Week 2 Sampling
Methods
Teknik Analisis Pencemar Lingkungan (TAPL)
RE
091305
11/05/2018
Environmental Laboratory
Mengapa Metode
Sampling Penting?
Metode Sampling
Memegang peranan sangat penting, akan
mempengaruhi data hasil analisis.
Apabila terdapat kesalahan dalam pengambilan
sampel, maka sampel yang diambil tidak representatif
sehingga ketelitian dan teknik peralatan yang baik
akan terbuang percuma.
Kesimpulan yang diambil juga akan salah.
Hal yang harus diperhatikan
Pemilihan lokasi yang tepat
Penetapan frekuensi pengambilan sampel
Cara pengambilan sampel
Perlakuan sampel di lapangan.
Pemilihan Lokasi Pengambilan
Sampel
a.
Pada lokasi hulu sungai yang dimaksudkan untuk mengetahui
kualitas air secara alamiah sebagai
base line station
.
b.
Pengaruh kegiatan manusia terhadap kualitas air dan pengaruhnya
untuk pemanfaatan tertentu, sebagai
“impact station”.
c.
Point Source. Lokasi ini dimaksudkan untuk mengetahui sumber
penyebaran bahan-bahan yang berbahaya, sehingga dapat
ditanggulangi.
Letak lokasi dapat di hulu ataupun di hilir sungai, bergantung pada
sumber dan jenis zat berbahaya tersebut apakah alamiah ataupun
buatan.
7
Kali Br antas Kali Porong Kali Surabaya Jetis Perning Porong Driyorejo Karanglo Kali Tengah Kali Sadar Kali Marmoyo
Stasiun Tinggi Muka Air Stasiun Curah Hujan
SISTEM PENGALIRAN SUNGAI
KALI SURABAYA
Kali Kedurus Kali Mas Kali Wonokromo Pintu Air Mlirip PDAM Karangpilang Bendung Gunungsari Pintu Air Wonokromo Bendung Gubeng Pintu Air Jagir Bendung Lengkong BaruBagaimana cara
mengambil sampel?
Pemilihan Titik Pengambilan Sampel (1)
9
Bila diambil dari
saluran, sungai dsb
yang kedalaman tidak
lebih dari 5 m, dan
aliran cukup turbulen
maka diambil ½ sampai
2/3 penampang basah
Mulut botol searah
dengan arah aliran,
agar sampah tidak
masuk dalam botol
sampel
Contoh Cara Sampling
Pemilihan Titik Pengambilan Sampel (2)
11
Bila diambil dari saluran atau
sungai yang terdiri dari
aliran terpisah, harus diambil
pada bagian aliran terbesar
Bila penampang tidak sama,
diambil di tengah aliran
utama (di atas jembatan,
ponton atau perahu)
Bila sungai bermuara, pilih di
tempat yang tidak
dipengaruhi air pasang
Pemilihan Titik Pengambilan sampel (3)
12
Bila diambil dari saluran
kota, maka ambil pada
saluran yang dianggap
mewakili
Berasal dari point source
atau non point source
RS
Permukiman
Padat
Sekolah
BengkelA
B
D
E
C
G
F
Lokasi pengambilan sampel
a. Jembatan
Pengambilan sampel dari jembatan lebih mudah dilaksanakan dan
titik
pengambilan sampel dapat diidentifkasikan secara pasti.
b. Pos pengukur debit air
Pos pengukur debit air biasanya dilengkapi dengan alat pencatat
tinggi
muka air otomatis ataupun lintasan tali (
cable way
). Sarana
tersebut
dimanfaatkan untuk membantu pengambilan sampel. Selain itu,
data
debit air dapat pula dimanfaatkan apabila diperlukan.
c. Bendung
Pengambilan sampel pada bendung juga sangat menguntungkan
karena di lokasi bendung umumnya terdapat pengukur debit serta
catatan-catatan lain yang berguna untuk evaluasi kualitas air.
13
Perubahan kualitas air
Perubahan disebabkan oleh perubahan
konsentrasi unsur yang masuk ke dalam air ,
perubahan konsentrasi yang ada di dalam air,
kecepatan aliran, dan volume air.
