Pembuatan Cis Dan Trans Kalium Dioksalatodiakuokromat

(1)

PEMBUATAN CIS DAN TRANS KALIUM

DIOKSALATODIAKUOKROMAT (III)

11/12/2013 09:12:00 PM

11/12/2013 09:12:00 PM Ahmad NajihullahAhmad Najihullah No comments No comments PERCOBAAN !!! PERCOBAAN !!!

PEMB"A#AN C!$ %AN #RAN$ &A'!"M PEMB"A#AN C!$ %AN #RAN$ &A'!"M

%!O&$A'A#O%!A&"O&ROMA# (!!!) %!O&$A'A#O%!A&"O&ROMA# (!!!)

!*

!* #"+"AN#"+"AN Mem

Mem,el,elaja-aja-i i ,em,em.uat.uatan an dan dan sisiatatsisiat at isoisome- me- cia cia dan dan t-at-ans ns da-da-i i a-a-am am omom,le,les s alaliumium diosalato diauo-omat (!!!)

diosalato diauo-omat (!!!) !!*

!!* #!N+A"AN P"$#A&A#!N+A"AN P"$#A&A 2*1*

2*1* !on &om,les!on &om,les

$uatu om,les dideinisian se.aai ion an te-susun da-i atom ,usat an meniat $uatu om,les dideinisian se.aai ion an te-susun da-i atom ,usat an meniat seca-a oo-dinasi sejumlah ion atau moleul net-al an dienal se.aai lian* !on om,les seca-a oo-dinasi sejumlah ion atau moleul net-al an dienal se.aai lian* !on om,les te-di-i da-i ion loam an dielilini oleh sejumlah lian an .e-u,a moleul atau ion an te-di-i da-i ion loam an dielilini oleh sejumlah lian an .e-u,a moleul atau ion an mem,unai ,asanan elet-on .e.as* Pada

mem,unai ,asanan elet-on .e.as* Pada umumna ion loam umumna ion loam an mem.entu ion om,lesan mem.entu ion om,les dan mem,unai o-.ital d oson ,ada iatan an te-jadi anta-a ion loam dan lian adalah dan mem,unai o-.ital d oson ,ada iatan an te-jadi anta-a ion loam dan lian adalah o4alen oo-dinasi*

o4alen oo-dinasi*

Be-dasa-an iatan 4alensi5 iatan ,ada ion om,les te-jadi a-ena adana tum,an tindih Be-dasa-an iatan 4alensi5 iatan ,ada ion om,les te-jadi a-ena adana tum,an tindih o-.ital lian an .e-u,a moleul atau ion an mem,unai ,asanan elet-on .e.as denan ion o-.ital lian an .e-u,a moleul atau ion an mem,unai ,asanan elet-on .e.as denan ion an masih oson*

an masih oson*

($a-iudin5

($a-iudin5 1996)1996) 2*2*

2*2* $ena7a &om,les$ena7a &om,les

$ena7a om,les me-u,aan sena7a an moleulmoleulna te-susun da-i a.unan $ena7a om,les me-u,aan sena7a an moleulmoleulna te-susun da-i a.unan dua moleul atau le.ih moleul an sudah jenuh* Pem.uatan da-i om,lesom,les loam dua moleul atau le.ih moleul an sudah jenuh* Pem.uatan da-i om,lesom,les loam .iasana d

.iasana dilauan denan ilauan denan moleulmoleul atau moleulmoleul atau ionion te-tentu* ionion te-tentu* Penelitian,enelitian ,e-tamaPenelitian,enelitian ,e-tama selalu memaai amonia dan 8at an te-jadi dise.ut loammamine* &emudian te-nata5 .ah7a selalu memaai amonia dan 8at an te-jadi dise.ut loammamine* &emudian te-nata5 .ah7a anionanion se,e-ti CN

anionanion se,e-ti CN_{5 NO}_{5 NO} 2

(2)

