IDENTIFIKASI PENGARUH pH TERHADAP SIFAT
REOLOGI POLIMER (KARBOPOL 940, XANTHAN
GUM, Na CMC, Na ALGINAT DAN TRAGAKAN)
TUNGGAL DAN KOMBINASI
SKRIPSI
NURUL FITRI RUKMANA
1112102000082
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN
PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
JULI 2016
ii
IDENTIFIKASI PENGARUH pH TERHADAP SIFAT
REOLOGI POLIMER (KARBOPOL 940, XANTHAN
GUM, Na CMC, Na ALGINAT DAN TRAGAKAN)
TUNGGAL DAN KOMBINASI
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi
NURUL FITRI RUKMANA
1112102000082
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN
PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
JULI 2016
iii
Skripsi ini adalah karya saya sendiri,
dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk
telah saya nyatakan dengan benar
Nama : Nurul Fitri Rukmana
NIM : 1112102000082
Tanda Tangan :
iv Nama : Nurul Fitri Rukmana
NIM : 1112102000082
Program Studi : Farmasi
Judul Skripsi : Identifikasi Pengaruh pH terhadap Sifat Reologi Polimer (Karbopol 940, Xanthan Gum, Na CMC, Na Alginat dan Tragakan) Tunggal dan Kombinasi
Disetujui Oleh :
Pembimbing I Pembimbing II
Yuni Anggraeni, M.Farm., Apt Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt NIP. 198310282009012008 NIP 19750104200912001
Mengetahui,
Ketua Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Dr. Nurmeilis, M.Si, Apt NIP. 197404302005012003
vi Nama : Nurul Fitri Rukmana Program Studi : Farmasi
Judul Skripsi : Identifikasi Pengaruh pH terhadap Sifat Reologi Polimer (Karbopol 940, Xanthan Gum, Na CMC, Na Alginat dan Tragakan) Tunggal dan Kombinasi
Polimer umum digunakan dalam sediaan farmasi baik dalam bentuk tunggal maupun kombinasi. Salah satu jenis polimer yang digunakan adalah polimer anionik. Polimer anionik yang sering digunakan adalah karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginat dan tragakan. Ionisasi yang terjadi pada polimer anionik dipengaruhi oleh pH dan dapat mempengaruhi sifat reologinya. Tujuan penelitian ini adalah melihat pengaruh pH terhadap sifat reologi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginat dan tragakan baik dalam bentuk tunggal maupun kombinasi. Masing-masing polimer tunggal dan kombinasi dibuat dalam konsentrasi 1,5% (b/b) didiamkan selama 24 jam lalu dilakukan uji homogenitas, organoleptis serta pengukuran viskositas dan reologi dengan alat Viskometer Haake 6R. Hasil penelitian menunjukkan bahwa (1) Sifat reologi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginat, dan tragakan tidak dipengaruhi oleh pH. (2) Sifat reologi kombinasi tragakan-Na alginat, Na alginat-xanthan gum, Na CMC-tragakan, Na CMC-xanthan gum dipengaruhi oleh pH dan sifat reologi kombinasi Na CMC-karbopol 940, tragakan-karbopol 940, karbopol-xanthan gum, Na CMC-Na alginat, Na alginat-karbopol 940 dan tragakan-xanthan gum tidak dipengaruhi oleh pH. (3) Sifat reologi kombinasi tragakan-Na alginat, Na alginat-xanthan gum, Na CMC-tragakan dan Na CMC-xanthan gum menghasilkan sifat reologi berbeda dari polimer tunggal yang digunakan. Sifat reologi kombinasi Na CMC-karbopol 940, tragakan-karbopol 940, karbopol 940-xanthan gum dan Na CMC-Na alginat menghasilkan sifat reologi yang mengikuti salah satu polimer tunggal yang digunakan. Sifat reologi kombinasi Na alginat-karbopol 940 dan tragakan-xanthan gum menghasilkan sifat reologi yang sama dengan kedua polimer tunggal yang digunakan
Kata Kunci : reologi, polimer, karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginat, tragakan
vii
Name : Nurul Fitri Rukmana
Programme of Study : Pharmacy
Title : Identification Effect of pH on the Rheological Properties of Polymers (Carbopol 940, Xanthan Gum, Na CMC, Na Alginate and Tragacanth) Single and Combination
Polymers are commonly used in pharmaceutical preparations in the form of single or combination. One type of polymer that commonly used is anionic polymer. Anionic polymer that is commonly used is carbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginate and tragacanth. Ionization in anionic polymer affected by pH and can affect the rheological properties. The present study was aimed to identificate the effect of pH on the rheological properties of polymer carbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginate and tragacanth either single or combination. Each single polymer and combination made in a concentration of 1.5% (w / w) and then allowed to stand for 24 hours to test the homogenity, organoleptic and measurement of viscosity and rheology by viscometer Haake 6R. The results showed that (1) Rheological properties of polymers carbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginate, and tragacanth were affected by pH. (2) Rheological properties of the combination tragacanth -Na alginate, Na alginate -xanthan gum, Na CMC-tragacanth, Na CMC-xanthan gum were affected by pH and rheological properties of the combination Na CMC-carbopol 940, tragacanth -carbopol 940, carbopol 940-xanthan gum, Na CMC-Na alginate, Na alginate -carbopol 940 tragacanth-xanthan gum were not affected by pH. (3) Rheological properties of the combination of tragacanth-Na alginate, Na alginate-xanthan gum, Na CMC- tragacanth and Na CMC-xanthan gum showed different rheological properties of a single polymer used. Rheological properties of the combination of Na CMC-carbopol 940, tragacanth -CMC-carbopol 940, CMC-carbopol-xanthan gum and Na CMC-Na alginate showed rheological properties same with one single polymer used. Rheological properties of the combination of Na alginate-carbopol 940 and tragacanth -xanthan gum showed rheological properties same with both single polymer used.
Keywords : rheology, polymers, carbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginate, tragacanth
viii
Alhamdulillahirabbil’alamin, segala puji dan syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan menyusun skripsi berjudul “Identifikasi Pengaruh pH terhadap Sifat Reologi Polimer (Karbopol 940, Xanthan Gum, Na CMC, Na Alginat dan Tragakan) Tunggal dan Kombinasi” dengan baik. Shalawat serta salam senantiasa penulis curahkan kepada Nabi Besar Muhammad SAW beserta keluarga, para sahabat serta para pengikut di jalan yang diridhoi-Nya.
Penulis menyadari bahwa dalam penelitian sampai penyusunan skripsi ini tidak akan terwujud tanpa adanya bantuan, bimbingan, dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu dalam kesempatan ini penulis tidak lupa
mengucapkan terima kasih banyak kepada :
1. Bapak Prof. Dr. Arif Sumantri S.K.M., M.Kes. selaku Dekan Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.
2. Ibu Dr. Nurmeilis, M.Si, Apt selaku Ketua dan Ibu Nelly Suryani, Ph.D, Apt selaku Sekretaris Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta. 3. Ibu Yuni Anggraeni, M.Farm., Apt dan ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si.,
Apt selaku pembimbing, yang senantiasa memberikan bimbingan, ilmu, masukan, dukungan, dan semangat kepada penulis.
4. Ibu Dr. Azrifitria, M.Si., Apt dan ibu Nurhasni, M.Si dan selaku penguji yang senantiasa memberikan masukan kepada penulis.
5. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan yang telah memberikan ilmunya kepada penulis. 6. Kedua orang tua tercinta Ayahanda Rukman Basit dan Ibunda Siti
Kusmiati yang senantiasa memberikan kasih sayang, dukungan baik moril maupun materil, serta doa tiada henti yang selalu menyertai setiap langkah penulis.
ix skripsi.
8. Sahabat tercinta sekaligus teman sekamar, Ade Rachma Islamiah yang selalu memotivasi, menghibur, memberikan doa dan dukungan. 9. Sahabat seperjuangan, Fenny Delfiyanti yang senantiasa menjadi
sahabat, teman bercerita dan berkeluh kesah baik mengenai penelitian, maupun hal lainnya selama proses penelitian dan penulisan skripsi. 10. Adia Alghazia yang selalu menemani, memberikan motivasi,
semangat dan doa selama proses penelitian dan penulisan skripsi. 11. Teman-teman yang selalu memberikan motivasi, doa dan dukungan
Nabilah Urwatul, Verona Shaqilla, Anissa Florensia, Nita Fitriani, Denny Bachtiar, Afina Almas, Azmi Indillah, Zakiyah Zahra, Noni Tri Utami, Siti Windi, Rakha Jati Prasetyo, Hary Abdul R, Riky Achmad dan Alvin Hotlan.
12. Laboran Farmasi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, Kak Eris yang membantu penulis selama penelitian.
13. Teman-teman 2012 atas segala bantuan, kebersamaan, motivasi selama pengerjaan skripsi ini maupun selama di bangku perkuliahan. 14. Semua pihak yang telah membantu selama penelitian dan
penyelesaian naskah skripsi baik secara langsung maupun tidak langsung yang namanya tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.
x
sangat diharapkan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis pada khususnya dan bagi pembaca pada umumnya. Amin Ya Robbal’alamin.