1 Perubahan sesaat
Kejadian yang tiba-tiba dan seringkali tidak
dapat diramalkan (hujan lebat)
Tumpahan dan bocoran dari limbah industri
atau pertanian.
14
Perubahan kualitas air
2 Perubahan terus-menerus
Turunnya hujan atau turunnya suhu yang beraturan
tiap-tiap musim.
Perubahan musim akan menyebabkan terjadinya
perubahan komposisi air serta kecepatan
self
purifcation.
Perubahan secara teratur dapat pula terjadi setiap
hari secara alamiah, misalnya perubahan pH, oksigen
terlarut, suhu dan alkaliniti.
Kegiatan industri dan pertanian pada suatu daerah
dapat pula mempengaruhi kualitas air secara teratur
selama periode terjadinya kegiatan pembuangan
limbahnya. Sedangkan kegiatan domestik dapat
menyebabkan perubahan harian dan mingguan.
Perubahan kualitas air yang teratur dapat pula
disebabkan oleh adanya pengaturan debit air yang
dilakukan secara teratur dan terus menerus untuk
keperluan tertentu.
15Debit air
Konsentrasi zat-zat tertentu di dalam air
dipengaruhi oleh debit air sungai atau volume
sumber air.
Selama debit aliran yang kecil di musim
kemarau, frekuensi pengambilan sampel perlu
ditingkatkan terutama pada sungai yang
menampung limbah industri, domestik dan
pertanian.
Pengukuran debit air diperlukan pula untuk
menghitung jumlah beban pencemaran dan
diperlukan pula untuk membandingkan
kualitas air pada debit rendah dan debit besar
selama periode pemantauan.
16
Pengaruh Debit Air
17A
B
Jarak, waktu
K
ad
ar
p
en
ce
m
ar
an
A
B
A
B
B
A
L A M I N E R
T U R B U L E N
Penetapan parameter yang
diperiksa
Parameter-parameter yang penting diperiksa
sesuai dengan pemanfaatan airnya dan batasan
kadar dari parameter-parameter tersebut sesuai
standar kualitas air setempat.
Mempengaruhi pemanfaatan air pada saat ini dan
masa yang akan datang.
Sampling Air Tanah
Standar/Peraturan/Baku Mutu…?
Stream standard/efuent standard…..?
Kurva Perubahan Beban Pencemaran
21 11/05/2018 Environmental Laboratory Department of Environmental Engineering - ITS
0 1 2 3 4 5 6
0 12 24
Waktu (jam) K o n se n tr as i (m g /L ) 0 2 4 6 8 10 12
0 12 24
Waktu (jam )
Studi pendahuluan
Tujuan
untuk mengetahui kadar parameter-parameter dalam air di lokasi yang
akan diambil dan perubahan-perubahan kualitas air yang terjadi.
Di sungai :
a)
setiap minggu selama satu tahun;
b)
setiap hari berturut-turut selama 7 hari, diulangi lagi setiap 13 minggu
sekali (empat kali selama satu tahun);
c)
setiap empat jam selama 7 hari berturut-turut, diulangi setiap 13 minggu
sekali.
d)
setiap jam selama 24 jam dan diulangi lagi setiap 13 minggu sekali;
Di danau dilakukan lima hari berturut-turut diulangi setiap 13 minggu
sekali.
Lokasi yang telah tercemar dan dekat dengan titik pemanfaatan, maka
frekuensi pengambilan sampel dapat diperbanyak. Dari data yang diperoleh
pada studi pendahuluan tersebut kemudian dihitung ketelitian dan
confdence
limit
dari parameter utamanya.
22
Penetapan frekuensi pengambilan
sampel air
Apabila studi pendahuluan belum dilaksanakan atau
ditangguhkan maka frekuensi pengambilan sampel
(untuk sementara) dapat dilakukan sebagai berikut:
a)
untuk sungai, diambil setiap 2 minggu;
b)
untuk waduk atau danau, diambil setiap 8 minggu;
c)
untuk air tanah, diambil setiap 12 minggu.
Dalam penentuan frekuensi pengambilan sampel ini
perlu juga dipertimbangkan kemampuan analisis
dan ketelitian yang diperlukan.
Apabila jumlah sampel yang dapat ditangani terbatas,
maka lebih baik mengurangi jumlah lokasi daripada
mengurangi frekuensi pengambilan sampel.