$uatu ion atau moleul om,les5 te-di-i da-i atom (ion) ,usat dan sejumlah lian an te-iat e-at denan atom ,usat itu* Atom ,usat ini ditandai oleh .ilanan oo-dinasi aitu suatu ana an da,at menunjuan jumlah lian an da,at mem.entu om,les an sta.il denan satu atom ,usat* Bilanan oo-dinasi menataan jumlah -uanan an te-sedia seita- atom ion ,usat dalam a,a an dise.ut .ulatan oo-dinasi an masinmasin da,at dihuni oleh suatu

lian*

(oel51990)

2*3* Pem.uatan $ena7a &om,les

"ntu mem.uat sena7a om,les ha-us di,e-hatian aa- hasilna cuu, .ana dan ca-a an .ai untu menisolasina* Ca-aca-a isolasi itu anta- lain :

a* Penua,an ,ela-ut dan ,endininan la-utan dalam cam,u-an ,endinin es a-am*

.* Penam.ahan ,ela-ut an .e-cam,u- denan ,ela-ut semula5 teta,i tida mela-utan 8at te-la-ut* c* "ntu mem,e-ce,at -istalisasi aitu denan ,enam.ahan -istal 8at te-la-ut*

d* Bila om,les .e-u,a ation5 e dalam la-utan da,at ditam.ahan anion an da,at mene.a.an te-jadina enda,an dan se.alina*

($ua-djo5 1992) 2*6* $ta.ilitas om,les

Adalah esta.ilan ionion om,les seca-a uantitati5 dianta-ana di,ena-uhi oleh: a* !on ,usat

 Besa- dan muatan da-i ion ato- C$E

 ato- dist-i.usi muatan .* 'ian

 Besa- dan muatan da-i ion

$emain .esa- muatan dan ja-ija-ina semain ecil maa semain sta.il om,les an di.entu*

 $iat .asa

main .asa loam maa main sta.il om,les*  ato- ,em.entu Chellat

 ato- .esa-na linunan  ato- -uan*

(3)

($ua-djo5 19;) 2*;* Pe-siatan 'ian

'ian adalah moleul net-al an me-u,aan dono- elet-on* Be.e-a,a lian an umum adalah 5 _Cl5 _B-_{5 CN}_{5 N<}

35 <2O5 C<3O<5 O<5 lianlian se,e-ti ini .ila menum.an

se,asan elet-onna e,ada se.uah atom lian dise.ut lian monodentat (lian .e-ii satu)5 contohna N<35 Cl5 CN*

'ian an mem,unai dua atom dono- an da,at meleat ,ada se.uah loam dise.ut lian .identat5 misalna etilendiamin dan ion osalat5 sedanan lian an mem,unai dua atau le.ih atom dono- an seca-a .e-samaan da,at meniat satu atom loam dise.ut lian ,olidentat5 misalna lian t-iuad-i,enta dan hesadentat*

(B-ad5 1992) 2*=* Macammacam lian a* 'ian monodentat

Menum.anan se,asan elet-on e,ada se.uah atom lian umumna* !5 Cl .* 'ian .identat

Menandun 2 atom an masinmasin seca-a se-em,a mem.entu 2 dono- elet-on e,ada ion loam an sama* Contoh : diamin5 dieste-

c* 'ian Polidentat

Menandun le.ih da-i 2 atom an mem.entu iatan e,ada ion loam an sama* Biasana helat* Contoh : E%#A5 etilen

(Cotton5 199) 2*>* #eo-i medan lian

"ntu memahami ation anta-a st-utu- elet-on denan siat ion dan moleul om,les* "-aian tentan st-utu- elect-on diem.anan menu-ut teo-i medan -istal dan teo-i lian* %alam teo-i medan lian an asli5 ee netto da-i setia, lian diana, se.aai suatu muatan neati an menola elet-onelet-on ion atau atom ,usat* #eo-i medan lian .uan hana menim.an ,enolaan muatan ini5 teta,i jua mem,e-tim.anan siat o4alen da-i iatan anta-a lian dan ion atau atom ,usat*

$iat lian5 entah itu suatu moleul net-al atau ion neati5 menum.an se,asan elect-on untu mem.entu se.uah iatan denan ion atau atom ,usat* ?aa an diadaan te-hada, ion atau atom ,usat oleh elect-onelet-on ini5 dan oleh muatan netto lianlian dise.ut medan lian*

