viii INTISARI
APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS
VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI
ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE
Telah dilakukan aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas Varian 3400. Detektor fotoakustik berdasar pada prinsip serapan cahaya. Sumber cahaya yang digunakan pada detektor ini adalah laser CO2. Laser ini bekerja pada panjang gelombang 9-11 µm. Serapan molekul tergantung pada panjang gelombang cahaya yang digunakan.
ix ABSTRACT
APPLICATION OF PHOTOACOUSTIC DETECTOR IN GAS
CHROMATOGRAPHY VARIAN 3400 TO DETERMINE THE
CONCENTRATION OF ETHANOL IN WATER EXTRACTED TAPE
Application of photoacoustic detector in gas chromatography varian 3400 has been done. Photoacoustic detector uses the principle of light absorption. CO2 laser was used as the light source of the detector. This laser works in the 9-11 μm wavelength. Molecular absorption depends on the wavelength of light.
APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS
VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI
ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE
Skripsi
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Jurusan Fisika
Oleh:
F. Yeni Anggarini
NIM : 053214003
PROGRAM STUDI FISIKA
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
ii
APPLICATION OF PHOTOACOUSTIC DETECTOR IN GAS
CHROMATOGRAPHY VARIAN 3400 TO DETERMINE
THE CONCENTRATION OF ETHANOL IN EXTRACTED OF WATER
TAPE
A THESIS
Presented as Partial Fulfillment of the Requirements
To Obtain The Sains Degree
In Physics Department
by :
F. Yeni Anggarini
NIM : 053214003
PHYSICS STUDY PROGRAM
PHYSICS DEPARTMENT
FACULTY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY
SANATA DHARMA UNIVERSITY
YOGYAKARTA
v
HALAMAN PERSEMBAHAN
Skripsi ini penulis persembahkan ini untuk:
Tuhan Yesus Kristus dan Bunda Maria
(sumber segala kasih dan pengharapan)
Valentinus Hadi Sumitro dan Christina Sunarti Hadi
(Orang tua Penulis)
Keluarga Besar Program Studi Fisika Universitas Sanata Dharma
(Khususnya angkatan 2005)
Willybrordus Prima Abineri
Semua pihak yang telah membantu sampai terbentuknya skripsi ini
vi
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Yogyakarta, 11 Maret 2010 Penulis
vii
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN
PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN
AKADEMIS
Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma : Nama : F. Yeni Anggarini
Nomor Mahasiswa : 053214003
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul :
APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS
VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI
ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE
Beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan, mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di internet atau media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun memberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis.
Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di Yogyakarta
Pada tanggal : 11 Maret 2010 Yang menyatakan
viii INTISARI
APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS
VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI
ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE
Telah dilakukan aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas Varian 3400. Detektor fotoakustik berdasar pada prinsip serapan cahaya. Sumber cahaya yang digunakan pada detektor ini adalah laser CO2. Laser ini bekerja pada panjang gelombang 9-11 µm. Serapan molekul tergantung pada panjang gelombang cahaya yang digunakan.
ix ABSTRACT
APPLICATION OF PHOTOACOUSTIC DETECTOR IN GAS
CHROMATOGRAPHY VARIAN 3400 TO DETERMINE THE
CONCENTRATION OF ETHANOL IN WATER EXTRACTED TAPE
Application of photoacoustic detector in gas chromatography varian 3400 has been done. Photoacoustic detector uses the principle of light absorption. CO2 laser was used as the light source of the detector. This laser works in the 9-11 μm wavelength. Molecular absorption depends on the wavelength of light.
x
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas karunia dan rahmat-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Skripsi ini ditulis sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana di Universitas Sanata Dharma.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini tidak mungkin terwujud tanpa bimbingan, bantuan dan pengarahan berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis menghaturkan banyak terima kasih dan penghargaan kepada:
1. Yosef Agung Cahyanta, S.T., M.T. selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
2. Dr.Ign.Edi Santosa, MS selaku dosen pembimbing serta dosen penguji yang penuh kesabaran telah membimbing, membantu, menyemangati serta meluangkan waktunya kepada penulis selama penelitian dan proses penulisan skripsi ini.
3. Ir. Sri Agustini Sulandari, M.Si selaku ketua program studi Fisika
4. Ir. Sri Agustini Sulandari, M.Si dan Dwi Nugraheni Rositawati S.Si, M.Si selaku dosen penguji.
5. Seluruh dosen fisika yang telah membagiakan ilmunya.
6. Bapak Valentinus Hadi Sumitro dan Ibu Christina Sunarti Hadi selaku orang tua penulis serta seluruh keluarga tercinta yang selalu memberikan dukungan dan doa.
7. Seluruh karyawan Universitas Sanata Dharma khususnya karyawan Lab Fisika dan Lab Analisa, A. Bima Windura, Ngadiyono dan Sugito. Terimakasih sudah banyak membantu dalam penelitian skripsi.
8. Teman-teman angkatan 2005, Lulu Qiuntriani Jisura, Laurensia Trimeta Platini dan Fransiscus Asisi Oktora.
xi
Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam penelitian ini. Namun demikian, semoga penelitian ini dapat memberikan manfaat yang berguna bagi masyarakat dan perkembangan ilmu pengetahuan.