23
24
Tipe-tipe Sampel
Grab samples
Sebuah sampel yang diambil pada sebuah titik sampling yang
spesifk pada waktu yang cepat (beberapa detik atau menit)
Composite samples
Sampel yang terdiri atas campuran beberapa grab sampel.
Sampel yang dihasilkan lebih representratif dan heterogenous
untuk sampel yang konsentrasinya sangat bervariasi menurut
waktu dan/atau tempat.
Integrated samples
Sampel yang terdiri atas campuran beberapa grab sampel yang
diambil pada titik sampling yang berbeda secara bersamaan
dengan memperhatikan beban aliran.
Grab Sample
Karakteristik yang tidak berubah dalam suatu periode
atau dalam batas jarak tertentu
Untuk sumber alamiah, tetapi tidak mewakili keadaan
air buangan atau sumber air yang banyak dipengaruhi
bahan buangan.
Karakteristik banyak berubah: beberapa sampel sesaat
diambil berturut-turut untuk jangka waktu tertentu,
dan pemeriksaannya dilakukan sendiri-sendiri.
Jangka waktu pengambilan sampel antara 5 menit
sampai 1 jam atau lebih. Umumnya periode pekerjaan
pengambilan sampel selama 24 jam. Pemeriksaan
beberapa parameter tertentu memerlukan metode
sampel sesaat seperti pengukuran suhu, pH, kadar gas
terlarut, oksigen terlarut, karbon dioksida, sulfda,
sianida dan klorin.
25
Composite Sample: Time
Menunjukkan keadaan rata-rata dari tempat tersebut
dalam suatu periode.
Umumnya pengambilan sampel dilakukan
terus-menerus selama 24 jam: bisa jangka waktu yang lebih
pendek, misalnya hanya selama periode
beroperasinya industri atau selama terjadinya proses
pembuangan.
Tidak dapat dilakukan untuk pemeriksaan beberapa
unsur yang memerlukan pemeriksaan sampel sesaat.
Untuk mendapatkan sampel gabungan waktu perlu
diperhatikan agar setiap sampel yang dicampurkan
mempunyai volume yang sama. Apabila volume akhir
dari suatu sampel gabungan 2 liter sampai 3 liter,
maka untuk selang waktu 1 jam selama periode
pengambilan sampel 24 jam dibutuhkan volume
sampel masing-masing sebanyak 100 sampai dengan
120 mL.
26Composite Sample: Place
Menunjukkan keadaan rata-rata dari suatu
daerah atau tempat pemeriksaan.
Metode pengambilan sampel gabungan
tempat ini berguna apabila diperlukan
pemeriksaan kualitas air dari suatu
penampang aliran sungai yang dalam atau
lebar, atau bagian-bagian penampang tersebut
memiliki kualitas yang berbeda.
Tidak dilakukan untuk pemeriksaan kualitas
air danau atau waduk, sebab pada umumnya
kualitas air danau/waduk menunjukkan gejala
yang berbeda kualitasnya karena kedalaman
atau lebarnya. Dalam hal ini selalu digunakan
metode pemeriksaan secara terpisah.
27
Metode Sampling
Manual sampling
Automatic sampling
28
Cara pengambilan sampel manual
Mudah diatur waktu dan tempatnya, serta
dapat menggunakan bermacam-macam alat
sesuai dengan keperluannya.
Apabila diperlukan volume sampel yang lebih
banyak, sampel dapat diambil lagi dengan
mudah.
Biaya pemeliharaan alat tidak besar bila
dibandingkan dengan cara otomatis.
Keberhasilan pengambilan sampel sangat
tergantung pada keterampilan petugas yang
melaksanakannya.
29
Cara pengambilan sampel manual
(2)
Dapat menyebabkan perbedaan perlakuan
yang dapat mengakibatkan perbedaan hasil
pemeriksaan kualitas air.
Sesuai untuk diterapkan pada pengambilan
sampel sesaat pada titik tertentu dan untuk
jumlah sampel yang sedikit.
Untuk pengambilan sampel yang rutin dan
berulang-ulang dalam periode waktu yang
lama cara manual memerlukan biaya dan
tenaga kerja yang besar.