Jakarta, Juli 2016
xi
Sebagai civitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta, saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama : Nurul Fitri Rukmana
NIM : 1112102000082
Program Studi : Farmasi
Fakultas : Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Jenis Karya : Skripsi
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya ilmiah saya dengan judul:
IDENTIFIKASI PENGARUH pH TERHADAP SIFAT REOLOGI POLIMER (KARBOPOL 940, XANTHAN GUM, Na CMC, Na ALGINAT
DAN TRAGAKAN) TUNGGAL DAN KOMBINASI
Untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta untuk kepentingan akademik sebatas sesuai Undang-Undang Hak Cipta. Demikian persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di: Ciputat
Pada tanggal: 18 Juli 2016 Yang menyatakan,
xii
HALAMAN JUDUL ... ii
HALAMAN PERSYARATAN ORISINILITAS ... iii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... iv
HALAMAN PENGESAHAN ... v
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
KATA PENGANTAR ... viii
HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ... xi
DAFTAR ISI ... xii
DAFTAR TABEL ... xv
DAFTAR GAMBAR ... xvi
DAFTAR LAMPIRAN ... xviii
BAB I. PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Rumusan Masalah ... 3
1.3 Tujuan Penelitian ... 3
1.4 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2. 1. Reologi ... 7
2. 2. Aliran Newton ... 7
2. 3. Aliran non-Newton... 7
2.3.1 Aliran Tidak Dipengaruhi Waktu... 8
2.3.1.1 Aliran Plastis ... 8
2.3.1.2 Aliran Pseudoplastis ... 8
2.3.1.3 Aliran Dilatan ... 9
2.3.2 Aliran Bergantung Waktu ...9
2.3.2.1 Aliran Tiksotropi ...9
2.3.2.2 Aliran Antitiksotropi ...10
2.3.2.3 Aliran Reopeksi ...10
2. 4. Viskometer Haake ...11
2. 5. Polimer Anionik ...11
2. 6. Pengaruh pH terhadap Polimer Anionik ...12
2. 7. Karbopol 940 ...12
2. 8. Xanthan Gum ...13
2. 9. Na CMC ...14
2.10 Na Alginat...14
2.11 Tragakan ...15
BAB III. METODE PENELITIAN ...16
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian ...16
3.2. Alat dan Bahan Penelitian ...16
3.2.1 Alat Penelitian ...16
xiii
3.3.1.1 Pembuatan Larutan Polimer
Karbopol 940 1,5% (b/b) ...17
3.3.1.2 Pembuatan Larutan Polimer Xanthan Gum 1,5% (b/b) ...17
3.3.1.3 Pembuatan Larutan Polimer Na CMC 1,5% (b/b) ...17
3.3.1.4 Pembuatan Larutan Polimer Na Alginat 1,5% (b/b) ...17
3.3.1.5 Pembuatan Larutan Polimer Tragakan 1,5% (b/b) ...18
3.3.2 Pembuatan Larutan Kombinasi Polimer 1,5 % (b/b) ...18
3.3.3 Evaluasi Organoleptis ...19
3.3.4 Pengukuran Viskositas dan Reologi ...19
3.3.5 Pembuatan Kurva Viskositas dan Reologi ...19
3.3.6 Rancangan Analisis Data ...19
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...20
4.1 Pembuatan Larutan Polimer Tunggal 1,5 % (b/b) ...20
4.2 Pembuatan Larutan Kombinasi Polimer 1,5 % (b/b) ...20
4.3 Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis ...21
4.4 Pengukuran Viskositas dan Reologi Larutan Polimer ...22
4.5 Pembuatan Kurva Reologi dan Viskositas Larutan Polimer ...22
4.5.1 Kurva Reologi dan Viskositas Karbopol 940 Tunggal ...22
4.5.2 Kurva Reologi dan Viskositas Xanthan Gum Tunggal ...25
4.5.3 Kurva Reologi dan Viskositas Na CMC Tunggal ...27
4.5.4 Kurva Reologi dan Viskositas Na Alginat Tunggal ...28
4.5.5 Kurva Reologi dan Viskositas Tragakan Tunggal ...30
4.5.6 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na CMC – Tragakan ...32
4.5.7 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na Alginat- Na CMC ...34
4.5.8 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na CMC – Xanthan Gum ...36
4.5.9 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na CMC – Karbopol 940 ...38
4.5.10 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na Alginat-Tragakan ...41
4.5.11 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Tragakan- Xanthan gum ...42
4.5.12 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Karbopol 940-Tragakan ...44
4.5.13 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na Alginat -Xanthan Gum ...46
4.5.14 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na Alginat -Karbopol 940 ...48
xiv
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...53
5.1 Kesimpulan ...53
5.2 Saran ...53
DAFTAR PUSTAKA ...54
xv
Tabel 2.1 Viskositas Na CMC ...14
Tabel 3.1 Kondisi Larutan Polimer Tunggal 1,5 % (b/b) ...16
Tabel 3.2 Kombinasi Polimer yang digunakan ...18
Tabel 4.1 Hasil Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis Polimer Tunggal ...21
Tabel 4.2 Hasil Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis Polimer Kombinasi ...21
Tabel 4.3 Perbandingan Viskositas Karbopol 940 Tunggal...24
Tabel 4.4 Perbandingan Viskositas Xanthan Gum Tunggal ...26
Tabel 4.5 Perbandingan Viskositas Na CMC Tunggal ...28
Tabel 4.6 Perbandingan Viskositas Na Alginat Tunggal ...30
Tabel 4.7 Perbandingan Viskositas Tragakan Tunggal...32
Tabel 4.8 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na CMC-Tragakan ...34
Tabel 4.9 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na CMC-Na Alginat ...36
Tabel 4.10 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na CMC-Xanthan Gum ...38
Tabel 4.11 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na CMC-Karbopol 940 ...40
Tabel 4.12 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na Alginat-Tragakan ...42
Tabel 4.13 Perbandingan Viskositas Kombinasi Tragakan-Xanthan Gum ...44
Tabel 4.14 Perbandingan Viskositas Kombinasi Karbopol 940-Tragakan ...46
Tabel 4.15 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na Alginat-Xanthan Gum ...48
Tabel 4.16 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na Alginat-Karbopol 940 ...50
Tabel 4.17 Perbandingan Viskositas Kombinasi Xanthan Gum -Karbopol 940 ...52
xvi
Gambar 2.1 Ilustrasi Hubungan Laju Geser dan Tegangan Geser ... 5
Gambar 2.2 Kurva Reologi Berbagai Jenis Aliran... 7
Gambar 2.3 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Newton ... 7
Gambar 2.4 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Plastis ... 8
Gambar 2.5 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Pseudoplastis ... 8
Gambar 2.6 Perubahan Struktur Aliran Dilatan ... 9
Gambar 2.7 Kurva Reologi Aliran Dilatan ... 9
Gambar 2.8 Kurva Reologi Aliran Tiksotropi dan Antitiksotropi ... 10
Gambar 2.9 Struktur Dasar Polimer Anionik ... 11
Gambar 2.10 Ionisasi Poliakrilat ... 12
Gambar 2.11 Pengaruh pH terhadap Polimer Anionik ... 12
Gambar 2.12 Monomer Asam Poliakrilat dalam Polimer Karbomer ... 13
Gambar 2.13 Struktur Xanthan Gum ... 13
Gambar 2.14 Struktur Na CMC ... 14
Gambar 2.15 Struktur Na Alginat ... 15
Gambar 2.16 Struktur Tragakan ... 15
Gambar 4.1 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Karbopol 940 ... 22
Gambar 4.2 Kurva Reologi Karbopol 940 Tunggal ... 23
Gambar 4.3 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Xanthan Gum Tunggal... 25
Gambar 4.4 Kurva Reologi Xanthan Gum Tunggal ... 25
Gambar 4.5 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Na CMC Tunggal... 27
Gambar 4.6 Kurva Reologi Na CMC Tunggal ... 27
Gambar 4.7 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Na Alginat Tunggal ... 28
Gambar 4.8 Kurva Reologi Na Alginat Tunggal ... 29
Gamba4 4.9 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Tragakan Tunggal ... 30
Gambar 4.10 Kurva Reologi Tragakan Tunggal ... 31
Gambar 4.11 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na CMC-Tragakan... 32
Gambar 4.12 Kurva Reologi Kombinasi Na CMC-Tragakan ... 33
Gambar 4.13 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na Alginat- Na CMC ... 34
Gambar 4.14 Kurva Reologi Kombinasi Na Alginat- Na CMC ... 35
Gambar 4.15 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na CMC-Xanthan Gum ... 36
Gambar 4.16 Kurva Reologi Kombinasi Na CMC-Xanthan Gum ... 37
Gambar 4.17 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na CMC-Karbopol 940 ... 38
Gambar 4.18 Kurva Reologi Kombinasi Na CMC-Karbopol 940 ... 39
