ANALISA STRUKTUR KRISTAL LAPISAN TIPIS ALUMINIUM PADA SUBSTRAT KACA MENGGUNAKAN XRD

(1)

ANALISA STRUKTUR KRISTAL LAPISAN TIPIS

ALUMINIUM PADA SUBSTRAT KACA MENGGUNAKAN

XRD

Lely Susita R.M., Tjipto Sujitno

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan

ABSTRAK

Teknik difraksi sinar X (XRD) merupakan metode analisa struktur kristal berdasarkan pada informasi puncak-puncak sudut hamburan maupun intensitasnya. Dari informasi sudut hamburan dapat dihitung jarak antar bidang, bidang-bidang kristal (hkl) maupun parameter kisinya (a, b, c,). Oleh karena setiap bahan berstruktur kristal tertentu, maka secara tidak langsung teknik difraksi sinar X dapat dimanfaatkan untuk analisa suatu unsur maupun senyawa. Dalam penelitian ini telah dilakukan analisa struktur kristal lapisan tipis aluminium (Al) pada substrat kaca untuk berbagai variasi ketebalan. Lapisan tipis Alumunium pada substrat kaca ini biasanya dimanfaatkan sebagai cermin pemantul dalam peralatan telescope. Deposisi aluminium pada substrat kaca untuk berbagai variasi ketebalan dilakukan dengan menggunakan peralatan coating jenis Edward Vacuum Coater model E610 di PTAPB-BATAN, Yogyakarta. Sedang analisa struktur kristal dilakukan menggunakan peralatan X-Rays Diffractometer di Lab Fisika-FMIPA UNS, Surakarta. Dari hasil analisa struktur kristal dapat diketahui bahwa substrat kaca tidak berstruktur (amorf), sedang untuk ketebalan lapisan tipis Al dalam orde 57,4075 nm dan 76,5433 nm juga tidak berstruktur (amorf). Sedang pada ketebalan 95,6792 nm dan 114,8150 nm mulai terbentuk kristal, yang ditandai dengan munculnya puncak difraksi masing-masing pada sudut hamburan 2θ= 39,1750° dengan jarak antar bidang d = 2,2972 Å dan 2θ= 39,200° dengan d = 2,2963 Å. Setelah dilakukan pencocokan dengan data JCPDS (Joint Comittee Powder on Diffraction Standards), ternyata data sudut hamburan dan jarak antar bidang yang paling mendekati adalah 2θ= 39,276° dan d = 2,2920 Å dengan bidang hkl (201), yang merupakan senyawa Aluminium Silicate (Al6 Si2 O13). Struktur kristal Al6 Si2 O13 adalah orthorombik dengan parameter

kisi a =7,545 Å, b = 7,689 Å dan c = 2,884 Å. Kata Kunci : Lapisan Tipis Al, Struktur Kristal, XRD

ABSTRACT

X-rays diffraction technique (XRD) is a technique for analyzing of crystal structure based on the scattering angle peaks and their intensities information. From the scattering angle information it can be used to calculate the plane distance (d), hkl plane, and their lattice parameters (a, b, c). Every materials has a characteristics (fix) crystal structure, so that, indirectly the X-rays diffracton technique can be used to analyze elements or compounds. In this research, it has been done crystal stucture analysis of aluminium thin film coated on glass substrate for various of film thickness. Thin film aluminum on glass substrat usually is used as a reflector on telescope instruments. Coating of aluminium on glass substrate has been carried out using Edward Vacuum Coater Model E610 at PTAPB-BATAN. While the crystal structure has been analyzed using X-Rays Diffractometer at Physics Department of FMIPA UNS, Surakarta. From XRD analysis, it’s observed that glass substrate, Al thin film with the thickness in order of 57.4075 nm and 76.5433 nm have no structure (amorphous). While the Al film with the thickness in order of 95,6792 nm and 114,8150 nm have amorphous and crystal structure. The formation of crystal structure is indicated by the appearance of diffraction peaks at the scattering angle of 2θ= 39.1750° with the distance of adjacent planes d = 2.2972 Å and 2θ= 39.200° with the distance of adjacent planes d = 2.2963°. Matched with the JCPDS data, the closed data is 2θ= 39.276° and d = 2.2920 Å with the hkl planes (201). This structure is a orthorhombic with the lattice parameters a =7.545 Å, b = 7.689 Å and c = 2.884 Å and this is a compound of Aluminium Silicate (Al6 Si2 O13).