Yogyakarta, 11 Maret 2010
xii
HALAMAN PERNYATAAN KEASLIAN KARYA...vi
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS...vii
1.5. Manfaat Penelitian………...…3
xiii BAB II DASAR TEORI
2.1. Teori Atom………..……...5
2.2. Teori Molekul………..….…..6
2.3. Kromatografi Gas………...…7
2.4. Spektroskopi Fotoakustik………...….…9
2.4.1. Detektor Fotoakustik……….……...9
2.4.2. Koefisien Serapan………...13
BAB III METODE PENELITIAN 3.1. Tempat Penelitian………...………..15
3.2. Alat dan Bahan………..………...…....15
3.2.1. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian………..…..…….15
3.2.2. Bahan yang digunakan dalam penelitian……….18
3.3. Prosedur Penelitian……….…………....…..19
3.5.1. Penentuan Spektrum Serapan Etanol………...…19
3.5.2. Penentuan Koefisien Serapan etanol………..…..…22
3.5.2. Kalibrasi Etanol Standar...23
3.5.3. Mengukur Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape...…24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil………..………..26
4.1.1. Penentuan Spektrum Serapan………..26
4.1.2. Penentuan Koefisien Serapan etanol………...…27
4.1.2. Kalibrasi Etanol Standar………..………...……30
xiv
4.2. Pembahasan………...…38
BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan………..………...45
5.2 Saran………..…………...…....45
DAFTAR PUSTAKA……….…...46
LAMPIRAN 1……….……...47
LAMPIRAN 2……….…...49
xv
DAFTAR TABEL
halaman Tabel 4.1 Tabel nilai sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm
dan etilen 1,1 ppm pada posisi steppermotor tertentu…………...….29 Tabel 4.2 Nilai koefisien serapan etanol pada posisi steppermotor tertentu...30 Tabel 4.3 Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir
etanol standar untuk berbagai variasi volume injeksl……….33 Tabel 4.4 Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir hasil ekstraksi
xvi
DAFTAR GAMBAR
halaman Gambar 2.1 Keadaan eksitasi, elektron berpindah dari
lintasan 1 ke lintasan 2………..……6 Gambar 2.2 Keadaan deksitasi, elektron berpindah dari
lintasan 2 ke lintasan 1………..…6 Gambar 2.3 Gambar tingkat energi molekul : tingkat energi elektronik,
tingkat energi vibrasi dan tingkat energi rotasi………....…7 Gambar 2.4 komponen-komponen dalam kromatografi gas……….…...…7 Gambar 2.5 Bagan proses serapan cahaya pada detektor fotoakustik……...…11 Gambar 3.1 Rangkaian alat yang digunakan dalam penelitian……….….……14 Gambar 3.2 Detektor Fotoakustik yang digunakan dalam penelitian…………15 Gambar 3.3 Kromatografi Gas Varian 3400 dan transfer line yang digunakan
dalam penelitian...17 Gambar 3.4 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran
sinyal ternormalisir nitrogen…...19 Gambar 3.5 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran
sinyal ternormalisir etanol…...21 Gambar 3.6 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran
xvii
Gambar 4.1 Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap posisi steppermotor untuk etanol 8144 ppm yang dialirkan
ke dalam sel fotoakustik………...….…27 Gambar 4.2 Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap
posisi steppermotor untuk etilen 1,1 ppm yang dialirkan
ke dalam sel fotoakustik………...………..…29 Gambar 4.3 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada
garis laser 10P16 dengan volume injeksi 13µl ……..………....…31 Gambar 4.4 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada
garis laser 10P18 dengan volume injeksi 13µl………...32 Gambar 4.5 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap
volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk garis laser 10P16………...……..…………....33 Gambar 4.6 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap
volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk garis laser 10P18………..…...…....34 Gambar 4.7 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi
air tape untuk garis laser 10P16 pada variasi volume injeksi
13µl………..……….…..35 Gambar 4.8 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi
air tape untuk garis laser 10P18 pada variasi volume injeksi
xviii
Gambar 4.9 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P16………..……...37 Gambar 4.10 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap
volume injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi
1 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi terjadi di segala bidang. Perkembangan ini juga berdampak pada dunia penelitian khususnya dalam hal pengukuran. Salah satu dampak nyatanya adalah kebutuhan akan suatu alat ukur yang mudah digunakan dan hasil pengukurannya akurat.
Salah satu alat ukur yang banyak digunakan saat ini adalah kromatografi gas. Kromatografi gas banyak digunakan dalam berbagai bidang ilmu, misalnya dalam ilmu kimia organik, ilmu medis dan lingkungan. Dalam ilmu kimia organik, kromatografi gas digunakan untuk mengetahui konsentrasi dari suatu senyawa yang terkandung dalam sampel [Taswa, 1996]. Dalam ilmu medis, kromatografi gas banyak digunakan untuk menginvestigasi fluida badan contohnya air liur. Dengan investigasi pada air liur, jenis penyakit yang diderita seorang pasien dapat diketahui. Sedangkan dalam bidang lingkungan, kromatografi gas dapat digunakan untuk mengetahui kualitas air [Amin, 2009].
Prinsip dasar dari kromatografi gas adalah memisahkan molekul-molekul yang terkandung dalam suatu sampel. Salah satu komponen penting dalam kromatografi gas adalah detektor. Beberapa detektor yang biasanya digunakan pada kromatografi gas yaitu Flame Ionization Detector (FID) dan Electron Capture Detector (ECD). Pada pengukuran konsentrasi menggunakan
terkandung dalam sampel didapatkan dengan membandingkan waktu retensi dari sampel dengan waktu retensi dari standar yang ada. Identifikasi jenis molekul dengan cara ini memungkinkan terjadinya kesalahan. Kesalahan ini disebabkan adanya waktu retensi molekul lain yang hampir sama dengan waktu retensi standarnya.
Sejalan dengan ditemukannya laser, bidang spektroskopi semakin berkembang dengan memanfaatkan kelebihan laser. Spektroskopi fotoakustik merupakan salah satu bidang spektroskopi yang sangat cepat berkembang sesuai dengan perkembangan laser. Salah satu contoh instrumen yang memanfaatkan prinsip spektroskopi fotoakustik adalah detektor fotoakustik.
Prinsip kerja detektor fotoakustik didasarkan pada prinsip serapan cahaya. Dengan ditemukannya laser dan mikropon yang peka, detektor fotoakustik menjadi alat ukur konsentrasi yang sangat sensitif. Pada sistem fotoakustik, laser digunakan sebagai sumber cahaya. Laser yang digunakan sangat mempengaruhi pengukuran. Hal ini dikarenakan serapan molekul tergantung pada panjang gelombang cahaya yang digunakan. Laser CO2 adalah salah satu contoh jenis laser yang dapat digunakan sebagai sumber cahaya pada detektor fotoakustik. Laser CO2 ini bekerja di daerah dengan panjang gelombang 9-11 µm [Santosa, 2008]. Dengan mengetahui serapan molekul maka dapat ditentukan jenis molekul yang terkandung dalam sampel.
3
terkandung dalam suatu sampel. 1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang tersebut dapat dirumuskan masalah yaitu bagaimana cara mengaplikasikan detektor fotoakustik pada kromatografi gas untuk mengetahui konsentrasi molekul yang terkandung dalam suatu sampel? 1.3 Batasan Masalah
1. Penelitian ini difokuskan pada pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape.
2. Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape diukur menggunakan kromatografi gas dengan detektor fotoakustik.
