SINTESIS NANO PARTIKEL TUNGSTEN TRIOKSIDA (WO3) MENGGUNAKAN METODE SOL-GEL DAN PROSES POST HYDROTHERMAL
Eko Prasetio N1, Diah Susanti2, Hariyati Purwaningsih2
1
Mahasiswa jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS
2
Dosen jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS ABSTRAK
Nano partikel Tungsten Trioksida (WO3) dibuat dari material dasar Tungsten (VI) Hexaklorida (WCl6) dan alkohol dengan menggunakan metode sol-gel yang kemudian dilanjutkan dengan proses post-hydrothermal yang dilakukan dengan pemberian pemanasan di dalam furnace selama 12 jam pada variasi temperatur yakni 160oC, 180oC dan 200oC. Pengujian SEM, HR-TEM, XRD, BET Analysis, DTA/TGA, FT-IR Spectrometry dan Raman Spectroscopy untuk mengetahui struktur dan morphologinya. Hasil pengujian menunjukkan bahwa dengan semakin tinggi temperatur pemanasan, maka semakin besar ukuran kristal yang didapat. Selain itu diketahui bahwa dengan semakin tinggi temperatur pemanasan, maka semakin besar ukuran partikel dan diikuti dengan berkurangnya agregasi yang terbentuk. Dengan pemberian pemanasan pada temperatur 200oC, masih terdapat kandungan air yang tersisa. Struktur kristal WO3 akan mengalami perubahan pada pemanasan 220o
C. Dengan semakin tinggi temperatur pemanasan,luas area aktif partikel per gram-nya semakin berkurang. Penyusun partikel WO3 ,berupa tabung panjang berukuran nano meter. Kata kunci; nano partikel, Tungsten Trioksida (WO3), sol-gel, post hydrothermal
1. PENDAHULUAN
Sintesis nano partikel metal oksida telah menarik banyak perhatian dikarenakan tingginya aspek ratio strukturnya, besarnya surface area yang dihasilkan dan sifat-sifat fisik yang unik termasuk karakterisasi optical, magnetik dan elektoniknya. Nano partikel juga menjadi perhatian sehubungan dengan kemampuannya dalam berbagai aplikasi seperti sensor gas beracun, alat-alat opto elektrokromik dan modulasi optikal, fotokatalis, desain permukaan hidrofilik, serta katalis selektif untuk diaplikasikan reaksi oksidasi dan reduksi. Dari bermacam-macam transisi oksida, Tungsten Trioksida menjadi bahan yang mendapat banyak perhatian sehubungan dengan sifat-sifat fisik. Sifat ini menjadikannya material yang menjanjikan untuk berbagai macam kegunaan termasuk sebagai sensor gas, peralatan energi surya, dan alat penyimpan optik yang dapat dihapus. Nano partikel dari tungsten trioksida memiliki ukuran nanometer dan telah banyak dibuat dengan beberapa metode dan kondisi yang berbeda seperti metode thermal evaporation,
metode hydrothermal, reverse micelles
route, teknik physical vapor deposition,
teknik elektrokimia, chemical vapor deposition dan proses sonochemistry.
Selain itu nanopartikel telah disintesis dengan menggunakan wet chemical process seperti teknik sol-gel,[20].
Diantara banyak metode yang dapat dilakukan, metode sol gel dipilih sebagai metode yang paling efektif untuk menghasilkan nano partikel tungsten trioksida. Hal ini dikarenakan langkah kerja yang mudah, biaya yang rendah, homogenitas yang tinggi dan menggunakan tempeatur yang rendah. Sample dengan kualitas yang bagus dapat diperoleh dengan menggunakan pelarut dalam temperatur dan tekanan yang tinggi untuk meningkatkan kelarutan padatan dan menaikkan kecepatan reaksi, [12].
