Analisis Kandungan Kalsium, Kalium, dan Magnesium pada Daun Kelor (Moringa oleifera Lam.) Segar dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Sampel Kelor (Moringa oleifera Lam.)

Gambar 1. Pohon Kelor (Moringa oleifera Lam.)

(3)

Lampiran 2 (Lanjutan)

(4)

Lampiran 3. Gambar alat-alat yang Digunakan

Gambar 4. Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

(5)

Lampiran 3 (Lanjutan)

Gambar 6. Neraca Analitik

(6)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Kelor Segar)

Daun Kelor Segar

Ditimbang ± 10 gram dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Dicuci dengan bersih

Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan

Dihaluskan dengan cara dipotong kecil-kecil

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500ºC dengan interval 25°C setiap 5 menit

Sampel yang telah dihaluskan

Sampel yang telah mengarang

Dilakukan selama 60 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

(7)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Kelor Rebus)

Daun Kelor Segar

Ditimbang ± 10 gram dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Dicuci dengan bersih Ditiriskan

Dihaluskan dengan cara dipotong kecil-kecil

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500ºC dengan interval 25°C setiap 5 menit

Sampel yang telah dihaluskan

Sampel yang telah mengarang

Dilakukan selama 36 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Direbus dengan 750 ml akuademineralisata pada suhu 100oC selama ± 6 menit

Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan

(8)

Lampiran 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Diencerkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda

Dilakukan analisis kualitatif Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatmann No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml filtratuntuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium, pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium,dan pada λ 285,2 nm untuk kadar magnesium

Hasil

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)

Sampel yang telah didestruksi

(9)

Lampiran 7. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Magnesium

Gambar 8. Hasil Uji Kualitatif Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

(10)

Lampiran 7 (Lanjutan)

Gambar 10. Hasil Uji Kualitatif Magnesium dengan Larutan Kuning Titan 0,1%

Sampel Pereaksi

(11)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 1,0000 0,0222

3. 2,0000 0,0458

4. 3,0000 0,0697

5. 4,0000 0,0962

6. 5,0000 0,1192

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004

2. 1,0000 0,0222 0,0222 1,0000 0,00049284

3. 2,0000 0,0458 0,0916 4,0000 0,00209764

4. 3,0000 0,0697 0,2091 9,0000 0,00485809

5. 4,0000 0,0962 0,3848 16,0000 0,00925444

6. 5,0000 0,1192 0,5960 25,0000 0,01420864

 15,0000

X = 2,5000

0,3529

Y = 0,0588

1,3037 55,0000 0,03091169

a =



X



n X n Y X XY / / 2 2



 

  =







(12)

Y = a X + b b = Y aX

= 0,0588 – (0,0241)(2,5000) = -0,0015

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0241X -0,0015

(13)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Kaliumdengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 1,0000 0,0389

3. 2,0000 0,0759

4. 3,0000 0,1153

5. 4,0000 0,1525

6. 5,0000 0,1890

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004

2. 1,0000 0,0389 0,0389 1,0000 0,00151321

3. 2,0000 0,0759 0,1518 4,0000 0,00576081

4. 3,0000 0,1153 0,3459 9,0000 0,01329409

5. 4,0000 0,1525 0,6100 16,0000 0,02325625

6. 5,0000 0,1890 0,9450 25,0000 0,03572100

 15,0000 X = 2,5000

0,5714

Y= 0,0952

2,0916 55,0000 0,07954540

a =



X



n X n Y X XY / / 2 2



 

  =





(14)

Lampiran 9 (Lanjutan)

Y = a X + b b = Y aX

= 0,0952 – (0,0379)(2,5000)

= 0,0005

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0379X + 0,0005

(15)

Lampiran 10. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

a =



X



n X n Y X XY / / 2 2



 

  =







3,0000



/6 2000 , 2 6 / ) 0219 , 1 ( 0000 , 3 74912 , 0 2   = 0,3402

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0004 0,00000 0,0000 0,00000016