Gambar 4.19 Pengaruh Konsentrasi Karbopol terhadap Viskositas ... 40
Gambar 4.20 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na Alginat-Tragakan ... 41
Gambar 4.21 Kurva Reologi Kombinasi Na Alginat-Tragakan... 41
Gambar 4.22 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Tragakan-Xanthan Gum ... 42
xvii
Kombinasi Karbopol 940-Tragakan ... 44 Gambar 4.25 Kurva Reologi Kombinasi Karbopol 940-Tragakan ... 45 Gambar 4.26 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas
Kombinasi Na Alginat-Xanthan Gum ... 46 Gambar 4.27 Kurva Reologi Kombinasi Na alginat-Xanthan Gum ... 47 Gambar 4.28 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas
Kombinasi Na Alginat-Karbopol 940 ... 48 Gambar 4.29 Kurva Reologi Kombinasi Na Alginat-Karbopol 940... 49 Gambar 4.30 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas
Kombinasi Xanthan Gum-Karbopol 940... 50 Gambar 4.31 Kurva Reologi Kombinasi Xanthan Gum -Karbopol 940 ... 51
xviii
Lampiran 1. Alur Penelitian ... 58
Lampiran 2. Sertifikat Analisis Karbopol 940 ... 59
Lampiran 3. Sertifikat Analisis Xanthan Gum ... 60
Lampiran 4. Sertifikat Analisis Na CMC ... 61
Lampiran 5. Sertifikat Analisis Na Alginat... 62
Lampiran 6. Sertifikat Analisis Tragakan ... 64
Lampiran 7. Hasil Analisis Statistik Perbandingan Viskositas pH 4-8 Polimer Tunggal dan Kombinasi ... 65
Lampiran 8. Data Reologi Na Alginat Tunggal ... 69
Lampiran 9. Data Reologi Na CMC Tunggal ... 69
Lampiran 10. Data Reologi Karbopol 940 Tunggal... 70
Lampiran 11. Data Reologi Xanthan Gum Tunggal ... 70
Lampiran 12. Data Reologi Tragakan Tunggal... 71
Lampiran 13. Data Reologi Kombinasi Na CMC – Tragakan ... 72
Lampiran 14. Data Reologi Kombinasi Na CMC - Na Alginat ... 72
Lampiran 15. Data Reologi Kombinasi Na CMC - Xanthan Gum ... 73
Lampiran 16. Data Reologi Kombinasi Na CMC - Karbopol 940 ... 73
Lampiran 17. Data Reologi Kombinasi Na Alginat - Tragakan ... 74
Lampiran 18. Data Reologi Kombinasi Tragakan - Xanthan Gum ... 74
Lampiran 19. Data Reologi Kombinasi Tragakan - Karbopol 940 ... 75
Lampiran 20. Data Reologi Kombinasi Na Alginat - Xanthan Gum ... 75
Lampiran 21. Data Reologi Kombinasi Na Alginat - Karbopol 940 ... 76
Lampiran 22. Data Reologi Kombinasi Karbopol 940 - Xanthan Gum ... 76
Lampiran 23. Data Viskositas Polimer Tunggal ... 77
Lampiran 24. Data Viskositas Kombinasi Polimer ... 79
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Polimer adalah molekul besar atau makromolekul yang tersusun dari pengulangan unit-unit molekul kecil yang disebut monomer (Guerra dan Lima, 2013). Polimer umum digunakan dalam sediaan farmasi. Salah satu jenis polimer yang dapat digunakan adalah polimer anionik. Polimer anionik merupakan polimer yang umum digunakan pada berbagai sediaan farmasi baik parenteral maupun nonparenteral karena memiliki kestabilan yang cukup baik, tidak toksik dan tidak mengiritasi (Rowe et al., 2011). Beberapa contoh polimer anionik diantaranya adalah karbopol 940, xanthan gum, Natrium CMC (Na CMC), Natrium Alginat (Na Alginat) dan tragakan.
Aplikasi penggunaan polimer diatas beragam dalam sediaan farmasi. Karbopol 940 berperan dalam sistem penghantaran obat secara bukal, transdermal, okular, rektal dan nasal (Tamburic dan Craig, 1995). Xanthan gum digunakan pada sediaan suspensi, emulsi, serta dapat digunakan pada sediaan tetes mata sebagai peningkat viskositas (Ceulemans, 2002; Song et al., 2006). Na CMC umumnya digunakan pada sediaan krim, gel, pasta gigi, sebagai pengingkat viskositas (Benchabane dan Bekkour, 2008). Na Alginat dapat digunakan sebagai pembentuk gel pada sediaan gel mata in situ (Champalal dan Sushilkumar, 2012). Tragakan digunakan pada sediaan krim, gel, serta sebagai agen pengemulsi dan agen pensuspensi pada sediaan emulsi dan suspensi (Rowe et al., 2011).
Polimer anionik sensitif terhadap perubahan pH. Penelitian Qiu dan Park (2011) mengatakan bahwa poli asam akrilat (PAA) menjadi terionisasi pada pH tinggi, sehingga viskositasnya akan meningkat pada pH yang lebih tinggi (Qiu dan Park, 2001), sedangkan dalam lingkungan asam viskositasnya akan menurun (Islam et al., 2004). Penelitian Allen (2002) menyebutkan bahwa larutan tragakan bersifat pseudoplastis dan stabil pada pH 2 dan 11, namun viskositasnya akan menurun pada pH < 5. Selain itu, secara umum diketahui bahwa viskositas dari karbopol akan meningkat secara drastis dengan penambahan zat pembasa (Gutowski, 2008).
Penelitian Florence dan Attwood (2006) menyebutkan dengan adanya zat pembasa pada karbopol maka secara progresif gugus karboksil akan terionisasi. Viskositasnya meningkat karena adanya gaya tolak-menolak antara gugus yang terionkan menyebabkan ikatan hidrogen pada gugus karboksi meregang.
Perubahan pH dapat mempengaruhi viskositas dari suatu sediaan dan sifat reologi dari sediaan yang mengandung polimer anionik Hal ini juga akan mengakibatkan perubahan dari sifat reologinya (Gutowski, 2008). Reologi merupakan ilmu yang mempelajari mengenai sifat alir dan perubahan bentuk (deformasi) dari suatu zat (Martin et al., 2008). Beberapa penelitian yang telah dilakukan mengenai pengaruh pH terhadap sifat reologi polimer anionik adalah efek pH pada gel karbopol. Menurut penelitian Gutowski (2008), nilai yield stress akan meningkat dengan meningkatnya pH, namun pada pH yang lebih tinggi nilai
yield stressnya akan sedikit menurun. Penelitian Bu et al. (2005) melaporkan
bahwa adanya pengaruh pH terhadap reologi larutan Alginat. Viskositas Alginat akan meningkat pada pH dan laju geser yang rendah, dan sifat reologinya sangat sensitif terhadap sedikit perubahan pH terutama pada rentang pH asam.
Pemahaman mengenai sifat reologi dari suatu bahan merupakan hal yang penting dalam pemanfaatan bahan di industri dan proses pembuatan produk (Gutowski, 2008). Sifat reologi sebuah produk juga dapat menjadi indikator yang baik dari stabilitas dan waktu simpan produk. Sediaan krim yang menunjukkan reologi lebih elastis akan memiliki stabilitas lebih lama dan mencegah pemisahan (Korhonen et al., 2001). Penelitian yang dilakukan Mastropietro et al. (2013) melaporkan karakteristik fisika dari gel karbopol, waktu tinggal ketika diaplikasikan, dan laju pelepasan obat sensitif terhadap perubahan sifat relogi dari formulasi gel topikal karbopol. Jika dilihat dari sisi produksi, identifikasi reologi dapat digunakan untuk memperkirakan biaya dan waktu produksi.
Pada formulasi sediaan, polimer dapat digunakan secara tunggal maupun kombinasi. Penelitian Ashton (2013) melaporkan penggunaan kombinasi Na CMC dan xanthan gum pada sediaan gel yang ditujukkan untuk penggunaan pada gigi. Gel ini juga bisa digunakan untuk sariawan dan wasir. Penelitian lainnya yang dilakukan oleh Mehmandoost et al. (2013) mengenai kombinasi dari Na Alginat dan metil selulosa melaporkan bahwa kombinasi ini akan menghasilkan
viskositas yang lebih tinggi dibandingkan dengan dengan Na Alginat atau metil selulosa tunggal. Kombinasi Na Alginat dan metil selulosa ini juga akan menghasilkan karakteristik reologi yang lebih baik dan mengurangi biaya produksi.
Berdasarkan latar belakang tersebut, perlunya dilakukan penelitian mengenai pengaruh pH terhadap sifat reologi polimer anionik. Pada penelitian ini dilakukan identifikasi pengaruh pH terhadap sifat reologi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan tunggal dan kombinasi.
1.2 Rumusan Masalah
a. Bagaimana pengaruh pH terhadap reologi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan ?
b. Bagaimana pengaruh kombinasi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan terhadap sifat reologi yang dihasilkan ? c. Bagaimana pengaruh pH terhadap kombinasi polimer karbopol 940,
xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan terhadap sifat reologi yang dihasilkan ?