Bentuk dari komposisi nano partikel WO3 dapat dirubah dengan penambahan
agen seperti surfactant, garam inorganic dan larutan asam organik. Telah diketahui bahwa permukaan kristal dan bentuk dari nanopartikel berpengaruh pada properties Tungsten Trioksida, [19].
2. METODOLOGI PENELITIAN
Proses pembuatan sampel pada sintesis nano partikel Tungsten Trioksida meliputi 2 mekanisme utama dalam pembentukannya yaitu proses sol dan gelasi. Proses sol-gel untuk menghasilkan gel Tungsten oxide ditunjukkan pada flow chart pada Gambar 1. Tungsten (VI) Hexaklorida (WCl6) dicampur dengan
etanol dan 0,5M NH4OH. Larutan diaduk
dalam temperatur es selama 24 jam seperti yang terlihat pada gambar 1.
Gambar 1. Alur penelitian
Ion klorida dihilangkan menggunakan aquades sampai tidak ada endapan putih AgCl yang muncul ketika dititrasi dengan larutan 0,1M perak nitrat (AgNO3).
Endapan dipisahkan dari larutan yang tersisa menggunakan centrifuge. Endapan kemudian dipeptized dengan amonia hidroksida (NH4OH), dan ditambahkan 50
µl surfactant (Sigma, Triton X-100) ke dalam larutan. Diperoleh Tungsten Trioksida gel, [33]. Gel Tunsgten Trioksida di proses dengan post hidrothermal dengan variasi temperatur 200oC, 180 oC, 160 oC selama 12 jam. Serbuk hasil post hydrothermal kemudian dikeringkan dengan menempatkannya pada crusibel
dengan tutup ke dalam furnace. Dipanaskan pada temperatur 100oC selama satu jam. Proses ini hanya berfungsi untuk mengurangi kandungan H2O yang masih
banyak terdapat pada sampel hasil dari post hidrothemal. Sampel yang telah kering, kemudian di uji dengan menggunakan
Scanning Electron Microscope (SEM)
Zeiss EVO MA 10 dan High-Resolution
Transmission Electron Microscope
(HR-TEM) FEI, Tecnai G2 F20, Philips-FEI untuk mengetahui morfolgi partikel yang didapatkan. Alat uji X-Ray Diffraction (XRD) Philips Analytical digunakan untuk mengetahui stuktur kristalnya. Alat uji
Differential Thermal Analysis /
Thermogravimetric Analysis (DTA/TGA)
Metler Toledo digunakan untuk mengetahui perubahan struktur yang terjadi terhadap temperatur. Alat Brauner Emmet Teller
Analysis (BET analysis) Quantachrome
autosorb iQ digunakan untuk mendapatkan luas pemukaan aktifnya dan jenis pori-pori yang terbentuk, sedangkan alat Raman
Spectroscopy Renishaw dan alat uji Fourier Transform Infra Red Spectrometry (FT-IR Spectrometry) Shimadzu, FT-IR 8400S
digunakan untuk mengetahui gugus ikatan yang terbentuk.
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil yang didapatkan setelah proses ini tergolong masih basah. Oleh karena itu, setelah proses pemanasan dengan menggunakan alat post-hidrothermal, partikel yang didapatkan kemudian ditempatkan dalam sebuah
crusible dan dipanaskan dengan temperatur
pemanasan sebesar 100oC selama 1 jam. Pemanasan ini ditujukan untuk mengurangi kandungan cairan pada partikel Tungsten Trioksida (WO3) yang masih terdapat pada
hasil pemanasan dengan menggunakan alat post-hydrothermal. Berikut adalah gambaran secara makro hasil dari serangkaian proses pembuatan partikel WO3 dengan metode sol-gel dan
Gambar 2. Tungsten Trioksida (WO3) dengan perlakuan Hydrothermal pada pemanasan temperatur (a) 160oC, (b) 180oC dan (c) 200oC
3.1 Hasil Uji XRD
Dari hasil pengujian XRD menunjukkan hasil yang didapati pada sample WO3 dengan pemanasan 160oC,
memiliki struktur kristal yang berkesesuaian dengan JCPDF nomor 84-0886 yang mempunyai struktur kristalnya orthorombik. Sample dengan pemanasan pada temperatur 160oC menunjukkan memiliki puncak difraksi yang dominan pada 2 16.574o, 25.633o dan 35.010o.