2. 0,2000 0,0656 0,01312 0,4000 0,00430336

3. 0,4000 0,1384 0,05536 0,1600 0,01915456

4. 0,6000 0,2080 0,12480 0,3600 0,04326400

5. 0,8000 0,2723 0,21784 0,6400 0,07414729

6. 1,0000 0,3380 0,33800 1,0000 0,11424400

 3,0000

X = 0,5000

1,0219

Y = 0,1703

0,74912 2,2000 0,25511337 No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0004

2. 0,2000 0,0656

3. 0,4000 0,1384

4. 0,6000 0,2080

5. 0,8000 0,2723

(16)

Y = a X + b b = Y aX

= 0,1703 – (0,3402)(0,5000)

= 0,0002

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,3402X + 0,0002

(17)

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Daun Kelor Segar

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 10,0614 0,0834 3,5187 875,3309

2 10,0632 0,0833 3,5167 874,1435

3 10,0479 0,0829 3,5001 871,3449

4 10,0559 0,0832 3,5104 873,7465

5 10,0594 0,0831 3,5063 872,4112

6 10,0675 0,0833 3,5166 873,7701

2. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0614 0,0912 2,3936 594,6339

2 10,0632 0,0919 2,4107 599,1160

3 10,0479 0,0947 2,4859 618,4098

4 10,0559 0,0934 2,4503 609,3903

5 10,0594 0,0935 2,4530 609,8341

6 10,0675 0,0929 2,4371 605,4121

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0614 0,1609 0,4722 117,3716

2 10,0632 0,1602 0,4703 116,8395

3 10,0479 0,1621 0,4757 118,4070

4 10,0559 0,1620 0,4754 118,2397

5 10,0594 0,1619 0,4753 118,1255

(18)

Lampiran 12. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Daun Kelor Rebus

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0850 0,0696 2,9457 731,3355

2 10,0749 0,0694 2,9395 730,0094

3 10,0624 0,0692 2,9291 728,8544

4 10,0865 0,0698 2,9561 733,2836

5 10,0898 0,0699 2,9582 734,0719

6 10,0796 0,0695 2,9436 730,6982

2. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0850 0,0626 1,6375 81,2356

2 10,0749 0,0628 1,6428 81,5789

3 10,0624 0,0626 1,6388 81,4181

4 10,0865 0,0622 1,6269 80,7004

5 10,0898 0,0624 1,6322 80,9355

6 10,0796 0,0623 1,6296 80,8865

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0850 0,0966 0,2834 35,1218

2 10,0749 0,0964 0,2827 35,0841

3 10,0624 0,0959 0,2813 35,9451

4 10,0865 0,0969 0,2841 35,2259

5 10,0898 0,0970 0,2844 35,2508

(19)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Daun Kelor Segar

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Berat sampel yang ditimbang = 10,0614 g Absorbansi (Y) = 0,0834

Persamaan garis regresi : Y = 0,0241X - 0,0015

X =

0,0241 0,0015 0,0834

X = 3,5228 µg/ml

Maka konsentrasi kalsium dalam sampel adalah 3,5228 µg/ml

W F x V x C (µg/g)

Kadar  p

Keterangan : C= Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp= Faktor pengenceran

W = Berat sampel (g)

Kadar =

g mlx x

0614 , 10

500 50

µg/ml 3,5228

= 8753,3086µg/g = 875,3309 mg/100 g

(20)

Lampiran 13 (Lanjutan)

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat sampel yang ditimbang = 10,0614 g Absorbansi (Y) = 0,0912

Persamaan garis regresi : Y = 0,0379X + 0,0005

X =

0,0379 0,0005 0,0912

X = 2,3931 µg/ml

W F x V x C (µg/g)

Kadar  p

Kadar =

g mlx x

0614 , 10

500 50

µg/ml 2,3931

= 5946,3391µg/g = 594,6339 mg/100 g

(21)

3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat sampel yang ditimbang = 10,0614 g Absorbansi (Y) = 0,1609

Persamaan garis regresi : Y = 0,3402X + 0,0002

X =

0,3402 0,0002 0,1609

X = 0,4724 µg/ml

W F x V x C (µg/g)

Kadar  p

Kadar =

g mlx x

0614 , 10

500 50

µg/ml 0,4724

= 1173,7164µg/g = 117,3716 mg/100 g

(22)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun Kelor Segar

No. Xi

Kadar (mg/100 g) |Xi-X | (Xi-X )