1.3 Tujuan Penelitian
a. Mempelajari pengaruh pH terhadap sifat reologi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan.
b. Mempelajari pengaruh kombinasi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan terhadap sifat reologi yang dihasilkan. c. Mempelajari pengaruh pH terhadap sifat reologi kombinasi polimer
1.4 Manfaat Penelitian
Diharapkan hasil penelitian ini memberikan manfaat sebagai berikut a. Memberikan informasi mengenai sifat reologi polimer karbopol 940,
xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan pada rentang pH tertentu. b. Memberikan informasi pengaruh kombinasi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan terhadap sifat reologi yang dihasilkan.
c. Memberikan informasi mengenai sifat reologi kombinasi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan pada rentang pH tertentu.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Reologi
Istilah reologi, berasal dari bahasa Yunani rheo (mengalir) dan logos (ilmu) yang diperkenalkan oleh Bingham dan Crawford (Martin et al., 2008). Istilah reologi pertama kali diperkenalkan oleh Bingham dan Crawford untuk menggambarkan aliran suatu cairan suatu cairan dan deformasi (perubahan bentuk) dari padatan (Martin et al., 2008). Reologi berhubungan dengan viskositas. Viskositas merupakan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir (Podczeck, 2007).
Reologi digambarkan melalui suatu kurva reogram antara shear rate (laju geser) dan shearing stress (tegangan geser). Viskositas juga diGambarkan melalui suatu kurva antara viskositas dan shear rate (laju geser). Laju geser (γ) merupakan perbedaan kecepatan antara dua bidang cairan (dv) yang dipisahkan oleh jarak yang sangat kecil (dr), sedangkan tegangan geser (σ) merupakan gaya per satuan luas yang diperlukan untuk menghasilkan laju geser tertentu (F’/A). Semakin besar viskositas suatu cairan, akan semakin besar pula tegangan geser yang diperlukan untuk menghasilkan laju geser tertentu, oleh karena itu laju geser berbanding lurus dengan tegangan geser sebagai berikut :
= ŋ
Dimana
ŋ
adalah viskositas. F = F’/A dan G = dv/dr, sehingga menurut Martin etal (2008) persamaan viskositas dapat ditulis sebagai :
ŋ =
Hubungan antara laju geser dan tegangan geser digambarkan seperti pada Gambar 2.1.
Gambar 2.1 Ilustrasi Hubungan Laju Geser dan Tegangan Geser F : tegangan geser, dv : kecepatan antar bidang, dr : jarak antar bidang
Sumber : Podczeck., 2007 (telah diolah kembali)
Secara umum, alasan pengukuran reologi pada produk farmasi maupun kosmetik adalah memberi pemahaman mangenai sifat dasar dari suatu sistem, pengendalian kualitas bahan baku, produk akhir, dan proses manufaktur seperti pencampuran, memompa, kemasan, dan mengisi, dan untuk mempelajari pengaruh dari parameter yang berbeda seperti formulasi, waktu penyimpanan, dan suhu pada kualitas dan penerimaan dari produk akhir (Herh et al., 1998).
Sifat reologi dalam farmasetika juga dapat mempengaruhi pemilhan peralatan yang digunakan selama proses produksi. Peralatan yang tidak sesuai akan menyebabkan hasil yang tidak diinginkan contohnya seperti karakteristik sifat alirnya (Martin et al., 2008).
Pemahaman mengenai reologi penting untuk semua jenis sediaan baik cair, padat maupun setengah padat. Sediaan farmasetik cair seperti suspensi idealnya mempunyai konsistensi yang tinggi dalam wadah, tetapi mudah dituang atau disebar dengan mudah. Menurut Martin et al. (2008), suspensi dikatakan baik jika tidak cepat mengendap dalam wadahnya, akan menjadi cair bila dikocok, dan akan bertahan cukup lama dalam suatu dosis yang diberikan.
Reologi juga sangat penting dalam pembuatan produk topikal. Sebagai contoh, pompa yang digunakan untuk mengisi tabung kosong dengan bahan semipadat seperti pasta gigi atau salep. Ketika proses produksi berlangsung dengan cepat bahan harus dapat secara efektif masuk dalam tabung sehingga proses pengisian bahan berjalan dengan baik. Dalam aplikasi ini, produk yang diinginkan memiliki viskositas rendah pada kecepatan pompa tinggi (laju geser) tapi dapat cepat kembali ke viskositas yang lebih tinggi saat digunakan (Mastropietro et al., 2013).
Reologi atau sifat alir secara umum dibagi menjadi dua yaitu sistem Newton dan sistem non-Newton.
Gambar 2.2 Kurva Reologi Berbagai Jenis Aliran
(a)aliran newton; (b).aliran plastis; (c)aliran pseudoplastis; (d) aliran dilatan Sumber : Aulton, 2001
Reogram reologi terdiri dari dua kurva yang berbeda. Satu kurva menggambarkan peningkatan laju geser (kurva menaik). Sedangkan, kurva lainnya menggambarkan perlambatan laju geser (kurva menurun). Kedua kurva ini didapatkan dengan melakukan pengukuran dari laju geser nol ke maksimum dan kembali lagi ke laju geser nol (Triantafillopoulos, 1998).
2.2 Aliran Newton
Newton adalah orang pertama yang memperlajari sifat-sifat aliran cairan secara kuantitatif. Newton menemukan bahwa semakin besar viskositas suatu cairan, semakin besar juga gaya persatuan luas (tegangan geser) yang diperlukan untuk menghasilkan suatu laju geser tertentu (Martin et al., 2008).
Gambar 2.3 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Newton Sumber : Aulton, 2001
2.3 Aliran non-Newton
Cairan farmasetik pada umumnya tidak mengikuti hukum Newton karena terdapat variasi viskositas dengan peningkatan atau penurunan laju geser (Aulton,
2001). Sifat non-Newton umumnya ditunjukkan oleh sediaan seperti larutan koloid, emulsi, suspensi cair, dan salep (Martin et al., 2008). Sistem non-Newton dibagi menjadi 3 kategori aliran yaitu plastis, pseudoplastis, dan dilatan.
2.3.1 Aliran Tidak Dipengaruhi Waktu 2.3.1.1 Aliran Plastis
Aliran Plastis atau yang dikenal dengan badan Bingham (Bingham bodies) untuk menghormati peneliti yang pertama kali menemukan bahan yang memiliki aliran plastis (Aulton, 2001). Kurva aliran plastis tidak melewati titik asal (0,0), tapi memotong sumbu tegangan geser pada suatu bagian tertentu yang dikenal
yield value. Aliran plastis berhubungan dengan adanya partikel-partikel yang
terflokulasi dalam suspensi pekat. Adanya yield value merupakan indikasi adanya flokulasi. Semakin banyak suspensi yang terflokukasi maka semakin tinggi yield
value (Martin et al., 2008).
Gambar 2.4 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Plastis Sumber : Aulton, 2001
2.2.1.2 Aliran Pseudoplastis
Aliran pseudoplastis secara khas diperlihatkan antara lain dispersi cair dari gom alam dan sintesis (tragakan, Na Alginat, metilselulosa, dan Na CMC). Aliran ini merupakan kebalikan dari sistem plastis. Aliran pseudoplastis dimulai dari titik asal (0,0) atau paling tidak mendekati titik asal pada laju geser yang rendah. Viskositas zat pseudoplastis berkurang dengan meningkatnya laju geser (Martin et
al., 2008).
Gambar 2.5 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Pseudoplastis Sumber : Aulton, 2001
2.2.1.3 Aliran Dilatan
Dilatan adalah istilah yang biasa digunakan untuk suspensi-suspensi tertentu dengan persentase zat padat yang tinggi (50% atau lebih) dan menunjukkan peningkatan tahanan untuk mengalir dengan meningkatnya laju geser. Suspensi dilatan dapat dituangkan dari satu botol karena pada kondisi ini suspensi tersebut cukup cair. Ketika terjadi peningkatan tegangan geser pada beberapa titik, jumlah pembawa tidak cukup untuk membasahi partikel-partikel sehingga suspensi akan menjadi seperti pasta yang kaku (Martin et al., 2008).
Gambar 2.6 Perubahan Struktur Aliran dilatan Sumber : Aulton, 2001
Gambar 2.7 Kurva Reologi Aliran Dilatan Sumber : Aulton, 2001
2.3.2 Sifat Reologi Bergantung Waktu
Ketika suatu bahan diberi laju geser tertentu atau jika telah terjadi pemecahan struktur yang bersifat reversibel, bahan tersebut tidak langsung kembali ke struktur aslinya maka sifat alirnya bergantung oleh waktu. Karakteristik umum dari bahan ini adalah jika mereka mengalami peningkatan laju geser secara bertahap dan segera diikuti oleh penurunan laju geser ke titik nol, maka akan dihasilkan kurva menurun yang berbeda dengan kurva menaik (Aulton, 2001).