30
Cara pengambilan sampel
secara otomatis
Sesuai untuk pengambilan composite sample
gabungan waktu dan sampel yang diambil rutin
secara berulang-ulang.
Diambil pada interval waktu yang tepat secara
terus-menerus dan secara otomatis dapat
dimasukkan ke dalam beberapa botol sampel
secara terpisah atau ke dalam satu botol untuk
mendapatkan sampel campuran.
Pemeriksaan sampel secara terpisah dari tiap-tiap
botol dapat menunjukkan kemungkinan adanya
kelainan pada masing-masing sampel, serta dapat
memberikan nilai minimum dan maksimum dalam
periode waktu tertentu. Sedangkan hasil
pemeriksaan dari sampel komposit merupakan
hasil rata-rata selama periode pengukuran.
Cara pengambilan sampel secara otomatis (2)
Dari hasil air komposit yang dicampur tidak
dapat diperiksa parameter-parameter seperti:
oksigen terlarut, pH, suhu, logam-logam terlarut
dan bakteri, karena parameter-parameter
tersebut dapat berubah oleh waktu atau
dihasilkan suatu reaksi kimia antara zat-zat
tersebut dari sampel-sampel yang berlainan.
Alat pengambil sampel otomatis dirancang
khusus untuk mengetahui perbedaan
karakteristik sumber air dan air limbah setiap
waktu, debit, berat jenis cairan dan kadar zat
tersuspensi, serta bahan-bahan yang mengapung.
Memerlukan biaya yang lebih mahal untuk
konstruksi alat dan pemeliharaannya, serta
operator yang terlatih.
Pemeriksaan kualitas air di lapangan
Parameter yang dapat berubah dengan cepat
dan tidak dapat diawetkan, maka
pemeriksaannya harus dikerjakan di lapangan.
Suhu, pH, alkaliniti, asiditas, oksigen terlarut
(DO) dan penetapan gas lainnya. Penetapan
gas tersebut seperti oksigen dan karbon
dioksida, pemeriksaannya dapat ditangguhkan
dalam waktu beberapa jam apabila sampel
disimpan dalam botol BOD yang terisi penuh.
Peralatan yang dipergunakan di lapangan
terlebih dahulu dikalibrasi dan ketelitian alat
cukup memenuhi keperluannya. Selain itu,
juga diperlukan persiapan pereaksi, larutan
standar dan alat-alat gelas secukupnya.
33
Faktor yang mempengaruhi kualitas
air
Reaksi-reaksi yang dapat mempengaruhi kadar suatu zat selama
penyimpanan
1 Reaksi secara biologi
Aktiftas metabolisme dari mikroorganisme, dapat mengubah kadar nitrat,
nitrit,
ammonia, N-organik, fosfat organik, sulfat dan menurunkan kadar fenol
serta
indikator zat organik seperti BOD, COD, DO dan nilai permanganat.
2 Reaksi secara kimia
Dapat menyebabkan bahan-bahan polimer menjadi depolimer dan
sebaliknya, serta
terjadinya reaksi oksidasi dan reduksi. Perubahan kadar gas terlarut
dalam air dapat
merubah pH dan alkaliniti, sulfda, sulft, ferro, sianida, dan iodida dapat
hilang karena
oksidasi. Kromium valensi 6 dapat direduksi menjadi valensi 3.
3 Reaksi secara fsika
Dapat menyebabkan penyerapan koloid, zat-zat terlarut, atau zat-zat
tersuspensi oleh
permukaan tempat wadah sampel. Penyimpanan air di dalam botol gelas
dalam waktu
yang cukup lama dapat menyebabkan terjadinya penggerusan natrium,
silika dan boron,
dapat pula terjadi penggumpalan zat-zat koloid yang diserap oleh
sedimen.
34
Perlakuan pendahuluan
sampel
1 Penyaringan
Untuk pemeriksaan logam terlarut, silika dan fosfor
terlarut,
dengan melewatkan sampel melalui kertas saring yang
ukuran
porinya 0,45 µm.
2 Ekstraksi
Untuk pemeriksaan pestisida serta minyak dan lemak,
dengan cara memasukkan sampel dan larutan
pengekstrak
dengan volume tertentu ke dalam labu pemisah.
