Khromatometri
I. TUJUAN PERCOBAAN
Adapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah 1. Untuk membuat larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N.
2. Untuk membuat larutan garam ferro (FeSO4 . 7H2O ) 0,1 N.
3. Menetapkan kadar garam ferro.
II. DASAR TEORI Khromatometri
Khromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) sebagai larutan standar. Garam dari K2Cr2O7 memeiliki beberapa
kelebihan yaitu, dapat diperoleh dalam keadaan murni dan cukup stabil sampai titik leburnya, sehingga dapat digunakan sebagai standar primer. Proses oksidasi oleh K2Cr2O7 hanya dapat berlangsung dalam suasana asam, dimana garam tersebut akan
tereduksi menjadi garam kromi (Cr3+) yang berwarna hijau, menurut persamaan reaksi :
Cr2O7 2- + 14 H+ + 6e 2 Cr3+ + 7 H2O
Titrasi ini umumnya digunakan untuk menetapkan kadar besi dalam bijihnya atau penetapan ion Fe2+, dan oleh karena K
2Cr2O7 merupakan zat standar primer, maka
untuk membuatnya sebagai larutan standar cukup menimbang zat-nya dengan tepat dan kemudian dilarutkan dalam volume tertentu. Misalnya untuk membuat larutan 1 N, maka dilarutkan zat padatnya yang mengandung berat = 1/6 mol K2Cr2O7 dalam setiap
liternya.
Pada proses titrasi ini, untuk mengetahui saat tercapainya titik ekivalen dapat digunakan 3 cara, yaitu : dengan indikator internal, eksternal dan secara potensiometri. Cara yang paling sederhana dan banyak digunakan adalah dengan indikator internal. Indikator internal yang dapat digunakan adalah difenilamin (1% dalam H2SO4 pekat),
difenilbenzidin (1% dalam H2SO4 pekat) dan natrium difenilaminsulfonat
(0,2% dalam air).
Dalam penetapan Fe2+, indikator eksternal yang biasa digunakan adalah
K3{Fe(CN)6}, yang ditambahkan diluar larutan yang dititrasi. Caranya ketika titrasi
larutan yang dititrasi ke dalam larutan indikator akan menghasilkan warna coklat yang stabil/permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, sedangkan jika titik ekivalen belumtercapai
akan diperoleh warna coklat kebiruan campuran dari warna larutan garam ferro dan ferrisianida.
Penetapan secara potensiometri didasarkan pada kurva titrasinya. Dalam cara ini diperlukan alat pengukur potensial larutan (potensiometer). pH-meter saat ini umumnya dilengkapi juga dengan alat pengukur potensial.
III. ALAT DAN BAHAN
- Untuk membuat larutan standart (K2Cr2O7) 0,1 N
Alat Ukuran Jumlah
Labu takar Neraca analitik Corong
Batang pengaduk Gelas kimia Botol kosong
500 mL -250 mL
-1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah
Bahan Ukuran Jumlah
Kristal K2Cr2O7
Aquades
-2,45 gram secukupnya
- Untuk membuat larutan standart garam ferro (FeSO4.7H2O)
Alat Ukuran Jumlah
Labu takar Gelas ukur Neraca analitik Corong
Batang pengaduk Gelas kimia Botol kosong
500 mL 25 mL
-250 mL
-1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah
Bahan Ukuran Jumlah
Kristal FeSO4.7H2O
Larutan H2SO4 10%
Aquades - secukupnya
- Untuk membuat standarisasi FeSO4.7H2O dengan K2Cr2O7 0,1 N
3 buah-Alat
1 buah Lengkap
1 buah -10 mL
Ukuran Jumlah
Labu Erlenmeyer
Bahan Ukuran Jumlah
Larutan FeSO4.7H2O
Larutan K2Cr2O7
Aquades
-10 mL 50 mL secukupnya
- Untuk menetapkan kadar garam ferro
Alat Ukuran Jumlah
Pipet Tetes Plat Tetes
-1buah 1 buah
Bahan Ukuran Jumlah
Larutan hasil titrasi K2Cr2O7 dan
FeSO4.7H2O
Larutan K3{Fe(CN)6}
-Secukupnya
secukupnya
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
- Untuk membuat larutan standart kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N
1. Menimbang dengan tepat kristal K2Cr2O7 sebanyak 2,45 gram di dalam gelas kimia
2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan kristal K2Cr2O7, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat
larut sampai homogen.
