IDENTIFIKASI AWAL ZIRKONIUM KARBIDA PADA PEMANASAN PASIR ZIRKON DENGAN SUHU TINGGI

Pristi Hartati, dkk. ISSN 0216 - 3128

₁₅₅

IDENTIFIKASI

AWAL

ZIRKONIUM

KARBIDA

PADA

PEMANASAN PASIR ZIRKON DENGAN SUHU TINGGI

Pristi Hartati, Budi Sulistyo, Tunjung Indrati, Sunardjo

Pusat Teknologi Abelerator dan Proses Bahan - BATAN

ABSTRAK

IDENTIFIKASI AWAL ZIRKONIUM KARBIDA DARI HASIL PEMANASAN PASIR ZIRKON DENGAN SUHU T1NGGI . Salah satu tahapan proses pada pembuatan zirkon ingot adalah peleburan pasir zirkon untuk mendapatkan zirkon yang sudah terpisah dari silikatnya. Peleburan dilakukan dengan pemanasan pada tungku busur listrik. Busur ini terjadi karena adanya loncatan elektron dari elektrode melalui udara kebahan baku pasir zirkon. Pasir zirkon dan karbon dari berbaagai bahan yaitu petroleum coke. calcine coke. grafit, tar pich dan karbon aktif dengan perbandingan tertentu dicampur dan dipanaskan dalam tungku pada tegangan 26 volt dan arus70 amper. Jarak elektrode kebahan baku diatur sedemikian rupa sampai timbul busur. Energi panas yang ditimbulkan oleh busur ini yang dipergunakan untuk melebur pasir. Dari hasil penelitian didapatkan bahwa karbon dari grafit adalah yang paling dapat menghasilkan zirkonium karbida lebih baik dari pada karbon dari bahan lain. Struktur kristal ZrC terindikasi sebagai kuhik pusat si.vi pada hidaang 200,220 dl'ngan sudut ohservasi 2e pada 36'. 53".

ABSTRACT

PRELIMINARY IDENTIFICATION OF ZIRCONIUM CARBIDE FROM ZIRCON SAND HEATING PRODUCT. One of the process stages in zircon ingot production is zircon sand melting to get zircon freed from its silicate compounds. The melting process is conducted by heating up in an electric arc furnace. The

arc is affected by electron excitation in the air as it travels through the air to the zircon sand raw materials. Zircon sand is mixed with carbon in various raw materials and then heated in the furnace at the voltage of 26 volts and the current of 70 amperes. The distance from the electrode to the raw materials is adjusted so that arc is produced. The heat energy generated by the arc is usedfor melting the sand. From the experiment it is identified that carbon from graphite give.v zirconium carbide better than carbon from other materials. The zirconium carbide crystal structure is identified as face centered cubic at the planes 200.220 with observation angle

2e

at 36', 53".

PENDAHULUAN

Zirkonium

_ketahananmerupakan logam yang mempunyai_{korosi yang besar terhadap asam} maupun bas a pad a berbagai temperatur dan konsentrasi. Selain itu logam zirkon juga mempunyai titik lebur yang tinggi dan mempunyai sifat mudah dibentuk. Penggunaan dalam industri sangat bervariasi mulai dari bidang elektronik, kedokteran, bola lampu, industri logam dan industri nuklir. Didalam industri nuklir selain digunakan sebagai kelongsong bahan bakar juga digunakan dalam bentuk logam paduan untuk struktur reaktor tabung tekan didalam reaktor jenis

PHWR(I).

Logam zirkon dapat diperoleh dari pasir zirkon yang dapat diolah melalui proses basah ataupun proses kering. Proses basah mempunyai kelebihan yaitu prosesnya relatif sederhana dan mudah dilakukan hanya prosesnya panjang, banyak

membutuhkan bahan tambahan dan alat serta menghasilkan banyak limbah. Proses ini yang pemah dilakukan di P3TM - BATAN,Jogjakarta. Saat ini tengah dikembangkan proses kering; proses yang mempunyai beberapa kelebihan yaitu prosesnya pendek, sedikit alat, bahan dan limbah. Dengan adanya pemendekan proses ini diharapkan bisa mendapatkan efisiensi hasil yang lebih besar. Tahapan pengolahan pasir dengan proses kering ini adalah klorinasi, purifikasi, dan reduksi. Yang telah dilaksanakan saat ini adalah klorinasi langsung pasir zirkon menjadi ZrCl4 pada suhu 900-1000oC dengan konversi hasil

<

20% . Oleh karena itu pada penelitian ini dilakukan perlakuan awal terlebih dahulu sebelum dilakukan klorinasi yaitu dengan memanaskan pasir zirkon dan karbon pada suhu

>

I 800°C. Pada suhu tersebut diharapkan dapat melepas ikatan silikat dari zirkon dengan membentuk oksidanya.

