PENGEMBANGAN SENSOR KIMIA UNTUK PENENTUAN PENGAWET NITRIT DI DALAM DAGING
Oleh:
Agam Saputra Antonius Sitompul NIM. 409210001
Program Studi Kimia
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
viii
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 2.1. Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 722 tahun 1988,
Penggunaan Nitrit maksimum pada daging olahan dan daging awetan dengan batas maksimum minimal 50 mg/kg sampai 500 mg/kg, karena telah terbukti adanya kemungkinan terbentuknya senyawa nitrosamin yang
bersifat karsinogen yang dapat menimbulkan kanker. 12 Tabel 2.2. Spektrum Cahaya Tampak dan Warna-warna Komplementer
Berdasarkan Panjang Gelombang 14
Tabel 4.1. Data pengukuran panjang gelombang maksimum nitrit standar 0,8 ppm setelah direaksikan dengan asam sulfanilat
dan NED 29
Tabel 4.2. Data absorbansi pengukuran linearitas nitrit standar dengan konsentrasi 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10; 13; 15 ppm dengan pelarut buffer posfat pH 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 setelah direaksikan dengan senyawa pengkopling asam sulfanilat dan NED pada panjang gelombang maksimum
masing-masing buffer posfat 30 Tabel 4.3. Panjang gelombang maksimum nitrit, interfern serta
campuran nitrit dengan interferen pada komposisi 0,8 ppm nitrit standar dan 1 ppm zat interferen pada kondisi
optimum pH 3 beserta warna larutan yang dihasilkan 32
Tabel 4.4. Data Kurva kalibrasi nitrit standar 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10; 13; 15 pada kondisi optimum pH 3 setelah direaksikan dengan pengkopling asam sulfanilat dan NED
pada panjang gelombang 544,8 nm. 33 Tabel 4.5. Data pengukuran Absorbansi sampel pada kondisi optimum
penentuan nitrit, setelah direaksikan dengan asam sulfanilat dan NED serta pelarut buffer posfat pH 3 diukur pada panjang gelombang 544,8nm. Kemudian dihitung kadarnya
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Natrium Nitrit Merupakan Serbuk Putih yang Sering
ditambahkan di dalam Makanan sebagai Zat Pengawet 7 Gambar 2.2. Mekanisme Reaksi diazotasi dimana senyawa amin
primer aromatik dikopling dengan N-(1-naftil) etilen
diamin dihidroklorida (NED). 15 Gambar 2.3. Spektrofotometer UV/Vis Perkin Elmer Lamda 25 yang
digunakan untuk penentuan Pengawet Nitrit di dalam
Daging Olahan 18
Gambar 2.4. Cara Kerja Spektrofotometri UV-Vis Secara Sederhana Dalam Penentuan Pengawet Nitrit di dalam Daging yang Terdiri Atas :Sumber Cahaya, Slit, Pendispersi,
Kuvet, Detektor dan Read Out. 19 Gambar 3.1. Skema preparasi sampel daging olahan untuk penentuan
kadar pengawet nitrit dengan spektrofotometri
UV-Visibel Perkin Elmer Lamda 25. 26
Gambar 4.1. Mekanisme Reaksi diazotasi senyawa amin primer aromatik dikopling dengan N-(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida (NED) dalam suasana asam menghasikan senyawa berwarna ungu kemerahan menandakan adanya
nitrit. 28
Gambar 4.2. Linearitas nitrit standar dengan pelarut buffer posfat pH 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 pada panjang gelombang
maksimum masing-masing buffer pH. 31 Gambar 4.3. Kurva kalibrasi nitrit standar 0,1-15 ppm pada kondisi
optimum pH 3 setelah direaksikan dengan senyawa pengkopling asam sulfanilat dan NED pada panjang
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Penentuan senyawa pengganggu terhadap pergeseran panjang gelombang maksimum natrium nitrit dilakukan dengan mengukur panjang gelombang senyawa interferen yang terdiri dari : asam askorbat, glukosa,
KCl, kolestrol, Na2SO4,NaCl pada pelarut buffer pH 40
Lampiran 2. Perhitungan Kadar Pengawet Nitrit dalam Sampel Daging dengan menggunakan Kurva Kalibrasi Larutan Standar
Nitrit 47
Lampiran 3. Dokumentasi penelitian Penentuan Pengawet Nitrit di dalam Daging yang dilakukan diLaboratorium Kimia
BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Masalah
Pengawet nitrit merupakan zat tambahan pangan yang sering digunakan
sebagai pengawet pada pengolahan daging. Pengawet nitrit sangat penting dalam
mencegah pembusukan terutama untuk keperluan penyimpanan, transportasi dan
ditribusi produk-produk daging. Pengawet nitrit juga berfungsi sebagai bahan
pembentuk faktor-faktor sensori yaitu warna, aroma, dan cita rasa. Oleh karena itu
dalam industri makanan kaleng penggunaan zat pengawet ini sangat penting
karena dapat menyebabkan warna daging olahannya menjadi merah atau pink dan
nampak segar sehingga produk olahan daging tersebut disukai oleh konsumen.