Keywords: Al Thin Films, Crystal Structure, XRD

PENDAHULUAN

ifat-sifat bahan dapat diklasifikasikan menjadi dua, yaitu sifat makro maupun sifat mikro. Sifat makro misalnya sifat mekanik (kekerasan, kekuatan, ketangguhan), sifat

elektrik (konduktivitas listrik), sifat kimia (korosi, oksidasi), sifat optik (reflektansi, pantulan, bias), sifat magnetik (diamagnetik, paramagnetik) maupun sifat termal (konduktivitas termal)[1]_{. Sedang sifat} mikro misalnya struktur mikro, ukuran butir, arah pertumbuhan butir, maupun struktur kristal[2]_{. Sifat}

(2)

makro mempunyai korelasi yang sangat erat dengan sifat mikro bahan. Dengan demikian sifat makro bahan dapat diubah dengan mengubah sifat mikro bahan, misalnya dengan cara perlakuan panas (heat treatment)[3]. Sebagai contoh adalah baja karbon medium atau tinggi, pada temperatur kamar kedua bahan tersebut berstruktur kristal kubik pusat badan, kpb (body centered cubic, bcc), bersifat keras dan magnetik, tetapi bila dipanaskan sampai temperatur sekitar 900°C maka kedua jenis bahan tersebut akan berstruktur kristal kubus pusat muka, kpm (face centered cubic, fcc) yang bersifat ulet dan non magnetik[4]

. Dengan mengetahui atau mengubah

sifat-sifat mikro suatu bahan dapat diketahui atau diprediksi sifat-sifat makro suatu material. Sifat mikro struktur kristal dapat dianalisa dengan memanfaatkan berkas sinar X yang didifraksikan oleh suatu material.

Sinar X merupakan jenis gelombang elektromagnet dengan rentang panjang gelombangnya antara 0,5 Å – 2,5 Å[4,5,6]_{. Bila sinar} X berinteraksi dengan materi akan mengalami fenomena optik seperti hamburan, difraksi, pantulan, maupun transmisi. Apabila materi bersruktur kristal, maka sinar X yang mengenai

bidang-bidang kristal akan didifraksikan/dihamburkan pada sudut tertentu. Dari

informasi sudut hamburan (2θ) dan apabila panjang gelombang sinar X telah diketahui maka akan dapat dihitung jarak antar bidang atom. Setelah diketahui jarak antar bidang atom, selanjutnya dapat digunakan untuk menghitung indeks Miller dari bidang-bidang atom maupun orientasi pertumbuhan kristal serta parameter kisinya. Menurut strukturnya, materi dapat digolongkan menjadi dua yaitu berstruktur kristal dan yang tidak berstruktur (amorf). Material amorf apabila dikenai berkas sinar X akan dicirikan oleh spektrum yang kontinyu, tidak ada puncak-puncak difraksi pada sudut tertentu. Sedang material kristal, apabila dikenai berkas sinar X akan dicirikan oleh adanya spektrum yang diskrit pada sudut hamburan tertentu. Kristal (crystals) dapat didefinisikan sebagai suatu materi yang tersusun atas atom-atom yang tertata secara rapi, berulang (periodic) dan membentuk pola tiga dimensi. Keteraturan atom-atom yang berulang akan membentuk suatu kisi-kisi, yang apabila dikenai berkas sinar, atom-atom tersebut akan berperilaku sebagai kisi difraksi. Oleh karena untuk setiap materi di alam berstruktur kristal tertentu (artinya mempunyai bidang-bidang, jarak antar bidang, maupun parameter kisi tertentu), dengan demikian

teknik difraksi sinar X dapat dimanfaatkan untuk deteksi unsur/senyawa yang terkandung dalam suatu materi dari struktur kristalnya. Struktur kristal suatu materi berhubungan erat dengan sifat-sifat materi tersebut, misalnya sifat optik, mekanik, elektrik, maupun termal. Dengan diketahuinya struktur kristal dari suatu materi, secara tidak langsung dapat pula diketahui sifat-sifat materi.

