LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Judul : Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi TujuanPercobaan :
1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan prinsip ekstraksi pelarut polar-non polar
2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi
Pendahuluan
Coca cola merupakan minuman berkarbonasi yang banyak disukai oleh masyarakat. Coca cola mengandung 24 mg kafein dalam 1 saji dimana satu saji adalah 250 mL coca cola. Kafein adalah senyawa alkaloid berbentuk kristal dan berasa pahit serta bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif sistem saraf pusat yang dapat mengusir rasa kantuk sementara. Kafein yang terkandung didalam teh sering disebut dengan teina. Kafein pada tumbuhan berperan sebagai pestisida alami yang melumpuhkan dan mematikan serangga-serangat tertentu yang memakannya. Senyawa kafein pada tumbuhan banyak terdapat pada kopi, kakao dan teh. Kafein merupakan molekul akiral sehingga tidak memiliki enansiomer maupun stereoisomer (Peters, 1967).
N N N
N O
O
C H3
CH3 CH3
Gambar 1. Kafein
Semua atom Nitrogen pada kafein adalah planar (hibridisasi sp2), menyebabkan molekul
kafein bersifat aromatik karena mudah didapatkan produk sampingan proses dekafeinasi, kafein biasanya tidak disintesi secara kimiawi. Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ektraksi pelarut atau disebut ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu setara antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena, karbon hertoksida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada
jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Terkini dapat digunakan untuk hal preperative, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat, dan digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai tracer (pengotor) dan ion logam dalam jumlah makro logam (Khopkar, 2003).
Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut yang kedua itu. Proses ekstraksi pelarut berlangsung dalam 3 tahap, yaitu :
1. Pembentukkan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi
2. Distribusi dari kompleks yang terekstraksi
3. Interaksinya yang mungkin dalam fase organik (Basset, 1994).
Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula. Kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan di ekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit (Khopkar, 2003).
Ekstrak biasanya menggunakan pelarut organik, karena pelarut organik akan melarutkan semua senyawa bioaktif dan senyawa yang berpotensi lainnya dalam bahan tersebut bila ingin dikembangkan secara komersial. Metode ekstraksi dan ukuran partikel dalam proses ekstraksi akan mempengaruhi rendemen ekstrak yang dihasilkan, karena ukuran partikel sangat mempengaruhi internal diffusi dari pelarut ke dalam padatan (Hernani, 2009).
tanpa melalui fase cair terlebih dahulu (Kitty, 1996).
Prinsip Kerja
Sampel berupa coca cola diekstrak kafeinnya menggunakan prinsip ekstraksi pelarut polar-nonpolar dan dimurnikan dengan metode sublimasi.
Alat
Alat yang dibutuhkan pada praktikum kali ini adalah beaker glas, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer, corong pisah, corong buchner, gelas arloji, timbangan, hot plate, rotary evaporator, alat penentu titik leleh.
Bahan
Bahan yang dibutuhkan pada praktikum kali ini adalah sodium bikarbonat anhidrat, aquadest, NaCl, diklorometana, sodium sulfat anhidrat, kertas saring.
Prosedur Kerja
1. Masukkan 105 mL coca cola kedalam beaker glas dan tambahakan dengan 5 gram sodium karbonat anhidrat.
2. Tambahkan 3 gram NaCl, lalu ekstrak dengan 15 mL diklorometana. Kocok corong pisah dengan pelan dan berhati-hati, jangan terlalu kuat seperti saat anda melakukan ekstraksi eugenol. Diamkan corong pisah beberapa waktu. Pisahkan lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana.
3. Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL diklorometana dengan menggunakan corong pisah. Gabung fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang dengan fraksi sebelumnya. Tambahkan sodium sulfat anhidrat secukupnya hingga fasa diklorometana menjadi jernih. Dekantasi fraksi diklorometana jernih, lalu evaporasi pelarut menggunakan rotary evaporator.
4. Ambil sebisa mungkin kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator dan letakkan dalam gelas arloji.
5. Timbang massa kafein yang diperoleh.
Waktu yang dibutuhkan Ekstraksi : 2 jam
Sublimasi : 1 jam
Volume Coca Cola Volume Diklorometana Massa Kafein
105 mL 30 mL 10 mg
Pembahasan Hasil
Percobaan kali ini yaitu ekstraksi kafein dari Coca cola. Sampel yang digunakan adalah coca cola karena dianggap memiliki nilai kafein. Pada awalnya sampel berupa tea bag Sariwangi, namun dikarenakan sampel tidak memisah saat ditetesi diklorometana maka sampel diganti. Sampel tidak memisah dikarenakan kesalahan dalam mengambil pelarut.