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape menggunakan kromatografi gas dengan detektor fotoakustik. 1.5 Manfaat Penelitian
1.6 Sistematika Penulisan
BAB I Pendahuluan
Pada Bab I diuraikan tentang latar belakang masalah, perumusan masalah, pembatasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan.
BAB II Dasar Teori
Pada Bab II diuraikan tentang dasar teori yang mendukung dalam penelitian tentang aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas.
BAB III Metode Penelitian
Pada Bab III diuraikan tentang alat-alat yang akan digunakan serta langkah-langkah yang dilakukan saat penelitian.
BAB IV Hasil dan Pembahasan
Pada Bab IV diuraikan tentang hasil penelitian dan pembahasan hasil penelitian.
BAB V Penutup
5
BAB II
DASAR TEORI
2.1. Teori Atom
Pada tahun 1911 Rutherford mengemukakan bahwa atom terdiri dari inti dan elektron, dimana inti bermuatan positif dan elektron bermuatan negatif yang mengelilingi inti. Kemudian pada tahun 1913, seorang fisikawan Denmark bernama Niels Bohr mengemukakan bahwa atom ternyata mirip sebuah sistem planet mini dengan elektron-elektron mengedari inti atom seperti halnya planet-planet mengedari matahari [Krane,1992].
Elektron-elektron yang berputar mengelilingi inti, berada pada kedudukan tertentu dengan tingkat energi yang tertentu pula. Elektron dapat berpindah dari satu tingkat energi ke tingkat energi yang lain. Perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah (E1) ke tingkat energi yang lebih tinggi (E2) disebut sebagai eksitasi. Untuk melakukan eksitasi, elektron membutuhkan energi dari luar yang sesuai dengan energi transisi dari kedua tingkat energi. Selisih tingkat energi ( ) saat proses eksitasi sesuai dengan persamaan 2.1 berikut.
Perpindahan elektron dari tingkat energi yang tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah disebut sebagai deeksitasi [Krane,1992]. Berbeda dengan eksitasi, saat melakukan deeksitasi, elektron memancarkan energi dalam bentuk gelombang elektromagnetik yang mempunyai frekuensi ν dengan besar energi
dengan h = tetapan Planck (6,63 x 10-34 J.s)
Proses eksitasi dan deeksitasi ditunjukkan secara berturut-turut pada gambar 2.1 dan 2.2.
Gambar 2.1 Keadaan eksitasi, elektron berpindah dari lintasan 1 ke lintasan 2
Gambar 2.2 Keadaan deeksitasi, elektron berpindah dari lintasan 2 ke
lintasan 1
2.2. Teori Molekul
7
Gambar 2.3 Gambar tingkat energi molekul : tingkat energi elektronik, tingkat energi vibrasi dan tingkat energi rotasi
2.3. Kromatografi Gas
Teknik kromatografi digunakan untuk memisahkan molekul-molekul yang terkandung di dalam sampel. Kromatografi gas terdiri dari beberapa komponen penting yaitu gerbang injeksi, kolom, oven dan detektor. Gambar 2.4 menunjukkan gambar komponen-komponen yang terdapat pada kromatografi gas.
Pada kromatografi gas, sampel yang akan dipisahkan diinjeksikan menggunakan syringe ke dalam gerbang injeksi. Selanjutnya gas pembawa berperan untuk mendorong sampel yang akan dipisahkan melewati kolom. Kolom terletak di dalam oven yang temperaturnya dapat diatur. Saat berada di dalam kolom, sampel akan berinteraksi dengan fase diam pada kolom. Interaksi antara molekul-molekul penyusun sampel dengan fase diam akan mengakibatkan ditahannya sampel oleh fase diam secara selektif sehingga terjadi pemisahan. Hasil pemisahan molekul-molekul penyusun sampel akan dideteksi oleh detektor. Hasil pendeteksian tersebut akan ditampilkan sebagai puncak-puncak. Setiap puncak mewakili satu molekul dalam campuran yang sampai pada detektor. Jika temperatur dalam kolom dijaga tetap stabil maka molekul yang tampak dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu retensinya [Mc Nair dan Bonelli, 1988]. Waktu retensi (waktu tambat) adalah waktu yang diperlukan senyawa untuk melewati kolom dan akhirnya sampai ke detektor. Waktu ini diukur berdasarkan waktu saat sampel diinjeksikan sampai dengan titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk molekul tersebut. Pendeteksian yang telah terjadi di detektor selanjutnya akan direkam oleh recorder.
Beberapa detektor yang biasanya digunakan pada kromatografi gas antara lain Flame Ionization Detector (FID) dan Electrone Capture Detector(ECD). Pada
9
molekul disebabkan adanya molekul lain yang memiliki waktu retensi yang hampir sama dengan waktu retensi standar.
2.4. Spektroskopi Fotoakustik
Sejalan dengan ditemukannya laser, berbagai macam teknik dan terapan spektroskopi mulai banyak dikembangkan. Spektroskopi fotoakustik merupakan salah satu bidang spektroskopi yang berkembang dengan sangat cepat [Santosa, 2008]. Spektroskopi fotoakustik berdasarkan prinsip serapan cahaya. Serapan molekul tergantung pada panjang gelombang cahaya yang digunakan. Karena itulah jenis laser yang digunakan sangat mempengaruhi pengukuran. Salah satu jenis laser yang digunakan dalam sistem fotoakustik adalah laser CO2. Laser ini bekerja pada panjang gelombang 9-11 µm.
2.4.1. Detektor Fotoakustik
Detektor fotoakustik digunakan untuk mendeteksi gas-gas berkadar rendah karena detektor ini sangat sensitif dan berkepekaan hingga taraf ppb (part per bilion). Sistem fotoakustik mengukur langsung intensitas cahaya yang diserap oleh sampel [Santosa, 2008].
ditumbuknya, energi eksitasi yang diserahkan akan diubah menjadi energi translasi. Proses ini akan mengakibatkan kenaikan energi translasi.