2.3.2.1 Tiksotropik
Tiksotropik merupakan istilah yang digunakan untuk gejala yang menunjukkan adanya pemecahan struktur yang tidak terbentuk kembali dengan
segera jika tengangan tersebut dihilangkan atau dikurangi. Tiksotropik merupakan pemecahan struktur saat laju geser dengan pemulihan saat didiamkan (Siginer, 1999).
Tiksotropik adalah sifat dimana konsistensi suatau bahan lebih rendah pada satu laju geser manapun pada kurva menurun dibandingkan pada kurva menaik. Sifat seperti ini yang diinginkan dalam suatu sistem farmasetik cair yang idealnya harus mempunyai konsistensi tinggi dalam wadah namun dapat ditung atau disebar dengan mudah (Martin et al., 2008).
Reogram cairan tiksotropik ditandai dengan adanya loop hysteresis antara kurva naik (up curve) dan kurva menurun (down curve) (Triantafillopoulos, 1998). Daerah loop ini menandakan waktu yang dibutuhkan untuk suatu struktur kembali seperti semula setelah gaya dihilangkan (Herh et al., 1998).
2.3.2.2 Antitiksotropik
Antitiksotropik terjadi karena meningkatnya frekuensi tumbukan dari partikel-partikel terdispersi yang kemudian membentuk gumpalan-gumpalan akibat adanya laju geser, sehingga terjadi peningkatan viskositas (Samyn dan Jung, 1967). Antitiksotropik merupakan gejala dimana terjadi peningkatan konsistensi pada kurva menurun. Sifat ini ditunjukkan dalam analisis reologi magma dimana bila magma magnesia diberi geseran (shear) pada laju geser menaik, kemudian pada laju geser menurun secara bergantian, maka magma akan terus mengental (Martin et al., 2008).
Gambar 2.8 Reogram Aliran Tiksotropik dan Antitiksotropik Sumber : Podczcek, 2007
2.3.2.3 Reopeksi
Reopeksi adalah gejala yang menunjukkan bahwa suatu zat padat lebih mudah membentuk suatu gel jika diaduk perlahan-lahan atau bila diberi geseran daripada jika dibiarkan tanpa pengadukan (Martin et al., 2008). Pemberian laju
geser yang lebih tinggi maka viskositasnya akan menurun (Triantafillopoulos, 1998). Reopeksi juga didefinisikan sebagai pembentukan struktur karena adanya laju geser (Siginer, 1999).
2.4 Viskotester Haake 6R
Viskotester 6R merupakan viskometer tipe rotasi klasik. Prinsip viskometer ini sama seperti viskometer rotasi pada umumnya yaitu silinder atau
spindle yang terendam dalam substansi yang menimbulkan ketahanan larutan
terhadap gerak rotasi silinder pada kecepatan tertentu. Nilai torque dihitung berdasarkan kecepatan putar spindle yang menghasilkan pembacaan langsung nilai viskositas larutan yang diuji dalam satuan mPas. Untuk penentuan viskositas, ukuran dan kecepatan spindle yang digunakan harus proporsional terhadap ketahanan larutan. Untuk penentuan sifat reologi, dilakukan rentang pengukuran pada berbagai kecepatan putar (Thermo Scientific, 2007).
2.5 Polimer Anionik
Polimer adalah molekul besar atau makromolekul yang tersusun dari unit-unit molekul kecil yang disebut monomer. Polimer anionik merupakan polimer yang dibentuk dari reaksi polimerisasi adisi monomer anionik yang dapat berupa ion bebas ataupun ion berpasangan (Guerra dan Lima, 2013). Istilah anion didefinisikan sebagai sebuah atom atau sekelompok atom yang memiliki muatan negatif dan pasangan elektron bebas. Polimer anionik cenderung memiliki kestabilan yang cukup baik, tidak toksik dan tidak mengiritasi (Rowe et al., 2011). Contoh polimer anionik dari antara lain xanthan gum, Na CMC, Na Alginat, tragakan, polimer asam akrilat (karbopol) dan polimetakrilat (eudragit).
Gambar 2.9 Struktur Dasar Polimer Anionik Sumber : Guerra dan Lima, 2013
2.6 Pengaruh pH terhadap Polimer Anionik
Polimer anionik sensitif terhadap perubahan pH. Gambar 2.10 dan 2.11 menggambarkan contoh struktural anionik dan ioniasi yang sensitif pada perubahan pH. Poli asam akrilat (PAA) menjadi terionisasi pada pH tinggi, sehingga viskositasnya akan meningkat pada pH yang lebih tinggi (Qiu dan Park, 2001). Sedangkan, ketika dalam lingkungan asam maka viskositasnya akan menurun (Islam et al., 2004)
Gambar 2.10 Ionisasi Poliakrilat
Sumber: Qiu dan Park, 2001
Secara umum, polimer dengan sifat pH sensitif memiliki sifat terjadinya transisi dari fase larut–fase tidak larut, perubahan mengembang- menyusut atau terjadinya perubahan struktur. Sifat-sifat ini bergantung pada derajat ionisasi kelompok terionisasi dalam polimer. Hal ini berkaitan dengan nilai-nilai pK (pKa atau pKb) monomer dan pH pembentukan polimer. Sensitivitas terhadap pH biasanya dipengaruhi oleh sifat kelompok terionisasi, komposisi polimer, kekuatan ion, dan hidrofobisitas struktur dasar polimer (Kwon, 2005).
Gambar 2.11 Pengaruh pH terhadap Polimer Anionik
Sumber : Mastropietro et al; 2004
2.7 Karbopol 940
Karbopol 940 menurut Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 merupakan salah satu jenis dari karbomer. Karbopol tipe 940 dengan rumus molekul (C3H4O2)n untuk jenis 940 memiliki berat molekul monomer 72 gram/mol dan karbopol 940 memiliki jumlah monomer 1450 monomer (Wibowo
et al., 2010). Karbopol 940 digunakan untuk meningkatkan kekentalan (Lee et al.,
2011).
Gambar 2.12 Monomer Asam Poliakrilat dalam Polimer Karbomer Sumber : Rowe et al., 2009
Karbomer menurut Vanderbilt Mineral Report umumnya di netralisasi oleh natrium hidroksida (NaOH) atau trietanolamin (TEA) untuk memberikan viskositas yang tinggi, bening, gel tidak berwarna pada konsentrasi > 0,5% (bergantung jenis yang digunakan). Larutannya memiliki sifat alir pseudoplastis dan menunjukkan penurunan viskositas yang reversibel pada temperatur tinggi.
Menurut Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 karbopol 940 memiliki vikositas sebesar 40.000-60.000 dalam 0,5% larutan (b/v). Karbopol 940 dan 980 merupakan jenis karbopol yang paling efisien dan akan membentuk gel yang jernih dalam air (Allen, 2002).
2.8 Xanthan Gum
Xanthan gum menurut menurut Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 memiliki pemerian serbuk halus berwarna kuning-putih, dan tidak berbau. Berdasarkan Vanderbilt Mineral Report larutan 1% xanthan gum memiliki viskositas antara 1500 hingga 2500 cPs. Sifat alir yang dimiliki adalah pseudoplastis.
Gambar 2.13 Struktur Xanthan Gum Sumber : Braun dan Rosen, 2000
2.9 Natrium CMC
Na CMC secara luas digunakan pada formulasi farmasetik oral dan topikal sebagai peningkat viskositas (Rowe et al., 2009). Larut dalam air panas atau dingin dan memberikan larutan dengan pH netral. Larutan Na CMC jernih dan tidak berwarna. Struktur kimianya seperti pada Gambar 2.14.
Gambar 2.14 Struktur Na CMC Sumber : Braun dan Rosen, 2000
Na CMC merupakan zat yang larut dalam air pada berbagai suhu. Suhu yang digunakan agar Na CMC terdispersi sempurna adalah 60oC. Gugus karboksil dari Na CMC menyebabkan dispersi Na CMC sensitif terhadap perubahan pH (Allen, 2002).
Tabel 2.1 Viskositas Na CMC
Grade Viskositas (mPas) Spindle Kecepatan Viskositas rendah Akucell AF 0305 10-15 #1 60 RPM Viskositas sedang Akucell AF 2785 1500-25000 #3 30 RPM Viskositas tinggi Akucell AF 3085 8000-12000 #4 30 RPM Sumber: Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 yang telah dimodifikasi
2.10 Natrium Alginat
Na Alginat menurut Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 memiliki pemerian serbuk kuning kecoklatan, tidak berbau dan tidak berasa. Na Alginat secara luas digunakan pada sediaan oral dan topikal. Pada sediaan oral digunakan sebagai pengikat atau penghancur, sedangkan pada sediaan topikal digunakan untuk peningkat viskositas atau suspending agent padas sediaan krim, gel atau pasta. Na Alginat memiliki viskositas 20 cPs sampai sekitar 1000 cPs pada 1% larutan dan memiliki sifat alir pseudoplastis (Rowe et al., 2009)
Gambar 2.15 Struktur Na Alginat Sumber : Steele et al., 2014
2.11 Tragakan
Tragakan menurut Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 memiliki pemerian berwarna kuning, tembus cahaya, dan tidak berbau. Viskositas meningkat dengan meningkatnya suhu dan konsentrasi, dan menurun dengan meningkatnya pH.
