Kompleks Besi (III) Fenantrolin yang Diperangkap dalam
Zeolit sebagai Mediator untuk Analisis Asam Askorbat
secara Amperometri
SKRIPSI
Ria Sri Rahayu
10504025
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
Kompleks Besi (III) Fenantrolin yang Diperangkap dalam
Zeolit sebagai Mediator untuk Analisis Asam Askorbat
secara Amperometri
(Iron (III) Phenanthroline Complex Immobilized in Zeolite
as Mediator for Amperometric Analysis of Ascorbic Acid)
SKRIPSI
Ria Sri Rahayu
10504025
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
Abstract
Heterogeneous electron transfer rates of ascorbic acid oxidation on carbon paste electrode surface is slow as indicated by wide peak of its cyclic voltammogram. Therefore, it is not possible to analyze ascorbic acid with voltametric method directly using carbon paste electrode. Several modifications of carbon paste electrode have been done to accelerate the electron transfer. Carbon paste electrode modified with mediators immobilized in zeolite and wood powder have been made in this research for that purpose. Copper (II) ammonia complex, iron (III) phenanthroline complex, and methylene blue mediators show electrocatalytic effect in ascorbic acid analysis. However, iron (III) phenanthroline complex immobilized in zeolite shows the best performance of all mediators studied for amperometric analysis of ascorbic acid. Percent recovery of ascorbic acid is between 98.69 – 99.90 % in linear region of 10 µM – 10 mM with detection limit of 1.74 µM. Analysis of a real sample using this electrode shows good results.
Abstrak
Dalam teknik voltametri, transfer elektron pada oksidasi asam askorbat di permukaan elektroda pasta karbon berlangsung lambat. Hal tersebut ditunjukkan dengan arus puncak yang lebar pada voltamogram siklik. Hal ini tidak memungkinkan analisis langsung asam askorbat dengan metoda voltametri menggunakan elektroda pasta karbon. Berbagai modifikasi elektroda pasta karbon terus dikembangkan untuk mempercepat transfer elektron tersebut. Pada penelitian ini, telah dibuat elektroda pasta karbon yang dimodifikasi dengan tiga buah mediator yang masing-masing diperangkap dalam zeolit dan serbuk kayu untuk mempercepat laju transfer elektron tersebut. Kompleks tembaga (II) amonia, besi (III) fenantrolin, dan metilen biru sebagai mediator menunjukkan efek elektrokatalitik dalam pengukuran asam askorbat. Di antara ketiga mediator tersebut, mediator besi (III) fenantrolin yang diperangkap dalam zeolit menunjukkan kinerja yang paling baik dalam analisis asam askorbat secara amperometri. Persen perolehan kembali asam askorbat berkisar antara 98,69 - 99,90 % pada daerah kelinearan 10 µM - 10 mM dengan limit deteksi sebesar 1,74 µM. Analisis sampel nyata dengan elektroda ini menunjukkan hasil yang sangat baik.
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung
Menerangkan bahwa Skripsi yang disusun oleh:
Nama : Ria Sri Rahayu NIM : 10504025
telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar Sarjana Kimia
Bandung, Juni 2008
Pembimbing
Dr. Indra Noviandri
”Selalu ada jalan bagi hamba-hamba-Nya yang mau berusaha
Yakinlah, setelah kesulitan pasti ada kemudahan
Hanya kepada-Nyalah kita berserah diri”
Kupersembahkan
untuk kedua orang tuaku tercinta
serta orang-orang yang telah berjasa dalam hidupku
Ucapan Terimakasih
Alhamdulillaahirabbil’aalamiin, puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT, Sang Penggenggam Jiwa setiap makhluk-Nya, karena atas karunia dan kehendak-Nya penulis bisa menyelesaikan skipsi ini. Shalawat serta salam senantiasa tercurah kepada utusan-Nya, sosok panutan kita yaitu Rasulullah Muhammad SAW yang senantiasa mencintai umatnya sampai akhir zaman. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada Dr. Indra Noviandri, atas semua kebaikannya, ilmu yang diberikan, serta kesabarannya dalam membimbing penulis selama ini. Rasa terimakasih yang mendalam juga penulis sampaikan kepada pihak-pihak yang telah membantu penulis selama menjalani aktivitas akademik dan akhirnya dapat menyelesaikan naskah skripsi ini, kepada :
1. Mama dan Papa tercinta, atas semua nasihat, semangat, dan doanya yang tak henti-henti, serta atas semua pengorbanannya selama ini. Penulis hanya bisa berusaha sekuat mungkin untuk membahagiakan keduanya karena hanya Allah SWT yang bisa membalas semua kebaikannya. Semoga Allah senantiasa mempersatukan kita dan memberikan kedudukan yang mulia baik di dunia maupun di akhirat.