Kenaikan energi translasi inilah yang mengakibatkan kenaikan suhu dan tekanan di dalam sel fotoakustik. Apabila laser dimodulasi maka tekanan akan berubah secara periodik di dalam sel fotoakustik. Perubahan tekanan secara periodik disebut sebagai bunyi. Bunyi akan diukur menggunakan mikrofon. Kemudian keluaran mikrofon akan diperkuat oleh lock-in amplifier. Keluaran dari mikrofon disebut sinyal akustik. Daya laser akan diukur menggunakan powermeter. Bunyi ini yang selanjutnya akan disebut sinyal akustik. Selanjutnya sinyal dan daya akan diolah oleh komputer.
Sinyal keluaran mikrofon dipengaruhi oleh beberapa hal, antara lain daya laser, koefisian serapan gas, dan konsentrasi gas. Jika di dalam sel fotoakustik hanya terdapat satu macam gas ’g’. Hubungan antara sinyal keluaran mikrofon dengan besaran-besaran di atas adalah sebagai berikut:
Keterangan :
Sl = sinyal keluaran mikrofon [Volt] pada garis laser ‘l’ Pl =daya laser pada garis laser ‘l’ [Watt].
C = konstanta sel fotoakustik
Cg = konsentrasi gas ‘g’ yang ada di dalam sel fotoakustik αgl = koefisien serapan gas ‘g’ pada garis laser ‘l’ [cm-1
11
Kemudian diperoleh sinyal ternormalisasi dengan daya laser sebagai berikut [Santosa,2008]:
Telah disebutkan bahwa sinyal keluaran mikrofon dipengaruhi oleh beberapa hal, antara lain daya laser, koefisian serapan gas, dan konsentrasi gas. Pernyataan ini sesuai dengan persamaan 2.8.
Jika gas A adalah gas yang belum diketahui konsentrasinya dan gas B adalah gas yang sudah diketahui konsentrasinya. Maka konsentrasi gas A didapatkan dengan membandingkan konsentrasi gas A dengan konsentrasi gas B sesuai dengan persamaan 2.10 berikut:
Proses penyerapan yang terjadi pada detektor fotoakustik dapat dijelaskan secara sederhana dengan bagan 2.5 berikut
Gambar 2.5 Bagan proses serapan cahaya pada detektor fotoakustik Laser sebagai sumber cahaya
Proses penyerapan tenaga laser oleh molekul dari sampel
Terjadi kenaikan tenaga translasi
Kenaikan suhu dan tekanan di dalam sel fotoakustik
Laser dimodulasi sehingga tekanan berubah secara periodik
Sinyal akustik diukur oleh mikrofon dan daya laser diukur oleh powermeter
13
2.4.2. Koefisien Serapan Gas
Garis laser yang berdaya tinggi sering digunakan karena lebih stabil daripada yang berdaya rendah. Garis laser tersebut juga spesifik untuk satu komponen gas yang akan diukur. Hal ini berarti pada setiap garis laser yang digunakan, hanya satu komponen gas yang mempunyai koefisien serapan yang tinggi [Santosa, 2008].
Koefisien serapan menunjukkan kemampuan serapan suatu gas pada tiap garis laser. Diketahui bahwa hubungan antara sinyal keluaran mikrofon dengan konstanta sel fotoakustik, daya laser, konsentrasi gas dan koefisien serapan gas adalah seperti persamaan (2.8).
Jika gas A adalah gas yang belum diketahui koefisien serapannya dan gas B adalah gas yang sudah diketahui koefisien serapannya maka persamaan sinyal ternormalisir untuk masing-masing gas menjadi seperti persamaan (2.12) dan (2.13) di bawah ini:
Keterangan :
= sinyal ternormalisir untuk gas A yang belum diketahui koefisien
= sinyal ternormalisir untuk gas B yang sudah diketahui koefisien
serapannya pada garis laser ‘l’ [Volt/Watt] C = konstanta sel fotoakustik
Cgas A = konsentrasi gas A Cgas B = konsentrasi gas B
αgas A_l = koefisien serapan gas A pada garis laser ‘l’ [cm-1] αgas B_l = koefisien serapan gas B pada garis laser ‘l’ [cm-1
]
Jika persamaan (2.12) dan (2.13) dibandingkan maka akan didapatkan perbandingan antara sinyal ternormalisir untuk gas A dengan sinyal ternormalisir untuk gas B, yang dipenuhi oleh persamaan 2.14 dibawah ini:
...(2.14)
15
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Analisa Kimia Fisika Pusat Kampus III Universitas Sanata Dharma Yogyakarta Paingan Maguwoharjo Depok Sleman Yogyakarta.
3.2. Alat dan Bahan
3.2.1. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian
Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Pengukuran ini dilakukan menggunakan kromatografi gas dengan detektor fotoakustik. Kromatografi gas dihubungkan dengan detektor fotoakustik menggunakan transfer line. Gambar 3.1 menunjukkan rangkaian alat yang digunakan dalam penelitian ini.
A. Kromatografi Gas Varian 3400
Prinsip dasar dari kromatografi gas adalah memisahkan molekul-molekul yang terkandung di dalam sampel. Kromatografi gas terdiri dari beberapa komponen penting yaitu gerbang injeksi, kolom, oven dan detektor. Sampel yang akan diukur diinjeksikan menggunakan syringe melalui gerbang injeksi. Gerbang injeksi berfungsi sebagai jalan masuk sampel ke dalam aliran gas. Sampel yang telah diinjeksikan akan didorong oleh gas pembawa ke dalam kolom. Kolom terletak di dalam oven yang temperaturnya dapat diatur. Di dalam kolom, sampel akan terpisah menjadi moleku-molekul penyusun sampel.
Jenis kolom yang digunakan dalam penelitian ini adalah DB-WAX dengan diameter kolom 0.32 mm dan panjang 30 m. Fase diamnya adalah Polyethylene Glycol (PEG). Gambar 3.2 merupakan gambar Kromatografi Gas varian 3400 dan transfer line yang digunakan dalam penelitian ini.
17
B. Detektor Fotoakustik
Detektor fotoakustik adalah salah satu komponen penting dalam penelitian ini. Pada penelitian ini detektor fotoakustik digunakan untuk mendeteksi molekul-molekul penyusun sampel yang telah melalui proses pemisahan dalam kolom. Sistem kerja detektor ini adalah berdasarkan prinsip serapan cahaya. Gambar 3.2 merupakan gambar dari detektor fotoakustik.