Prosiding PPI • PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

/56

ISSN 0216 - 3128 _{Pristi Hartati, dkk.}

ZrSi04

+

4C ~ ZrC

+

SiO (g)

+

3CO (g) (I) Dalam penelitian ini dipelajari pengaruh karbon baik jumlah maupun macamnya terhadap hasil yang didapat apakah didapat zrC seperti yang ada dalam hasil reaksi diatas . Pasir zirkon dan karbon dicampur sampai homogen kemudian dipanaskan pada suhu

>

1800°C. Pemanasan yang akan dipergunakan adalah dengan menggunakan busur Iistrik. Busur ini ter:jadi karena adanya loncatan elektron dari elektrode melalui udara ke bahan baku pasir zirkon. Jarak elektrode kebahan baku harus diatur sedemikian rupa sehingga tidak terlalu dekat maupun terlalu jauh. Jika terlalu dekat akan terjadi hubung singkat sementara kalau terlalu jauh tidak akan terjadi busur (2.3) • Setelah

pemanasan selesai cuplikan diambil dan dianalisa dengan defraktometer.

TEORI

Identifikasi suatu bahan dapat dilihat dari struktur kristalnya dengan menggunakan defraksi sinar X. Difraksi sinar x merupakan gejala hamburan yang terjadi apabila berkas sinar x mengenai atom - atom dalam bahan. Apabila sinar x yang dihamburkan oleh atom- atom mempunyai fasa yang sarna dengan sinar x yang dihamburkan oleh atom lain maka akan terjadi interferensi yang saling menguatkan sehingga membentuk pola difraksi. Sinar x yang digunakan adalah sinar x monokromatis yang oleh suatu bahan akan mengalami interaksi elektron dengan bahan yang disebut target. Bahan target yang digunakan adalah Cu. Bila sinar x ini mengenai suatu bahan yang dianalisa maka akan didefraksikan oleh atom -atom pada bidang tertentu. Data keluaran dari hasil analisa ini adalah berupa kurva antara sudut observasi 28 ( 0 ) yang merupakan absis dan

intensitas puncak - puncak bidang berupa ordinat dalam satuan cacah perdetik (cpd). Sudut 28 ini dapat untuk menentukan jarak bidang yang selanjutnya dapat untuk menentukan parameter kisi yang berupa panjang sisi struktur kristal. Oleh

Bragg defraksi semacam ini ditulis sebagai (6.7).

8

=

sudut antar sinar datang dengan bidang kristal

a

=

parameter kisi h,k,1

=

indeks miller

Secara tepatnya penentuan struktur sllatll senyawa dilakukan dengan penentllan posisi atom dalam sel satuan. Posisi atom dalam sel satllan biasanya dinyatakan dengan koordinat (x,y,z) dimana x,y,z merupakan bilangan pecahan positif yang harganya ~ I atau = O. Posisi sebenarnya masih harus dikalikan dengan panjang rllsuk sel satuan yang searah dengan rusuk tersebut.

Untuk menentukan posisi atom ada beberapa cara diantaranya metode coba - coba atau yang biasa disebut

trial and error.

Bila temyata hasil dari cob a - coba terse but salah dicoba lagi pada posisi lain, sampai mendapatkan posisi yang benar atau sampai didapat harga parameter kisi hasil perhitungan sesuai dengan harga teoritis.

TAT A KERJA

Bahan dan alat

Sebagai umpan digunakan pasir zirkon yang berasal dari P Bangka decampur dengan karbon dari berbagai sumber dengan perbandingan berat 78% pasir dan 22% karbon. Percobaan dilakukan dalam suatu alat pemanas busur listrik buatan PT APB dan alat analisis x ray defraksi.

9

dengan panjang kristal kubus pusat sisi ditentukan

sebagai:

Gambar/. a/at pemanas busur /istrik

untuk

pembuatan zirkon karbida

n

A

= 2

d

hkl

sin

e

a

dhkl

=

.J

h2

+

k2

+

f2

dimana :

n

=

orde defraksi

A.

=

panjang gelombang sinar x

dhkl

=

jarak an tar bidang hkl

(2) (3)

Keterangan gambar

I. Elektrode 2. SlIblimator 3. penggerak elektrode 4. tutup keramik 5. cawan grafit 6. ampermeter 7. voltmeter 8. transfonnator 9. Kutup negatif

Prosiding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006

Pristi Hartati, dkk. ISSN 0216-3128

_/57

digunakan akan semakin besar %Zr ataupun konversi yang diperoleh. Untukjumlah karbon yang semakin banyak, reaksi akan semakin sempurna sehingga kandungan zirkon hasil yang diperoleh semakin besar pula. Hal ini kelihatan sekali sampai 24% karbon yang digunakan. Untuk jumlah karbon yang ]ebih besar jum]ah %Zr yang diperoleh relatif stabil.