DASAR TEORI

Apabila sinar X monokromatis mengenai material kristal, maka setiap bidang kristal akan memantulkan atau menghamburkan sinar X ke segala arah. Interferensi terjadi hanya antara sinar-sinar pantul sefase sehingga hanya terdapat sinar-sinar X pantulan tertentu saja. Interferensi saling memperkuat apabila sinar X yang sefase mempunyai selisih lintasan kelipatan bulat panjang gelombang (λ). Pernyataan ini dinamakan hukum Bragg untuk difraksi kristal[4,5,6]_{, secara matematis} dapat dituliskan dalam bentuk persamaan

2 dhkl sinθ = nλ (1) dengan : dhkl θ n λ

: jarak antar bidang atom yang berhubungan (Å)

: sudut hamburan (°) : orde difraksi

: panjang gelombang (Å)

Untuk memudahkan pemahaman persamaan (1), dapat diilustrasikan seperti pada Gambar 1.

Gambar 1. Lintasan berkas sinar X yang mengenai kristal

Hubungan jarak antar bidang (dhkl) dengan

bidang-bidang atom (hkl) untuk masing-masing jenis kristal disajikan pada Tabel 1.

(3)

Tabel 1. Hubungan jarak antar bidang (dhkl) dengan bidang-bidang atom (hkl)

untuk masing-masing jenis kristal [4,5]

No Jenis Kristal Hubungan antara d, hkl dan a, b, c, α, β, γ

1 Kubik (Cubic) 1 = + 2 + , = = , = = =90° 2 2 2 2 a b c

α

β

γ

a l k h d 2 Tetragonal (Tetragonal) 1 = + + 2, = ≠ , = = =90° 2 2 2 2 2 a b c

α

β

γ

c l a k h d 3 Ortorombik (Orthorhombic) 1 = + + 2, ≠ ≠ , = = =90° 2 2 2 2 2 2 a b c

α

β

γ

c l b k a h d 4 Heksagonal (Hexagonal) _⎟⎟+ = ≠ = = ° = ° ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ + + = , , 90 , 120 3 4 1 2 2 2 2 2 2 a b c

α

β

γ

c l a k hk h d 5 Monoklinik (Monoclinic) _⎟⎟ ≠ ≠ = = ° ≠ ° ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ − + + = sin 2 cos , , 90, 90 sin 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2

α

γ

β

ac a b c hl c l b k a h d 6 Rombohedral (Rhombohedral)

(

)

₍

(

)

(

₎

)

≠

=

≠

°

+

−

+

=

,

90 cos

2 cos

1 cos

cos

2 sin

1

3 2 2 2 2 2 2 2 2

_α

α

β

γ

α

c

b

a

hl

kl

hk

l

k

h

d

7 Triklinik (Triclinic)

1

1 (

2

12

2

23

2

13

)

2 33 2 22 2 11 2 2

S

h

S

k

S

l

S

hk

S

kl

S

hl

V

d

=

+

dengan V adalah volume dari sel satuan (disajikan pada Tabel 2)

α

2 2 2 11

b

c

sin

S

=

β

2 2 2 22

a

c

sin

S

=

γ

2 2 2 33

a

b

sin

S

=

γ

β

α

cos

(cos

2 12

= abc

−

S

)

cos

(cos

2 23

= bc

a

β

γ

−

α

S

)

cos

(cos

2 13

=

ab

c

γ

α

−

β

S

Tabel 2. Volume sel satuan untuk berbagai jenis kristal [4,5]

No Jenis Kristal Volume sel satuan

1 Kubik (Cubic) 2

a

V

=

2 Tetragonal (Tetragonal)

V

a

c

2

=

3 Ortorombik (Orthorhombic)

V

=

abc

4 Heksagonal (Hexagonal)

_V

a

2

c

₀

_,

₈₆₆

_a

2

_c

2

3 ₌

=

No Jenis Kristal Volume sel satuan

5 Monoklinik

(Monoclinic)

V

=

abc

sin

β

6 Rombohedral

(Rhombohedral)

V

= a

2

1 −

3 cos

2

α

+

2 cos

3

α

7 Triklinik

(4)

TATA KERJA DAN PERCOBAAN

Persiapan Bahan dan Instrumentasi Penelitian

Persiapan bahan

Dalam penelitian ini digunakan kaca preparat yang berbentuk persegi panjang dengan ukuran panjang 7,60 cm, lebar 2,54 cm dan tebal 0,10 cm untuk bahan substrat yang akan dilapisi dengan aluminium

Persiapan instrumentasi

Instrumen atau peralatan yang diperlukan dalam pelaksanaan penelitian ini terdiri dari ; 1. Peralatan coating

Peralatan coating yang digunakan adalah jenis Edward Vacuum Coater model E610, secara skematis disajikan pada Gambar 2.

a. Tabung hampa (bejana) b. Batang tembaga c. Tempat substrat d. Substrat (kaca) e. Material pelapis f. Filamen (Evaporation Source) g. Pompa difusi h. Pompa rotari

Gambar 2. Skema peralatan coating jenis Edward

Vacuum Coater model E610. 2. Difraktometer Sinar-X

Peralatan sinar-X yang digunakan dalam penelitian ini adalah X-Ray Diffractometer Shimadsu E 600 di Lab. Fisika-FMIPA UNS, Surakarta.