Hasil yang serupa terjadi pada sample WO3 dengan pemanasan 180 oC dan
200 oC, Sample dengan pemanasan 180oC menunjukkan memilki puncak-puncak difraksi yang dominan pada 2 16.600o, 25.599o and 35.021o. Pada hasil uji sample WO3 dengan pemanasan pada temperatur
200oC, menunjukkan puncak-puncak difraksi yang dominan yakni pada 2 16.545o, 25.641o dan 35.031o. Puncak pada ke tiga sample (160oC, 180oC dan 200oC) ini memiliki arah orientasi yakni (111), (020) dan (131),[9].
Hasil uji XRD menunjukkan bahwa pemanasan dengan menggunakan temperatur 180oC (gambar 3 b), menghasilkan sample WO3 yang memiliki
puncak difraksi paling tinggi jika dibandingkan dengan sample yang dipanaskan dengan temperatur pamanasan 160oC dan 200oC. Hal menunjukkan kristalinitas sample dengan pemanasan 180oC lebih jika dibandingkan dengan pemanasan 160oC dan 200oC.
Perhitungan ukuran kristal sample WO3 menggunakan rumus Debye Scherrer,
didapati bahwa temperatur pemanasan
mempengaruhi struktur dan ukuran kristal pada sample, semakin besar pemanasan yang diberikan pada sampel, maka semakin besar ukuran kristal yang dihasilkan[12].
D adalah ukuran kristal dalam Ǻ, λ adalah panjang gelombang yang digunakan dalam uji XRD yakni 1.54056 Ǻ, dan B adalah lebar setengah puncak dalam radian. θ adalah posisi sudut terbentuknya puncak.
Tabel 1. Ukuran kristal sample WO3 hasil uji XRD
3.2 Hasil Uji SEM
Dari hasil uji SEM dapat kita ketahui bahwa morfologi sample WO3 yang
terbentuk memiliki kecenderungan mengalami peningkatan ukuran serpih yang terbentuk sesuai dengan peningkatan temperatur pemanasan yang diberikan. Pada Gambar 3(a) dan 4(a), sample dengan temperatur pemanasan 160oC, memiliki ukuran serpih yang berukuran lebih tebal jika dibandingkan dengan yang ada pada sample WO3 dengan pemanasan 180oC dan
200oC, dengan agregasi serpihan terbentuk dibeberapa bagian. Kemudian dengan peningkatan temperatur, maka serpih yang terbentuk akan mengalami peningkatan ukuran lebar. Seperti nampak pada sample WO3 yang dipanaskan dengan temperatur
pemanasan sebesar 180oC (gambar 3(b) dan 4(b)), ukuran serpih yang terbentuk mengalami peningkatan disertai dengan pengurangan ukuran agregasi. Penampakan peningkatan ukuran serpih dan pengurangan agregasi akan terlihat jelas pada gambar 3(c) dan 4(c) yakni sample WO3 yang dipanaskan dengan temperatur
pemanasan 200oC [15]. Ukuran partikel dan ketebalannya secara jelas akan tersaji dalam Tabel 2. Sample (oC) Peak sample hkl D ( Ǻ) 1 2 3 1 2 3 160 16.57 25.63 35.01 111 020 131 502.079 180 16.60 25.59 35.02 111 020 131 509.3899 200 16.54 25.64 35.03 111 020 131 509.4944 (c) (b) (a)
(c) (b) (a) (1 1 1 ) (0 2 0 ) (1 3 1 ) (0 0 2 ) (2 0 0 ) (2 0 2 ) (2 2 2 ) (3 1 1 ) (1 1 3 ) (1 6 2 )
Tabel 2. Ukuran partikel dan tebal sample WO3 dengan pemanasan pada temperatur berbeda
selama 12 jam.
Temperatur (oC) 160 180 200
Ukuran Partikel (m) 0.4-2 0.4-2.2 0.4-3 Tebal Partikel (nm) ~ 70 ~ 90 ~ 100
Gambar 3. Hasil Uji XRD sample Tungsten Trioksida dengan pemanasan (a) 160oC, (b) 180oC dan (c) 200oC
Gambar 4. Hasil SEM pada sampel Tungsten Trioksida dengan pemanasan (a) 160oC, (b) 180oC dan (c) 200oC pada perbesaran 2.000x
Gambar 5. Hasil SEM pada sampel Tungsten Trioksida dengan pemanasan (a) 160oC, (b) 180oC dan (c) 200oC pada perbesaran 10.000x
Penggumpala n
(a) (b) (c)
3.3 Hasil Uji FT-IR
Hasil uji menunjukkan terdapat penyerapan vibrasi yang luas pada lekukan 3448.84 cm-1 (Gambar 6a), yang merupakan bidang vibrasi dari gugus
v(OH),[7]. Penyerapan vibrasi kemudian
berlangsung pada area sekitar 2854.74 cm-1 (Gambar 6b) hingga 2996.62cm-1 (Gambar 6a) yang menunjukkan adanya penyerapan vibrasi oleh gugus v(CH2),[13].
Selanjutnya lekukan pada area 2380.24cm-1 hingga 2376.38 cm-1 menunjukkan adanya penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh gugus CO2,[17].
Lekukan yang menandakan penyerapan vibrasi juga terdapat di daerah 1627,97 cm-1 pada Gambar 6b dan 6c dan 1639.55 cm-1 pada Gambar 6a. Pada area lekukan ini timbul akibat adanya penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh gugus (OH),[7]. Area lekukan yang terlihat pada daerah 1404.22 cm-1 (Gambar 6a), 1408.08 cm-1 (Gambar 6b) dan 1400.37cm-1 (Gambar 6c) merupakan akibat adanya penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh gugus (OH) yang berasal dari ikatan dengan gugus hydroxyl yang satu sisi nya berhubungan dengan Tungsten [7]. Lekukan pada area 1246.06 cm-1 (Gambar 6a) hingga 1103.32 cm-1 (Gambar 6c) menunjukkan adanya ikatan antara gugus (C-O-C) yang terjadi pada sample,[6].
Masih terdapatnya gugus v(OH), yang muncul pada penyerapan vibrasi 3448.84 cm-1, menunjukkan masih adanya ikatan yang terbentuk dengan gugus air meskipun pemanasan yang diberikan mencapai temperatur 200oC, [1]. Area lekukan yang terjadi pada 594.1 cm-1 (Gambar 6a) dan 586,1 cm-1 (Gambar 6 c), menunjukkan adanya penyerapan vibrasi oleh gugus ikatan W-O-O, [8].
Kemudian area lekukan yang terjadi pada 655.82 cm-1 sampai dengan 813.99 cm-1 menunjukkan adanya penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh gugus O-W-O
interbridging dalam WO3. Lekukan yang
menunjukkan adanya penyerapan vibrasi
oleh gugus W=O berada pada area 941.29 cm-1 (Gambar 6 a dan b), [7].
Terjadinya lekukan yang serupa namun berada pada area yang sama, seperti halnya lekukan yang menandakan adanya penyerapan vibrasi oleh O-W-O, dikarenakan adanya pengaruh dari panjang ikatan (yang menunjukkan kekuatan ikatan) dan frekuensi dari jenis vibrasi pada area ikatan O-W-O, [13].
Gambar 6. Grafik hasil Uji Fourier
Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR)
pada Tungsten Trioksida dengan pemanasan (a) 160oC, (b) 180oC dan (c) 200oC
Tabel 3. Karakteristik gugus yang terbentuk pada sample Tungsten Trioksida hasil uji FT-IR.
3.4 Hasil Uji DTA/TGA
Pada kurva DTA diketahui terdapat lekukan kecil pada area temperatur sekitar
Gugus Wavenumber (cm-1) Temperatur (oC) 160 180 200 v(OH) 3448.84 3448.84 3448.84 v(CH2) 2928.04 2924.18 2928.04 2854.74 2996.62 CO2 2380.24 2380.24 2376.38 1639.55 1627,97 1627,97 1404.22 1408.08 1400.37 (C-O-C) 1246.06 1246.06 1103.32 1107.18 W=O 941.29 941.29 - O-W-O 721.4 698.25 655.82 813.99 W-O-O 594.1 586.38 - Tr an sm it an ce ( %) Wavenumber (cm-1) (a) (b) (c)
50 oC (Gambar 7 a,b dan c) yang menunjukkan reaksi endothermic sangat sedikit akibat dari pelepasan secara fisik kandungan air dan alcohol yang masih terserap ke dalam sampel WO3. Pada area
temperatur 200oC hingga 320oC juga terdapat lekukan menandakan reaksi endothermic (Gambar 7 b dan c) yang menunjukkan adanya penguapan dari kristal air [22].
Gambar 7(d) menunjukkan hasil yang sangat berbeda dibandingkan dengan Gambar 7 (a), (b) dan (c), tedapat lekukan tajam pada awal pemanasan hingga 90oC yang menunjukkan adanya reaksi endothermic pada sampel WO3.
Dimungkinkan pada temperatur ini terjadi penyerapan panas oleh sampel digunakan untuk menguapkan air dan larutan alcohol yang masih banyak terkandung dalam sample. Grafik kemudian menunjukkan peningkatan heat flow hingga pada temperatur 120oC yang menunjukkan adanya reaksi eksoterm akibat adanya dekomposisi dari WO3.H2O yang terbentuk.
Lekukan dengan intensitas yang sangat kecil pada temperatur 220oC menunjukkan adanya reaksi endhotehrmal dikarenakan adanya penguapan beberapa dari kristal air yang masih ada secara kimiawi berikatan dalam sample WO3 [22].
Dalam kurva TGA terlihat bahwa pengurangan berat sample yang paling banyak terjadi ditunjukkan oleh Gambar 7(a) yaitu pada hasil uji sample WO3
dengan pemasan pada temperatur 160oC. Terjadi pada temperatur sekitar 150oC hingga 300oC, pengurangan berat yang signifikan sebesar 10%. Pada Gambar 7(b), yakni sampel WO3 yang dipanaskan
dengan temperatur 180oC, pengurangan berat sebesar 6% terjadi bermula pada temperatur sekitar 150oC hingga sekitar temperatur 300oC. Pada sampel dengan pemanasan 200oC (Gambar 4.9 c), pengurangan berat itu terjadi 4% bermula pada temperatur sekitar 150oC hingga sekitar temperatur 300oC.
Pengurangan berat sample WO3
tanpa perlakuan pemanasan, pada Gambar
7(d), terjadi dengan jumlah yang sangat banyak yakni sebesar 70% dari berat semula pada pemansan hingga 100oC. Pengurangan berat terjadi kembali pada ketika sample terus dipanaskan hingga temperatur 250oC, namun kali pengurangan berat yang terjadi hanya berkisar 7% dari berat semula. Pada pemansan selanjutnya pengurangan % berat sampel hanya terjadi sangat sedikit sekali [22].
Dengan perlakuan pemanasan yang semakin tinggi, kandungan air yang tersisa pada sampel WO3 akan semakin rendah.