-+-Zryg diperoleh __ kol1\lOrsi hasil

Cara kerja

I. Pasir zirkon dan karbon ditimbang dengan perbandingan tertentu, kemudian dicampur sampai homogen dan dimasukan dalam krus grafit.

2. Cawan grafit disambungkan dengan kabe] listrik dengan kutup nol, sedangkan elektrode dengan panjang tertentu disambungkan kearus positif, tegangan listrik dari transformator diukur pada skala 80 atau 26 volt.

3. Jarak an tara elektrode dengan bahan yang akan dilebur diatur sedemikian rupa sehingga menimbulkan panas/ busur listrik; waktu alir arus ditetapkan selama 15 menit.

4. Setelah dingin hasil yang didapat ditimbang baik yang ada pada cawan atau pada tutup/cungkupnya Hasil ini dianalisa kandungan zirkonnya dengan metode analisa aktivasi netron cepat dan x ray detTaksi.

32 3D 26 21 16 2D 21 juml~h larbon, " 25 6D 15 /I 32

HASIL DAN PEMBAHASAN

a. Pengaruh Karbon

Gambar 2. merupakan data hasil penelitian mengenai pengaruh jumlah karbon yang digunakan pada % zirkon hasil yang dipero]eh. Dari gambar terlihat bahwa semakin banyak karbon yang

Gambar2. Pengarull jum/all karbon pada %Zr

IIa!i'i/

b. Jenis Karbon

Tabel I. merupakan data penelitian mengenai pengaruh jenis karbon terhadap % zirkon yang diperoleh.

Tabel 1. Hubungan variasi jenis karbon dengan % zirkon pada hasil (t 15 min, berat umpan mula mula 5 g , panjang electrode 15 cm) No Jenis Karbon HasH pemanasan Elekrode termakan %Zr Berat,%Cm

!!

] Tar pitch 1],623,05349,41,41 2 Karbon aktif 18,052,05608,21,23 3 Grafit 32,983,03862,10 14 4 Petroleum coke28,72 2,4785131,95 5 Calcine coke 24,37 2,9708II,S1,87

Dari Table I terlihat karbon dari jenis grafit dapat menghasilkan zirkon lebih banyak dari pada yang lain. Hal ini disebabkan grafit mempunyai kandungan C lebih besar dan pengotor lebih kecil dari pad a yang lain. Disamping itu pada waktu pemanasan terbentuknya busur listrik paling mudah dan waktu pijar paling lama. Oleh karena itu pula elektrode yang termakan juga paling banyak dari pada yang lain. Sedang yang berikut adalah petroleum coke, calcine coke,kemudian karbon aktif dan tar pitch. Untuk tar pitch paling tidak baik; pada waktu pemanasan dengan tar pitch timbulnya busur listrik susah sekali, hanya

sebentar dan warnanya kurang terang. Tar pitch paling banyak pengotornya diantara yang lain dan biasanya hanya digunakan sebagai bahan pengikat.

c. Identifikasi struktur kristal

Tampilan kurva defraksi serbuk hasil pemanasan pasir zirkon dapat digunakan untuk menentukan apakah zirkon karbida sudah terjadi atau bekm. Kurva defraksi ini seharusnya diikuti dengan kurva detTaksi dari bahan stand art ataupun data dari kartu hanawa]t. Kedua hal tersebut tidak

Prosiding PPI - PDJPTN 2006

158

ISSN 0216 - 3128 Pristi Hartat;, dkk.

220

dapat terpenuhi, maka_I penelitian ini untuk sementara baru merupakan prakiraan awal dari zirkon karbida yang ada pada hasil. Kurva~ kurva yang tertera pada gambar 4. merupakan sample dari hasil pemanasan pasir zirkon yang dicampur dengan berbagai sumber karbon yaitu grafit, tar pich, calcine coke, batubara maupun pretroleum coke. 300

