PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS TIO2/KARBON AKTIF DENGAN METODE SOLID STATE
Upita Septiania, Mega Gustianaa, dan Safnib
aLaboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas bLaboratorium Analisis Terapan Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
Email: upitas@yahoo.com
ABSTRACT
Composite catalyst of TiO2/Activated Carbon (TiO2/AC) had been synthesized with successfully by solid-state method. Synthesis was done by varying the addition of AC 5%, 10% and 15% of the mass of TiO2 was used. Composite catalyst was calcinated at temperature 400°C and characterized by Fourier Transform Infra-Red (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD) and
Scanning Electron Microscopy (SEM). FTIR spectrum show that the absorption appearedin the
regionof C=C at wave number 1600-1800 cm-1, that assumed from AC. From XRD we can see that with variated of AC do not given different XRD patterns significantly, crystal structure of composite catalyst is anatase. SEM images showed that AC prevented the aglomeration of TiO2 that would expand surface area and increased catalytic activity of TiO2.
Keywords: activated carbon,composite, catalyst, rhodamin B, solid state,TiO2
PENDAHULUAN
TiO2 banyak digunakan sebagai fotokatalis karena TiO2 bersifat inert, stabilitas termalnya baik, non-toksik, tahan pada temperatur tinggi, aktifitas katalitiknya cukup baik.Aktifitas fotokatalitik dari TiO2 dapat ditingkatkan dengan memodifikasi struktur, luas permukaan dan ukuran partikel dengan menambahkan ion dopan. Salah satu modifikasi TiO2 adalah dengan menambahkan karbon [1-7].
Kabon yang ditingkatkan dayanya melalui aktivasi disebut karbon aktif, memiliki luas permukaan yang cukup besar dan memiliki sifat adsorbsi yang cukup baik, sehingga bisa digunakan sebagai adsorben, sifat karbonaktif ini dapat membantu proses adsorbsi-katalitik [8,9].
Penelitian tentang TiO2/karbon aktif pernah dilakukan oleh Andayani dan Sumartono (2006), katalisTiO2/Cyang disintesa dengan proses sol-gel dan diimobilisasi pada pelat
titanium, katalis dibuat dengan rasio TiO2/C 8/2 dan 5/5, karbon aktif dapat meningkatkan aktivitas katalitik dariTiO2 [8].
Dalam penelitian ini dilakukan pembuatan katalis TiO2/karbon aktif dengan metode
solid state, kemudian katalis yang dihasilkan dikarakterisasi dengan FTIR (Fourier
Transform InfraRed), XRD (X-Ray
Diffraction), SEM (Scanning Electron
Microscopy).
METODOLOGI PENELITIAN
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu,TiO2anatase (Ishihara Sangyo Kaisha LTD, JAPAN), karbonaktif (Merck), dan akuades.
Alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu, XRD (Philip X’pert Powder dengan sumber target Cu K ), SEM
(Phenom Pro X), FTIR (Evolution 201 UV-Visible Spectrophotometer).
Prosedur penelitian Preparasi Sampel TiO2
TiO2diaktifasi dengan cara dipanaskan pada temperatur 200 °C menggunakan oven selama 4 jam.
Preparasi KatalisTiO2/KA
Komposit TiO2/karbon aktif (TiO2/KA) dibuat dengan Rasio TiO2 : karbon aktif, yaitu 95% : 5%, 90% : 10% dan 85% : 15%. Katalis dikalsinasi pada temperatur 400 °C selama 6 jam.
HASIL DAN DISKUSI Karakterisasi dengan FTIR
Gambar (1) merupakan spektrum FTIR dari TiO2, karbon aktif dan katalis TiO2/KA denganvariasiKA 5%wt, 10%wtdan 15%wt. Spektroskopi infra merah merupakan suatu metode analisis yang digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi, komposisi kimia dan tipe ikatan berdasarkan vibrasi atom dalam molekul.
Gambar (1.a) memperlihatkan spektrum
FTIR TiO2 murni. Spektrum ini
memperlihatkan adanya serapan yang kuat pada aerah 400-1000 cm-1 yang
menunjukkan adanya ikatan Ti-O-Ti, ini mengindikasikan formasi kerja dari titanium dioksida. Selanjutnya pada daerah 3200-3600 cm-1 merupakan vibrasi
O-H stretching dari molekul H2O yang
teserap pada permukaan TiO2.