(4)

2** Pe-siatan !on 'oam

!on loam mem,unai emam,uan an .e-.eda.eda untu mene-ima ,asanan elet-on da-i lian dalam mem.entu sena7a om,les* &emam,uan ini .e-aitan denan susunan elet-onna* &ecend-unan mene-ima elet-on an te-.esa- di,e-lihatan oleh ionion loam an susunan elet-onna sediit .e-.eda da-i susunan elet-on as mulia .e-iutna*

(Ri4ai5 199;)

2*9* !some- eomet-i

!some- eomet-i adalah isome- an diai.atan oleh etea-an dalam moleul dan hana dijum,ai dalam dua elas sena7a5 aitu alena dan sena7a sili* Atom dan uus an te-iat hana oleh iatan da,at .e-,uta- sedemiian sehina .entu eselu-uhan se.uah moleul selalu .e-u.ah .e-esinam.unan5 teta,i uus an te-iat oleh oleh iatan -ana, ta da,at .e-,uta- denan iatan -ana, itu se.aai sum.u5 tan,a mematahan iatn ,hi itu* %ua uus an te-leta ,ada satu titi iatan ,hi dise.ut Cis5 sedanan uus an te-leta ,ada sisi an .e-la7anan dise.ut t-ans*

(essenden5 1992)

2*10* Pe-.edaan siat isis sena7a cis dan t-ans

$iatsiat isi5 se,e-ti titi didih sena7a .e-isome- cis dan t-ans .e-.eda* Cis dan t-ans .uan isome- st-uctu-al5 a-ena u-utan iatan atomatom dan loasi iatan -ana,na sama*

Pasanan isome- ini masu dalam ateo-iste-eoisome-* !some- cis dan t-ans ,ada suatu sena7a da,at mem,ena-uhi titi didihna5 sehina sena7a .e-isome- cis dan t-ansda,at di,isahan denan destilasi*

(essenden5 1992)

2*11* !some- Cis dan #-ans ,ada sena7a om,les

!some- cis dan t-ans tida te-da,at ,ada om,les denan st-utu- line-a-5 t-ional ,lana- atau tet-ahed-al tetta,i umumna te-da,at ,ada om,les ,lana- sei em,at dan otahed-al* "ntu om,les ,lana- sei em,at isome- cis t-ans te-jadi ,ada om,les ,latina (!!)*

(essenden5 1992) 2*12* Pem.uatan isome- Cis dan #-ans

(5)

Bila ,ada suatu -easi te-.entu cam,u-an isome- cist-ans maa untu mem,e-oleh masin masin isome- ,e-lu diadaan ,emisahan* Pemisahan isome- ini da,at dilauan denan jalan -istalisasi .e-tinat ion e@chane atau ca-aca-a isia lainna* Cis dan t-ans da,at di.edaan denan me-easian 8at te-se.ut denan asam osalat* Pada sena7a cis da,at diiat satu sama uus osalat sedan ,ada sena7a t-ans da,at diiat dua uus osalat*

($ua-djo5 199>)

2*13* &-istalisasi

&-istalisasi adalah ca-a untu memu-nian ,adatan an masih oto- se.aai ,ela-ut umumna ai-5 ,-insi, an diunaan 8at an la-utdalam ai- ,anas ela-utanna le.ih .esa- da-i,ada dalam ai- dinin*

Ada 6 macam ,-oses -istalisasi5 aitu: 1* &-istalisasi denan Pendininan

Be-lau untu 8at an memilii ,e-u.ahan daa la-ut .esa- ,ada ,e-u.ahan suhu* 2* &-istalisasi denan Penua,an

"ntu la-utan an mem,unai ,e-u.ahan daa la-ut ecil ,ada ,e-u.ahan suhu sehina .ila tem,e-atu-e diu.ah -elati4e .esa- maa -istal an te-.entu sediit*