2

1. 875,3309 1,87305 3,508316303

2. 874,1435 0,68565 0,470115922

3. 871,3449 -2,11295 4,464557703

4. 873,7465 0,28865 0,083318822

5. 872,4112 -1,04665 1,095476223

6. 873,7701 0,31225 0,097500062

∑ 5240,7471

X _{= 873,4579}

9,719285036

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6

719285036 ,

9



= 1,3942

Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, n =6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 4,0321.

t hitung 1 = ǀXi-X ǀ SD⁄√n

=

ǀ1,87305ǀ

1,3942⁄√6

=

3,2908 < 4,0321

=

ǀ0,68565ǀ

1,3942⁄√6

=

1,2046 < 4,0321

=

ǀ-2,11295 ǀ

(23)

Lampiran 14 (Lanjutan)

=

ǀ0,28865ǀ

1,3942⁄√6

=

0,5071 < 4,0321

=

ǀ-1,04665ǀ

1,3942⁄√6

=

1,8389 < 4,0321

=

ǀ0,31225ǀ

1,3942⁄√6

=

0,5486 < 4,0321

(24)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun Kelor Rebus

No. Xi

2

1. 731,3355 -0,0400 0,00160000

2. 730,0094 -1,3661 1,86622921

3. 728,8544 -2,5211 6,35594521

4. 733,2836 1,9081 3,64084561

5. 734,0719 2,6964 7,27057296

6. 730,6982 -0,6773 0,45873529

∑ 4388,2530

X _{= 731,3755}

19,59392828

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6

59392828 ,

19



= 1,9796

=

ǀ -0,0400 ǀ

, ⁄√6

=

0,0495 < 4,0321

=

ǀ-1,3661ǀ

1,9796⁄√6

=

1,6904 < 4,0321

=

ǀ-2,5211 ǀ

(25)

=

ǀ1,9081ǀ

1,9796⁄√6

=

2,3610 < 4,0321

=

ǀ2,6964ǀ

1,9796⁄√6

=

3,3364 < 4,0321

=

ǀ-0,6773ǀ

1,9796⁄√6

=

0,8381 < 4,0321

(26)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Kelor Segar

No. Xi

2

1. 594,6339 -11,4988 132,22240140

2. 599,1160 -7,0167 49,23407889

3. 618,4098 12,2771 150,72718440

4. 609,3903 3,2576 10,61195776

5. 609,8341 3,7014 13,70036196

6. 605,4121 -0,7206 0,51926436

∑ 3636,7962

X _{= 606,1327}

357,01524880

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6

01524880 ,

357



= 8,4500

=

ǀ-11,4988ǀ

8,4500⁄√6

=

3,3333 < 4,0321

=

ǀ-7,0167ǀ

8,4500⁄√6

=

2,0340 < 4,0321

=

ǀ12,2771 ǀ

(27)

Lampiran 15 (Lanjutan)

=

ǀ3,2576ǀ

8,4500⁄√6

=

0,9443 < 4,0321

=

ǀ3,7014ǀ

8,4500⁄√6

=

1,0730 < 4,0321

=

ǀ-0,7206ǀ

8,4500⁄√6

=

0,2089 < 4,0321

(28)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Kelor Rebus

No. Xi

2

1. 81,2356 0,1098 0,01205604

2. 81,5789 0,4531 0,20529961

3. 81,4181 0,2923 0,08543929

4. 80,7004 -0,4254 0,18096516

5. 80,9355 -0,1903 0,03621409

6. 80,8865 -0,2393 0,05726449

∑ 486,7550

X _{= 81,1258}

0,57723868

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 57723868 ,

0



= 0,3398

=

ǀ 0,1098 ǀ

, ⁄√6

=

0,7915 < 4,0321

=

ǀ0,4531ǀ

0,3398⁄√6

=

3,2662 < 4,0321

=

ǀ0,2923 ǀ

(29)

