Teknik Analisis Pencemar Lingkungan (TAPL) RE 091305

Week 2 AQC

Teknik Analisis Pencemar Lingkungan (TAPL) RE

Mengapa Quality

Control Penting?

AQC



Larutan Standar

Kegunaan:

 _{Menghindari terjadinya kesalahan analisis}

 _{Menghindari terjadinya hasil yang tidak tepat}

 _{Menghindari terjadinya kesalahan mengambil}

keputusan

Analitical Quality Control (

AQC)



AQC : internal dan eksternal



AQC eksternal dikenal sebagai

Quality

A Q C

1. Sertifkasi dari kompetensi operator

2. Menggunakan zat aditif yang dikenal

3. Analisis dari Standar Suplai External

4. Analisis dari Reagen Blanko

5. Kalibrasi

6. Analisis Duplikat

7. Grafk Kontrol

Quality Assurance (1)

Prinsip dari Quality Assurance untuk laboratorium adalah tindakan-tindakan sebagai berikut:

1. Persiapan cover dan lembar tanda tangan.

2. Persiapan organisasi staf dan tugas/tanggungjawab masing-masing secara jelas.

3. Kontrol sampel dan prosedur dokumentasi yang baik.

4. Standart Operation Procedure (SOP) dari masing-masing metode analisis telah jelas.

Quality Assurance (2)

5. Rekruitmen Analis yang sudah ditraining

6. Prosedur pemeliharaan alat

7. Prosedur kalibrasi alat

8. Aktivitas kualiti kontrol internal

9. Prosedur bagi data yang bias maupun presisi

10.Reduksi data

11.Reporting/laporan

Akurasi?

Presisi?

Akurasi dan Presisi Hasil Analisis

. . . .. .

. . . .

.

. . . .

.

 _Akurasi

Diukur dalam bentuk bias, yaitu perbedaan antara

hasil analisis dengan nilai benar.

_Presisi

Diukur dalam bentuk deviasi standar (SD) dari uji: - Replicability

- Repeatability - Reproducibility

(tergantung sumber variasinya)

Sumber Kesalahan Bahan yang

digunakan

1. Bahan Kimia

Dibagi menjadi beberapa grade (tingkat kualitas) dari yang tertinggi s/d terendah: i. Standar Primer Lab. Kimia

Memiliki nilai kemurnian (purity) yang diketahui dari analisis, dalam bentuk

ii. Analyzed reagens Lab. Kimia

Mengetahui nilai kadar pengotor (impurities) yang diketahui dari analisis.

Contoh:

 _{Pro analysis (p.a.)}

 _{Analytical reagent, analytical grade}  _{Industrial grade}

Kadar pengotor dinyatakan dalam: - Kadar maksimum (%, ppm)

- % atau ppm.

iii) USP Reference Standards Obat-obatan - Memiliki nilai purity

- Biasanya bahan obat-obatan

iv) Pure, CP (Chemical Pure), Highest Purity

v) Purifed, practical grade  untuk sintesa

vi) Teknis (technical grade, commercial grade)

Untuk analis:

a. Biasanya bisa dipakai langsung tanpa dicek. b. Dalam hal-hal tertentu perlu dicek, sbb.:

- Bandingkan dengan yang sebelumnya dipakai. - Dilakukan “special treatment”, misalnya:

* Pengeringan pada 105oC

* Pengukuran/analisis

(cromatography/spectrocopic) * pengukuran blanko

Mencegah kesalahan:

 _{Mencatat tanggal pertama kali dibuka}  _{Lihat expiration date}

 _{Tutup rapat-rapat untuk mencegah pengaruh dari}

luar dalam penyimpanan.

 _{Bahan yang sudah dikeluarkan jangan dimasukkan}

kembali (dibuang atau dipakai saja)

 _{Ingat status kestabilannya.}

 _{Pengaruh suhu, sinar, kelembaban, bakteri, lama}

Air, Aquadest,

Aquabidest, Ultra

Pure Water…..?

Air

i) Aquadest

Kualitas ditentukan oleh:

a. Desain alat destilasi

b. Bahan konstruksi alat destilasi c. Kualitas air yang didistilasi

d. Kecepatan distilasi

e. Kebersihan alat distilasi

Air yang didestilasi:

ii) Untuk trace metal analysis?

- Gunakan double distilled water (aquabidest) dari all pyrex distillation apparatus”.

- Atau pakai ultra pure water (UPW) dari Millipore – Milli Q

system/water purifcation unit.

iii) Untuk air “bebas zat organik?”

- Destilasi murni dengan dibubuhi sedikit KMnO₄ – KOH (pemurnian dengan ion exchanger hanya

membersihkan/menghilangkan zat anorganik)

iv) Air bebas mikroba

- Gunakan membran berpori (ukuran pori 0.2 m)

plus

penyinaran dengan sinar uv

3. Larutan Baku (Standar Solution)

Sumber-sumber kesalahan:

i)

Menggunakan bahan standar yang tidak

sesuai.



Gunakan kualitas/grade tertinggi

ii)

Dari tahap/proses menstandarkan larutan:

i)

Kesalahan hitung

ii)

Kesalahan analisis, misalnya:



Kesalahan titrasi: penentuan titik akhir

titrasi (indikator)



Suhu yang berbeda antara standarisasi

iii) Perubahan konsentrasi dengan waktu:

- Penguapan pelarut

- Pengaruh udara (CO₂, O₂)

- Pengaruh bakteri dan fungus, mold. (misalnya

standar NH₄+, nitrat, Na-tiosulfat). Perlu standarisasi

ulang.

Mencegah kesalahan:

a. Tugaskan pembuatan larutan standar ke orang yang

ditentukan.

b. Orang tersebut menyimpan rekaman/catatan

pembuatan larutan standar.

- Agar “traceable” (mudah ditelusuri)

 _{Berisi cara pembuatan, bahan yang dipakai,}

tanggal kalkulasi, prosedur standarisasi.

c. Menstandarkan ulang (cek) oleh orang kedua. d. Beri/pasang LABEL

Sumber Kesalahan

Sumber Kesalahan dari Analisis

1. Memperkecil kesalahan dari analis:

- Training yang cukup memadai

- Supervisi oleh yang lebih berpengalaman - Alat terpelihara dan terkalibrasi

- Beban kerja tidak berlebih

- Mengetahui metode yang bersangkutan: * Kelemahan/keterbatasannya

* Interferensi/gangguan/jenis matriks * Mengatasi gangguan

Sumber Kesalahan dari Instrument

1.

Pembuatan kurva kalibrasi

Metode pembuatan kurva kalibrasi harus tepat: - metode biasa?

- metode adisi standar?

- metode standar internal?

Kurva kalibrasi harus mencakup daerah kerja (working concentration range), daerah linier, dan sebagainya.

Sumber Kesalahan dari Instrument

2. Kalibrasi instrumen

Instrumen harus dikalibrasi ke Lab. Kalibrasi yang

kompeten/berwenang. Jadual kalibrasi disesuaikan dengan

beban kerja instrumen. Contoh: balance, oven, furnace, autoklaf, rerfraktometer, viksiometer, termometer, timer, pengukur kuat-tarik.

3.

Pemeliharaan dan Pengecekan

Instrumen

Contoh Sumber Kesalahan pada Instrumen

a. Pada penggunaan neraca:

Titik nol, kondisi keseimbangan sampel dengan suhu dan kelembaban dalam neraca.

b. Pemanasan instrumen sebelum dipakai (untuk mencapai stabilitas).

c. mengukur di luar daerah kerjanya.

d. mengukur sampel dan standar terlalu jauh jarak waktunya.

e. Baseline belum/tidak stabil.

Contoh Sumber Kesalahan pada Instrumen

f. Kegagalan salah satu/lebih komponen/bagian

instrumen yang tidak diketahui.

g. Instrumen tidak bekerja sesuai dengan kinerja yang seharusnya. Misal:

- kepekaan berubah.

- Repeatibility/presisi yang buruk. h. Beban kerja berlebihan

Sumber kesalahan dari Sarana dan

Lingkungan Laboratorium

1.

Pengaruh suhu di Lab.

- Waktu retensi pada analisis HPLC bisa berubah. - Terhadap pengukuran volume larutan organik.

- Terhadap validitas kurvba baku yang diukur pada suhu berbeda dengan pengukuran sampel.

- Terhadap base line pada HPLC.

2

. Pengaruh Kelembaban

- Terhadap larutan (kehilangan air), bahan kimia (menyerap uap air).

Sumber kesalahan dari Sarana dan

Lingkungan Laboratorium

3. Pengaruh tegangan listrik

- pengaruh suhu open, inkubator, furnace (tegangan turun suhu turun)

 Hasil analisis kadar air, pengukuran viskositas akan salah.

4. Pengujian yang tidak kompatibel harus dipisahkan ruangannya.

Contoh Kesalahan di Laboratorium

a. Sampling tidak representatif. b. Salah identifkasi contoh

c. Metode tidak diikuti dengan benar. d. Laporan salah.

e. Membaca data salah.

f. Salah pengenceran/pemipetan.

g. Salah hitung

h. Salah membaca grafk

i. Reagen terkontaminasi

Contoh Kesalahan di Laboratorium

j. Kemurnian bahan kimia kurang sesuai. k. Kesalahan menstandarkan larutan baku.

l. Kesalahan mengukur: - peak area, peak height m. Memakai kuvet gelas (bukan silika/quartz)

pada pengukuran daerah UV.

n. Kuvet yang dipakai kurang seragam/iden tidak identik.

o. Alat gelas belum bersih/terkontaminasi.

MEMILIH NORMALITAS

 _{Digunakan untuk larutan titran}

 _{1 mL larutan titran = 1 mg bahan yang dititrasi}

 _{Sehingga 1 L larutan standard = 1000 mg atau 1}

gram bahan yang dititrasi

Normalitas asam ?

 NH₃ = 1/berat NH₃ = 1/17 = N/17 = 0,0588 N

 NH₃ – N = 1/14 = 0,0715 N

Menyiapkan larutan N/1 dan N/50 H

₂

SO

₄

 _{Larutan H2SO4 digunakan untuk menentukan alkalinitas sebagai}

CaCO₃ dengan BE = 50, sehingga diperlukan larutan N/50.

Tetapi jika menggunakan larutan N/50 maka diperlukan jumlah larutan yang sangat besar, dan lebih mudah menggunakan

larutan N/1 yang diencerkan menjadi N/50.

 Kemurnian H₂SO₄ biasanya 96 – 98%, dan lagi sulit untuk

menimbang karena sifatnya yang sangat higroskopis.

 Larutan H₂SO₄ harus distandarisasi dengan larutan Na₂CO₃

sebelum digunakan untuk mengetahui secara pasti Normalitasnya.

 Untuk memudahkan perhitungan, perhitungan 1L H₂SO_4. Maka

1L dari N/1 H₂SO₄ akan mengandung 1,008 g ion Hidrogen

Menyiapkan larutan N/1 dan N/50 H

₂

SO

₄

 _{1 GMW = 98 g murni H2SO4 = 2,016 g H}+

 _{GMW/2 = 49 g murni H2SO4 = 1,008 g H}+

 _{Jika kemurnian 96%, maka 49/0.96 = 51 g H2SO4}

= 1,008 g H+

 _{Buat larutan lebih kuat dari N/1, tambahkan 5%}

= 51 x 1,05 = 53,5 g

Menyiapkan larutan primer standard

 Digunakan Na₂CO₃ => GMW = 106 g => EW =

53

 53 g Na₂CO₃ ≈ 1000 mL N/1 H₂SO₄  1,06 g Na₂CO₃ ≈ 20 mL N/1 H₂SO₄

 Saat larutan N/1 H₂SO₄ sudah tersedia, maka kita

dapat membuat 1L larutan N/50, dari XmL N/1 H₂SO₄

 _{mL x 1N = 1000mL x 0,02N}

mL = 20