3* &-istalisasi Adia.atis

Me-u,aa a.unan da-i a dan .* Metode ini se-in dise.ut metode 4aum* Masud da-i ,endininan adalah mem,e-ecil daa la-ut* $edanan ,enua,an .e-tujuan mem.uat teanan total dan ,e-muaan le.ih ecil da-i teanan ua,,ada suhu te-se.ut5 sehina ,e-u.ahan eadaan ini seca-a adia.atis a-ena ,endininan te-jadi a-ena ,enua,an sistem itu sendi-i*

6* &-istalisasi denan $altin Out

Penelua-an a-am da-i la-utan denan ,enam.ahan 8at .a-u e dalam la-uatn denan tujuan menu-unan daa la-ut sol4ent te-hada, solute5 diusahaan dalam eadaan suhu dan teanan teta,5 daa la-ut sol4entte-hada, solute aan tu-un sehina ele,asan 8at .a-u an memilii daa la-ut le.ih .esa- dalam sol4ent da-i,ada solute a7al*

(Cahono5 1991) 2*16* #eo-i Pem.entuan &-istal

(6)

#aha,taha, -istalisasi: d* mela-utan 8at dalam ,ela-ut ,anas

e* mena-in la-utan ,anas untu menhilanan oto-an an tida la-ut * mendininan la-utan dan menenda,an -istalna

* mena-in la-utan an dinin untu memisahan -istal da-i la-utan h* mencuci -istal untu menhilanan ,ela-ut an meleat

i* mene-inan -istal untu menhilanan sisa ,ela-ut* ato-ato- an mem,ena-uhi ,-oses -istalisasi 1* #em,e-atu-5 #em,e-atu- meninat maa -istal sulit di.entu 2* &onsent-asi5 &onsent-asi .esa- maa -istal sulit di.entu* 3* #eanan5 #eanan aan mem,ena-uhi onsent-asi

6* !on sejenis5 &ela-utan meninat denan adana ion sejenis (oel5 1990) 2*1;* Re-istalisasi

Re-istalisasi adalah salah satu ca-a ,emu-nian ,adatan (dalam .entu se-.u) aitu denan menulan -istalisasi aa- di,e-oleh 8at -istal mu-ni5 -istalisasi sena7a o-ani di,ena-uhi oleh ,ela-ut5 ,ela-ut an umum diunaan untu tujuan -istalisasi adalah ai-5 metal alohol5 etil alohol5 etil asetat5 aseton5 etil ete-5 lo-oo-m*

(oel5 1990) 2*1=* &om,les !ne-t dan 'a.il

$uatu om,les dise.ut la.il .ila lianna da,at dianti denan lian lain seca-a ce,at5 dise.ut ine-t .ila ,enantian ini .e-jalan seca-a lam.at* alau,un .iasana om,les an sta.il .e-siat ine-t dan om,les an tida sta.il .e-siat la.il5 namun se.ena-na anta-a eduana tida ada hu.unan* !ni dise.a.an a-ena la.ilitas me-u,aan siat inetic dan sta.ilitas me-u,aan siat the-modinami*

$ta.ilitas om,les ditentuan oleh ene-i -easi5 aitu .eda anta-a ene-i hasil -easi dan ,e-easi* Bila ene-i -easi ini .esa-5 .e-a-ti hasil -easi sta.il* 'a.ilitas om,les ditentuan oleh .eda ene-i sena7a te-se.ut dentat om,les ati* Bila ene-i ini .esa-5 -easi lam.at5 om,les .e-siat ine-t*

(7)

2*1>* Aalisa Bahan 2*12*1* Auades

Cai-an ta .e-7a-na an la-ut dalam etil alohol5 etil ete-5 .o.ot moleul 150=  mol1_{5 tl 0} o_C5

titi didih 100 o_{C5 ,ela-ut uni4e-sal5 densitas 1  ml}1_*

(Bas-i5 199=) 2*12*2* Etanol

Me-u,aan cai-an ta .e-7a-na5 la-ut dalam ai-5 ete-5 lo-oo-m5 aseton5 BM  6=51; /mol5 densitas  05>9 /mol5 titi didih >530_{C5 titi leleh 1165;}0_C*