=

ǀ-0,4254ǀ

0,3398⁄√6

=

3,0665 < 4,0321

=

ǀ-0,1903ǀ

0,3398⁄√6

=

1,3718 < 4,0321

=

ǀ-0,2393ǀ

0,3398⁄√6

=

1,7250 < 4,0321

(30)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Daun Kelor Segar

No. Xi

2

1. 117,3716 -0,3910 0,15288100

2. 116,8395 -0,9231 0,85211361

3. 118,4070 0,6444 0,41525136

4. 118,2397 0,4771 0,22762441

5. 118,1255 0,3629 0,13169641

6. 117,5925 -0,1701 0,02893401

∑ 706,5758

X _{= 117,7626}

1,80850080

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 80850080 ,

1



= 0,6014

=

ǀ-0,3910ǀ

0,6014⁄√6

=

1,5925 < 4,0321

=

ǀ-0,9231ǀ

0,6014⁄√6

=

3,7598 < 4,0321

=

ǀ0,6444 ǀ

(31)

Lampiran 16 (Lanjutan)

=

ǀ0,4771ǀ

0,6014⁄√6

=

1,9432 < 4,0321

=

ǀ0,3629ǀ

0,6014⁄√6

=

1,4781 < 4,0321

=

ǀ-0,1701ǀ

0,6014⁄√6

=

0,6928 < 4,0321

(32)

2. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Daun Kelor Rebus

No. Xi

2

1. 35,1218 -0,0245 0,00060025

2. 35,0841 -0,0622 0,00386884

3. 35,9451 -0,2012 0,04048144

4. 35,2259 0,0796 0,00633616

5. 35,2508 0,1045 0,01092025

6. 35,2500 0,1037 0,01075369

∑ 210,8777

X _{= 35,1463}

0,07296063

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 07296063 ,

0



= 0,1208

=

ǀ -0,0245 ǀ

, ⁄√6

=

0,4968 < 4,0321

=

ǀ-0,0622ǀ

0,1208⁄√6

=

1,2612 < 4,0321

=

ǀ-0,2012 ǀ

(33)

=

ǀ , ǀ

0,1208⁄√6

=

1,6141 < 4,0321

=

ǀ0,1045ǀ

0,1208⁄√6

=

2,1190 < 4,0321

=

ǀ0,1037ǀ

0,1208⁄√6

=

2,1027 < 4,0321

Data ke-3 ditolak karena t hitung lebih besar dari t tabe, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3

No. Xi

2

1. 35,1218 -0,0647 0,00418609

2. 35,0841 -0,1024 0,01048576

4. 35,2259 0,0394 0,00155236

5. 35,2508 0,0643 0,00413449

6. 35,2500 0,0635 0,00403225

∑ 175,9326

X _{= 35,1865}

0,02439095

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 5 02439095 ,

0



= 0,0781

(34)

Lampiran 16 (Lanjutan)

=

ǀ -0,0647 ǀ

, ⁄√5

=

1,8524 < 4,6041

=

ǀ-0,1024ǀ

0,0781⁄√5

=

2,9318 < 4,6041

=

ǀ0,0394 ǀ

0,0781⁄√5

=

1,1281 < 4,6041

=

ǀ , ǀ

0,0781⁄√5

=

1,8410 < 4,6041

=

ǀ0,0635ǀ

0,0781⁄√5

=

1,8181 < 4,6041

Kadar Magnesium dalam daun kelor rebus: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

(35)

Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel Daun Kelor Segar dan Daun Kelor Rebus

No. Daun Kelor Segar Daun Kelor Rebus

1. X1 = 873,4579 X2 = 731,3755

2. S1 = 1,3942 S2 = 1,9796

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0 : σ1 = σ2 - H1 = σ1 ≠ σ2

- Nilai keritis F yang diperbolehkan dari tabel (F0,01/2, (5,5)) adalah 14,94 - Daerah keritis penolakan : hanya jika F0 ≥ 14,94

F0 = � �

F0

=

, ,

F0 = 0,4960

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah :

SP=

√

− � + − � + −

=

√

− , + − ,

(36)

Lampiran 17 (Lanjutan)

=

√

, + ,

=

1,7121 - H0 : µ1= µ2 - H1: µ1≠ µ2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

- Daerah keritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0≤ 3,1693 - Daerah keritis penolakan : t0< -3,1693 dan t0> 3,1693

t0 = − � √_� +_�

=

, − ,

, √ +

=

,

=

143,7354

(37)

Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel Daun Kelor Segar dan Daun Kelor Rebus

1. X1 = 606,1327 X2 = 81,1258

2. S1 = 8,4500 S2 = 0,3398

- H0 : σ1 = σ2 - H1 = σ1 ≠ σ2

F0 = � �

F0

=

, ,

F0 = 618,3960

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ1 ≠ σ2.