Berdasarkan Vanderbilt Mineral Report memiliki kemampuan untuk menurunkan tegangan permukaan dan tegangan antar muka, selain sebagai pengental. Hal ini membuat tragakan merupakan penstabil emulsi yang efektif digunakan sebagai pengemulsi dan pensuspensi dalam berbagai formulasi farmasi seperti krim, gel, dan emulsi pada berbagai konsentrasi sesuai dengan formulasi dan kelas tragakan yang digunakan. Gum Tragacanth tersedia dalam berbagai tingkat dan dalam larutan 1% memiliki viskositas 300 Viskositas cPs hingga 3000 cPs. Memiliki sifat alir pseudoplastis, menunjukkan penurunan viskositas yang reversibel pada temperatur tinggi.
Gambar 2.16 Struktur Tragakan Sumber : Aspinal dan Baillie, 1963
16 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Penelitian II, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta, dalam kurun waktu Februari 2016 - Mei 2016.
3.2 Bahan dan Alat 3.2.1 Bahan
Karbopol 940 (Pharmaceutical grade Shadhong Bio-Technologi, Shanghai Cina), xanthan gum (Food grade Danisco, Jerman), Na CMC (Pharmaceutical grade Shadhong Bio-Technologi, Shanghai Cina), Na Alginat (Food grade Shandhong, Shanghai Cina), tragakan (Food grade Brataco Chemika), TEA, HCL 1M dan akuades.
3.2.2 Alat
Neraca analitik (GH-202, AND, Jepang), overhead stirrers (RW 20 Digital, IKA), Hot Plate (Cimarec, US), Viskotester (6R Haake, Jerman), pH meter (F-52 Horiba) dan alat gelas.
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Preparasi Pembuatan Larutan Polimer Tunggal 1,5 % (b/b)
Tabel 3.1 Kondisi Larutan Polimer Tunggal 1,5 % Polimer Kondisi Kondisi I ( pH 4 ) Kondisi II ( pH 5 ) Kondisi III ( pH 6) Kondisi IV ( pH 7 ) Kondisi IV ( pH 8 ) Karbopol 940 Xanthan Gum Na CMC Na Alginat Tragakan
3.3.1.1 Pembuatan Larutan Polimer Karbopol 940 1,5 % (b/b)
Sebanyak 7,5 gram karbopol 940 dilarutkan dalam akuades suhu 70oC dan dihomogenkan menggunakan overhead stirrer dengan kecepatan 300-800 RPM. Larutan polimer ditambahkan dengan TEA sampai pH yang diinginkan dan kemudian ditambahkan akuades hingga bobotnya mencapai 500 gram (dimodifikasi dari Allen et al., 2002). Dengan prosedur yang sama, larutan dibuat duplo.
3.3.1.2 Pembuatan Larutan Polimer Xanthan Gum 1,5 % (b/b)
Sebanyak 7,5 gram Xanthan Gum dilarutkan dalam akuades dan dihomogenkan menggunakan overhead stirrer dengan kecepatan 800 RPM. Larutan polimer ditambahkan dengan TEA sampai pH yang diinginkan dan kemudian ditambahkan akuades hingga bobotnya mencapai 500 gram (Food and Agriculture Organization, 1999). Dengan prosedur yang sama, larutan dibuat duplo.
3.3.1.3 Pembuatan Larutan Polimer Na CMC 1,5 % (b/b)
Sebanyak 7,5 gram Na CMC dilarutkan dalam akuades suhu 60oC dan dihomogenkan menggunakan overhead stirrer dengan kecepatan RPM. Larutan polimer ditambahkan dengan TEA sampai pH yang diinginkan dan kemudian ditambahkan akuades hingga bobotnya mencapai 500 gram (dimodifikasi dari Allen et al., 2002). Dengan prosedur yang sama, larutan dibuat duplo.
3.3.1.4 Pembuatan Larutan Polimer Na Alginat 1,5 % (b/b)
Sebanyak 7,5 gram Na Alginat dilarutkan dalam akuades suhu 60oC dan dihomogenkan menggunakan overhead stirrer dengan kecepatan 500 RPM. Larutan polimer ditambahkan dengan TEA sampai pH yang diinginkan dan kemudian ditambahkan akuades hingga bobotnya mencapai 500 gram (Patel, 2011). Dengan prosedur yang sama, larutan dibuat duplo.
3.3.1.5 Pembuatan Larutan Polimer Tragakan 1,5 % (b/b)
Sebanyak 7,5 gram tragakan dilarutkan dalam akuades suhu 70oC dan dihomogenkan menggunakan overhead stirrer dengan kecepatan 800 RPM. Larutan polimer ditambahkan dengan TEA sampai pH yang diinginkan dan kemudian ditambahkan akuades hingga bobotnya mencapai 500 gram (dimodifikasi dari Farzi et al., 2015). Dengan prosedur yang sama, larutan dibuat duplo.
3.3.2 Pembuatan Larutan Kombinasi Polimer 1,5 % (b/b)
Larutan kombinasi polimer 1,5% dibuat dalam 500 gram. Timbang masing-masing polimer yang akan dikombinasikan. Kemudian masing-masing polimer dibuat seperti pada pembuatan polimer tunggal. Setelah itu campurkan larutan polimer satu ke dalam polimer lain yang akan dikombinasikan. Kemudian akan di lakukan pengkondisian pH seperti yang tercantumkan pada Tabel 3.1. Dengan prosedur yang sama, masing-masing kombinasi larutan dibuat duplo. Kombinasi polimer yang digunakan adalah sebagai berikut :
Tabel 3.2 Kombinasi Polimer yang digunakan
Kombinasi Polimer Konsentrasi
Na CMC - Tragakan 1:1 Na CMC - Na Alginat 1:1
Na CMC - Xanthan gum 1:1
Na CMC - Karbopol 940 1:1
Tragakan - Na Alginat 1:1
Tragakan - Xanthan gum 1:1
Tragakan - Karbopol 940 1:1
Na Alginat - Xanthan gum 1:1
Na Alginat - Karbopol 940 1:1
3.3.3 Evaluasi Organoleptis
Uji organoleptis dilakukan untuk melihat tampilan fisik sediaan dengan cara melakukan pengamatan warna, dan kekeruhan dari larutan polimer yang telah dibuat .Uji homogenitas dilakukan dengan mengoleskan larutan pada kaca preparat transparan dan dilihat ada tidaknya partikel yang belum tercampur secara homogen (Suyudi, 2014).
3.3.4 Pengukuran Viskositas dan Reologi Larutan Polimer
Pengkuran viskositas dan reologi dilakukan 24 jam setelah preparasi pada suhu 25 ± 2oC (Bindal et al., 2003). Sediaan disiapkan dalam beaker glass 500 ml, kemudian spindle dengan nomor tertentu dan kecepatan tertentu (RPM) dimasukkan ke dalam sediaan sampai alat menunjukkan nilai viskositas (cPs) dan tegangan geser (%Torque) yang ditunjukkan pada alat Viskotester Haake. Spindle yang digunakan adalah R2-R7. Pengukuran reologi dan viskositas dilakukan pada laju geser 0,3-200 RPM (Suyudi, 2014; Islam et al., 2004)
3.3.5 Pembuatan Kurva Reologi dan Viskositas Larutan Polimer terhadap pH
Kurva reologi dibuat dengan memplotkan laju geser (RPM) sebagai sumbu X dan tegangan geser (%Torque) sebagai sumbu Y . Sedangkan kurva viskositas dibuat dengan memplotkan nilai laju geser (RPM) sebagai sumbu X dan viskositas (cPs) sebagai sumbu Y (Islam et al., 2004).
3.3.6 Rancangan Analisis Data
Data hasil pengujian viskositas (cPS) disajikan dalam bentuk mean ± RSD (%). Data viskositas (cPS) yang dihasilkan masing-masing pH dibandingkan dengan cara analisis statistkik menggunakan one-way Analysis of Variance (ANOVA) atau uji non parametrik (Kruskal-Wallis). Hasil dianggap bermakna secara statistik ketika nilai P ≤ 0,05 (Moghimipour et al., 2013)
20 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Pembuatan Larutan Polimer Tunggal 1,5 % (b/b)
Polimer tunggal maupun kombinasi dibuat dalam konsentrasi 1,5%. Adapun polimer yang digunakan diantaranya adalah karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat, dan tragakan. Kelima polimer ini dipilih karena merupakan polimer anionik yang paling umum digunakan pada sediaan farmasi serta pada konsentrasi rendah memiliki viskositas yang dapat diukur dengan alat viskotester Haake 6R. Pemilihan konsentrasi 1,5% disebabkan oleh karbopol 940 pada konsentrasi 2% memiliki viskositas yang sangat tinggi sehingga pada laju geser (RPM) tinggi tidak bisa terukur oleh viskotester Haake 6R, sedangkan Na Alginat pada konsentrasi 1% memiliki viskositas yang rendah sehingga pada laju geser (RPM) rendah tidak bisa terukur oleh viskotester Haake 6R. Pemilihan pH 4-8 bertujuan ingin mempelajari sifat reologi baik polimer tunggal maupun kombinasi pada kondisi asam, netral maupun basa.