Metode Penelitian

Kegiatan penelitian yang telah dilakukan mengikuti langkah-langkah percobaan sebagai berikut.

Gambar 3. Skema dasar Difraktometer Sinar X.

1. Penyiapan substrat dan target, dalam penelitian ini substrat kaca yang akan dilapisi aluminium dibersihkan terlebih dahulu dengan alkohol, sedangkan target yang digunakan untuk melapisi substrat kaca adalah aluminium yang masih berupa gulungan kawat. Sebelum proses pelapisan, aluminium dipotong-potong kecil dan ditimbang sesuai yang diinginkan. Setelah ditimbang aluminium disimpan di dalam plastik klip.

2. Pembuatan lapisan tipis aluminium, substrat yang akan dilapisi diletakkan pada penyangga yang dapat diputar. Bahan pelapis atau target diletakkan di dalam wadah (kowi) yang berbentuk perahu. Selama proses pelapisan, tekanan di dalam bejana diturunkan dengan menghidupkan pompa rotari atau pompa mekanik sampai mencapai tekanan 10-2_torr kemudian menghidupkan pompa difusi atau pompa evaporasi sampai diperoleh tekanan 10-5 torr. Setelah penghampaan mencapai 10-5_torr, tegangan pada filamen penguap dihidupkan sampai filamen tersebut menyala. Arus pemanas dinaikkan sedikit demi sedikit agar tidak terjadi loncatan-loncatan bahan pelapis karena penguapan yang mendadak. Arus dinaikkan sampai seluruh bahan pelapis mencair tetapi belum menguap. Setelah seluruh bahan pelapis mencair kemudian arus dinaikkan lagi sehingga terjadi penguapan bahan pelapis, selanjutnya bahan pelapis yang menguap tersebut menempel pada substrat.

3. Variasi ketebalan lapisan tipis Al dapat diperoleh dengan cara memvariasi berat Al yang diuapkan. Sedang ketebalan lapisan tipis dapat diperoleh dengan pendekatan rumus

pl W d ρ 0 = 1 2 0 W W W = − dengan

(5)

W1 = berat substrat sebelum dilapisi (g) W2 = berat substrat setelah dilapisi (g) d = tebal lapisan tipis (cm)

ρ = massa jenis aluminium (gcm-3₎ p = panjang substrat (cm)

l = lebar substrat (cm)

4. Karakterisasi, meliputi karakterisasi hasil deposisi lapisan tipis aluminium pada substrat kaca untuk berbagai variasi ketebalan menggunakan difraktometer sinar-X. Dari data intensitas dan posisi puncak difraksi yang dihasilkan oleh difraktometer sinar-X kemudian dibandingkan dengan data standar JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) dapat diketahui struktur kristal lapisan tipis aluminium pada substrat kaca[7,8]_.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil analisa struktur kristal dari lapisan tipis Al yang dievaporasikan pada substrat kaca untuk berbagai variasi ketebalan disajikan pada Gambar 4, 5, 6, 7 dan Gambar 8.

Gambar 4. Pola difraksi dari substrat kaca

Gambar 5. Pola difraksi dari lapisan tipis

aluminium pada substrat kaca, ketebalan lapisan tipis 57,40752 µm

Gambar 6. Pola difraksi dari lipisan tipis

aluminium pada substrat kaca, ketebalan lapisan tipis 114,81504 µm Dari pola difrasi substrat kaca seperti yang diperlihatkan pada Gambar 4, menunjukkan bahwa kaca tidak berstruktur (amorphous). Sedangkan dari pola difraksi lapisan tipis Al pada substrat kaca dengan ketebalan lapisan tipis Al 57,40752 µm dan 76,54336 µm yang disajikan pada Gambar 5 dan 6 terlihat bahwa lapisan tipis yang terbentuk masih

