BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
Untuk mengisolasi eugenol dari minyak cengkeh dengan cara reaksi penyabunan dengan basa dan hidrolisis dengan asam.
1.2 Dasar Teori
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu komponen, baik bentuk padat atau cair, dipindahkan dari suatu padatan atau cairan dengan menggunakan zat pelarut. Proses ini sangat sering dilakukan pada berbagai macam industri, misalnya dari industry farmasi untuk mendapatkan bahan pewangi dari bunga. Proses ekstraksi dibagi menjadi bermacam-macam asal dan bahan yang akan dipisah. Secara garis besar, ekstraksi dapat dipisahkan menjadi dua macam, yaitu:
1. Ekstraksi padat cair adalah proses pemisahan cairan dari suatu padatan dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.
2. Ekstraksi cair – cair adalah proses pemisahan cairan dari suatu larutan dengan menggunakan cairan sebagai pelarutnya.
Ekstraksi padat cair adalah proses pemecahan/pemisahan cairan dari padatan dengan perantara suatu zat pelarut. Proses ini dimaksudkan untuk mengeluarkan zat terlarut dari suatu padatan atau memurnikan padatan dari cairan yang membuat padatan terkontaminasi seperti pigmen. Ekstraksi cair-cair adalah proses pemindahan suatu komponen campuran cairan dari suatu larutan kecairan yang lain. Minyak cengkeh adalah salah satu jenis dari minyak atsiri yang terdapat di Indonesia terutama di provinsi Jawa Tengah seperti kabupatenTegal, Banyumas, Solo dan sekitarnya. Pengolahan cengkeh dilakukan dengan cara ekstraksi.
kadar eugenol berkisar 70-80%, sedangkan untuk industry dibutuhkan minyak dengan kadar eugenol paling rendah 90%. Minyak daun cengkeh merupakan salah satu komiditi ekpor Indonesia dan memegang peranan penting dalam kehidupan social ekonomi masyarakat produsen minyak daun cengkeh. Minyak cengkeh mengandung beberapa komponen, tetapi yang paling penting adalah eugenol. Eugenol inilah yang memberikan aroma khas yang banyak dibutuhkan oleh berbagai industri, antara lain industry kosmetik, farmasi dan pestisida nabati (AgusKardinan, 2005:14)
Eugenol merupakan cairan tidak berwarna atau berwarna kuning pucat, dapat larut dalam alkohol, eter dan kloroform. Mempunyai rumus molekul C10H12O2,
Eugenol merupakan suatu alcohol siklis monohidroksi atau fenol sehingga dapat bereaksi dengan basa kuat. Eugenol dari minyak daun cengkeh dapat diisolasi dengan penambahan larutan encer dari basa kuat seperti NaOH, KOH atau Ca(OH)2. Eugenol dan NaOH akan membentuk natrium eugenolat yang larut dalam air, bagian non eugenol diekstrak dengan ester. Dengan penambahan asam anorganik akan menghasilkan garam natrium eugenol bebas. Eugenol ini kemudian dimurnikan dengan penguapan dan penyulingan (Guanther, 1950).
berubah menjadi kecoklatan apabila dibiarkan diudara terbuka.Pemurnian eugenol dari minyak daun cengkeh digunakan caraeksraksi. Pemilihan cara ekstraksi cair-cair kontinyu untuk isolasi eugenol dari minyak daun cengkeh lebih ditekankan untuk mengatasi kendala yang ada pada ekstraksi cair-cair tak kontinyu yang antara lain :pengocokan berulang-ulang, terjadinya kenaikan tekanan internal dan emulsi dalam corong pemisah serta kehilangan pelarut yang relative besar. Pada ekstraksi tersebut dialirkan eter secara terus menerus dalam lapisan bawah karena eter bersifat mudah menguap kesetimangan ekstraksi cair-cair kontinyu dipengaruhi beberapa faktor, antara lain kecepatan aliran pelarut dalam 2 lapisan. Ketebalan efektif dari batas antara 2 lapisan dan kecepatan difusi (Mudjijono, 2010).
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi (Miradi, 2009)
Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam proses ekstraksi yaitu : 1. Ukuran partikel
Semakin kecil ukurannya, semakin luas permukaan antara padat dan cair, sehingga fase perpindahannya menjadi semakin besar dengan kata lain jarak untuk difusi yang dialami oleh zat terlarut dalam padatan adalah kecil.
2. Zat pelarut
Larutan yang akan dipakai sebagai zat pelarut seharusnya merupakan pelarut pilihan yang terbaik dan viskositasnya harus cukup rendah agar dapat bersikulasi dengan mudah. Biasanya zat pelarut murni akan dipakai awalnya, tetapi setelah proses ekstraksi berakhir konsentrasi zatpelarunyat akan naik dan laju ekstraksi akan turun, pertama karena gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua, karena zat terlarutnya menjadi lebih kental.
Dalam banyak hal, temperatur zat terlarut didalam pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untuk memberikan laju ekstraksi yang lebih tinggi.
4. Pengadukan fluida
Pengadukan pada zat pelarut adalah penting karena akan menaikkan proses difusi, sehingga menaikkan perpindahan material dari permukaan partikel ke zat pelarut.
BAB II
METODOLOGI
1. Gelas ukur 50 ml
1. Mengambil 10 ml minyak cengkeh dan memasukkan kedalam gelas kimia50 ml. 2. Menambahkan larutan NaOH 20 % sesuai dengan volume dari minyak cengkeh di
atas memasukkan kedalam gelas kimia.