Zat pengawet tersebut berfungsi sebagai antiseptik, yaitu sebagai
bakteriostatis dalam larutan asam terutama sekali terhadap jasad renik yang
anaerob. Fungsi nitrit yang lebih utama adalah sebagai bahan yang menyebabkan
warna merah pada daging yang diawetkan (Norman, 1988). Penggunaan natrium
nitrit dalam jumlah yang melebihi batas ternyata menimbulkan efek yang
membahayakan kesehatan, karena nitrit dapat berikatan dengan amino dan
amida yang terdapat pada protein daging membentuk turunan nitrosoamin yang
bersifat toksis. Nitrosoamin merupakan salah satu senyawa yang diduga dapat
menimbulkan kanker (Doul, 1986; Winarno, 1984).Nitrosiamin ini bentuknya
bermacam-macam diantaranya metil alkil nitrosoamin, siklik nitrosoamin, aril
siklik nitrosoamin dan diaril nitrosoamin (Stahl, 1968).
Penggunaan bahan kimia sebagai pengawet yang aman bagi kesehatan
diperbolehkan selama masih berada dalam batas tingkat ambang batas toleransi
yang telah ditetapkan. Akan tetapi, permasalahan yang dihadapi adalah seringnya
ditemukan bahan pengawet yang ditambahkan ke dalam makanan melebihi
ambang batas toleransi sehingga sangat berpotensi terhadap timbulnya penyakit
yang diakibatkan oleh toksisitas senyawa pengawet tersebut terhadap kesehatan
(Eigenmann, dkk., 2007).
Untuk mengetahui keberadaan adanya zat tambahan makanan seperti
2
kuantitatif maka diperlukan instrumen analisis untuk penentuan kadar bahan
pengawet yang dapat memberikan informasi yang akurat terhadap kadar pengawet
di dalam makanan dan minuman dengan sensitif, selektif, cepat, akurat dan
sederhana. Beberapa metode analisis yang sering digunakan untuk menentukan
bahan pengawet diantaranya metode kolorimetri dan metode spektrofotometri.
Umumnya penentuan senyawa pengawet didasarkan pada reaksi gugus
fungsi yang terdapat di dalam bahan pengawet dengan zat kimia tertentu
(indikator) yang dapat menghasilkan senyawa berwarna yang dapat ditentukan
dengan UV-Vis (Martin, dkk. 2003). Permasalahan utama analisis
spektrofotometri adalah pengukuran yang kurang sensitif karena sulit memilih
senyawa kimia pengabsorbsi yang tepat. Zat atau senyawa kimia pengabsorbsi
kebanyakan bersifat karsinogenik sehingga tidak aman bagi pengguna di
laboratorium. Permasalahan lain adalah pendeteksian yang kurang selektif karena
pengukuran spektrofotometri memberi respon terhadap senyawa penggangu
terutama senyawa berwarna dan senyawa organik yang mengakibatkan hasil
analisis cenderung kurang akurat. Teknik analisis dengan menggunakan
kromatografi sangat sensitif, akan tetapi waktu analisis cukup lama, membutukan
instrumen yang relatif mahal, biaya analisis tinggi, dan membutuhkan tenaga yang
sangat terampil. Biaya perawatan (running cost) instrumen juga sangat tinggi sehingga tidak ekonomis untuk dipergunakan sebagai instrumen analisis untuk
analisis kualitas makanan dan minuman, serta optimasi yang pernah dilakukan
hanya berdasarkan pada pelarut netral( Ribka, 2012).