Gambar (1.b) memperlihatkan spektrum FTIR karbon aktif murni. Pada daerah kisaran gelombang 3399 cm-1 - 3441 cm-1 menunjukkan adanya gugus hidroksil (-OH) pada karbon aktif., tidak adanya pita-pita serapan pada kisaran daerah sidik jari 700 – 800 cm-1 menunjukkan bahwa karbon aktif bukan merupakan senyawa yang mengandung rantai alkil panjang [9].
Gambar (1.c, d, dan e) merupakan spektrum dari TiO2/KA dengan variasi KA 5% wt, 10
wt, dan 15% wt, spektrum ketiga katalis ini relatif sama atau senada, dimana muncul spektrum yang sama dengan TiO2. Penambahan karbon aktif dengan beberapa variasi tidak memberikan perubahan pada spektrum TiO2, yaitu daerah serapan 450 – 550 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi ulur dari Ti-O, pada daerah 3400 – 3700 cm-1 merupakan stretching O-H dari molekul H2O yang terserap pada permukaan TiO2. Kemudian adanya serapan yang lemah didaerah 1600-an cm-1 menunjukkan adanya stretching C=C yang diasumsikan berasal dari karbon aktif. Hal ini dimungkinkan karena jumlah karbon aktif yang sedikit [10]. Karakterisasi dengan XRD
Gambar (2) ini menunjukkan pola difraksi dari TiO2, karbon aktif dan katalis TiO2/KA dengan variasi KA 5% wt, 10% wt, 15% wt yang dilakukan dengan alat XRD. Karakterisasi menggunakan XRD ini berguna untuk mengetahui struktur kristal katalis yang serta mengetahui ukuran kristal dari katalis. Gambar (2.a) merupakan pola difraksi sinar-X dari TiO2, dengan membandingkan data dari JCPDS No.01-072-7058, puncak-puncak TiO2 yang diukur menunjukkan kemiripan dengan puncak-puncak TiO2 pada JCPDS tersebut,ini mengindikasikan bahwa TiO2 memiliki struktur anatase, dengan ukuran kristal yang didapat dari perhitungan dengan menggunakan persamaan Scherrer yaitu, 14 nm.
Dari gambar (2.b) dapat dilihat pola difraksi karbon aktif yang tidak menunjukkan puncak yang tajam, puncak tersebut memberikan informasi bahwa karbon aktif tidak berbentuk kristal, tetapi berbentuk amorf sesuai dengan data JCPDS, No.00-023-0064.
Pola difraksi sinar-X dari katalis TiO2/KA dengan variasi KA 5% wt, 10% wt, dan 15% wt ditunjukkan oleh Gambar (2.c, d dan e) dari ketiga gambar dapat dilihat adanya puncak-puncak dengan pola yang sama dengan pola TiO2. Dari gambar dapat disimpulkan dengan adanya penambahan karbon aktif tidak berpengaruh pada bentuk pola difraksi sinar-X dari katalis, tetapi intensitas puncak dari TiO2 dengan penambahan variasi KA 5% wt, 10% wt, dan 15% wt mengalami perubahan. Intensitas yang berbeda ini akan memberikan pengaruh
pada ukuran kristal katalis, dimana ukuran kristal dari katalis TiO2 dan katalis komposit TiO2/KA dengan variasi 5, 10, dan 15% didapatkan dengan menggunakanp ersamaan Scherrer, ukuran kristal untuk TiO2/KA dengan variasi KA 5% wt, 10% wt, 15% wt berturut-turut adalah 35; 45; dan 35 nm.
Karakterisasi dengan SEM
Analisis SEM digunakan untuk menganalisis morfologi permukaan katalis, foto SEM dari TiO2, karbon aktif dan katalis TiO2/KA dengan variasi 5, 10 dan 15% diperlihatkan pada Gambar 3.
Gambar 1. Spektrum FTIR, a. TiO2, b. KarbonAktif, c. TiO2/KA 5%, d. TiO2/KA 10%, e. TiO2/KA 15%.
Gambar 2. Pola Difraksi dari, a. TiO2, b. Karbon Aktif, c. TiO2/KA 5%, d. TiO2/KA 10%, e. TiO2/KA 15%. 0 20 40 60 80 100 intensi tas e d c b a 2 theta
Gambar 3. Foto SEM dari, a. TiO2 (perbesaran 20000x), b. KarbonAktif (perbesaran 10000x), c. TiO2/KA 5%, d. TiO2/KA 10%, e. TiO2/KA 15%( perbesaran 20000x).