3. Memasukkan larutan K2Cr2O7 tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian
larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas.
4. Mengocok larutan K2Cr2O7 dalam labu takar sampai bercampur dengan aquades.
5. Memindahkan larutan K2Cr2O7 encer tersebut ke dalam suatu botol bersih.
- Untuk membuat larutan standart garam ferro (FeSO4.7H2O)
1. Menimbang dengan tepat FeSO4.7H2O sebanyak 13,9 gram di dalam gelas kimia
dengan menggunakan neraca analisis.
2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan FeSO4.7H2O, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut
sampai homogen.
3. Memasukkan larutan FeSO4.7H2O tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian
larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas.
4. Mengocok larutan FeSO4.7H2O tersebut sampai bercampur dengan aquades.
5. Memindahkan larutan FeSO4.7H2O tersebut ke dalam suatu botol bersih.
- Untuk membuat standarisasi larutan FeSO4.7H2O dengan K2Cr2O7 0,1 N
1. Mengisi buret dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N sampai penuh.
2. Mengukur 10 mL larutan garam ferro (FeSO4.7H2O)dan memasukkannya ke dalam
labu erlenmeyer.
3. Menambahkan larutan H2SO4 10% sebanyak 6 mL ke dalam labu erlenmeyer,
kemudian mengocoknya agar dapat bercampur.
4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N setetes demi setetes melalui
buret sampai terjadi perubahan warna larutan dari bening menjadi berwarna coklat kehijau-hijauan.
5. Melakukan kegiatan percobaan 2 – 6 sebanyak 3 kali pengulangan, dan mencatat volume natrium tiosulfat (Na2S2O3) yang diperlukan dari buret.
- Untuk menetapkan kadar garam ferro
1. Meneteskan sebanyak 3 tetes indikator larutan K3{Fe(CN)6} ke dalam
2. Mengambil larutan dari percobaan standarisasi larutan standart garam ferro (FeSO4.7H2O) dengan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N dalam erlenmeyer dengan
menggunakan pipet tetes dan meneteskannya ke dalam plat tetes yang berisi larutan indikator sampai tercapai titik ekivalen dan terjadi perubahan warna menjadi berwarna coklat. (apabila masih belum tercapai titik ekivalen akan diperoleh warna coklat kebiruan).
V. DATA PERCOBAAN
HASIL PENGAMATAN
Tbg Perlakuan SebelumPenambahan IndikatorSetelah
I 10 mL larutan garam ferro (FeSO4.7H2O) + 6 mL larutan H2SO4
Berwarna hijau Berwarna coklat V K2Cr2O7 = 10,10 mL
II 10 mL larutan garam ferro (FeSO4.7H2O) + 6 mL larutan H2SO4
Berwarna hijau Berwarna coklat V K2Cr2O7 = 9,82 mL
III 10 mL larutan garam ferro (FeSO4.7H2O) + 6 mL larutan H2SO4
Berwarna hijau Berwarna coklat V K2Cr2O7 = 9,80 mL
VI. ANALISIS DATA
Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh bahwa :
1. Standarisasi larutan larutan standart garam ferro (FeSO4.7H2O) dengan kalium
bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N. Sebelum larutan garam ferro (FeSO4.7H2O) dititrasi
dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N, mulanya berwarna bening (tidak
berwarna). Setelah dititrasi dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N akan
menghasilkan larutan yang berwarna coklat kehijau-hijauan pada penambahan volume larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N yang berbeda-beda untuk 3 kali
pengulangan.
Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah : 6Fe2+ + Cr
2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
1 mol FeSO4.7H2O = 1 ekivalen FeSO4.7H2O
Diketahui : Volume titrasi = 10,10 mL ; 9,82 mL ; 9,80 mL BE FeSO4.7H2O = Mr = 278 g/ek
Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari larutan kalium bikromat bikromat (K2Cr2O7) dari standarisasi dengan larutan FeSO4.7H2O.