Metode spektrofotometri visible dalam penentuan nitrit di dalam daging
burger di swalayan purwkerto juga pernah dilakukan dengan menggunakan
validasi metode dengan analisis kualitatif serta analisa kuantitatif dengan
megguanakan larutan pereaksi griess(Lestari, 2011). Penetapan kadar nitrit dapat
dilakukan dengan beberapa metode antara lain spektrofotometri UV/VIS dan
volumetri yaitu permanganometri dan serimetri. (Herlich, 1990; Vogel, 1994).
Untuk mengatasi permasalahan di atas, maka dibutuhkan instrumen
analisis dengan menggunakan sensor kimia, karena memiliki daya analisis sangat
penentuan umumnya dilakukan tanpa perlakuan sampel, dan dengan biaya analisis
yang relatif rendah. Untuk memenuhi kriteria ini, maka instrumen analisis dengan
menggunakan sensor kimia merupakan salah satu alternatif yang baik untuk
dikembangkan sehingga peneliti tertarik untuk membuat rancang bangun sensor
kimia sebagai instrumen analisis yang sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil
untuk penentuan natrium nitrit di dalam daging olahan dengan deteksi
spektrofotometri dengan melakukan beberapa optimasi seperti pengaruh pH
optimum reaksi serta pengaruh zat interferen terhadap pergeseran panjang
gelombang.
1.2. Batasan Masalah
Penelitian ini dibatasi pada permasalahan pengembangan metode analisis
sensor kimia sebagai instrumen analisis menjadi instrumen standar untuk menguji
kadar natrium nitrit pada daging yakni daging olahan (sosis, nuget, dan daging
burger) yang dijual di supermarket dan pasar tradisional di kota medan, dengan
deteksi spektrofotometri.
1.3. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah, yang menjadi rumusan masalah
dalam penelitian yang akan dilakukan ini adalah :
1. Bagaimana pengaruh senyawa interferen dalam penentuan pengawet nitrit
terhadap pengembangan sensor kimia tunggal dalam deteksi
spektrofotometri agar dapat menjadi instrumen yang sensitif, selektif,
akurat, cepat, dan stabil untuk penentuan bahan pengawet nitrit di dalam
daging olahan (sosis, nuget, dan daging burger)?
2. Bagaimana pengaruh pH pelarut terhadap penentuan natrium nitrit dengan
deteksi spektrofotometri agar mendapatkan hasil yang sensitif, selektif,
akurat, cepat dan stabil ?
3. Bagaimana hasil deteksi spektrofotometri dalam penentuan kadar
pengawet nitrit yang terkandung di dalam daging olahan(sosis, nuget, dan
4
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian yang akan dilakukan ini adalah sebagai
berikut :
1. Mengetahui hasil pengaruh senyawa interferen terhadap penentuan
pengawet nitrit dalam deteksi spektrofotometri sebagai instrumen yang
sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil terhadap senyawa natrium nitrit,
serta mempunyai keterulangan baik, sederhana, serbaguna, mudah
pengoperasian dan dengan biaya analisis yang ekonomis untuk penentuan
pengawet nitrit di dalam daging olahan (sosis, nuget, dan daging burger).
2. Melakukan variasi pH pelarut agar mendapatkan hasil pengukuran yang
optimal pada penentuan pengawet nitrit di dalam daging olahan (sosis,
nuget, dan daging burger) dengan deteksi spektrofotometri.
3. Mengetahui hasil deteksi spektrofotometri dalam penentuan kadar
pengawet nitrit yang terkandung didalam daging.
1.5. Manfaat Penelitian
Setelah penelitian ini dilakukan maka diharapkan dapat memberi manfaat
sebagai berikut:
1. Mengetahui pengaruh senyawa interferen terhadap penentuan pengawet
nitrit didalam daging dalam deteksi spektrofotometri yang sensitif, akurat,
sederhana, cepat dan stabil untuk penentuan pengawet nitrit pada daging
olahan.
2. Mendapatkan data hasil yang optimal tentang pengaruh pH pelarut pada
penentuan pengawet nitrit pada daging olahan.
3. Bagaimana penentuan kadar bahan pengawet nitrit pada daging olahan
dengan deteksi spektrofotometri.
4. Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai kadar kandungan
pengawet nitrit dalam daging olahan sehingga memudahkan masyarakat
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dalam penelitian ini adalah :
1. Dengan metode spektrofotometri dalam penentuan natrium nitrit dalam sampel
daging diperoleh kondisi optimum analisa yaitu, pH larutan buffer optimum
adalah pH 3, panjang gelombang maksimum adalah 544,8 nm, linearitas
pengukuran 0,1–15 ppm nitrit standar, serta dari kurva kalibrasi diperoleh
persamaan linear y = 0,1156x + 0,1411 dan R² = 0,9987.