SP=

√

− � + − � + −

=

√

− , + − ,

(38)

Lampiran 18 (Lanjutan)

=

√

, + ,

=

5,9799 - H0 : µ1= µ2 - H1: µ1≠ µ2

t0 = − � √_� +_�

=

, − ,

, √ +

=

,

=

152,0657

(39)

Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada Sampel Daun Kelor Segar dan Daun Kelor Rebus

1. X1 = 117,7626 X2 = 35,1865

2. S1 = 0,6014 S2 = 0,0781

- H0 : σ1 = σ2 - H1 = σ1 ≠ σ2

F0 = � �

F0

=

, ,

F0 = 59,2959

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ1 ≠ σ2.

SP=

√

− � + − � + −

=

√

− , + − ,

(40)

Lampiran 19 (Lanjutan)

=

√

, + ,

=

0,4513 - H0 : µ1= µ2 - H1: µ1≠ µ2

t0 = − � √_� +_�

=

, − ,

, √ +

=

,

=

302,0340

(41)

Lampiran 20. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium Sebelum dan Sesudah Penambahan Masing-Masing Larutan Baku pada Daun Kelor Segar

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0614 0,0834 3,5187 875,3309

2 10,0632 0,0833 3,5167 874,1435

3 10,0479 0,0829 3,5001 871,3449

4 10,0559 0,0832 3,5104 873,7465

5 10,0594 0,0831 3,5063 872,4112

6 10,0675 0,0833 3,5166 873,7701

∑ 60,3553 5240,7471

Rata-rata 10,0592 873,4579

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Setelah Ditambahkan Larutan Baku

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0647 0,0914 3,8548 957,5049

2 10,0632 0,0916 3,8631 959,7096

3 10,0608 0,0917 3,8672 960,9574

4 10,0595 0,0919 3,8755 963,1443

5 10,0675 0,0913 3,8506 956,1957

6 10,0618 0,0914 3,8548 957,7809

∑ 60,3775 5755,2928

(42)

Lampiran 20 (Lanjutan)

3. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0614 0,0912 2,3936 594,6339

2 10,0632 0,0919 2,4107 599,1160

3 10,0479 0,0947 2,4859 618,4098

4 10,0559 0,0934 2,4503 609,3903

5 10,0594 0,0935 2,4530 609,8341

6 10,0675 0,0929 2,4371 605,4121

∑ 60,3553 3636,7962

Rata-rata 10,0592 606,1327

4. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Setelah Ditambahkan Larutan Baku

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0647 0,1116 2,9314 728,2471

2 10,0632 0,1114 2,9261 726,9361

3 10,0608 0,1115 2,9288 727,7652

4 10,0595 0,1120 2,9420 731,1379

5 10,0675 0,1105 2,9024 720,7287

6 10,0618 0,1110 2,9156 724,4149

∑ 60,3775 4359,2299

(43)

5. Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0614 0,1609 0,4722 117,3716

2 10,0632 0,1602 0,4703 116,8395

3 10,0479 0,1621 0,4757 118,4070

4 10,0559 0,1620 0,4754 118,2397

5 10,0594 0,1619 0,4753 118,1255

6 10,0675 0,1613 0,4734 117,5925

∑ 60,3553 706,5758

Rata-rata 10,0592 117,7626

6. Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Setelah Ditambahkan Larutan Baku

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0647 0,2319 0,6811 169,1804

2 10,0632 0,2282 0,6702 166,4977

3 10,0608 0,2275 0,6681 166,0156

4 10,0595 0,2284 0,6708 166,7081

5 10,0675 0,2301 0,6758 167,8172

6 10,0618 0,2294 0,6737 167,3905

∑ 60,3775 1003,6095

(44)

Lampiran 21. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Daun Kelor Segar

