metil ester dan 1 mol gliserol. Pada umumnya pemberian alkohol yang berlebih akan memberikan hasil yang meningkat, sebaiknya digunakan perbandingan 6:1 untuk perbandingan mol metanol dan trigliserida untuk mendapatkan reaksi maksimum.
3. Pengaruh Jenis Alkohol
Pada perbandingan 6:1 penggunaan metanol akan menghasilkan lebih banyak alkil ester dibandingkan etanol atau butanol.
4. Pengaruh Jenis Katalis
Katalis basa jauh lebih cepat memproses reaksi jika dibandingkan dengan katalis asam. Katalis basa yang paling populer penggunaannya ialah natrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH), sodium metoksida (NaOCH3),dan kalium metoksida (KOCH3). Proses transesterifikasi akan memberikan hasil yang maksimum jika menggunakan katalis sekitar 0,5%
- 1%.
5. Pengaruh Temperatur
Proses transesterifikasi biasanya berlangsung dibawah titik didih metanol antara 35 ˚C – 65 ˚C (titik didih metanol sekitar 65 ˚C).
(Saroso, 2016)
2.7 REAKSI AMIDASI
Sintesis dari amidasi adalah pokok bahasan dan signifikan dari kimia organik.
Amida memiliki peran vital dalam sistem biologi seperti protein dan peptida untuk produk turunan seperti produk farmasi, produk natural, bahan kimia dan polimer.
Reaksi amidasi merupakan reaksi antara asam karboksilat dan turunan asam karboksilat terkaktivasi seperti klorida, anhidrida, ester dan acyl azides dengan amina (Rajabi, 2014).
Amida karboksilat merupakan salah satu kelompok fungsional organik yang paling penting dan ada di mana-mana, untuk produk alami, baik peptida dan nonpeptidik, obat-obatan, bahan kimia pertanian, dan polimer. Sifat istimewa dari kelompok fungsional amida tampak jelas, misalnya, dari kemunculannya kira-kira 25% dalam obat-obatan yang tersedia. Sebagian besar formasi ikatan amida menggunakan reaksi amina dengan adanya agen pengaduk, seperti asil klorida, atau reaksi asam karboksilat dengan amina dengan adanya zat gandengnya (Goodreid, 2013).
Reaksi amidasi metil ester dengan dietanolamine adalah sebagai berikut:
R-COOCH3 + NH(C2H4OH)2 R-CON(C2H4OH)2 + CH3OH (Reaksi 2.2)
2.8 KATALIS
Dalam kimia, katalis ialah yang memberikan daya atau energi untuk mengaktivasi suatu reaksi. Katalis dalam membantu reaksi kimia untuk mencapai produk juga mengubah laju reaksi suatu reaksi kimia. Kualitas suatu katalis dalam menyediakan yang diperlukan dalam suatu kondisi dalam sebuah reaksi untuk menghasilkan suatu produk dapat diilustrasikan dengan mengubah laju reaksi.
Ketika ada peningkatkan dari laju reaksi, kehadiran suatu katalis memberikan suatu Dietanolamina Dietanolamida Metanol
Metil ester
kondisi yang diperlukan untuk meningkatkan laju reaksi dengan mengikat katalis dengan molekul lain yang akan melepaskan energi. Kondisi tersebut menurunkan energi yang dibutuhkan dalam suatu reaksi. Penurunan energi aktivasi yang dibutuhkan memungkinkan lebih banyak produk yang terbentuk dalam waktu yang singkat.
Bila terjadi penurunan laju reaksi, kehadiran katalis memberikan kondisi yang diperlukan untuk menurunkan energi. Namun, adanya racun atau zat lain terlibat dalam katalis dimana reaksi dapat dirusak atau diubah. Keadaan ini menyebabkan adanya reaksi intermediet yang menyebabkan reaksinya berjalan lambat untuk mencapai produk.