3.5 Hasil Pengujian Brauner Emmet Teller Analysis (BET Analysis)
Diketahui dari hasil uji BET bahwa sampel WO3 yang diberi perlakuan
pemanasan dengan temperatur pemanasan 160oC memiliki ukuran luas permukaan 87.379 m2/gr, lebih besar jika dibandingkan dengan luasan permukaan yang dimiliki oleh sample WO3 dengan pamanasan pada
temperatur 200oC yang hanya sebesar 76.325 m2/gr. Pengujian besar ukuran pori yang dilakukan pada sample WO3 dengan
pemanasan 180oC menunjukkan bahwa sample WO3 memiliki ukuran pori rata-rata
sebesar 2,96314 nm dan termasuk kedalam kategori mesopore.
Hasil uji BET menunjukkan perbedaan pengaruh perlakuan pemasan pada sample WO3, ditunjukkan pada hasil uji tersebut
bahwa, peningkatan temperatur pemasanan akan menurunkan luasan permukaan yang dihasilkan. Dengan demikian, semakin tinggi temperatur pemanasan yang diberikan semakin kecil luas permukaan yang didapatkan
Tabel 4.6 Luasan surface area pada sampel uji WO3 hasil uji BET
Feature Temperatur ( o C) 160 180 200 BET Surface area (m2/g) 87.37 76.32 56.43
(a) (d) (c) (b) (b) b 0.34nm d (111) 5nm a a b d(022) d(120) d(111)
Gambar 7. Grafik hasil uji DTA/TGA pada Tungsten Trioksida (WO3) yang dipanaskan pada
(a) 160oC, (b) 180 oC dan (c) 200 oC, sedangkan (d) WO3 tanpa perlakuan pemanasan.
1
Gambar 8. Hasil Uji HR TEM sample WO3 dengan temperatur pemanasan 200oC. (a) dan
(b) merupakan perbesaran gambar (1), sedangkan (c) merupakan perbesaran gambar (b) pada area yang di beri tanda kotak
c
(a) (b)
Gambar 9. (a) Pola difraksi atom sample Tungsten Trioksida yang membentuk ring pattern, zone axisnya [2 -1 -1], (b) Hasil uji EDX sample Tungsten Trioksida dengan pemanasan 200oC
(a) (c) (b)
3.6 Hasil Uji Raman Spectroscopy
Perbedaan yang sangat menonjol juga terlihat pada sampel 160oC (gambar 10a) dengan adanya lekukan pada area 329.832 cm-1 raman shift yang menunjukkan adanya absorpsi vibrasi yang dilakukan oleh gugus δ(O-W-O). Pada sampel 180oC (Gambar 10b), lekukan bermula pada area 384.673 cm-1, sedangkan smpel 200oC (Gambar 10c), lekukan bermula pada area 382.619 cm-1 yang keduanya, menunjukkan adanya penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh gugus W-OH2. Kemudian lekukan yang
menandakan adanya penyerapan vibrasi juga terjadi pada area 761.965 cm-1 (grafik a), 650.884 cm-1 (grafik b), dan pada 674.446 cm-1 (grafik c) yang kesemuanya menunjukkan penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh gugus v(O-W-O).
Lekukan kemudian terlihat juga pada area 922.871 cm-1, 948.595 cm-1 (grafik a), 944.937 cm-1, 960.982 cm-1 (grafik b) dan pada 945.257 cm-1 (grafik c), yang kesemuannya menunjukkan penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh gugus v(W=O). Terjadinya lekukan yang serupa namun berada pada area yang sama, seperti halnya lekukan yang menandakan adanya penyerapan vibrasi oleh v(W=O), dikarenakan adanya pengaruh dari panjang ikatan (yang menunjukkan kekuatan ikatan) dan frekuensi dari jenis vibrasi pada area ikatan v(W=O)[13].
Gambar 10. Grafik hasil Uji Raman pada sample Tungsten Trioksida (WO3) dengan pemanasan (a) 160oC, (b) 180oC dan (c) 200oC.
Tabel 4. Karakteristik gugus yang terbentuk pada WO3 hasil uji Raman
spectroscopy
Simbol v = stretching mode, δ =
deformation / in-plane bending
3.7 Hasil Uji HR TEM
Hasil pengujian sample WO3 yang
dipanaskan pada temperatur 200oC menunjukkan bahwa memiliki partikel yang berbertuk tabung panjang yang tersebar acak saling bertumpuk dalam ukuran nano meter, berkumpul membentuk partikel yang lebih besar berupa serpih-serpih transparan (Gambar 8a)
Gambar 8(c), menunjukkan jarak antar atom WO3 yang memiliki jarak antar atom
sebesar 0.34nm dan arah orientasi (111). Diketahui juga bahwa atom-atom banyak mengalami dislokasi. Hal ini ditujukkan dengan pendeknya rangkaian atom yang terbentuk pada satu arah.
Pola difraksi atom-atomnya membentuk pola lingkaran (Gambar 9a). yang menunjukkan bahwa sample WO3
dengan pemanasan 200oC memiliki tingkat kekristalan yang rendah. Pola difraksinya juga menunjukkan adanya atom-atom dengan arah orientasi (120), (022) dan (111). Hasil ini berkesesuaian dengan hasil uji XRD sample yang menunjukkan bahwa sampel memiliki struktur orthorombik. dan juga didapatkan oleh Xueting Chang dkk, (2010), dalam penelitiannya yang menghasilkan WO3.H2O dengan struktur
kristal orthorombik, [5].
Dari hasil pengujian EDX terlihat bahwa hanya kandungan W dan O yang ada pada sample. Kandungan Cu yang muncul berasal carbon film grid yang digunakan untuk pengujian, sedangkan kandungan Fe
Gugus Raman shift (cm-1) Temperatur (oC) 160 180 200 δ(O-W-O) 329.832 - - W-OH2 - 384.673 382.619 v(O-W-O). 761.965 650.884 674.446 v(W=O). 922.871 944.937 945.257 948.595 960.982
dn Co-nya berasal dari TEM holder yang digunakan
4. KESIMPULAN
Tungsten trioksida nanopartikel dapat disintesa menggunakan metode sol-gel. Hasil uji XRD menunjukkan bahwa material yang dihasilkan memiliki struktur kristal orthorombik.
Proses post-hidrotermal menghasilkan ukuran kristal yang semakin besar seiring dengan kenaikan temperatur pamanasan. Ukuran partikel WO3 juga mengalami
kenaikan seiring dengan bertambah tingginya temperatur pemanasan dan kecenderungan membentuk agregasinya juga berkurang jumlah dan ukurannya. Pemanasan sample hingga temperatur 200oC, masih terdapat kandungan air, baik yang berupa fisik, maupun secara kimiawi.
Dari hasil uji HR-TEM, terlihat bahwa partikel Tungsten Trioksida, berupa nano tube yang berdempetan dan kemudian membentuk partikel berupa serpihan-serpihan semi transparan. Peningkatan temperatur pemanasan, mengakibatkan penurunan luas permukaan yang dimiliki sample Tungsten Trioksida dalam m2/gr. 5. DAFTAR PUSTAKA
[1] Agrawal, A, H. Habibi. 1989. “Effect of Heat Treatment On The Structure, Composition And Electrochromic Properties Of Evaporated Tungsten Oxide Films”.Thin Solid Films. 161. 257-270
[2] Brinker, C.Jeffry dan George W Scherer. 1990. “Sol-gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-gel Processing”. Boston dan London: Academic Press, Inc.
[3] Bushan, Bharat. 2003. ”Handbook of Nanotechnology”. London Paris Tokyo: Springer-Verlag New York Berlin Heidelberg.
[4] Byrappa, K., Masahiro Yoshimura. 2001. Handbook of Hydrothermal Technology “A Technology for Crystal Growth and Materials Processing”.