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Sampel 1

Persamaan Regresi: Y = 0,0241X - 0,0015 X = , + ,

, = 3,8548 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,8548 µg/ml CF =

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 957,5049 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 957,5049 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel

CA =

, + , + , + , + , + , /

= 873,4579 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0629 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah C*A= K

µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

(45)

Lampiran 21 (Lanjutan)

Maka %perolehan kembali Kalsium = CF - CA C*

A ×100%

= 100%

mg/100g 79,4999

mg/100g 873,4579

-mg/100g 957,5049

x

= 105,7197 %

Sampel 2

, = 3,8631 µg/ml

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 959,7096 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , /

= 873,4579 mg/100g

(46)

C*A= K

µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml , x 8 ml = 79,4999 mg/100g

A ×100%

=

% 100 mg/100g

79,4999

mg/100g 873,4579

-mg/100g 959,7096

x

= 108,4929 %

Sampel 3

, = 3,8672 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,8672 µg/ml

CF =

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 960,9574 mg/100g

CA =

(47)

= 873,4579 mg/100g

Lampiran 21 (Lanjutan)

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0629 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A=

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 8 ml = 79,4999 mg/100g

Maka %perolehan kembali Kalsium = CF- CA C*

A ×100%

=

% 100 mg/100g

79,4999

mg/100g 873,4579

-mg/100g 960,9574

x

= 110,0624 %

Sampel 4

, = 3,8755 µg/ml

CF = K

µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 963,1443 mg/100g

(48)

Lampiran 21 (Lanjutan)

CA =

, + , + , + , + , + , /

= 873,4579 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0629 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah C*A=

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 8 ml = 79,4999 mg/100g

A ×100%

=

% 100 mg/100g

79,4999

mg/100g 873,4579

-mg/100g 963,1443

x

= 112,8132 %

Sampel 5

, = 3,8506 µg/ml

CF =

K µg/ V F

B

(49)

= 956,1957 mg/100g

CA =

, + , + , + , + , + , /

= 873,4579 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0629 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah C*A= K

µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 8 ml = 79,4999 mg/100g

A ×100%

= 100% mg/100g

79,4999

mg/100g 873,4579

-mg/100g 956,1957

x

= 104,0728 %

Sampel 6

, = 3,8548 µg/ml

(50)

CF =

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 957,7809 mg/100g Lampiran 21 (Lanjutan)

CA =

, + , + , + , + , + , /

= 873,4579 mg/100g

C*A=

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 8 ml = 79,4999 mg/100g

Maka %perolehan kembali Kalsium = CF- CA C*

A ×100%

=

% 100 mg/100g

79,4999

mg/100g 873,4579

-mg/100g 957,7809

x

(51)

Lampiran 21 (Lanjutan)

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Sampel 1

Persamaan Regresi: Y = 0,0379X + 0,0005 X = , − ,

, = 2,9314 µg/ml

CF =

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 728,2471 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , /

= 606,1327 mg/100g

C*A=

K µg/ml

(52)

= µg/ml

, x 12 ml = 119,2499 mg/100g

Maka %perolehan kembali Kalium = CF - CA C*

A ×100%

Lampiran 21 (Lanjutan)

=

% 100 mg/100g

119,2499

mg/100g 606,1327

-mg/100g 728,2471

x

= 102,4021 %

Sampel 2

, = 2,9261 µg/ml

CF =

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 726,9361 mg/100g

CA =

, + , + , + , + , + , /

= 606,1327 mg/100g

(53)

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A= K

µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 12 ml = 119,2499 mg/100g Lampiran 21 (Lanjutan)

Maka %perolehan kembali Kalium = CF- CA C*

A ×100%

= 100%

mg/100g 119,2499

mg/100g 606,1327

-mg/100g 726,9361

x

= 101,3027% Sampel 3

, = 2,9288 µg/ml

CF = K

µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 727,7652 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , /

(54)

C*A=

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 12 ml

Lampiran 21 (Lanjutan)

= 119,2499 mg/100g

A ×100%

= 100%

mg/100g 119,2499

mg/100g 606,1327

-mg/100g 727,7652

x

= 101,9980 %

Sampel 4

, = 2,9420 µg/ml

CF =

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 731,1379 mg/100g

(55)