3. Mengaduk dengan menggunakan electric stirrer hingga terlihat seperti campuran homogen.
4. Bagian yang bereaksi adalah Na – eugloneat yang berada pada fase air diasamkan dengan HCl 4 N hingga pH = 3.
5. Mengaduk kembali lalu memasukkan kedalam corong pisah.
6. Memisahkan eugenol yang terbentuk kembali dan bila perlu dengan menggunakan petroleum eter atau n –hexan.
7. Menguapkan pelarut filtrate yang diperoleh yang masih tertinggal sampai yang tertinggal benar – benar eugenol.
8. Mencatat volume residu yang diperoleh (eugenol). 9. Menghitung rendemen yang diperoleh.
BAB III
BAB III
menghitung rendemen menghitung rendemen
mencatat volume residu (eugenol ) yang diperoleh mencatat volume residu (eugenol ) yang diperoleh
memanaskan larutan pada suhu 200˚C memanaskan larutan pada suhu 200˚C
mengeluarkan lapisan atas ke dalam gelas kimia dan mencampurkandengan lapisan atas yang pertama
mengeluarkan lapisan atas ke dalam gelas kimia dan mencampurkandengan lapisan atas yang pertama
memasukan ke dalam corong pisah dan mengendapkan selama 10 menit memasukan ke dalam corong pisah dan mengendapkan selama 10 menit mengeluarkan lapisan bawah ke dalam gelas kimia dan menambahkan 10
ml n - Heksan
mengeluarkan lapisan bawah ke dalam gelas kimia dan menambahkan 10 ml n - Heksan
memasukan ke dalam corong pisah dan mengendapkan selama 1 jam memasukan ke dalam corong pisah dan mengendapkan selama 1 jam
menambahkan HCl 4 N hingga PH = 3 menambahkan HCl 4 N hingga PH = 3
menambahkan 10 ml larutan NaOH 20% mengaduk dengan elektric stirrer hingga terbentuk campuran homogen
menambahkan 10 ml larutan NaOH 20% mengaduk dengan elektric stirrer hingga terbentuk campuran homogen
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Data Pengamatan
Tabel 1. Data Pengamatan
No. Perlakuan Pengamatan
1.
Mencampurkan 10 ml minyak cengkeh dan 10 ml NaOH 20%
4. Mencampur lapisan atas yang pertama dan yang kedua mengaduk dan memanaskan
Tersisa eugenol sebanyak 9 ml
3.2 Hasil Perhitungan
Nilai rendemen yang diperoleh dari hasil ekstraksi minyak cengkeh adalah 90%. 3.3 Pembahasan
hanya NaOH yang akan mengikat eugenol sehingga terbentuk Na-eugenolat. Selanjutnya bagian non eugenol diekstrak dengan eter. Dengan penambahan asam anorganik seperti HCl akan menghasilkan garam natrium eugenol bebas dan terjadi reaksi :
NaOH + HCl NaCl + H2O
(kristal garam)
Penambahan HCl dilakukan hingga mencapai pH = 3. Pada proses ini, perlakuan harus dilakukan secara hati-hati, karena apabila kelebihan asam, pH larutan akan kurang dari 3 dan harus ditambahkan NaOH kembali untuk menaikkan pH larutan. Kemudian eugenol yang terbentuk dipisahkan dan filtrat yang dihasilkan dicampurkan dengan n-Hexan untuk memisahkan kembali eugenol yang tersisa.Selanjutnya eugenol dari hasil ekstraksi dicampurkan dengan eugenol yang pertama kali diperoleh. Eugenol ini kemudian dimurnikan dengan penguapan, kemudian setelah terbentuk endapan penguapan dihentikan dan diukur volumenya dengan gelas ukur. Data kuantitatif yang diperoleh yakni eugenol yang berwarna coklat pekat dan berbau menyengat ,sedangkan eugenol murni tidak berwarna. Tetapi hasil yang didapatkan eugenol berwarna coklat pekat. Hal ini dikarenakan oleh eugenol yang dibiarkan begitu saja diudara terbuka dan hasil/volume yang didapatkan adalah 9 ml, rendemen yang didapatkan 90%, hasil dari pembagian volume eugenol dengan volume minyak cengkeh dikali 100%. Hasil yang diperoleh adalah 90%. Hasil yang didapatkan termasuk dalam jangkauan kadar eugenol yang digunakan di industry karena untuk industry dibutuhkan minyak dengan kadar eugenol 90% - 98%.
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar eugenol (rendemen) yang diperoleh adalah 90%, memiliki warna coklat pekat dan bau cengkeh menyengat.
DAFTAR PUSTAKA
Kardinan, A. 2005.Tanaman Penghasil Minyak Atsiri. ArgomediaPustaka. Guenther, E. 1950.Minyak Astiri Jilid IV.Jakarta : Universitas Indonesia. Miradi,E.2009.Ekstraksi.
Mudjijono. 2009. Ekstraksi cair-cair Kontinyu Pemurnian Eugenol dari Minyak Daun Cengkeh (online). (http://mudjijonopsa2sain.wordpess.com/ekstraksi-cair-cair-kontinyu-untuk-pemurnian-eugenol-dari-minyak-daun-cengkeh.html) tanggal diakses 04 Oktober 2011 pukul 17.25 WITA
Tim Laboratorium Kimia Dasar JurusanTeknik Kimia Polnes.2011.Penuntun Praktikum Proses Kimia Terapan. Samarinda : Politeknik Negeri Samarinda
PERHITUNGAN
Diketahui : - volume minyak cengkeh = 10 ml - volume eugenol yang diperoleh = 9,5 ml
Rendemen = volume eugenol(residu)
volume minyak cengke h x 100%
= 9ml
10ml x 100%
GAMBAR ALAT
Gelas Kimia Pipet Tetes Gelas Ukur
Labu Pisah Hot Plate Pipet Ukur