(Cabell, 2011)
2.8.1 Jenis- Jenis Katalis
Katalis dapat dibagi menjadi dua jenis tergantung pada fase reaksi yang dihadapi yaitu homogen dan heterogen. Katalis homogen adalah yang menempati fase yang sama seperti campuran reaksi (biasanya cairan atau gas), sementara katalis heterogen menempati fase yang berbeda. Katalis homogen biasanya dilarutkan dalam pelarut. Umumnya, katalis heterogen adalah senyawa padat yang dicampur dengan campuran reaksi cair atau gas. Contoh tipikal katalisis heterogen melibatkan penyerapan etilen ke katalis padat diikuti dengan hidrogenasi ikatan ganda untuk menghasilkan etana.
Secara umum, katalisis heterogen memerlukan difusi satu atau lebih pereaksi ke permukaan katalis, diikuti oleh penyerapan ke katalis padat. Penggunaan katalis heterogen memiliki kelebihan dan kekurangan. Di satu sisi, difusi ke tempat pengikatan pada katalis padat seringkali dapat membatasi laju reaksi yang dikatalisis oleh katalis heterogem. Selain itu, luas permukaan yang tersedia dari katalis heterogen juga akan mempengaruhi laju reaksi, seperti akan mendikte dan berpotensi membatasi jumlah lokasi reaksi yang tersedia. Di sisi lain, katalisis heterogen memang memiliki sejumlah manfaat. Katalis heterogen bisa jadi dipisahkan dari campuran reaksi secara langsung, seperti dengan penyaringan.
Dengan cara ini, katalis bisa dengan mudah dan efektif untuk dipulihkan, salah satu
Katalis homogen berbeda dengan katalisis heterogen dalam hal fase yang berbeda dari reaktan. Satu contoh katalisis heterogen adalah petrokimia proses alkilasi, dimana reaktan cair tidak bercampur dengan larutan yang mengandung katalis. Katalis heterogen menawarkan keuntungan bahwa produk mudah dipisahkan dari Katalis, dan katalis heterogen seringkali lebih stabil dan menurunkan jauh lebih lambat dari pada katalis homogen. Namun, katalis heterogen sulit dipelajari, jadi katalisnya mekanisme reaksi sering tidak diketahui (Chen, 2014).
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian akan dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.
3.2 BAHAN DAN ALAT 3.2.1 Bahan
Bahan yang digunakan antara lain:
1. Minyak Kelapa 2. Dietanolamine
3. Kalsium Oksida (CaO) 4. Methanol (CH3OH) 5. Isopropanol
6. Natrium Hidroksida (NaOH) 7. Kalium Hidroksida (KOH) 8. Phenolphtalein
9. Ethanol (CH3CH2OH) 10. Asam Klorida (HCl)
3.2.2 Peralatan
Peralatan yang akan digunakan dalam penelitian ini antara lain:
1. Batang Pengaduk 2. Kertas Saring 3. Labu Leher Tiga 4. Magnetic Stirrer 5. Hot Plate
6. Termometer 7. Selang 8. Gabus
10. Pendingin Leibig 11. Corong pemisah 12. Gelas Ukur 13. Buret dan Statif 14. Pipet Tetes 15. Beaker Glass 16. Erlenmeyer 17. Neraca Analitik 18. Microwave 19. Ballmill 20. Mesh
3.3 RANCANGAN PENELITIAN
Pembuatan cocamide dietanolamida dari minyak kelapa yang dilakukan dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan, berat katalis, dan suhu reaksi. Dalam percobaan ini dilakukan rancangan percobaan pendahuluan yaitu dengan memvariasikan rasio pelarut isopropanol dengan metil ester (b/b) dan hasil terbaik dari rancangan pendahuluan ini akan digunakan sebagai variabel tetap saat memvariasikan waktu reaksi dan rasio mol dietanolamine dengan minyak.