Gambar (3.a) merupakan gambar TiO2 murni pada perbesaran 20000x, dari foto SEM dapat terlihat partikel-partikel TiO2 menumpuk sesamanya, sehingga terlihat seperti gumpalan-gumpalan putih dengan ukuran yang tidak seragam. Gambar (3.b) merupakan foto SEM dari karbon aktif pada perbesaran 10000x, dari gambar dapat dilihat bahwa karbon berbentuk batangan dan memiliki pori.
Gambar (3.c, d dan e) merupakan foto SEM dari katalis TiO2/KA dengan variasi KA 5% wt, 10% wt, dan 15% wt. Dari gambar dapat dilihat bahwa TiO2 menempel dan menyebar pada permukaan karbon, dengan bertambahnya konsentrasi karbon menyebabkan penggumpalan antara sesama partikel-partikel TiO2 terhalang. Karbon dapat mengahalangi penumpukan yang terjadi pada sesama partikel TiO2, terhalangnya penumpukan partikel TiO2 ini diasumsikan akan menyebabkan luas permukaan partikel TiO2 semakin besar, yang nantinya akan meningkatkan aktivitas fotokatalitik TiO2.
KESIMPULAN
Katalis komposit TiO2/KA telah berhasil disintesis dengan metode solid state, dibuktikan dengan adanya data FTIR, XRD, dan SEM. Dari hasil FTIR, menunjukkan adanya serapan stretching C=C yang diasumsikan berasal dari karbonaktif.. Dilihat dari hasil XRD penambahan karbon aktif tidak berpengaruh pada bentuk pola difraksi sinar-X dari katalis, tetapi intensitas puncak dari katalis TiO2/KA dengan variasi KA 5% wt, 10% wt dan 15% wt mengalami perubahan, sehingga akan memberikan pengaruh pada ukuran kristal katalis. Hasil yang diperlihatkan oleh data SEM, karbon aktif dapat mencegah penggumpalan antara partikel-patikel TiO2, dimana partikel TiO2 menempel dan menyebar ke permukaan karbon aktif.
DAFTAR PUSTAKA
1. Ren, W., Zhihui, A., Falong, J., Lizhi, Z., Xiaoxing, F., and Zhigang, Z., Low temperature preparation and visible light photocatalytic activity of mesoporous
!
!
!
!
!
a" b c"
carbon – doped crystalline TiO2, Appl.
Catal. B: Envirom., 69: 138-144 (2007). 2. Zaleska, A. Doped- TiO2, Recent Patens
on Engineering., 2: 157-164 (2008). 3. Azis, H., Admin, A., Safni., Syukri., dan
Olly, N.T. Pengantar Fotokimia, Edisi I, Padang : Sukabina Press (2009).
4. Rahmayeni., Yeni, S., dan Zulhadjri. Fotokatalis Komposit Magnetik TiO2 -MnFe2O4. Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung (2013).
5. Yang, Q., Liaou, Y., and Mao, L. (2012), Kinetics of photocalytic degradation of gaseous organic compounds on modified TiO2/AC composite photocatalyst, Chin. J. Chem. Eng., 20: 3, 572-576.
6. Zhou, W., Peng, Z., and Weian, L. Anatase TiO2 Nanospindle activated carbon (AC) composite photocatalyst with enhanced activity in removal of
organic contaminant. Int. J. Photoenergy., 1-7 (2012).
7. Azhar, R.F., M. Wildan, B.Y., Syifa, F., Ucu, S., dan Widayati. (2009), Carbon, rofaneutron.files.wordpress.com/2010/0 9/carbon.docx. Diunduh pada 2 Agustus 2013.
8. Misbakhuddin, Pengaruh Ketebalan Karbon aktif sebagai media filter terhadap penurunank air sumur artetis, eksplanasi, 5(2): 1-11 (2010),
9. Andayani, W. dan Agustin, S., Karakterisasi Katalis TiO2 dan TiO2/Karbon aktif yang diimobilisasi pada pelat titanium dan uji aktifitasnya sebagai fotokatalis, Jurnal Kimia Indonesia., 1(2): 54-58 (2006).
10. Stuart, B. Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Apllications, John Willey and Sons. Ltd, 24 dan 28 (2004).