Ekstraksi kafein pada coca cola dilakukan dengan memasukkan 105 mL coca cola kedalam corong pisah, dan ditambahkan dengan 5 g sodium karbonat dan 3 g NaCl. Penambahan sodium karbonat berfungsi untuk mengeluarkan kandungan kafein yang terkandung pada sampel. Penambahan NaCl berfungsi untuk menaikkan polaritas air yang berarti menurunkan kelarutannya dalam pelarut organik. Selanjutnya sampel dikocok kuat hingga padatan larut keseluruhan. Selanjutnya sampel yang telah ditambah sodium karbonat dan NaCl, ditambah pelarut diklorometan. Diklorometana digunakan untuk melarutkan kafein karena sebagai pelarut senyawa organik, diklorometana melarutkan kafein lebih baik (140 mg/mL) dari pada dalam air (22 mg/mL). Pada percobaan pertama, sampel tidak memisah saat ditambah diklorometana. Hal ini disebabkan karena praktikan salah mengambil larutan. Namun setelah praktikan mengulang percobaan dengan pengambilan pelarut ditempat berbeda, kedua campuran ini memisah. Setelah pengocokan dilakukan terbentuk 2 fasa. Menurut literatur yang ada 2 fasa tersebut adalah fasa diklorometana (kuning kecoklatan transparan) dan fase air (coklat kehitaman). Fasa yang harus diambil adalah fasa diklorometana karena kafein larut lebih baik dalam diklorometana.
Penyaringan dengan corong pisah sedikit terganggu dengan adanya emulsi. Emulsi ini bisa terbentuk karena pengocokan yang terlalu keras dan efek dari pembentukan garam tannin. Selanjutnya penambahan diklorometana sebanyak 15 mL dilakukan kembali gunanya untuk mengikat kafein sisa didalam campuran dan dipisahkan kembali. Hasil pemisahan yang merupakan kafein dalam fasa diklorometana diberi MgSO4. Tujuan penambahan MgSO4
yang merupakan senyawa anhidrat adalah untuk mengikat fasa air yang terikut saat pemisahan dilakukan karena adanya emulsi (air juga bisa sedikit larut dalam dikolrometana).
diklorometana lebih rendah dibandingkan dengan kafein sehingga diklorometana yang menguap dan tersisa kafein yang berada pada beker glas.
Pada percobaan ini praktikan tidak bisa mengukur titik leleh dari kafein karena kafein sulit dimasukkan pada alat pengukur titik leleh. Hal itu disebabkan karena kafein yang dihasilkan tidak berupa serbuk melainkan seperti kerak yang menempel pada beker dan massanya terlalu kecil yaitu 10 mg.
Kesimpulan
Kafein merupakan senyawa organik yang tentu larut dalam pelarut organik, dengan penambahan diklorometana sebagai pelarut organik dapat menarik kafein dalam larutan agar terpisah dengan pelarut air dan zat-zat yang tidak diharapkan (tannin harus dihilangkan atau digaramkan dalam larutan agar tidak mengganggu kafein dalam proses ekstraksi). Dari 105 mL coca cola yang digunakan, diperoleh kafein sebanyak 10 mg. Total kafein yang terkandung dalam 250 mL coca cola adalah 24 mg. Kafein tidak dapat diuji titik lelehnya karena massa yang didapatkan terlalu kecil, dan sublimasi pada sampel juga tidak dapat dilakukan dikarenakan massanya terlalu kecil.
Referensi
Basset, J. 1994. BukuAjar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
Hernani. 2009. Pengaruh Pemberian Ekstrak Daun Belimbing Wuluh terhadapPenurunan Tekanan Darah pada Hewan Uji. Jurnal Pascapanen 6(1).
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Kitty,1996. Kimia Fisika Jilid 2 Edisi Keempat. Jakarta : Erlangga.
Peters, Josef M. (1967). Factors Affecting Caffeine Toxicity: A Review of the Literature. The Journal of Clinical Pharmacology and the Journal of New Drugs (7): 131–141.
Saran
Untuk praktikum selanjutnya agar bahan diperjelas disiapkan disebelah mana, sehingga tidak akan terjadi miskomunikasi seperti saat penambaham diklorometana, karena salah mengambil pelarut akhirnya praktikum menjadi molor dan banyak prosedur yang diabaikan.
Nama Praktikan