Dari perhitungan normalitas larutan kalium bikromat (K2Cr2O7)-nya dapat dicari
rerata normalitas larutan kalium bikromat (K2Cr2O7)-nya dan standar deviasinya,
yaitu :
Rerata Normalitas larutan kalium bikromat (K2Cr2O7)
N 0,10 3 0,30 3
0,10 0,10 0,10 3
N N N
N 1 2 3
Standar Deviasi
0
2 0 2
0 0 0
1
-3
0,10) -(0,10 0,10) -(0,10 0,10) -(0,10
1 -n
) N -(N
S
2 2
2 2 i
2. Menetapkan kadar garam ferro (FeSO4.7H2O). Mula-mula garam ferro
(FeSO4.7H2O) yang sudah dititrasi dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N
berwarna coklat kehijau-hijauan dan setelah sampel dari larutan tersebut sebanyak 2 tetes ditambahkan ke dalam larutan indikator Larutan K3{Fe(CN)6} yang berwarna
kuning yang ada di plat tetes akan menghasilkan larutan yang berwana coklat pada penambahan volume larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N yang berbeda-beda
untuk pengulangan sebanyak 3 kali. (Apabila titik ekivalen telah tercapai pada penambahan 2 tetes larutan yang dititrasi ke dalam larutan indikator akan menghasilkan warna coklat yang permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, sedangkan
jika titik ekivalen belum tercapai akan diperoleh warna coklat kebiruan campuran dari warna larutan garam ferro dan ferrisianida).
Reaksi yang terjadi adalah :
Fe2+
Fe3+ 1 ek Fe2+ = 1 mol
Diketahui : Volume titrasi = 10,10 mL ; 9,82 mL ; 9,80 mL
BE Fe2+ = Mr = 1 mol/ek . 56 g/mol
= 56 g/ek Berat cuplikan = 13,9 gram Normalitas K2Cr2O7 = 0,10 N
mek analit = mek titran
Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Fe2+ dalam FeSO
4 . 7H2O, yaitu : Rerata kemurnian Fe2+
19,95% Berat cuplikan = 13,9 gram Normalitas K2Cr2O7 = 0,10 N
Jadi, yang perlu dicari adalah kadar dari garam ferro. Persamaan yang digunakan adalah :
mek analit = mek titran
Oleh sebab itu,berikut ini adalah perhitungan kemurniaan garam ferro adalah
a. Volume titrasi 10,10 mL = 0,0101 L
53,60%
100% x gram 9 , 13
gram 7,45
100% x O .7H FeSO berat
FeSO berat
FeSO (k) kemurnian
2 4
4 4
Dari perhitungan didapatkan rerata kemurnian FeSO4 dalam FeSO4 . 7H2O,
yaitu :
Rerata kemurnian FeSO4
54,17%
3 162,52%
3
53,60%
% 53,67 55,25%
3
k k k
k 1 2 3
VII. KESIMPULAN
Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Standarisasi larutan larutan standart garam ferro (FeSO4.7H2O) dengan kalium
bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N didapatkan harga normalitas yang sama dari setiap
percobaan sampai dihasilkan warna larutannya coklat kehijau-hijauan, yaitu :
Volume titrasi 10,10 mL, memiliki harga N = 0,10 N
Volume titrasi 9,82 mL, memiliki harga N = 0,10 N
Volume titrasi 9,80 mL, memiliki harga N = 0,10 N
Rerata harga normalitasnya = 0,10 N
Standar deviasinya = 0
2. Kemurnian/kadar Fe2+ dalam FeSO
4 . 7H2O yang berbeda dalam cuplikan dari
setiap percobaan sampai tercapainya titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna indikator dari yang berwarna kuning menjadi berwarna coklat yang bersifat permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, yaitu :
Volume titrasi 10,10 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 20,36%
Volume titrasi 9,82 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 19,78%
Volume titrasi 9,80 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 19,71%
Rerata harga kemurniannya = 19,95%
3. Kemurnian/kadar FeSO4 dalam FeSO4 . 7H2O yang berbeda dalam cuplikan dari
setiap percobaan sampai tercapainya titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna indikator dari yang berwarna kuning menjadi berwarna coklat yang bersifat permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, yaitu :
Volume titrasi 10,10 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 55,25%
Volume titrasi 9,80 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 53,60%
Rerata harga kemurniannya = 54,17%
VIII. LAMPIRAN
- Laporan sementara praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya : FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Palangkaraya.
Anonim. Tanpa tahun. PenuntunPraktikum Kimia Analisis.
Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia.
c. Volume titrasi 9,80 mL = 0,0098 L
Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Fe2+ dalam FeSO
4 . 7H2O, yaitu : Rerata kemurnian Fe2+
19,95%