(%aintitih5 1996) 2*12*3* Asam Osalat

#iti leleh 1011020C5 cai-an ence-5 la-ut dalam ai-5 .e-siat tosi5 asam o-ani uat5 cai-an ta .e-7a-na*

(%aintitih5 1996) 2*12*6* Amonia

Be-u,a cai-an ,ada suhu >0_{C sam,ai 33}0_{C di.a7ah teanan 1 atm5 .e-.au menenat5 titi}

didih 230C5 onstanta ionisasi ;*1025 BM 1> /mol5 diunaan se.aai ,ela-ut5 .e-siat .asa5 D  0591 /ml*

(%aintitih5 1996) 2*12*;* & 2C- 2O> (&alium di-omat)

$e.aai 8at osidato- ta,i tida se.ai a-am &mnO6 a-ena ,otensial -easi -easina -elati

ecil5 da,at di,e-oleh dalam eadaan mu-ni dan cuu, sta.il titi le.u-na5 da,at diunaan se.aai 8at standa- ,-ime-*

(Bas-i5 199=) 2*1* <i,otesa

Pe-co.aan ,em.uatan cis dan t-ans alium diosalatodiauo-omat (!!!) .e-tujuan untu mem,elaja-i ,em.uatan dan siatsiat isome- cia dan t-ans da-i a-am om,les alium diosalato diauo-omat (!!!)* %a-i ,e-co.aan aan di,e-oleh sena7a om,les diosalatodiauo-omat (!!!) dalam .entu cis dan t-ansna5 emudian aan diuji emu-nianna denan amonia* $ena7a t-ans alium diosalato diauo-omat (!!!) aan mem.e-ian 7a-na colat sedanan sena7a cisna aan mem.e-i 7a-na hijau*

(8)

!!!* ME#O%E PERCOBAAN 3*1* Alat dan .ahan

3*1*1* Alat

1* ?elas .ee- ;* Ca7an ,enua,an 2* ?elas a-loji =* ?elas uu-

3* Pemanas $,i-itus >* Pi,et tetes 6* $atu set ,om,a 4aum

3*1*2* Bahan sam osalat 2C- 2O> tanol uades monia 3*2* $ema &e-ja 3*2*1* 6  & 2C- 2O> ?elas .ee- 12  asam osalat ?elas .ee-

(9)

Penam.ahan auades

,ela-utan denan auades ,anas

Penit-asian denan elas a-loji

Penua,an hina 4olume la-utan tinal se,a-uh Penua,an enan tem,e-atu- se,e-tia

(10)

Pena-inan

Pencucian denan auades dinin Pencucian denan alohol

3*2*2*

6  & 2C- 2O>12  asam osalat

Ca7an ,enua,an

Pem.uatan isome- Cisalium dioalatodiauatomat (!!!)

Penetesan

Penit-asian denan elas a-loji

Penua,an hina 4olume la-utan tinal se,a-uh Penua,an denan tem,e-atu- se,e-tia

,ena-inan

(11)

Penam.ahan etanol hina Pena-inan te-.entu -istal Pene-inan denan <asil &-istal ilt-at ,om,a 4aum

Pena-inan denan 4aum

3*2*3*

&-istal om,les cis &e-tas $a-in

"ji emu-nian !some-

(12)

Penam.ahan sediit Penma.ahan sediit

amonia ence- amonia ence-

!* %A#A PEN?AMA#AN

No Pe-lauan <asil 1 Pem.uatan isome- t-ans alium

diosalatodiauo-omat (!!!)  Asam osalat  & 2C- 2O>

 Penua,an5 ,ena-inan  &-istal  <2O

 &-istal  alohol

Pem.uatan isome- cis alium diosalatodiauo-omat (!!!)

<asil <asil

(13)

2

3

 Asam osalat  & 2C- 2O> <2O

 'a-utan ai-  alohol5 ,enadu5 ,endeanti-an

 ilt-at  etanol  ,ena-inan  &-istal  ,ene-inan

"ji emu-nian isome-  &om,les cis  N<3  &om,les t-ans  N<3 $ema-an5 1> A,-il 2010 Menetahui5 Asisten P-atian %idi $uta-di +2C00= +2C00=019