Rancangan percobaan pendahuluan pembuatan Cocamide dietanolamida dari minyak kelapa dapat dilihat pada Tabel 3.1. Dan rancangan tahap selanjutnya dengan mevariasikan waktu reaksi dan rasio dietanolamina: metil ester dan menggunakan hasil terbaik rasio Pelarut isopropanol: Metil Ester (b/b) dari rancangan pendahuluan dapat dilihat pada tabel 3.2.
Tabel 3.1 Rancangan Penelitian Pendahaluan Tahap Amidasi Run
Rasio Pelarut Isopropanol:
Metil Ester (b/b)
Waktu Reaksi (jam)
Rasio DEA:
ME
Kecepatan Pengadukan
(rpm)
Katalis (%
Berat)
Suhu (oC)
1 1:1
3 6:1 200 5 80
2 2:1
3 3:1
4 4:1
Tabel 3.2 Rancangan Penelitian Lanjutan Tahap Amidasi
Run
Waktu Reksi (jam)
Rasio DEA:
ME
Rasio Pelarut isopropanol:
Metil Ester (b/b)
Kecepatan Pengadukan
(rpm)
Katalis (%
Berat)
Suhu (oC)
1 1 2:1
* 200 5 80
2 3:1
3 4:1
4 5:1
5 6:1
6 2 2:1
7 3:1
8 4:1
9 5:1
10 6:1
11 3 2:1
12 3:1
13 4:1
14 5:1
15 6:1
16 4 2:1
17 3:1
18 4:1
19 5:1
20 6:1
21 5 2:1
22 3:1
23 4:1
24 5:1
25 6:1
*= hasil terbaik dari percobaan pendahaluan.
3.4 PROSEDUR TRANSESTERIFIKASI
Prosedur Transesterifikasi minyak kelapa yang dapat dilihat sebagai berikut:
1. Dimasukkan 100 gram minyak kelapa ke dalam labu leher tiga
2. Dipanaskan minyak kelapa dengan hot plate hingga mencapai suhu 50 oC 3. Perbandingan mol minyak kelapa dan metanol sebesar 6:1.
4. Dimasukkan larutan NaOH 1% dan dilarutkan dengan CH3OH dan dimasukkan kedalam labu leher tiga.
5. Dihomogenkan dengan magnetic stirrer selama 120 menit.
6. Setelah reaksi selesai campuran dipisahkan pada corong pemisah, lalu lapisan bawah dipisahkan.
7. Lapisan atas dicuci dengan air panas.
8. Lalu, metil ester yang diperoleh dapat dianalisa.
3.5 PROSEDUR PENELITIAN AMIDASI 3.5.1 Prosedur Penelitian Pendahuluan
1. Dietanolamine dengan metil ester yang dilarutkan dalam isopropanol dengan variasi rasio pelarut isopropanol: metil ester (b/b) yaitu 1:1, 2:1, 3:1 dan 4:1 direaksikan dengan rasio mol substrat 6:1 di dalam labu leher tiga.
2. Ditambahkan katalis CaO kedalam larutan dengan konsentrasi 5% berat total larutan.
3. Larutan diaduk dengan skala kecepatan pengadukan 200 rpm.
4. Campuran direaksikan pada suhu 80 oC dan waktu reaksi 3 jam.
5. Selanjutnya dilakukan prosedur pemurnian.
6. Analisa hasil reaksi amidasi metil ester.
7. Lakukan pengulangan untuk run selanjutnya.
3.5.2 Prosedur Penelitian Lanjutan
1. Dietanolamine dengan metil ester yang dilarutkan dalam isopropanol dengan rasio pelarut isopropanol: metil ester (b/b) yaitu dari hasil terbaik percobaan pendahuluan, direaksikan dengan variasi rasio mol substrat 2:1, 3:1, 4:1, 5:1 dan 6:1 di dalam labu leher tiga.