Pisahkan zat
yang terekstrak ke dalam tempat khusus dan ditutup
rapat
untuk pemeriksaan selanjutnya.
35Cara pengawetan sampel
1.
Pendinginan
2.
Secara Kimia
3.
Pengaturan waktu
36
Pendinginan
Dilakukan dengan menyimpan sampel pada
suhu kurang lebih 4
o
C dan lebih baik lagi
ditempat gelap.
Dimaksudkan untuk memperlambat aktivitas
biologi dan mengurangi kecepatan reaksi
secara kimia dan fsika.
Keuntungan metode ini adalah tidak
mengganggu unsur-unsur yang ditetapkan.
Bila pendinginan tidak mungkin dilakukan
pada suhu 4
o
C maka botol sampel dapat
disimpan dalam bongkahan-bongkahan es.
37
Pengawetan secara kimia
a) Pengasaman
Dengan penambahan asam sampai pH ≤2, biasanya dilakukan untuk
pengawetan
logam terlarut dan logam total sehingga pemeriksaannya dapat ditunda
selama
beberapa minggu. Khusus untuk logam merkuri waktu penyimpanan
paling lama 7 hari
dan bila perlu disimpan lebih lama lagi harus ditambahkan bahan
pengoksidasi biasanya
KMnO
4atau K
2Cr
2O
7 ‘dapat menghalangi aktiftas biologi, sehingga dapat
digunakan
untuk pemeriksaan unsur-unsur yang dapat mengalami perubahan secara
biologi.
b) Biosida
Akan menghalangi aktiftas biologi, larutan HgCl
2dalam sampel sekitar
20-40 mg/L.
Penggunaan bahan ini harus hati-hati karena pengukuran kadar merkuri
dalam
konsentrasi rendah karena dapat terkontaminasi oleh HgCl2.
c) Keadaan khusus
Penetapan unsur-unsur tertentu memerlukan perlakuan yang tersendiri.
Sebagai contoh
untuk pengawetan sianida ditambahkan larutan NaOH sehingga pH
menjadi 10-11.
38
Pengaturan waktu
Dapat dihindari kesalahan pemeriksaan yang
disebabkan oleh perubahan unsur selama
penyimpanan. Batas waktu pemeriksaan tidak
boleh melebihi batas waktu maksimum
penyimpanan agar tidak terjadi perubahan unsur
yang tidak dikehendaki (lihat tabel 1060 I pada
buku APHA)
42
Persyaratan alat pengambil
sampel
a.
terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi
sifat sampel;
b.
mudah dicuci dari bekas sampel sebelumnya;
c.
contoh mudah dipindahkan ke dalam wadah
penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya;
d.
mudah dan aman di bawa;
e.
kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian.
Alat Sampling Sederhana
Alat pengambil contoh air sumur gali
Alat pengambil contoh air sumur bor tipe
Bailer
Persyaratan wadah pengambil
sampel
a.
terbuat dari bahan gelas atau plastik Poli Etilen
(PE) atau Poli Propilen (PP) atau tefon (
Poli
Tetra Fluoro Etilen, PTFE);
b.
dapat ditutup dengan kuat dan rapat;
c.
bersih dan bebas kontaminan;
d.
tidak mudah pecah;
e.
tidak berinteraksi dengan sampel.
Penyimpanan sampel
Dapat dibuat dari bahan gelas atau bahan plastik.
Harus dapat ditutup dengan kuat dan rapat
Keuntungan pemakaian wadah gelas : mudah mencucinya,
mengecek keadaannya serta mensterilisasikannya, tapi mudah
pecah selama pengangkutan.
Pemakaian wadah dari plastik tidak mudah pecah dan tahan
terhadap pembekuan, akan tetapi sulit membersihkannya.
Yang perlu dipertimbangkan dalam pemilihan tempat wadah
sampel yaitu:
a)
penyerapan zat-zat kimia dari bahan wadah oleh sampel,
misalnya bahan organik dari plastik, natrium, boron dan silika
dari gelas;
b)
penyerapan zat-zat kimia dari sampel oleh wadah, misalnya
penyerapan logam-logam oleh gelas atau bahan-bahan organik
oleh plastik;
c)
terjadinya reaksi langsung antara sampel dengan wadah,
misalnya fuorida dengan gelas.