(6)

amorf (tidak berstruktur), hal ini ditandai dengan tidak terlihat adanya puncak-puncak difraksi. Namun pada ketebalan 95,6792 µm seperti yang disajikan pada Gambar 7 terlihat adanya puncak difraksi pada sudut hamburan 2θ = 39,1750° dengan jarak antar bidang d = 2,2972 Å sedangkan pada Gambar 8 dengan ketebalan lapisan tipis Al 114,81504 µm muncul puncak difraksi pada sudut hamburan 2θ = 39,200° dan jarak d = 2,2963 Å. Struktur amorf seperti yang disajikan pada Gambar 5 dan 6, kemungkinan besar disebabkan karena lapisan Al yang terbentuk masih tipis, sehingga sinar X yang digunakan mampu menembus lapisan Al dan mengenai kaca, sehingga sinar X yang jatuh pada kaca akan didifraksikan oleh atom-atom kaca yang berstruktur amorf. Dengan menebalnya lapisan tipis Al, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 7 dan 8 ternyata lapisan tipis yang terbentuk disamping berstruktur amorf, juga mulai muncul adanya puncak difraksi pada sudut hamburan 2θ = 39,1750° dengan jarak antar bidang d = 2,2972 Å (Gambar 7) dan 2θ = 39,200° dengan d = 2,2963 Å (Gambar 8). Hal ini kemungkinan besar difraksi sinar X yang ditangkap detektor merupakan kontribusi dari atom-atom kaca maupun atom-atom Al. Dari informasi sudut hamburan dan jarak antar bidang pada Gambar 7 dan 8 setelah dicocokkan dengan data JCPDS (Joint Comitttee Powder On Diffraction Standards) ternyata data sudut hamburan dan jarak antar bidang yang paling mendekati adalah 2θ = 39,276° dan d = 2,2920 Å dengan bidang hkl (201), yang merupakan senyawa Alumium Silicate (Al6 Si2 O13). Struktur kristal senyawa Al6 Si2 O13 adalah orthorhombic dengan parameter kisi a = 7,545 Å, b = 7,689 Å, dan c = 2,884 Å Terbentuknya senyawa tersebut kemungkinan besar disebabkan karena unsur utama dari substrat kaca yang dilapisi Al adalah Si dan O.

KESIMPULAN

Dari hasil eksperimen pelapisan aluminium pada permukaan substrat kaca untuk berbagai variasi ketebalan dan setelah dianalisa menggunakan teknik XRD dapat disimpulkan bahwa;

1. Untuk ketebalan lapisan dalam orde 0 nm (substrat kaca tanpa lapisan Al), 57,40752 nm,

dan 76,544336 nm diperoleh hasil bahwa lapisan tipis yang terbentuk bersifat amorf.

2. Pada ketebalan 95,67920 nm dan 114,81504 nm mulai terbentuk kristal, yang ditandai dengan munculnya puncak difraksi masing-masing pada sudut hamburan 2θ = 39,1750° dengan jarak antar bidang d = 2,2972 Å dan 2θ = 39,200° dengan d = 2,2963 Å.

3. Setelah dilakukan pencocokan dengan data JCPDS (Joint Comitttee Powder On Diffraction Standards) ternyata data sudut hamburan dan jarak antar bidang yang paling mendekati adalah 2θ = 39,276° dan d = 2,2920 Å dengan bidang hkl (201), yang merupakan senyawa Alumium Silicate (Al6 Si2 O13).

4. Struktur kristal Al6 Si2 O13 adalah ortorombik dengan parameter kisi a = 7,545 Å, b = 7,689 Å dan c = 2,884 Å

DAFTAR PUSTAKA

[1] WILLIAM F. SMITH, Principles of Materials Science and Engineering, McGraw-Hill, Inc. New York, 1996.

[2] R.E. SMALMAN, Modern Physical Metallurgy, Butterworth & Co, London, 1985 [3] GEORGE E. DIETER, Mechanical Metallurgy,

Third Edition, McGraw-Hill Book Company, Singapore. 1986

[4] KITTEL, C., Introduction To Solid State Physics, Fifth Edition, John Wiley & Sons, Inc, 1976

[5] CULLITY, B.D., Elements of X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Publishing Company Inc, 1978.

[6] VERMA, A.R., and SRIVASTA, O.N., Crystallography for Solid State Physics, Wiley Eastern Limited, New Delhi, 1982.

[7] 1997 JCPDS International Centre for Diffraction Data PCPDFWIN V. 1.3

[8] Anonim, Powder Diffraction File, In Organics Phases, Alphabetical Index (Chemical & Mineral Name), International Centre for Diffraction Data, Pensylvania, 1983.