2. Ditambahkan katalis CaO kedalam larutan dengan konsentrasi 5% berat total
3. Larutan diaduk dengan skala kecepatan pengadukan 200 rpm.
4. Campuran direaksikan pada suhu 80 oC dan variasi waktu reaksi (jam) 1, 2, 3, 4, dan 5.
5. Selanjutnya dilakukan prosedur pemurnian.
6. Analisa hasil reaksi amidasi metil ester.
7. Lakukan pengulangan untuk run selanjutnya.
3.6 PROSEDUR PEMURNIAN
1. Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan katalis.
2. Produk yang bercampur dengan pelarut dan etanol dipisahkan dengan menguapkan pelarut pada suhu 90oC.
3. Produk yang mengandung dietanolamina berlebih selanjutnya dicuci dengan aseton sebanyak dua kali volume campuran produk yang akan melarutkan dietanolamina.
4. Produk akan diperoleh sebagai lapisan bawah, sedangkan dietanolamina berlebih akan larut bersama aseton sebagai produk atas.
3.7 PROSEDUR ANALISA
3.7.1 Analisis Fourier Transform Infra Red (FT-IR)
Penentuan gugus fungsi yang terdapat dalam bahan baku metil ester dan produk surfaktan non ionik Cocamide dilakukan dengan menggunakan alat FT-IR merk Bruker model Alpha yang dilakukan di Laboratorium Pengolahan Hasil dan Mutu, Pusat Penelitian Kelapa Sawit
3.7.2 Analisis Bilangan Asam
Penentuan bilangan asam menggunakan metode tes FSSAI, 2012 dengan tahap:
1. Dimasukkan sampel sebanyak 2 gr ke dalam erlenmeyer 2. Ditambahkan 50 ml etanol 95 % dan di homogenkan.
3. Ditambahkan phenolphtalein sebanyak 3 tetes kemudian dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N sampai berwarna merah muda.
Bilangan asam = 56,1 x N x V (Persamaan 3.1) G
Keterangan :
V = Volume KOH untuk titrasi sampel (ml) N = Normalitas KOH 0,1 N
G = Massa sampel (gr)
3.7.3 Analisis Bilangan Penyabunan
Penentuan bilangan penyabunan menggunakan metode tes FSSAI, 2012 dengan tahap :
1. Dimasukkan sampel sebanyak 2 gr ke dalam erlenmeyer
2. Ditambahkan 50 ml KOH etanolik ke dalam erlenmeyer berisi sampel 3. Disiapkan juga larutan blanko KOH etanolik sebanyak 50 ml di dalam
erlenmeyer lainnya
4. Sampel dan blanko kemudian dipanaskan dan dihomogenkan dengan menggunakan magnetic strirer pada hot plate yang dihubungkan dengan refluks kondensor selama 1 jam
5. Kemudian blanko dan sampel didinginkan
6. Ditambahkan phenolphtalein sebanyak 3 tetes kemudian dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N sampai warna merah muda hilang atau sampai kembali ke warna semula
Bilangan penyabunan dapat dihitung dengan menggunakan rumus : Bilangan penyabunan= 56,1 x (B-S) x N (Persamaan 3.2)
W Keterangan :
B = Volume titrasi HCl 0,5 N untuk blanko (ml) S = Volume titrasi HCl 0,5 N untuk sampel (ml) N = Normalitas HCl 0,5 N
W = Berat sampel (gr)
3.7.4 Analisis Nilai Hydrophile Lipophile Balance (HLB)
Penentuan nilai Hydrophile-Lipophile Balance (HLB) berguna untuk mengetahui kegunaan surfaktan yang dihasilkan. Penentuan ini dilakukan dengan metode Griffin. Rumus yang digunakan :
HLB = 20 x [1 – S/A] (Persamaan 3.3) S = Bilangan penyabunan (saponification number)
A = Bilangan asam (acid value)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 PEMBUATAN BAHAN BAKU METIL ESTER
Pada penelitian pembuatan surfaktan cocamide dietanolamina ini menggunakan metil ester sebagai bahan baku yang dibuat dari proses transesterifikasi minyak kelapa. Pembuatan metil ester dari minyak kelapa dengan proses transesterifikasi dimana perbandingan minyak kelapa dan metanol 6:1, suhu 50 oC, waktu reaksi 120 menit, dan katalis NaOH 1%. Hasil reaksi transesterifikasi ini dimurnikan dengan prosedur pemurnian dan kemudian dianalisa dengan FT-IR.