Gambar 3.3 Detektor Fotoakustik yang digunakan dalam penelitian
C. Komputer
Komputer digunakan untuk mengamati dan menampilkan proses pengukuran. Komputer juga digunakan untuk mengatur steppermotor dan piezo.
D. Flowmeter
Flowmeter digunakan untuk mengatur aliran gas yang masuk ke dalam sel fotoakustik serta untuk mengetahui aliran gas yang melewati sel fotoakustik. E. Labu ukur 5 ml
Labu ukur digunakan sebagai tempat untuk mengekstraksi air tape. F. Pipet ukur 1 ml
Pipet ukur 1 ml digunakan untuk mengambil hexan yang akan digunakan untuk mengekstraksi air tape.
3.2.2. Bahan yang digunakan dalam penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi: A. Etanol
Etanol digunakan dalam proses kalibrasi. B. Air tape 3,5 ml
Air tape digunakan sebagai sampel dalam penelitian. Sebelum dilakukan pengukuran air tape terlebih dahulu diekstraksi.
C. Hexan
19
D. Gas nitrogen
Nitrogen digunakan sebagai gas pembawa yang bertugas membawa sampel melewati kolom menuju sel fotoakustik.
E. Gas etilen
Gas etilen digunakan sebagai standar dalam penentuan koefisien serapan etanol.
3.3. Prosedur Penelitian
Penelitian dilakukan dalam beberapa tahapan sebagai berikut: 3.3.1. Penentuan Spektrum Serapan Etanol
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan spektrum serapan etanol. Spektrum serapan etanol diperlukan untuk mengetahui pada panjang gelombang mana etanol memiliki serapan. Spektrum serapan etanol didapatkan dengan membandingkan sinyal ternormalisir nitrogen dengan sinyal ternormalisir etanol. Gambar rangkaian alat yang digunakan untuk mendapatkan sinyal ternormalisir nitrogen ditunjukkan pada gambar 3.4.
Gas nitrogen dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Kecepatan alirannya diatur menggunakan flowmeter. Selanjutnya dilakukan pengukuran daya dan sinyal pada setiap posisi steppermotor. Posisi steppermotor menunjukkan panjang gelombang cahaya. Dari kedua pengukuran tersebut akan didapatkan sinyal ternormalisir nitrogen.
Setelah didapatkan sinyal ternormalisir nitrogen, langkah selanjutnya adalah mengalirkan gas etanol ke dalam sel fotoakustik. Gas etanol yang digunakan berasal dari etanol cair yang diletakkan di dalam kuvet. Berdasarkan data penelitian tentang tekanan parsial etanol pada suhu tertentu, diketahui bahwa etanol pada suhu 190C tekanan parsialnya 40 mmHg, sedangkan pada suhu 34,90C tekanan parsialnya 100 mmHg [Weast, 1979]. Dengan menentukan tekanan parsial etanol pada suhu tertentu didapatkan konsentrasi etanol yang berada di dalam kuvet. Hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 1.
21
Gambar 3.5 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etanol
3.3.2. Penentuan Koefisien Serapan Etanol
Koefisien serapan etanol digunakan untuk mengetahui kemampuan etanol menyerap daya laser. Koefisien serapan etanol ditentukan dengan membandingkan sinyal ternormalisir etanol dan sinyal ternormalisir etilen sesuai dengan persamaan 2.15 yang telah disebutkan dalam teori. Sinyal ternormalisir etanol telah diperoleh pada bagian penentuan spektrum serapan etanol.
Pada penentuan koefisien serapan etanol, perlu diketahui sinyal ternormalisir etilen. Untuk mendapatkan sinyal ternormalisir etilen perlu dilakukan pencampuran gas etilen dengan gas nitrogen. Pencampuran kedua gas ini juga bertujuan untuk mendapatkan konsentrasi gas etilen yang lebih kecil. Gambar 3.6 adalah gambar rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen.
Gambar 3.6 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen
23
adalah 10 ppm. Kecepatan aliran gas etilen diatur menggunakan flowmeter yang berbeda dengan flowmeter sebelumnya. Selanjutnya pencampuran dilakukan dengan komposisi kecepatan aliran gas yang tertentu untuk masing-masing gas. Kecepatan aliran gas hasil pencampuran tersebut dapat dilihat pada flowmeter digital.
3.3.3. Kalibrasi Etanol Standar
Gambar 3.7 Bagan proses kalibrasi etanol
3.3.4. Mengukur Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape
Tahap berikutnya dari penelitian ini adalah mengukur konsentrasi dari sampel. Pada pengukuran ini sampel yang digunakan adalah air tape. Sebelum dilakukan pengukuran, dilakukan ekstraksi sampel. Air tape dengan volume 3,5 ml diekstraksi menggunakan hexan. Volume hexan pada masing-masing ekstraksi adalah 1 ml. Untuk setiap satu kali ekstraksi diambil cairan yang paling atas. Cairan paling atas inilah yang merupakan cairan etanol yang berasal dari air tape. Setelah itu dilakukan ekstraksi lagi sehingga total ekstraksinya sebanyak 3 kali. Ekstraksi dilakukan menggunakan labu ukur yang sama. Ini dimaksudkan agar kandungan etanol dari tape tidak terbuang. Setelah 3 kali ekstraksi, kemudian ditambahkan hexan ke dalam labu
Etanol standar dengan berbagai volume injeksi
Nilai luasan sinyal ternormalisir untuk tiap volume injeksi
Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir terhadap volume
injeksi
25
ukur sampai larutan hasil ekstraksi menjadi 5 ml.