4.2 Pembuatan Larutan Kombinasi Polimer 1,5 % (b/b)
Pembuatan larutan kombinasi polimer dilakukan dengan perbandingan konsentrasi yang digunakan adalah 1:1. Pemilihan perbandingan konsentrsi tersebut berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Moghimipour et al. (2013) yang meneliti mengenai pengaruh kombinasi Na Alginat dan Na CMC terhadap sifat reologi dimana menunjukkan kurva reologi berbagai perbandingan konsentrasi dan di dapatkan bahwa perbandingan konsentrasi 1:1 terlihat jelas adanya perbedaan sifat reologi dan viskositas. Terdapat 10 macam kombinsi polimer yang digunakan seperti yang telah tercantum pada Tabel 3.2.
4.3 Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis
Hasil evaluasi homogenitas dan organoleptis tertera pada Tabel 4.1 dan Tabel 4.2
Tabel 4.1 Hasil Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis Polimer Tunggal
No Polimer Kondisi pH Homogenitas Organoleptis
1. Karbopol 940 4-8 Homogen Bening
2. Xanthan gum 4-8 Homogen Putih kekuningan
3. Na CMC 4-8 Homogen Bening
4. Na Alginat 4-8 Homogen Translucent
5. Tragakan 4-8 Homogen Putih kekuningan
Tabel 4.2 Hasil Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis Polimer Kombinasi
No Polimer Kondisi pH Homogenitas Organoleptis
1. Na CMC - Tragakan 4-8 Homogen Putih
2. Na CMC - Na Alginat 4-8 Homogen Translucent 3. Na CMC - Xanthan gum 4-8 Homogen Putih 4. Na CMC - Karbopol 940 4-8 Homogen Bening
5. Na Alginat - Tragakan 4-8 Homogen Putih
6. Tragakan - Xanthan gum 4-8 Homogen Putih kekuningan 7. Tragakan - Karbopol 940 4-8 Homogen Putih 8. Na Alginat - Xanthan gum 4-8 Homogen Putih 9. Na Alginat - Karbopol 940 4-8 Homogen Translucent 10. Karbopol 940 - Xanthan
gum
4-8 Homogen Translucent
Berdasarkan Tabel 4.1 dan Tabel 4.2 baik polimer tunggal maupun polimer kombinasi memiliki organoleptis yang sama dan homogen pada pH 4-8, sehingga dapat dikatakan pH tidak mempengaruhi organoleptis maupun homogenitas.
4.4 Pengukuran Viskositas dan Reologi Larutan Polimer
Pengukuran viskositas dan reologi dilakukan 24 jam setelah preparasi pada suhu 25 + 2oC. Pendiaman selama 24 jam dilakukan untuk menyempurnakan pembentukan rantai polimer pada larutan polimer (Bindal et al., 2003). Spindel yang digunakan adalah :
1. R3 : - Tunggal Na Alginat
- Kombinasi (Na CMC-Na Alginat, Na Alginat-xanthan gum) 2. R4 : - Tunggal (Na CMC, xanthan gum, tragakan)
- Kombinasi (Tragakan-xanthan gum, Na CMC-tragakan) 3. R7 : - Tunggal karbopol 940
4. R6 : - Kombinasi (Na Alginat-karbopol 940, xanthan gum-karbopol 940, Na CMC- karbopol 940, karbopol 940 -tragakan)
5. R5 : - Kombinasi Na Alginat-tragakan 6. R2 : - Kombinasi Na CMC-xanthan gum
4.5 Pembuatan Kurva Reologi dan Viskositas Larutan Polimer
Kurva reologi dibuat dengan memplotkan laju geser (RPM) sebagai sumbu X dan tegangan geser (%Torque) sebagai sumbu Y. Sedangkan kurva viskositas dibuat dengan memplotkan nilai laju geser (RPM) sebagai sumbu X dan viskositas (cPs) sebagai sumbu Y.
4.5.1 Kurva Reologi dan Viskositas Karbopol 940 Tunggal
Gambar 4.1 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Karbopol 940 Tunggal 0 50000 100000 150000 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Vi sko si tas (c Ps ) Laju Geser (RPM) pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8
(a) (b)
(c) (d)
(e)
Gambar 4.2 Kurva Reologi Karbopol 940 Tunggal. (a) pH 4; (b) pH 5; (c) pH 6; (d) pH 7; (e) pH 8
Berdasarkan Gambar 4.2 kurva reologi karbopol 940 yang terbentuk adalah pseudoplastis karena menunjukkan penurunan viskositas dengan meningkatnya laju geser (Martin et al., 2008). Kurva reologi ini memiliki yield
value seperti pada sifat alir plastis. Yield value yang dihasilkan dapat dilihat dari
kurva reologi yang dihasilkan tidak dimulai dari titik (0,0). Menurut Vanderbilt
Mineral Report larutan karbopol memiliki sifat alir pseudoplastis namun memiliki yield value. 0 20 40 60 0 50 100 150 200 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e ) Laju Geser (RPM) pH 4 naik pH 4 turun 0 20 40 60 80 0 50 100 150 200 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e) Laju Geser (RPM) pH 5 naik pH 5 turun 0 20 40 60 80 0 50 100 150 200 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 6 naik pH 6 turun 0 20 40 60 80 0 50 100 150 200 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 7 naik pH 7 turun 0 20 40 60 80 0 50 100 150 200 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 8 naik pH 8 turun
Kurva reologi yang dihasilkan pada pH 4-8 seperti pada Gambar 4.2 menujukkan semua larutan karbopol tidak memiliki sifat alir yang bergantung waktu seperti tiksotropik, antitiksotropik maupun reopeksi. Berdasarkan hasil dapat dilihat tidak terbentuknya loop hysteresis. Daerah loop ini menandakan waktu yang dibutuhkan untuk suatu struktur kembali seperti semula setelah gaya dihilangkan (Herh et al., 1998). Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Barry (1979), Hernandez (1998) dan Piau (2007) dalam Gutowski (2008) yang melaporkan bahwa kurva yang dihasilkan gel karbopol menunjukkan sedikit atau tidak ada bentuk tiksotropik.
Pengkondisian pH yang dilakukan pada karbopol 940 tidak menunjukkan adanya perubahan pada sifat reologi yang dihasilkan karena semua pH memiliki sifat reologi pseudoplastis. Penambahan TEA pada karbopol 940 membuat karbopol mengembang. Proses pegembangan ini disebabkan karena adanya peningkatan kelarutan dengan meningkatnya pH dan gaya elektrostastik antar rantai (Rodriguez dan Fryd, 1994). Pengkondisian pH yang dilakukan pada larutan karbopol 940 menunjukkan adanya peningkatan viskositas seiring dengan meningkatnya pH, namun viskositasnya akan menurun pada pH 8 seperti pada Gambar 4.1 dan Tabel 4.3. Hal ini terjadi karena pada saat jumlah fraksi mencapai maksimum maka molekul pada karbopol 940 tidak dapat mengembang lagi dan hanya menekan antar molekul sehingga tidak terjadi perubahan yang signifikan (Gutowski, 2008). Berdasarkan hasil statistik non parametrik, yaitu uji
Kruskal-Wallis menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan secara bermakna antara pH
dengan viskositas pada polimer karbopol 940 tunggal (p ≥ 0,05).
Tabel 4.3 Perbandingan Viskositas Karbopol 940 Tunggal Viskositas (cPs)
pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8
908950 ± 3,56 954450 ± 19,64 954550 ± 1,18 954605 ± 2,43 813100 ± 3,83 Catatan : data rerata ± RSD dari dua data
4.5.2 Kurva Reologi dan Viskositas Xanthan Gum Tunggal
Gambar 4.3 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Xanthan Gum Tunggal
(a) (b)
(c) (d)
(e)
Gambar 4.4 Kurva Reologi Xanthan Gum Tunggal. (a) pH 4; (b) pH 5; (c) pH 6; (d) pH 7; (e) pH 8 0 5000 10000 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Vi sko si tas (c Ps ) Laju Geser (RPM) pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8 0 20 40 60 80 100 0 50 100 150 200 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 4 naik pH 4 turun 0 20 40 60 80 100 0 50 100 150 200 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 5 naik pH 5 turun 0 20 40 60 80 100 0 50 100 150 200 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 6 naik pH 6 turun 0 20 40 60 80 0 50 100 150 200 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 7 naik pH 7 turun 0 20 40 60 80 100 0 50 100 150 200 T eg a ng a n G eser (%T or que) Laju Geser (RPM) pH 8 naik pH 8 turun
Berdasarkan Gambar 4.4 xanthan gum memiliki yield value. Hal ini disebabkan karena banyaknya jumlah ikatan hidrogen di struktur rantai helix yang menghasilkan struktur yang stabil dan menunjukkan adanya tahanan untuk mengalir karena perubahan konformasi molekul akibat pengaruh laju geser (Song
et al., 2006).