2. Zat interferen NaCl dan asam askorbat tidak memberikan pengaruh besar
terhadap pergeseran panjang gelombang maksimum natrium nitrit standar.
3. Seluruh sampel yang dianalisis positif mengandung pengawet natrium nitrit,
akan tetapi kadarnya tidak melebihi ambang batas yang telah ditetapkan oleh
pemerintah yakni sebesar 125 ppm untuk daging awetan dan 50 ppm kornet
kalengan.
5.2. Saran
Dari hasil penelitian ini diajukan saran sebagai berikut :
1. Untuk analisa yang lebih akurat, perlu pemakaian pipet mikro yang lebih teliti.
2. Perlu dilakukan penelitian lanjutan pengembangan sensor kimia untuk
penentuan natrium nitrit dalam makanan.
3. Perlu dilakukan optimisasi dengan parameter yang lebih banyak.
4. Perlu dilakukan penentuan pengawet nitrit pada sampel yang lebih banyak lagi.
37
DAFTAR PUSTAKA
Abrams, S.A dan Atkinson, S.A, (2003), Calcium, magnesium, phosphorus, and vitamin D fortification of complementary foods,The Journal Of Nutrition
133(9): S2994-S2999.
Awang, R., (2003), Kesan Pengawet dalam Makanan, http://www.prn.usm.my. Diakses : 19 Maret 2012.
Badan Standardisasi Nasional, (2001), Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia nomor 722/MENKES/PER/IX/88 Tentang Bahan Tambahan Makanan.
Cahyadi, W., (2006), Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan, Penerbit Bumi Aksara, Jakarta.
Day R.A dan Underwood A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6, Erlangga, Jakarta
Desroiser, N W. (1988). Teknologi Pengawetan Pangan, terjemahan Mucji Muljohardjo, Universtas Indonesia, Jakarta.
Ditjen POM, (1995), Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.
Doul J., C.D. Klassen dan M.O. Amdur, (1986), Chemistry Carsinogen in Casarett and Doull’s, Hanbook of Toxicology The Basic Science of Poisons, 2ndEd., Mac Millan Publishing Co., New York.
Eigenmann, P.A., dan Haenggeli, C.A., (2007), Food colourings, preservatives,
and hyperactivity,The Lancet370: 1524-1525
Harris, R dan Endel K. (1989).Evaluasi Gizi Pada Pengolahan Bahan Pangan,
ITB Press, Bandung
Khopkar., (1990),Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta
Lawrie, R. A., (2003), Ilmu Daging Edisi V, terjemahan Aminuddin Paraksasi, Universitas Indonesia, Jakarta.
Martin, S.P., Lamb, D.J., Lynch, J.M dan Reddy , S.M.,(2003), Enzyme-based
determinatioon of cholestrol using the quartz crystal acoustic wave
sensor, Analytica Chimica Acta487(1):91-100
Pudji, L., Sabikis dan Pri, I.P.,(2011) Analisis Natrium Nitrit secara
Spektrofotometri Visible dalam Daging Burger yang Beredar di Swalayan
Purwokerto
Putra, R. P., (2010), Waspadai Pembentukan Nitrosamin pada Daging yang
Diawetkan. http://www.kendariekspres.com/news.php?newsid6340
Tanggal akses 19 Maret 2012.
Rohman, A., (2007), Kimia Farnasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Situmorang, M., Sinaga, M., (1998) Pengembangan Sensor Kimia Untuk
Penentuan Pengawet Dalam Makanan
Soeparno. (1994). Ilmu dan Teknologi Daging. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.
Stahl, E., (1986), Thin Layer Chromatography A Laboratory Handbook, 2nd, Springer Verlag, New York.
39
Soeparno, (1994), Ilmu dan Teknologi Daging, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.
Vo-Dingh, T. dan Cullum, B., (2000), Biosensors and biochips: advances in biological and medical diagnostics, Fresenius Journal Of Analytical Chemistry366:540-551.
Vogel, (1985), Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
Edisi V, UI Press, Jakarta.
Wahyudi, H., (2007), Keracunan Nitrat-Nitrit. http://red-msg.blogspot.com. Diakses 16 Maret 2012.
Winarno, F.G., (1984), Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.