O O
H2C-O-C-R1 R1-C-OCH3 H2C-OH
O O
HC-O-C-R2 + 3CH3OH Katalis R2-C-OCH3 + HC-OH (Reaksi 4.1)
O O
H2C-O-C-R3 R3-C-OCH3 H2C-OH Trigliserida Metanol Metil Ester Gliserol
Kandungan asam lemak minyak kelapa terbesar adalah asam laurat (C12) sebesar 48 % sehingga kandungan metil ester terbesar adalah metil laurat. Pada penelitian ini diidentifikasi kandungan metil ester minyak kelapa yang dihasilkan dengan Spektroskopi Fourier Transform Infared (FT-IR).
4.1.1 Analisis Identifikasi Metil Ester Dari Minyak Kelapa Dengan Spektroskopi Ft-Ir
Spektroskopi Fourier Transform Infared (FT-IR) merupakan salah satu metode pengukuran untuk mendekteksi struktur molekul senyawa melalui identifikasi gugus fungsi penyusun senyawa. Pengujian dengan spektroskopi FT- IR tidak memerlukan persiapan sampel yang rumit dan bisa digunakan dalam berbagai fase padat, cair maupun gas (Sulistyani dan Nuril, 2017). FT-IR adalah
teknik yang didasarkan pada getaran atom dari sebuah molekul. Spektrum inframerah diperoleh dengan melewatkan radiasi inframerah melalui sampel dan lalu dihitung energi radiasi yang diserap oleh sampel tersebut. Energi yang diserap akan menunjukan frekuensi getaran molekul pada sampel (Stuart, 2004).
Hasil spektrum metil ester dari minyak kelapa diperoleh ditunjukan oleh Gambar 4.1.
Gambar 4.1 Hasil Spektrum Metil ester dari Minyak Kelapa
Menurut Khanmohammadi dkk., (2009), pada puncak resapan pada daerah gelombang asimetrik dan simetrik 2925 cm-1 dan 2855 cm-1 menunjukan adanya gugus kelompok senyawa metilen. Dari hasil uji spektrum FT-IR sample, menunjukkan puncak resapan pada daerah gelombang 2922,60 cm-1 dan 2851,15 cm-1 menunjukkan adanya gugus metilen.
Vibrasi C=O untuk ester tak jenuh berada pada angka gelombang 1800-1700 cm-1, vibrasi –CH3 pada angka gelombang 1446 cm-1 dan vibrasi O-CH3 yang menunjukan gugus biodiesel pada angka gelombang 1196 cm-1 (Rabelo dkk., 2015).
Vibrasi C-O untuk ester jenuh berada pada angka gelombang 1030,98 cm-1 – 1240,08 cm-1 (Oyerinde dan Bello, 2015).
C=O
C-O -CH3
O-CH3
Dari hasil uji spektrum FT-IR sample, menunjukkan puncak resapan pada daerah gelombang 1740,97 cm-1 menunjukkan adanya gugus C=O dan 1113,49 cm-
1, 1167,76 cm-1, 1196,23 cm-1 menunjukan adanya gugus C-O pada daerah bilangan gelombang ini yang menunjukan sampel mengandung gugus ester jenuh dan tak jenuh, puncak resapan 1436 cm-1 untuk gugus –CH3, dan 1196,23 cm-1 untuk gugus O-CH3. Selanjutnya gugus ester tersebut akan dikonversi menjadi amida pada penelitian lanjutan pembuatan cocamide dietanolamina.