Setelah proses ekstraksi, etanol diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Volume etanol yang dinjeksikan sebesar 5 µl, 7 µl, 10 µl dan 13 µl. Dari hasil pengukuran tersebut, didapatkan grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi untuk masing-masing garis laser. Dari grafik tersebut dicari persamaan garis untuk masing-masing garis laser. Selanjutnya nilai konsentrasi etanol dapat diketahui dengan membandingkan gradien garis dari sampel dengan gradien garis dari etanol standar. Gambar 3.8 merupakan bagan dari proses penentuan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air air tape
Gambar 3.8 Bagan proses penentuan konsentrasi sampel Etanol hasil ekstraksi air tape
dengan berbagai volume injeksi
Nilai luasan sinyal ternormalisir untuk tiap volume injeksi
Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir terhadap volume
injeksi
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.1. Penentuan Spektrum Serapan Etanol
Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Sebelum dilakukan pengukuran perlu diketahui terlebih dahulu spektrum serapan etanol. Spektrum serapan etanol perlu ditentukan untuk mengetahui pada panjang gelombang mana etanol memiliki serapan. Penentuan spektrum serapan etanol dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen ke dalam sel fotoakustik dengan kecepatan aliran 33,3 ml/menit. Pada pengukuran ini akan didapatkan grafik hubungan antara daya terhadap posisi steppermotor dan grafik hubungan antara sinyal terhadap posisi steppermotor. Dari kedua grafik tersebut akan dihasilkan grafik sinyal ternormalisir terhadap posisi steppermotor.
27
konsentrasi gas etanol dalam kuvet sebesar 82430 ppm. Hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 1.
Konsentrasi etanol yang dihasilkan terlalu besar yaitu 82430 ppm. Karena itu gas etanol dengan konsentrasi 82430 ppm perlu diencerkan untuk mencegah terjadinya serapan yang terlalu tinggi. Proses pengenceran dilakukan dengan cara mencampurkan gas etanol dan gas nitrogen. Gas nitrogen dengan kecepatan aliran 30,0 ml/menit dicampurkan dengan gas etanol 82430 ppm dengan kecepatan aliran 3,3 ml/menit. Dari pencampuran tersebut dihasilkan gas etanol dengan konsentrasi 8144 ppm.
Gas etanol dengan konsentrasi 8144 ppm kemudian dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Selanjutnya dilakukan pengukuran sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm pada posisi steppermotor 5700-6900. Hasil pengukuran etanol 8144 ppm ditunjukkan oleh grafik hubungan sinyal ternormalisir terhadap posisi steppermotor yang ditunjukkan pada gambar 4.1.
Pada gambar 4.1 dapat dilihat bahwa terdapat 6 buah spektrum serapan yang berada pada posisi steppermotor 6020, 6103, 6188, 6277, 6458, dan 6649. Dengan membandingkan sinyal ternormalisir gas nitrogen dan sinyal ternormalisir gas etanol dapat ditentukan spektrum serapan etanol.
4.1.2. Penentuan Koefisien Serapan Etanol
Koefisien serapan etanol menunjukkan kemampuan etanol menyerap daya laser. Pada teori dikatakan bahwa setiap molekul memiliki serapan pada panjang gelombang tertentu. Pada penelitian ini digunakan laser CO2 sebagai sumber cahaya. Dengan mengetahui koefisien serapan etanol pada daerah kerja laser CO2 maka dapat dilakukan pengukuran konsentrasi etanol.
Nilai koefisien serapan etanol didapatkan dengan membandingkan nilai sinyal ternormalisir untuk etanol 8144 ppm dan sinyal ternormalisir untuk etilen. Sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm telah didapatkan pada bagian penentuan spektrum serapan etanol.
29
ternormalisir etilen 1,1 ppm ditunjukkan oleh grafik hubungan sinyal ternormalisir terhadap posisi steppermotor yang ditunjukkan pada gambar 4.2.
Gambar 4.2 Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap posisi steppermotor untuk etilen 1,1 ppm yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik
Nilai sinyal ternormalisir untuk etanol 8144 ppm dan etilen 1,1 ppm ditampilkan pada tabel 4.1 berikut ini.
Koefisien serapan etanol ditentukan dengan membandingkan sinyal ternormalisir etanol dan sinyal ternormalisir etilen sesuai dengan persamaan 2.15. Dari hasil perhitungan didapatkan nilai koefisien serapan etanol untuk tiap garis laser. Hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2. Nilai koefisien serapan etanol pada tiap posisi steppermotor ditunjukkan oleh tabel 4.2.
Tabel 4.2: Nilai koefisien serapan etanol pada posisi steppermotor tertentu.
Posisi
4.1.3. Kalibrasi Etanol Standar
31
panjang 30 m. Fase diamnya adalah Polyethylene Glycol (PEG). Nitrogen digunakan sebagai gas pembawa dengan kecepatan aliran gas nitrogen = 3,9 ml/menit.
Kalibrasi didapatkan dengan melakukan pengukuran etanol standar untuk berbagai volume injeksi. Etanol yang digunakan sebagai standar memiliki konsentrasi 96%. Pada pengukuran etanol standar dihasilkan grafik hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu untuk garis laser 10P16 dan garis laser 10P18.
Gambar 4.3 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada garis laser 10P16 dengan volume injeksi 13µl
kromatografi gas. Luas sinyal ternormalisir pada keadaan B menunjukkan banyaknya etanol yang sampai ke detektor fotoakustik.
Proses pengukuran etanol standar pada garis laser 10P18 diperlihatkan pada gambar 4.4. pada gambar ini juga ditunjukkan keadaan yang sama dengan gambar 4.3.
Gambar 4.4 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada garis laser 10P18 dengan volume injeksi 13µl
33
Tabel 4.3 : Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol standar untuk berbagai volume injeksi.
volume (µl) Luasan sinyal ternormalisir [au x jam] 10P16 10P18
5 0,015 0,017
7 0,018 0,018
10 0,025 0,029
13 0,040 0,046
Setelah didapatkan nilai luasan sinyal ternormalisir pada tiap garis laser dibuat grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi untuk masing-masing garis laser (gambar 4.5 dan gambar 4.6). Dari grafik tersebut didapatkan persamaan garis hasil kalibrasi masing-masing untuk garis laser 10P16 dan 10P18.
Gambar 4.6 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk garis laser 10P18
Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P16 adalah
Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P18 adalah
Dengan L adalah luasan sinyal ternormalisir jam] dan v adalah volume etanol standar yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas [µl].
4.1.4. Pengukuran Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape
35
Untuk mendapatkan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape, perlu diketahui terlebih dahulu luasan sinyal ternormalisir untuk etanol hasil ekstraksi air tape. Untuk itu dilakukan pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 dan 10P18 untuk berbagai volume injeksi. Pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape dihasilkan grafik hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu pada garis laser 10P16 dan garis laser 10P18. Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu untuk garis laser 10P16 dan 10P18 pada variasi volume injeksi 13µl ditunjukkan pada gambar 4.7 dan gambar 4.8 di bawah ini.