Pengkondisian pH yang dilakukan yaitu pH 4-8 pada Gambar 4.4 menunjukkan kurva reologi xanthan gum tunggal terdapat loop hysteresis yang menandakan sifat reologi xanthan gum dipengaruhi waktu. Jenis sifat alirnya adalah tiskotropik dimana reogram cairan tiksotropik ditandai dengan kurva naik berada diatas kurva turun (Triantafillopoulos, 1998).
Perbandingan pengkondisian pH yang dilakukan tidak menunjukkan adanya perbedaan terhadap sifat reologi yang dihasilkan . Hal ini menandakan sifat reologi xanthan gum tidak dipengaruhi oleh pH. Penelitian sebelumnya Marcotte dan Ramaswamy (2001) melaporkan bahwa sifat reologi xanthan gum dipengaruhi oleh suhu namun tidak pada pH.
Berdasarkan Gambar 4.3 dan Tabel 4.4 viskositas xanthan gum terjadi penurunan dan peningkatan pada pH 4-8. Berdasarkan hasil statistik non parametrik, yaitu uji Kruskal-Wallis menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan secara bermakna antara pH dengan viskositas pada polimer xanthan gum tunggal (p ≥ 0,05).
Tabel 4.4 Perbandingan Viskositas Xanthan Gum Tunggal Viskositas (cPs)
pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8
75490 ± 2,08 66640 ± 0,08 67035 ± 37,82 68920 ± 0,94 70425 ± 15,71 Catatan : data rerata ± RSD dari dua data
4.5.3 Kurva Reologi dan Viskositas Na CMC Tunggal
Gambar 4.5 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Na CMC Tunggal
(a) (b)
(c) (d)
(e)
Gambar 4.6 Kurva Reologi Na CMC Tungga (a) pH 4; (b) pH 5; (c) pH 6; (d) pH 7; (e) pH 8 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Vi sko si tas (c Ps ) Laju Geser (RPM) pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8 0 20 40 60 80 100 0 10 20 30 40 50 60 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e ) Laju Geser (RPM) pH 4 naik pH 4 Turun 0 20 40 60 80 100 0 10 20 30 40 50 60 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e ) Laju Geser (RPM) pH 5 naik pH 5 turun 0 20 40 60 80 100 0 10 20 30 40 50 60 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e ) Laju Geser (RPM) pH 6 naik pH 6 turun 0 20 40 60 80 100 0 10 20 30 40 50 60 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e ) Laju Geser (RPM) pH 7 naik pH 7 turun 0 20 40 60 80 100 0 10 20 30 40 50 60 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 8 naik pH 8 turun
Terlihat pada Gambar 4.6 Na CMC memiliki sifat reologi antitiksotropik. Menurut Samyn dan Jung (1967), antitiksotropik terjadi karena meningkatnya frekuensi tumbukan dari partikel-partikel yang terdispersi, kemudian membentuk gumpalan-gumpalan akibat adanya laju geser sehingga terjadi peningkatan viskositas. Kurva reologi yang dihasilkan pada pH 4-8 terlihat adanya loop
hysteresis yang menandakan bahwa sifat reologi Na CMC bergantung waktu.
Perbandingan pengkondisian pH yang dilakukan tidak menunjukkan adanya peerubahan terhadap sifat reologi yang dihasilkan . Hal ini menandakan sifat reologi Na CMC tidak dipengaruhi oleh pH. Peningkatan pH yang terjadi menyebabkan peningkatan pada viskositas Na CMC. Hal ini terlihat pada Gambar 4.5 dan Tabel 4.5 Hal ini dikarenakan pada pH tinggi Na CMC memiliki gugus ionisasi yang tinggi dan memiliki gaya tolak menolak antarmolekul yang besar sehingga menyebabkan terjadinya peningkatan viskositas (Mehmandoost et al., 2013). Berdasarkan hasil statistik non parametrik, yaitu uji Kruskal-Wallis menunjukkan bahwa terdapat perbedaan secara bermakna antara pH dengan viskositas pada polimer Na CMC tunggal (p ≤ 0,05).
Tabel 4.5 Perbandingan Viskositas Na CMC Tunggal Viskositas (cPs)
pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8
2450 ± 13,28 4370 ± 2,91 5555 ± 19,98 5175 ± 1,23 6570 ± 1,08 Catatan : data rerata ± RSD dari dua data
4.5.4 Kurva Reologi dan Viskositas Na Alginat Tunggal
Gambar 4.7 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Na Alginat Tunggal 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Vi sko si tas (c Ps ) Laju Geser (RPM) pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8
(a) (b)
(c) (d)
(e)
Gambar 4.8 Kurva Reologi Na Alginat Tunggal. (a) pH 4; (b) pH 5; (c) pH 6; (d) pH 7; (e) pH 8
Sifat reologi yang dihasilkan Na Alginat berdasarkan Gambar 4.8 menunjukkan sifat alir pseudoplastis namun cenderung newton. Hal ini disebabkan karena perubahan kemiringan yang kurang terlihat seperti polimer lainnya. Kurva reologi yang dihasilkan juga tidak terdapatnya loop hysteresis. Hal ini menandakan bahwa sifat reologi Na Alginat tidak dipengaruhi oleh waktu.
Perbandingan pengkondisian pH yang dilakukan tidak menunjukkan adanya perbedaan terhadap sifat reologi yang dihasilkan. Hal ini menandakan sifat
0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e) Laju Geser (RPM) pH 4 naik pH 4 turun 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e ) Laju Geser (RPM) pH 5 naik pH 5 turun 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 6 naik pH 6 turun 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e ) Laju Geser (RPM) pH 7 naik pH 7 turun 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e ) Laju Geser (RPM) pH 8 naik pH 8 turun
reologi Na Alginat tidak dipengaruhi oleh pH. Berdasarkan Gambar 4.7 dan Tabel 4.6 menunjukkan peningkatan viskositas yang tinggi terjadi pada pH 4, namun pada pH 5-8 peningkatan yang terjadi tidak terlalu besar. Hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh King (1983) yang melaporkan bahwa viskositas Alginat tidak terpengaruh selama rentang pH 5-11. Viskositas di bawah 5, ion COO- dalam rantai menjadi terprotonasi menjadi COOH, sehingga gaya tolak-menolak antar rantai berkurang, mereka mampu mendekat membentuk ikatan hidrogen, sehingga menghasilkan viskositas yang lebih tinggi (McHUgh). Viskositas Na Alginat meningkat dengan penurunan pH dan terjadinya perubahan bentuk menjadi gel pada pH asam. Hasil tersebut menandakan bahwa reologi Na Alginat sangat sensitif pada rentang pH asam (Bu
et al., 2005). Penurunan viskositas pada pH 5 menurut Yang et al. (2008)
mengindikasikan tidak terdapatnya interaksi intermolekular pada Na Alginat. Berdasarkan hasil statistik non parametrik, yaitu uji Kruskal-Wallis menunjukkan bahwa terdapat perbedaan secara bermakna antara pH dengan viskositas pada polimer Na Alginat tunggal (p ≤ 0,05).
Tabel 4.6 Perbandingan Viskositas Na Alginat Tunggal Viskositas (cPs)
pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8
13170 ± 0,92 890 ±7,53 1040 ± 6,49 1060 ± 6,37 1060 ± 6,37 Catatan : data rerata ± RSD dari dua data
4.5.5 Kurva Reologi dan Viskositas Tragakan Tunggal
Gambar 4.9 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Tragakan Tunggal 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Vi sko si tas (c Ps ) Laju Geser (RPM) pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8
(a) (b)
(c) (d)
(e)
Gambar 4.10 Kurva Reologi Tragakan Tunggal. (a) pH 4; (b) pH 5; (c) pH 6; (d) pH 7; (e) pH 8
Tragakan berdasarkan Gambar 4.10 memiliki sifat alir tiksotropik. Kurva reologi tragakan pada pH 4-8 menunjukkan adanya loop hysteresis yang menandakan sifat alir tragakan dipengaruh oleh waktu. Daerah loop yang dihasilkan pada pH rendah hingga netral lebih luas dibandingkan pH 8. Penelitian Yokoyama et al. (1988) melaporkan adanya daerah loop pada tragakan dipengaruhi oleh proses ionisasi pada tragakan. Pada pH rendah terjadi penghambatan proses ionisasi gugus karboksilat sehingga molekul polimer
0 20 40 60 80 100 0 50 100 150 200 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e ) Laju Geser (RPM) pH 4 naik pH 4 turun 0 20 40 60 80 100 0 50 100 150 200 Te ga ng an Ges e r (% To rqu e ) Laju Geser (RPM) pH 5 naik pH 5 turun 0 20 40 60 80 100 0 50 100 150 200 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 6 naik pH 6 turun 0 20 40 60 80 100 0 50 100 150 200 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 7 naik pH 7 turun 0 20 40 60 80 0 50 100 150 200 Teg angan G e se r (% To rque ) Laju Geser (RPM) pH 8 naik pH 8 turun