4.2 PENELITIAN PENDAHULUAN PEMBUATAN COCAMIDE DIETANOLAMINA
Pada penelitian pendahuluan dilakukan sintesis surfaktan cocamide dietanolamina dari metil ester dengan dietanolamina (DEA) menggunakan katalis CaO. Penelitian pendahuluan ini bertujuan untuk menentukan nilai terbaik dari masing-masing variabel proses. Variabel proses yang diamati adalah pengaruh rasio pelarut isopropanol: metil ester (b/b). Adapun reaksi pembentukan cocamide dietanolamina dari metil ester yang dibuat dari minyak kelapa sebagai berikut.
(Reaksi 4.2)
CH3OH
Pengamatan jenis pelarut terbaik yang dibutuhkan pada pembuatan cocamide dietanolamina dilakukan pada rasio mol amina terhadap metil ester 6:1, konsentrasi katalis 5% (b:b metil ester), waktu reaksi 3 jam, kecepatan pengadukan 200 rpm, dan suhu 80 oC. Dan variabel rasio pelarut isopropanol: metil ester (b/b) pada penelitian ini ialah 1:1. 2:1,3:1, dan 4:1. Hasil dari reaksi tersebut dilakukan
+
CaO, 80 oC
Fatty acid Metil Ester Dietanolamina
Fatty acid Amide
+
Metanol
analisa bilangan asam. Dari bilangan asam ini kemudian dapat dihitung nilai konversi untuk setiap variabel dengan rumus:
% Konversi = bilangan asam awal−bilangan asam akhir
bilangan asam awal x 100% (persamaan 4.1) Hasil penentuan Rasio pelarut yang sesuai ditunjukkan oleh Gambar 4.2 di bawah ini.
Gambar 4.2 Hasil Penelitian Rasio Pelarut Isopropanol: Metil ester (b/b)
Berdasarkan Gambar 4.2 di atas dapat dilihat bahwa konversi cocamide dietanolamina tertinggi didapatkan pada rasio pelarut isopropanol: metil ester (b/b) 2:1 yaitu sebesar 89,82 %.
Dalam penelitian ini, penggunaan rasio pelarut untuk sintesis surfaktan cocamide dietanolamina untuk melarutkan sampel tanpa bereaksi sehingga meningkatkan kehomogenan dari reaski (Khanmohammadi dkk., 2009). Surfaktan oleo etanolamida dan etanolamine lebih larut pada pelarut alkohol polar dibandingkan dengan pelarut nonpolar. Alkohol juga pelarut yang baik untuk melarutkan antara etanolamine dan produk etanolamida (Wang, 2015). Berdasarkan teori ini maka dipilih penggunaan pelarut isopropanol.
Jumlah dari pelarut yang kecil tidak melarutkan secara utuh produk dan 75
80 85 90 95 100
1:1 2:1 3:1 4:1
Konversi (%)
Rasio Pelarut
efisiensi kerja katalis (Wang, 2015). Berdasarkan uraian di atas rasio pelarut isopropanol: metil ester (b/b) 2:1 menunjukkan hasil yang optimum dan sesuai dengan teori.
4.3 ANALISIS PENGARUH VARIABEL
4.3.1 Pengaruh Rasio Mol Substrat Terhadap Konversi
Pengamatan pengaruh rasio mol substrat terhadap konversi cocamide dietanolamina ditunjukan pada gambar 4.3. Dapat dilihat dari hasil pengamatan menunjukan bahwa konversi metil ester menjadi cocamide dietanolamina cenderung meningkat seiring dengan rasio substrat hingga batasan tertentu terhadap waktu reaksi.
Gambar 4.3 Hasil Konversi Rasio Mol Substrat Terhadap Waktu
Dalam penelitian ini, pengaruh waktu reaksi untuk pembuatan surfaktan cocamide dietanolamina diamati pada rasio mol substrat dietanolamina: metil ester (DEA:ME) 2:1 hingga 6:1. Dari Gambar 4.3, dapat diketahui bahwa pada kondisi perbandingan mol substrat 6:1 dan waktu reaksi 1 jam di dapat konversi metil ester menjadi cocamide dietanolamina sebesar 89,96 %.