Gambar 4.8 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P18 pada variasi volume injeksi 13µl
Sama seperti proses kalibrasi etanol standar, pada proses pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape terlihat beberapa keadaan (gambar 4.7 dan gambar 4.8). Gambar 4.7 menunjukkan proses pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 dan gambar 4.8 menunjukkan proses pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18.
37
Hasil pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape ditunjukkan pada tabel 4.3. Hasil pengukuran luasan sinyal ternormalisir etanol hasil ekstraksi air tape untuk berbagai volume injeksi ditunjukkan oleh table 4.4 dan dinyatakan pada gambar 4.9 dan gambar 4.10.
Tabel 4.4 : Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol hasil ekstraksi air tape untuk berbagai volume injeksi.
Volume
Gambar 4.9 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser
Gambar 4.10 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis
laser 10P18
Pada pengukuran ini dihasilkan dua buah persamaan garis. Persamaan garis untuk garis laser 10P16 adalah
persamaan garis untuk garis laser 10P18 adalah
39
4.2. Pembahasan
Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Pengukuran dilakukan menggunakan kromatografi gas dengan detektor fotoakustik. Sebelum dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape, penelitian diawali dengan menentukan spektrum serapan dan koefisien serapan etanol. Spektrum dan koefisien serapan etanol perlu ditentukan untuk mengetahui serapan etanol pada daerah kerja laser CO2. Dengan mengetahui serapan etanol pada daerah kerja CO2 maka dapat dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape.
Untuk dapat menentukan spektrum serapan dan koefisien serapan etanol dilakukan pengukuran sinyal ternormalisir untuk etanol 8144 ppm dan etilen 1,1 ppm. Pengukuran sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm dilakukan dengan mencampurkan gas nitrogen dengan etanol 82430 ppm. Pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen 1,1 ppm dilakukan pencampuran gas nitrogen dengan etilen 10 ppm. Kedua pencampuran tersebut dimaksudkan untuk mengurangi konsentrasi etanol dan etilen. Hal ini dilakukan untuk menghindari terjadinya serapan yang terlalu tinggi.
Penentuan spektrum serapan dilakukan dengan membandingkan sinyal ternormalisir nitrogen dengan sinyal ternormalisir etanol. Pada pengukuran nitrogen tidak menunjukkan adanya serapan. Hal ini dibuktikan dari sinyal ternormalisir nitrogen yang datar selama pengukuran. Pada gambar 4.1 ini tampak bahwa ada 6 buah spektrum serapan yang dihasilkan pada pengukuran sinyal ternormalisir dari posisi steppermotor 5700-6900. Spektrum serapan yang dihasilkan menandakan terjadinya serapan daya laser oleh molekul etanol. Serapan paling tinggi berada pada posisi steppermotor 6020. Posisi ini adalah garis laser 10P14. Garis laser dengan serapan tertinggi biasanya digunakan dalam pengukuran. Pemilihan garis laser ini dimaksudkan agar pengukuran lebih sensitif untuk etanol.
Pada penelitian ini sinyal ternormalisir bersatuan sebarang. Satuan ini biasa disebut arbitrary unit [au]. Hal ini dikarenakan daya laser dan sinyal yang dihasilkan belum dikalibrasi. Karena itulah daya laser dan sinyal yang dihasilkan tidak dapat dikatakan memiliki satuan watt [W] dan volt [V].
Penentuan koefisien serapan etanol bertujuan untuk mengetahui kemampuan serapan etanol di tiap garis laser. Dengan mengetahui serapan etanol pada daerah kerja laser CO2 maka dapat dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Untuk mendapatkan koefisien serapan etanol digunakan persamaan 2.15 seperti pada teori. Nilai koefisien serapan dapat dilihat pada tabel 4.1.
41
pengukuran konsentrasi etanol dilakukan pada garis laser 10P16 dan garis laser 10P18. Garis laser 10P16 ditunjukkan oleh posisi steppermotor 6103 dan garis laser 10P18 ditunjukkan oleh posisi steppermotor 6188. Pemilihan kedua garis laser tersebut dikarenakan saat dilakukan pengecekan garis laser 10P14 tidak tampil lagi.
Setelah didapatkan koefisien serapan etanol langkah selanjutnya adalah melakukan kalibrasi. Kalibrasi dilakukan pada garis laser 10P16 dan 10P18 dengan melakukan pengukuran luasan sinyal ternormalisir untuk berbagai volume injeksi dari etanol standar. Konsentrasi etanol standar yang digunakan adalah 96%. Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol standar untuk berbagai volume injeksi dapat dilihat pada tabel 4.3. Dari tabel 4.3 dan grafik hasil kalibrasi (gambar 4.5 dan 4.6), dapat dilihat bahwa semakin besar volume etanol yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas maka semakin besar pula nilai luasan sinyal ternormalisirnya. Kalibrasi menghasilkan dua buah persamaan garis masing-masing pada garis laser 10P16 dan 10P18. Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P16 adalah sebagai berikut:
Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P18 adalah sebagai berikut:
Dari kedua persamaan garis hasil kalibrasi didapatkan dua buah nilai gradien. Gradien pada garis laser 10P16 adalah . Gradien pada garis laser
Kedua nilai gradien yang didapatkan dari persamaan garis hasil kalibrasi menunjukkan nilai luas sinyal ternormalisir etanol standar tiap µl untuk masing-masing garis laser. Kedua persamaan garis hasil kalibrasi ini hanya berlaku untuk kondisi pengukuran yang dilakukan menggunakan Kromatografi Gas Varian 3400 dengan parameter sebagai berikut suhu kolom diatur pada temperatur 700C. Suhu injektor diatur pada temperatur 700C. Tekanan kolom diatur sebesar 43 Psi. Jenis kolom yang digunakan adalah DB-WAX dengan diameter kolom 0,32 mm dan panjang 30 m. Fase diamnya adalah Polyethylene Glycol (PEG). Nitrogen digunakan sebagai gas pembawa dengan kecepatan aliran gas nitrogen = 3,9 ml/menit. Jenis detektor yang digunakan adalah detektor fotoakustik dengan sumber cahaya laser CO2 jenis sealed off. Pengukuran dilakukan saat tegangan sebesar -11,27 KV dan arus sebesar -10,75 mA.
Setelah proses kalibrasi selesai, kemudian dilakukan pengukuran sampel. Sampel yang digunakan adalah air tape. Sebelum dilakukan pengukuran, air tape harus diekstraksi terlebih dahulu. Hal ini dilakukan untuk memisahkan etanol dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam air tape. Pada proses ekstraksi, diambil cairan yang paling atas. Cairan inilah yang merupakan cairan etanol hasil ekstraksi air tape.
43
buah persamaan garis (gambar 4.9 dan gambar 4.10). Persamaan garis untuk garis laser 10P16 adalah
persamaan garis untuk garis laser 10P18 adalah
Dari kedua persamaan garis hasil pengukuran sampel didapatkan dua buah nilai gradien. Gradien garis yang dihasilkan pada garis laser 10P18 adalah
Gradien garis yang dihasilakan pada garis laser 10P18 adalah . Kedua nilai gradien yang didapatkan dari hasil pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape menunjukkan nilai luas sinyal ternormalisir etanol hasil ekstraksi air tape tiap µl untuk masing-masing garis laser.
Tahap selanjutnya adalah menentukan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Berdasarkan persamaan 2.11 konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape didapatkan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
masing-masing etanol yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Dengan demikian konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape didapatkan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
Pada penelitian ini pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape dilakukan pada dua garis laser yaitu garis laser 10P16 dan garis laser 10P18. Diketahui gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 sebesar
. Gradien etanol standar pada garis laser 10P16 sebesar .
Untuk mendapatkan nilai konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 ditentukan nilai konsentrasi dan ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Nilai konsentrasi didapatkan dari perhitungan sesuai dengan persamaan 2.11. Langkah selanjutnya adalah menentukan ralat relatif etanol standar dan ralat relatif etanol hasil ekstraksi air tape. Dari kedua ralat relatif ini didapatkan nilai ralat relatif konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Setelah diketahui ralat relatif konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape dapat ditentukan ralat absolutnya.
45
BAB V
PENUTUP
5.1. Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
1. Detektor fotoakustik dapat diaplikasikan pada kromatografi gas Varian 3400. 2. Aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas Varian 3400 ini
digunakan untuk menentukan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Dari hasil pengukuran didapatkan konsnetrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 dan 10P18. Nilai konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape berturut-turut pada garis laser 10P16 dan 10P18 adalah dan
5.2. Saran
DAFTAR PUSTAKA
Amin, M. 2009. Kromatografi dan Aplikasinya pada Bidang Lain. www. Chem-is-try.org. Tanggal mengakses 26 September 2009.
Krane, K. S., 1992, Fisika Modern. Jakarta : Universitas Indonesia.
McNair, H.M. dan Bonelli, E.J., 1988. Dasar Kromatografi Gas. Bandung : ITB. Santosa, I. E., 2008, Pengukuran Konsentrasi Gas menggunakan Detektor
Fotoakustik. Lab. Analisa Kimia Fisika Pusat : Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta.
Taswa, E.S dan Ahmadi, Drs.H. Abdul. 1996. Kamus Lengkap Fisika. Jakarta : Bumi Aksara Jakarta.
47
LAMPIRAN 1
Penentuan Konsentrasi Etanol dalam Kuvet
Hasil perhitungan:
Konsentrasi etanol yang ada di dalam kuvet dapat ditentukan dengan menentukan tekanan parsial etanol pada suhu 250C. Penentuan tekanan parsial etanol didasarkan pada tabel 6.1 [Weast, 1979].
Tabel 6.1 : Tabel hubungan tekanan parsial etanol ( mmHg ) terhadap suhu (0C)
Suhu (0C) -31,3 -2,3 19,0 34,9 63,5 78,4
Tekanan (mmHg) 1 10 40 100 400 760
Dengan menggunakan interpolasi dari data tekanan parsial etanol pada suhu 190C dan pada suhu 34,90C, didapatkan tekanan parsial etanol pada suhu 250C. Dengan menggunakan program Logger Pro didapatkan persamaan garis sebagai berikut
dengan:
P = tekanan [mmHg] T = suhu [celsius] Gradien garis = 3,744
49
LAMPIRAN 2
Penentuan Koefisien Serapan Etanol
Hasil perhitungan:
Diketahui bahwa koefisien serapan etilen pada konsentrasi 1 ppm untuk garis laser 10P14 adalah 26,7. Nilai koefisien serapan etilen yang digunakan dalam perhitungan adalah nilai koefisien serapan etilen untuk konsentrasi etilen 1,1 ppm. Konsentrasi etanol yang dialirkan adalah 8144 ppm. Dengan menggunakan persamaan 2.13, maka hasil perhitungan koefisien serapan etanol untuk garis laser 10P14 adalah sebagai berikut:
LAMPIRAN 3
Penentuan Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape
Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape didapatkan dengan membandingkan gradien etanol hasil ekstraksi air tape dengan gradien etanol standar pada masing-masing garis laser sesuai dengan persamaan 2.11.
1. Penentuan Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape pada garis laser 10P16
Gradien etanol standar pada garis laser 10P16 sebesar . Gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 sebesar
• Penentuan ralat relatif etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser
10P16 ( )
• Penentuan ralat relatif etanol standar pada garis laser 10P16
51
• Dengan demikian ralat relatif konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 sebesar 0,194.
• Penentuan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16
• Penentuan ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16
Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 adalah
Keterangan :
= gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 = ralat gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16
= ralat relatif etanol hasil esktraksi air tape pada garis laser 10P16
= ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape = konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape
2. Penentuan konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape pada garis laser 10P18 Gradien etanol standar pada garis laser 10P18 sebesar . Gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 sebesar
.
• Penentuan ralat relatif etanol hasil esktraksi air tape pada garis laser
10P18 ( )
• Penentuan ralat relatif etanol standar pada garis laser 10P18
( )
53
• Penentuan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18
• Penentuan ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18
Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 adalah
Keterangan:
= gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 = ralat gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18
= ralat relatif etanol hasil esktraksi air tape pada garis laser 10P18
![Gambar 4.10 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap](https://thumb-ap.123doks.com/thumbv2/123dok/950700.618668/20.595.85.510.232.627/gambar-grafik-hubungan-luasan-sinyal-ternormalisir-jam-terhadap.webp)