CA = , + , + , + , + , + , /

= 606,1327 mg/100g

C*A=

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 12 ml = 119,2499 mg/100g

A ×100%

= 100%

mg/100g 119,2499

mg/100g 606,1327

-mg/100g 731,1379

x

= 104,8262 %

Sampel 5

, = 2,9024 µg/ml

CF =

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

(56)

CA =

, + , + , + , + , + , /

= 606,1327 mg/100g

Lampiran 21 (Lanjutan)

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 12 ml = 119,2499 mg/100g

A ×100%

= 100%

mg/100g 119,2499

mg/100g 606,1327

-mg/100g 720,7287

x

= 96,0974 %

Sampel 6

, = 2,9156 µg/ml

K µg/ V F

(57)

= , µg/ ,

= 724,4149 mg/100g

Lampiran 21 (Lanjutan)

CA = , + , + , + , + , + , /

= 606,1327 mg/100g

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 12 ml = 119,2499 mg/100g

A ×100%

= 100%

mg/100g 119,2499

mg/100g 606,1327

-mg/100g 724,4149

x

(58)

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium Sampel 1

, = 0,6811 µg/ml

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 169,1804 mg/100g

CA =

, + , + , + , + , + , /

(59)

C*A=

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 5 ml = 49,6875 mg/100g

Lampiran 21 (Lanjutan)

Maka %perolehan kembali Magnesium= CF- CA C*

A ×100%

= 100% mg/100g

49,6875

mg/100g 117,7626

-mg/100g 169,1804

x

= 103,4824 %

Sampel 2

, = 0,6702 µg/ml

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 166,4977 mg/100g

(60)

CA = , + , + , + , + , + , /

= 117,7626 mg/100g

C*A=

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 5 ml = 49,6875 mg/100g

Maka %perolehan kembali Magnesium = CF- CA C*

A ×100%

= 100%

mg/100g 49,6875

mg/100g 117,7626

-mg/100g 166,4977

x

= 98,0832 %

Sampel 3

, = 0,6681 µg/ml

CF =

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

(61)

CA =

, + , + , + , + , + , /

= 117,7626 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0629 g Lampiran 21 (Lanjutan)

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A=

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 5 ml = 49,6875 mg/100g

A ×100%

= 100%

mg/100g 49,6875

mg/100g 117,7626

-mg/100g 166,0156

x

= 97,1130 %

Sampel 4

, = 0,6708 µg/ml

CF = K

µg/ V F

(62)

= , µg/ ,

= 166,7081 mg/100g

CA =

, + , + , + , + , + , /

Lampiran 21 (Lanjutan)

= 117,7626 mg/100g

C*A=

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 5 ml = 49,6875 mg/100g

A ×100%

= 100%

mg/100g 49,6875

mg/100g 117,7626

-mg/100g 166,7081

x

= 98,5067 %

Sampel 5

(63)

CF = K

µg/ V F

B

= , µg/ ,

= 167,8172 mg/100g

CA =

, + , + , + , + , + , /

= 117,7626 mg/100g

C*A=

K µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 5 ml = 49,6875 mg/100g

Maka %perolehan kembali Magnesium = CF - CA C*

A ×100%

= 100%

mg/100g 49,6875

mg/100g 117,7626

-mg/100g 167,8172

x

= 100,7388 %

(64)

, = 0,6737 µg/ml

CF =

K µg/ V F

B

= , µg/ ,

Lampiran 21 (Lanjutan)

= 167,3905 mg/100g

CA =

, + , + , + , + , + , /

= 117,7626 mg/100g

C*A= K

µg/ml

B − x Volume (ml)

= µg/ml

, x 5 ml = 49,6875 mg/100g

Maka %perolehan kembali Magnesium = CF - CA C*

A ×100%

= 100%

mg/100g 49,6875

mg/100g 117,7626

-mg/100g 167,3905

(65)

= 99,8801 %

Lampiran 22. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

SD =

√

∑(Xi-X ) 2

n-1

SD =

√

51,92388644 6-1

SD = 3,2225

RSD = SD

X

×100%

No % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1 105,7197 -2,1516 4,62938256