Pada sintesis fatty acid dietanoamida dan metil ester dari trigliresida menunjukan bahwa konversi amida mengalami peningkatan mulai dari perbandingan dietanolamina dan minyak 3:1 hingga 6:1. Pentingnya dietanolamina
55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
2:1 3:1 4:1 5:1 6:1
Konversi (%)
Rasio Substrat
1 jam 2 jam 3 jam 4 jam 5 jam
dalam jumlah besar dikarenakan pembentukan struktur cincin berjumlah enam dan pentingnya molekul tambahan dari amina sehingga penggunaan setidaknya dua ekuivalen dietanolamina untuk mencapainya hasil amida yang tinggi (Kumar dkk., 2015).
Pada penelitian ini pengaruh rasio substrat terhadap konversi metil ester menjadi cocamide dietanolamina cenderung meningkat secara signifikan dari perbandingan mol substrat 3:1 hingga 6:1. Pada Gambar 4.3 Peningkatan rasio mol substrat dietanolamina dan metil ester juga tidak secara signifikan mempengaruhi hasil produk amida karena tidak adanya kenaikan yang tinggi produk amida yang dihasilkan.
4.3.2 Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Konversi
Pengamatan pengaruh waktu terhadap konversi metil ester menjadi cocamide dietanolamina ditunjukan pada Gambar 4.4. Dapat dilihat dari hasil pengamatan menunjukan bahwa konversi metil ester menjadi cocamide dietanolamina menunjukan hasil terbaik pada waktu reaksi 1 jam dengan rasio mol substrat dietanolamina: metil ester (DEA:ME) 6:1 dengan konversi sebesar 89,96
%.
Gambar 4.4 Hasil Konversi Waktu Terhadap Rasio Substrat 55
60 65 70 75 80 85 90 95 100
1 2 3 4 5
Konversi (%)
Waktu (Jam)
2:1 3:1 4:1 5:1 6:1
Dalam penelitian ini, pengaruh waktu reaksi untuk pembuatan surfaktan cocamide dietanolamina diamati pada waktu reaksi mulai dari 1 jam sampai 5 jam.
Pada Gambar 4.4 menunjukan hasil terbaik penelitian ini pada waktu 1 jam.
Penggunaan katalis CaO sebesar 5% dan suhu yang optimal yaitu 80 oC sebagai variabel tetap juga dapat mempercepat waktu reaksi. Pemilihan suhu pada penelitian ini berdasarkan titik didih dari pelarut isopropanol sebesar 82,5 oC yang digunakan sehingga akan mengoptimalkan kerja pelarut. Dan katalis CaO juga merupakan katalis heterogen yang cocok digunakan pada berbagai jenis reaksi dan sering digunakan pada reaksi transesterifikasi dari trigliserida (Kumar dkk., 2016).
Sehingga atas kondisi operasi yang optimum tersebut dapat mempercepat waktu reaksi untuk mencapai konversi amida terbaik.
Waktu reaksi yang terlalu lama dapat menyebabkan reaksi samping yaitu saponifikasi dari metil ester dan etanolamida dan juga reaksi transesterifikasi metil ester dengan etanolamina (Zhang dkk., 2014). Berdasarkan teori tersebut maka waktu diatas 1 jam kemungkinan akan menyebabkan reaksi samping dan mengurangi hasil amida yang dihasilkan.
Pada grafik pengaruh waktu terhadap konversi menunjukan kecenderungan naik turunnya hasil konversi ini disebabkan karena pada proses pemurnian hasil dari reaksi tersebut yang kurang maksimal. Proses pemurnian produk yaitu tahap menghilangkan pelarut dan metanol hasil reaksi dengan proses penguapan dan melarutkan dietanolamina sisa dengan aseton.