Norwich, New York, U.S.A: William Andrew Publishing, Llc
[5] Chang, Xueting., Shibin Sun, Yansheng Yin. 2010. “Green synthesis of tungsten trioxide monohydrate nanosheets as gas sensor”. Material chemistry and physic 126: 717-721 [6] Cremonesi A., D. Bersani, P.P. Lottici,
Y. Djaoued, P.V. Ashrit . 2004. “WO3 thin films by sol–gel for electrochromic applications”. Journal of Non-Crystalline Solids 345&346 : 500–504
[7] Daniel, M. F., B. Desbat, J. C. Lassegues. 1987. “Infrared and Raman Study of WO3 Tungsten Trioxides and WO3,H2O Tungsten Trioxide Hydrates”. Journal of Solid State Chemistry 67, 235-247.
[8] Deepa, M. P.Signh, A.N. Sharma, S.A. Agnihorty. 2006. “Effect Humidity on structure and electrochromic properties of sol-gel derived tungsten oxide films”. Solar Energy Materials & Solar Cells 90 : 2665-2682
[9] Deki, Shigehito, Alexis Bienvenu Béléké, Yuki Kotani, Minoru Mizuhata. 2010.” Synthesis of tungsten oxide thin film by liquid phase deposition”. Materials Chemistry and Physics 123 : 614–619
[10]Egerton, Ray F. 2005. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introduction to TEM, SEM, and AEM. United States of America: Springer Science+Business Media, Inc
[11] Gusev, A.I., dan A.A. Rempel. 2004. “Nanocrystaline Materials”. Cambrige: Cambridge International Publising. [12] Ha, Jang-Hoon., P. Muralidharan, Do
Kyung Kim. 2008. “Hydrothermal Synthesis and Characterization of
Self-assembled h-WO3
Nanowires/nanorods Using EDTA Salts”. Journal of Alloys and compounds 475 : 446-451.
[13]Ingham, Bridget. 2005. “Low-Dimensional Physic of Organic-Inorganic Multilayers”. Thesis.
Wellington : Victoria University of Wliington . 22, 35-65.
[14] Lassner, Erik; Schubert Wolf-dieter. 1999. “Tungsten: Properties, Chemistry, Technology of The Element, Alloys, and Chemical Compounds”. United States of America: Kluwer Academic / Plenum Publishers
[15] Nisfu, Hasnan, Diah Susanti, dan Hariyati Purwaningsih. 2011. “Sintesa Tungsten Trioksida Nano Partikel Dengan Metode Sol Gel dan Post- Hydrothermal”. Skripsi S1 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi ITS. [16] Özmen, Bahar. 2004. “ Hydrothermal
Synthesis Of Solid State Materials And Crystallography”. Dissertation. Ýzmir, Turkey: Ýzmir Institute of Technology [17] Papaefthimiou, S., G. Leftheriotis dan
P. Yianoulis. 2001. “Study of WO3
films with textured surfaces for improved electrochromic performance”. Solid State Ionics 139 : 135–144
[18] Sakka, Sumio. 1980. “Handbook of Sol-gel Science and Technology: Processing Characterization and Applications”. New York Boston Dordrecht London Moscow: Kluwer Academic Publishers
[19] Sun, Zhengfei. 2005. “ Novel Sol-Gel Nanoporous Materials, Nanocomposites and Their Applications in Bioscience”. Thesis. Drexel:Drexel University. 27-59
[20] Supothina, Sitthisuntorn., Panpailin Seeharaj, Sorachon Yoriya, Mana Sriyudthsak. 2006. “Synthesis of tungsten oxide nanoparticles by acid precipitation method”. Ceramics International 33 : 931-936
[21] Wang, Shih-Han., Tse-Chuan Choua, Chung-Chiun Liu. 2003. “Nano-crystalline tungsten oxide NO2 sensor”. Sensors and Actuators B 94 : 343-351
[22]Yu, Jiagou., Lifang qi, Bei Cheng, Xiufeng Zhao. “Effect of calcination temperatures on microstructures and photocatalytic activity of tungsten trioxide hollow micropheres”. Journal of Hazardous Materials 160. 623-625.