2 108,4929 0,6216 0,38638656

3 110,0624 2,1911 4,80091921

4 112,8132 4,9419 24,42237561

5 104,0728 -3,7985 14,42860225

6 106,0668 -1,8045 3,25622025

∑ 647,2278 51,92388644

(66)

RSD = 3,2225

107,8713×100%

RSD = 2,9874%

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium

SD =

√

∑(Xi-X ) 2

n-1

SD =

√

45,00463083 6-1

SD = 3,0002

RSD = SD

X

×100%

2

1 102,4021 1,4329 2,05320241

2 101,3027 0,3335 0,11122225

3 101,9980 1,0288 1,05842944

4 104,8262 3,8570 14,87644900

5 96,0974 -4,8718 23,73443524

6 99,1885 -1,7807 3,17089249

∑ 605,8149 45,00463083

(67)

RSD = 3,0002

100,9692×100%

RSD = 2,9714%

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Magnesium

SD =

√

∑(Xi-X ) 2

n-1

SD =

√

26,12255774 6-1 SD = 2,2857

RSD = SD

X

×100%

2

1 103,4824 3,8484 14,81018256

2 98,0832 -1,5508 2,40498064

3 97,1130 -2,5210 6,35544100

4 98,5067 -1,1273 1,27080529

5 100,7388 1,1048 1,22058304

6 99,8801 0,2461 0,06056521

∑ 597,8042 26,12255774

(68)

RSD = 2,2857

99,6340×100%

RSD = 2,2941%

Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium

Y = 0,0241X-0,0015 Slope = 0,0241

No Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0002 -0,0015 -0,0017 0,00000289

2 1,0000 0,0222 0,0226 -0,0004 0,00000016

3 2,0000 0,0458 0,0467 -0,0009 0,00000081

4 3,0000 0,0697 0,0708 -0,0011 0,00000121

5 4,0000 0,0962 0,0949 0,0013 0,00000169

6 5,0000 0,1192 0,1190 0,0002 0,00000004

Ʃ 0,00000680

� ⁄ =





2 -n

Y

-Yi 2



=

2

6

00000680

,

0



= 0,001303840481

(69)

= 3 x 0,0013 0,0241

= 0,1623 µg/ml

LOQ = 10 x

� _⁄

Slope

= 10 x 0,001303840481 0,0241

= 0,5410 µg/ml Lampiran 23 (Lanjutan)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,0379X+0,0005

Slope = 0,0379

No Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0002 0,0005 -0,0007 0,00000049

2 1,0000 0,0389 0,0384 -0,0005 0,00000025

3 2,0000 0,0759 0,0763 -0,0004 0,00000016

4 3,0000 0,1153 0,1142 0,0011 0,00000121

5 4,0000 0,1525 0,1521 0,0004 0,00000016

6 5,0000 0,1890 0,1900 -0,0010 0,00000100

Ʃ 0,00000327

� ⁄ =





2 -n

Y

-Yi 2



=

2

6

00000327

,

0



= 0,000904157066

(70)

= 3 x 0,0009041570 0,0379

= 0,0716 µg/ml

LOQ = 10 x

� _⁄

Slope

= 10 x 0,00090457066 0,0379

= 0,2386 µg/ml Lampiran 23 (Lanjutan)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y = 0,3402X+0,0002

Slope = 0,3402

No Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0004 0,00020 -0,00060 0,0000003600 2 0,2000 0,0656 0,06824 -0,00264 0,0000069696

3 0,4000 0,1384 0,13628 0,00212 0,0000044944

4 0,6000 0,2080 0,20432 0,00368 0,0000135424

5 0,8000 0,2723 0,27236 -0,00006 0,0000000036 6 1,0000 0,3380 0,34040 -0,00240 0,0000057600

Ʃ 0,0000311300

� ⁄ =





2 -n

Y

-Yi 2



=

2

6

0000311300

,

0



= 0,002789713247

(71)

= 3 x 0,002789713247 0,3402

= 0,0246 µg/ml

LOQ = 10 x

� _⁄

Slope

= 10 x 0,00278971 0,3402

(72)

(73)