49
Tempat Sampel
Harus bersih (jika untuk analisa bakteri harus
steril), dibilas air suling, dan sampel tsb.
Gunakan ember atau alat khusus.
Isi tempat sampel sampai penuh, tutup rapat
Analisa BOD ambil sampel 1000 mL,
didinginkan 4
°
C, maksimum pengawetan 6 jam
Sampel logam disimpan dalam botol kaca atau
plastik PE
50
Pengepakan dan pengangkutan
sampel
Harus diberi label terlebih dahulu untuk
menghindari tertukarnya sampel.
Dicantumkan lokasi pengambilan, tanggal,
jam, pengawet yang ditambahkan serta
petugas yang mengambil sampel.
Label ditempelkan pada tiap-tiap wadah dan
diusahakan agar label tersebut tidak rusak
atau hilang selama pengangkutan.
Botol-botol sampel ditutup rapat dan
dimasukkan ke dalam kotak yang telah
dirancang khusus sehingga tidak pecah atau
tumpah selama pengangkutan dari lapangan
ke laboratorium.
51
Gangguan pada penyimpanan dan pengangkutan
sampel
Gas CO
2
dan O
2
lenyap ke udara
Zat tersuspensi dan koloid
membentuk fok
Fe
2+
Fe
3+
Ca
2+
dan CO
3
2-
CaCO
3
Lumut, ganggang, jamur
O
2
berkurang
Bakteri
berkembang biak
52
Label sampel dan catatan
lapangan
Petugas pengambil sampel harus mempunyai
label yang berisi keterangan : lokasi, tanggal dan
waktu nomor dan jenis sampel, suhu air dan
udara, tinggi muka air atau debit, keadaan cuaca,
keadaan fsik sumber air, keadaan lingkungan
lokasi pengambilan sampel, hasil pemeriksaan di
lapangan dan nama petugas.
53
Alat pendukung sampling
a.
pH meter; konduktimeter; DO meter
b.
termometer;
c.
meteran;
d.
water level meter atau tali yang telah dilengkapi
pemberat dan terukur panjangnya; dan
e.
Global Positioning System (GPS).
Sarana pendukung untuk pelakukan sampel
Alat pendingin
Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4°C ± 2°C,
digunakan untuk menyimpan contoh untuk
pengujian sifat fsika dan kimia.
Alat penyaring
Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau
pompa tekan serta saringan berpori 0,45 μm.
Alat ekstraksi (corong pemisah)
Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau
tefon yang tembus pandang dan mudah
memisahkan fase pelarut dari contoh.
Mass Balance
Mass Balance/Kesetimbangan Massa
Diperiksa jika ada 2 aliran bergabung
1. di anak sungai/saluran;
2. di bagian hulu;
3. di bagian hilir
Beban di hilir = beban di hulu + beban di anak
sungai/saluran
57
Contoh soal
58
Q2 = 1000 L/s
BOD2 = 3 mg/L
Q1 = 3800 L/s
BOD1 = 2 mg/L
Q3 = ?
BOD3 = ?
Contoh soal
59
Q2 = 1000 L/s
BOD2 = 15 mg/L
Q1 = 3000 L/s
BOD1 = 4 mg/L
Q3 = ?
BOD3 = ?
11/05/2018 Environmental Laboratory Department of Environmental Engineering - ITS
Pabrik Kertas
Q = 100 L/s
Kurva Perubahan Beban Pencemaran
60
61
Bibliograf
1.
Pedoman Pengamatan Kualitas Air, Jilid I: Pedoman
Pengambilan Contoh Sumber Air, 1986, Departemen
Pekerjaan Umum, Jakarta.
2.
American Public Health Association, American Water
Works Association, Water Pollution Control
Federation, 1998,
Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater,
18 th Edition,
APHA, Washington DC.
3.
United Nations Environment Programme, World
Health Organization, United Nations Educational,
Scientifc and Cultural Organization, World
Meteorological Organization,
GEMS/Water
Operational Guide
, 1992, Third Edition, National
Water Research Institute, Burlington-Canada
62
Let’s Have a Great Sem!
63
Environmental Laboratory Department of Environmental Engineering - ITS