~

250 0 200 0

~

150 >- '"0 100

~

_1:: 50 010 20 30 4050 60 70 80 90 26 angle (deg)

a. hasil pemanasan pasir zirkon dan tar pitch

400 ~ 350 ~ 300 ~ 250 o ';: 200 ~ 150 ~ 100 .- 50 o 10 20 30 40 50 60 70 80 90 20 angle (deg)

b. hasil pemanasan pasir zirkon clan karbon aktif

1500

I

I

1250 ~ 1000 .§. 750

f

500 J;; 250 o 10 20 30 40 50 60 70 80 90 20 angle (deg)

c. hasil pemanasan pasir zirkon dan grafit

1000 800 ., 600

I

400 >-•• 200

~

:1: 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 20 angle (deg)

d. hasil pemanasan pasir zirkon dan petroleum coke

Gambar 3. Kurva defraks; dar; hasil pemanasan pas;r z;rkon dengan

berbaga; ."IUmberkarbon

Dari kurva tersebut terlihat bahwa struktur kristal kubik pusat muka tipe NaCI dari ZrC rata -rata terlihat sekitar sudut observasi 20 =36°, 53° dengan puncak defraksi pada bidang 200, 220 . Sehingga dapat dikatakan bahwa hasil pemanasan pasir zirkon dengan karbon dalam bentuk apapun akan dapat menghasilkan zirkon karbida, hanya intensitasnya yang berbeda. Hal ini terlihat jika intensitas grafit adalah paling tinggi diantara dengan bahan - bahan yang lain. Disamping itu tidak ban yak terlihat puncak- puncak lain yang kemungkinan besar adalah merupakan pengotor -pengotor yang masih tertinggal. Sedang pada tar pitch terdapat puncak - puncak yang yang tak teridentifikasi karena pad a tar pitch memang lebih ban yak mengandung pengotor dari pada bahan lainnya sedang pad a grafit mengandung karbon paling tinggi yaitu 99,81 %. Pad a puncak tertinggi yaitu pad a sudut observasi 20 28,5° tidak dapat teridentifikasi karena kemungkinan ini adalah bidang 000, sehingga tidak dapat digunakan metode coba - coba. Oleh sebab itu untuk penelitian selanjutnya diperlukan bahan standart ZrC untuk mempertegas praduga ini.

KESIMPULAN

DAN SARAN

Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa I. Grafit merupakan sumber karbon yang paling

baik untuk dapat memisahkan silikat dari pasir zirkon.

2. Indikasi adanya zirkon karbida terlihat sebagai kristal kubik pusat sisi pad a bidang 200, 220 dengan sudut obs ervasi 28 : 36°, 53°.

3. Untuk penelitian selanjutnya disarankan agar mempunyai standart atau kurva defraktrogram untuk bahan standart zrC.

DAFT AR PUST AKA

I. BENJAMIN LUSTMANT, The metallurgy of Zirconium, Mc Graw Hill Book Co.lnc, New York,1955

2. ---, Air Products Indonesia: Bisnis Anda, Electric arc furnace, http://www.airproducts.co.id/ind/metals/prod uc lion melting casting.htm,2003

3. ---, Electric Arc Welding, http://www.petra.ac.id/en glishl courses/producti

on/las.htm, 9/11/2003.

Prosldlng PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006

Pristi Hartati, dkk. ISSN 0216 - 3128

_/59

4. ANWAR MUZAFFAR, Production of Hafnium Free Zirconium Tetra Cloride, Nuclear Materials Division, Pakistan Instituteof Nuclear Science Technology, Nilore, Rawalpindi, November, 1977.

5. ---, Aplikasi Jaringan Saraf Timan untuk Konservasi dan Optimasi Energi pada Tungku Busur Listrik,

http://www.ristek.go.id/referensi/riset-unggul/ruk-prog l.htm

6. WILLIAM F. SMITH, Principles of Materials Science and Engineering, 2th ed, Mc Graw Hill Publishing Co, New York, 1990.

7. SRIATI DJAPRIE, llmu dan Teknologi Bahan, terjemahan, Penerbit Erlangga, Jakarta, 1983

TANYAJAWAB

Ridwan

- Dikerjakan pada suhu berapa dan kenapa tidak menggunakan tungku biasa ?

- Bagaimana dapat meyakinkan jika yang terjadi adalah ZrC bukan ZrN, keduanya akan mungkin terjadi ?

- Perlu diperhatikan antara pendinginan cepat dan lambat !

- Apa yang kira-kira terjadi jika C

»

Pristi Hartati

- Dikerjakan pada suhu lebih dari /900 ()c. Tidak mempunyai tungku yang dapat sampai

>

/900 ()c. sehingga digunakan tungku busur /istrik yang dapat dibuat sendiri.

- Untuk sementara kami beranggapan yang terjadi adalah ZrC yang dibuktikan dengan terbentuknya kristal kubik pusat sisi. Untuk yang akan datang akan dievaluasi lagi setelah mendapatkan bahan standard ZrC.

- Untuk selanjutnya akan kami perhatikan mengenai pendinginan ini, terima kasih sarannya.

- Jika C

»

berlebih mungkin hanya akan menjadi CO-+ yang terbuang di udara.

Prosiding PPI • PDlPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN