PENETAPAN KADAR CAMPURAN HIDROKORTISON
ASETAT DAN KLORAMFENIKOL DALAM SEDIAAN KRIM
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi
pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
NURUL SUCI
NIM
141524058
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR CAMPURAN HIDROKORTISON
ASETAT DAN KLORAMFENIKOL DALAM SEDIAAN KRIM
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi
pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
NURUL SUCI
NIM
141524058
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR CAMPURAN HIDROKORTISON
ASETAT DAN KLORAMFENIKOL DALAM SEDIAAN KRIM
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
OLEH:
NURUL SUCI
NIM 141524058
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggalμ 18 Agustus 2016
Disetujui oleh
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 1λ5006221λ80021001 NIP 1λ5108161λ80031002
Pembimbing II, Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 1λ5006221λ80021001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 1λ5401101λ80032001 NIP 1λ5406101λ83032001
Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 1λ5707231λ86012001
Medan, September 2016 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahirobbil’alamin, puji dan syukur kehadirat Allah SWT, yang
telah memberi rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menjalani masa
perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi
dengan judul “Penetapan Kadar Campuran Hidrokortison Asetat dan
Kloramfenikol dalam Sediaan Krim secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan
Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda”. Skripsi ini diajukan sebagai salah
satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku
Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan
fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan, kepada Bapak Prof. Dr.
Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen
pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan dan motivasi dengan penuh
kesabaran dan keikhlasan selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung,
juga kepada Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si.,
Apt., dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku penguji yang telah memberikan kritik
dan saran demi kesempurnaan skripsi ini, serta kepada Bapak Dadang Irfan Husori,
S.Si., M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing akademik yang selalu membimbing
selama masa perkuliahan. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada
Bapak dan Ibu dosen serta seluruh staff di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhinggakepada yang terkasih, Ayahanda IPTU Syafrizal, Ibunda Nurlaita, Adinda
Khairin Safita, Adinda Salwa Nakisya Zuhura serta seluruh keluarga yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, motivasi,
dorongan baik moril maupun materil, beserta doa yang tulus dan tak pernah henti
sehingga skripsi ini dapat diselesaikan.
Pada kesempatan ini juga penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada Lempol, Dene, Mama, Cebol, Bohay, Olak, Yayak, Goyan dan Dwik serta
teman-teman seangkatan Farmasi Ekstensi 2014 yang telah banyak memberikan
saran, dukungan, dan doa selama penelitian dan penyusunan skripsi ini
berlangsung.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis dengan segala kerendahan hati
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat
bermanfaat bagi kita semua.
Medan, September 2016 Penulis,
Nurul Suci
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan dibawah iniμ
Nama μ Nurul Suci
Nomor Induk Mahasiswa μ 141524058
Program Studi μ S1- Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi μ Penetapan Kadar Campuran Hidrokortison Asetat
dan Kloramfenikol dalam Sediaan Krim secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yag ditulis telah disebutkan sumbernya didalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia mendapat sanksi apapun oleh Program Studi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Agustus 2016
Yangmembuat pernyataan
PENETAPAN KADAR CAMPURAN HIDROKORTISON ASETAT DAN KLORAMFENIKOL DALAM SEDIAAN KRIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI
METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
ABSTRAK
Saat ini, sangat banyak beredar produk obat yang mengandung kombinasi dua atau lebih bahan aktif. Kombinasi dimaksudkan agar obat dapat lebih efektif mencapai sasaran terapi. Spektrum hidrokortison asetat dan kloramfenikol saling tumpang tindih. Karena hal tersebut, muncul kesulitan dalam penetapan kadarnya. Tujuan penelitan ini adalah untuk mengetahui apakah kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam campuran dapat ditentukan secara spektrofotometri ultraviolet dengan aplikasi metode panjang gelombang berganda dan untuk mengetahui apakah kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam campuran yang ditetapkan secara spektrofotometri ultraviolet dengan aplikasi metode panjang gelombang berganda memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia Edisi V tahun 2014.
Sampel yang digunakan dalam penelitian adalah krim merek X (PT. KF). Penetapan kadar secara spektrofotometri ultraviolet dengan aplikasi panjang gelombang berganda, sehingga tidak perlu memisahkan masing-masing komponen. Pelarut yang digunakan adalah etanol absolut.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam sediaan krim adalah masing-masing 100,52% ± 0,08% dan λ8,81% ± 0,18%. Serta memiliki akurasi yang baik yaitu hidrokortison asetat pada rentang 100,47%-100,7λ% dan kloramfenikol pada rentang λ7,λ7%-λλ,54% dan juga memiliki presisi yang baik dengan koefisien variasi (%KV) sebesar 0,05% untuk hidrokortison asetat dan 0,11% untuk kloramfenikol.
Berdasarkan hasil penelitian yang didapat, dapat disimpulkan bahwa kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam campuran dapat ditentukan secara spektrofotometri ultraviolet dengan aplikasi metode panjang gelombang berganda dan kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam campuran memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia Edisi V (2014).
DETERMINATION OF HYDROCORTISONE ACETATE AND CHLORAMPHENICOL MIXTURE IN CREAM BY ULTRAVIOLET
SPECTROPHOTOMETRY WITH APPLICATION OF MULTIPLE WAVELENGTH METHOD
ABSTRACT
Nowadays, there are many drugs which contain a combination of two or more active ingredients. The combination is intended to drug can be more effective reach the target of therapy. The spectrum of hydrocortisone acetate and chloramphenicol is overlapping. Because of it, there is a difficulty in determining the value. The purpose of this research is to determine whether the value of hydrocortisone acetate and chloramphenicol in the mixture can be determined by ultraviolet spectrophotometry with application of multiple wavelength method and to determine whether the value of hydrocortisone acetate and chloramphenicol in the mixture which determined by ultraviolet spectrophotometry with application of multiple wavelength method fulfill the requirements for hydrocortisone acetate and chloramphenicol cream which listed on the Indonesian Pharmacopoeia 5th edition (2014).
The sample used in this research is X cream (PT. KF). Determination by ultraviolet spectrophotometry with application of multiple wavelength, so do not need to separate each component. The solvent used is absolute ethanol.
The results of this research is obtain that the each value of hydrocortisone acetate and chloramphenicol are 100.52% ± 0.08% and λ8.81% ± 0.18%. And has a good accuracy that is hydrocortisone acetate on the range of 100.47%-100.7λ% and chloramphenicol on the range of λ7.λ7%-λλ.54% and also has a good precision with a coefficient of variation (% CV) of 0.05% for hydrocortisone acetate and 0.11% for chloramphenicol.
Based on the results of this research, it can be concluded that the value of hydrocortisone acetate and chloramphenicol in the mixture can be determined by ultraviolet spectrophotometry with application of multiple wavelength method and the value of hydrocortisone acetate and chloramphenicol mixture in cream fulfilled the requirements for hydrocortisone acetate and chloramphenicol cream which listed on the Indonesian Pharmacopoeia 5th edition (2014).
Keywordsμ Hydrocortisone Acetate, Chloramphenicol, Cream, Ultraviolet
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ... vi
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ... xv
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2. Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis Penelitian ... 4
1.4 Tujuan Penelitian ... 4
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Uraian Bahan ... 5
2.2 2.1.1 Hidrokortison Asetat ... 5
2.3 2.1.2 Kloramfenikol... 6
2.2.1 Pengertian Spektrofotometri ... 8
2.2.2 Komponen Spektrofotometer ... 8
2.2.3 Hukum Lambert-Beer ... λ 2.2.4 Kegunaan Spektrofotometri ... 10
2.3 Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri ... 10
2.4 Hasil Beberapa Penelitan Penetapan Kadar Campuran Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol ... 13
2.5 Validasi Metode ... 13
2.5.1 Akurasi ... 14
2.5.2 Presisi ... 14
2.5.3 Spesifisitas ... 14
2.5.4 Linearitas ... 15
2.5.5 Rentang ... 15
BAB III METODE PENELITIAN ... 16
3.1 Jenis Penelitian ... 16
3.2 Waktu dan Tempat Penelitian ... 16
3.3 Alat ... 16
3.4 Bahan ... 16
3.5 Pengambilan Sampel ... 17
3.6 Prosedur Penelitian ... 17
3.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku ... 17
3.6.1.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Hidrokortison Asetat ... 17
3.6.2 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ... 18
3.6.2.1 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum Hidrokortison Asetat ... 18
3.6.2.2 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum Kloramfenikol ... 18
3.6.3 Penentuan Spektrum Serapan ... 18
3.6.3.1 Penentuan Spektrum Serapan Hidrokortison Asetat ... 18
3.6.3.2 Penentuan Spektrum Serapan Kloramfenikol ... 1λ 3.6.4 Penentuan Panjang Gelombang Analisis ... 1λ 3.6.5 Penentuan Serapan ... 1λ 3.6.6 Penentuan Spektrum Serapan Campuran Baku Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol ... 20
3.6.7 Penentuan Kadar Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol dalam Sediaan Krim ... 21
3.6.8 Perhitungan Kadar Campuran Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol Dengan Menggunakan Perhitungan Matriks ... 21
3.6.λ Perhitungan Kadar Campuran Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol Secara Analisis Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol ... 24
4.3 Penentuan Panjang Gelombang Analisis Hidrokortison
Asetat dan Kloramfenikol ... 27
4.4 Hasil Penentuan Serapan (a) ... 28
4.5 Hasil Kadar Teoritis Campuran Baku Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol... 32
4.6 Hasil Kadar Campuran Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol dalam Sediaan Krim dengan Menggunakan Perhitungan Matriks ... 33
4.7 Hasil Kadar Campuran Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol dalam Sediaan Krim dengan Analisis secara Statistik ... 34
4.8 Hasil Uji Validasi ... 35
4.8.1 Akurasi Hasil Matriks ... 35
4.8.2 Presisi ... 35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 36
5.1 Kesimpulan ... 36
5.2 Saran ... 36
DAFTAR PUSTAKA ... 37
DAFTAR TABEL
4.7 Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan I ... 30
4.8 Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan II ... 30
4.λ Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan III ... 31
4.10 Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan IV ... 31
4.11 Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan V ... 31
4.12 Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan VI ... 32
4.13 Data Kadar Teoritis Campuran Baku Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol ... 33
4.14 Data Kadar Campuran Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol dalam Sediaan Krim dengan Menggunakan Perhitungan Matriks 33
4.15 Kadar Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol dalam SediaanKrim Merek X dengan Analisissecara Statistik ... 34
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Struktur Hidrokortison Asetat ... 5
2.2 Spektrum Hidrokortison Asetat ... 6
2.3 Struktur Kloramfenikol ... 6
2.4 Spektrum Kloramfenikol ... 7
2.5 Diagram Spektrofotometer Ultraviolet-Visible ... 8
2.6 Spektrum Absorban Senyawa X dan Y ... 11
2.7 Spektrum Absorban Senyawa X dan Y, Spektrum X Bertumpang Tindih pada Spektrum Y... 11
2.8 Spektrum Absorban Senyawa X dan Y Saling Tumpang Tindih ... 12
4.1 Spektrum Serapan Maksimum Hidrokortison Asetat Konsentrasi 10 g/mL ... 24
4.2 Spektrum Serapan Maksimum Kloramfenikol Konsentrasi 14 g/mL ... 24
4.3 Spektrum Serapan Hidrokortison Asetat Dengan Konsentrasi 5 g/mL-15 g/mL ... 25
4.4 Spektrum Serapan Kloramfenikol Dengan Konsentrasi 10 g/mL-18 g/mL ... 25
4.5 Spektrum Tumpang Tindih Hidrokortison Asetat Konsentrasi 10 µg/mL dan Kloramfenikol 8 µg/mL ... 26
4.6 Lima Titik Panjang Gelombang yang Akan Digunakan ... 27
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1 Sampel yang Mengandung Hidrokortison Asetat dan
Kloramfenikol ... 41
2 Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ... 41
3 Neraca analitik (Mettler Toledo) ... 41
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Gambar Sampel yang Mengandung Hidrokortison Asetat
dan Kloramfenikol ... 39
2 Komposisi Krim Merek X ... 40
3 Gambar Alat ... 41
4 Bagan Alir Prosedur Penelitian ... 42
5 Data Kalibrasi Baku Hidrokorton Asetat, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 4λ 6 Data Kalibrasi Baku Kloramfenikol, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 54
7 Perhitungan Kadar Teoritis dari Campuran Baku Baku Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol... 5λ 8 Data Penimbangan Baku serta Kadar Teoritis dari Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol ... 62
λ Perhitungan Kesetaraan Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol dalam Sediaan Krim ... 63
10 Data Penimbangan dan Serapan dari Krim Merek X ... 64
11 Data Perhitungan Kadar Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol dengan Operasi Matriks ... 65
12 Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol ... 66
13 Perhitungan Statistik Kadar Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol dalam Sediaan Krim Merek X ... 67
14 Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol ... 73
15 Spektrum Serapan dari Larutan Standar Hidrokortison Asetat yang dibuat Sebanyak 6 Kali Pengulangan ... 74
17 Spektrum Serapan Dari Larutan Baku Campuran Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol yang dibuat
Sebanyak 6 Kali pengulangan ... 78
18 Spektrum Serapan dari Sampel Sediaan Krim Merek X yang Dibuat Sebanyak 6 Kali Pengulangan ... 80
1λ Daftar Nilai Distribusi T ... 82
20 Sertifikat Pengujian Hidrokortison Asetat ... 83