2. Kakak dan adikku tercinta, A Gun Gun , Teh Nisa, Fajar, dan De Anis yang selalu membuat penulis menjadi bersemangat dalam menjalani kehidupan ini.
3. Semua saudara yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu, Bibi, Ua, dan sepupu-sepupu atas semua kebaikannya.
4. Semua guru-guru yang telah berjasa mendidik dan menyampaikan ilmunya pada penulis sejak berada di bangku sekolah dasar sampai sekarang.
5. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama ini, terutama Dr. I Nyoman Marsih yang telah menjadi pembimbing saat SUB dan Prof. Buchari yang telah menjadi dosen penilai saat seminar tugas akhir.
6. Semua staf non-akademik Program Studi Kimia yang telah banyak membantu penulis, di antaranya Pak Wandi, Pak Win, Pak Budi, Pak Toto, Bu Sony, Bu Tini.
7. Sahabat-sahabat ”Ogah” sejak di SLTPN 1 Tasikmalaya , Fine, Sindi, Sarah, Malta Alm., atas semua kebaikan dan pengertiannya selama ini.
8. Ami, Mala, Uma, Uki, atas semua persahabatan dan pengertiannya sejak di SMAN I Tasikmalaya sampai sekarang.
9. Tina, Putri, Ogi, Mega, Indah atas persahabatan dan kebersamaanya sejak tingkat 1 sampai sekarang. ”Akhirnya, impian kita untuk lulus bersama-sama tercapai ” 10. Dhani D.P., atas semua kebaikannya, bantuan dan kebersamaanya sehingga penulis
bisa menyelesaikan tugas akhir ini.
11. Fendy, atas kebaikannya selama ini dan bantuannya dalam mencari jurnal-jurnal. 12. Semua yang bekerja di bawah bimbingan Dr. Indra Noviandri, Kak Wahono, Kak
Dhanie, Kak lutfi, dan Kak Roro, Pak Nik, Bu Irdha, Pak Pirim, atas semua saran dan bimbingannya. Teh Rini, Teh Maya, Kak Yoga, Kak Arfan, Kak Amran, Risang, dan Geta atas semua bimbingan dan kebersamaanya. Tom tom, atas semua bimbingannya, juga ”terimakasih untuk meja dan alat-alatnya ”. Tina dan Jarwo atas kebaikan dan kebersamaannya sejak mengerjakan proyek khusus.
13. Keluarga besar Kimia Analitik, Mega, Indah, Putri, Hendra, Tari, Agus, Hani, Ratih, Obet, Naldo, Nyeu-Nyeu, Kak Adin, Kocu, Kang Asep, Kang Rus, Teh ganis, Kak Erfan, Kak Alaudin, Burhan, Yudhis, Mega P., Angga, Cecep, Teh Fitri, Pak Aman, Pak Dede, Pak Kawi, Pak Lanang, Pak Ajat, Pak Encu, dan Bu Untari .
14. Teman-teman Kimia 2004, Herlina, Hana, Rona, Mutiw, Mutif, Ami, Iis FM, Iim, Norman, Dikhi, Adit, Anson, Andre, Eky, Fajar, dan teman-teman lainnya yang tidak bisa disebutkan satu persatu atas semua kebaikan dan kebersamaanya.
15. Keluarga besar AMISCA ITB, terutama Fahri, Kak Adit, Han, Indra, Fainan, atas kebersamaan dan perjuangannya selama masih memegang amanah di divisi Akademik.
16. Dikti atas beasiswa yang diberikan.
Semoga Allah SWT membalas setiap kebaikan dengan kebaikan yang berlipat ganda. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan bisa menjadi panduan untuk penelitian selanjutnya.
Daftar Isi
Abstract... ii
Abstrak... iii
Ucapan Terimakasih ... vi
Daftar Isi ... viii
Daftar Gambar ... xi
Daftar Lampiran... xiii
1 PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang Penelitian ... 1
1.2 Tujuan Penelitian ... 2
1.3 Ruang Lingkup Kajian... 2
2 TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1 Voltametri ... 4
2.2 Voltametri Siklik... 7
2.3 Amperometri ... 8
2.4 Zeolit... 8
2.5 Elektroda Pasta Karbon... 9
2.6 Asam Askorbat... 10
2.7 Metilen Biru ... 11
3 METODOLOGI PENELITIAN... 13
3.1 Diagram Alir Penelitian ... 13
3.2 Alat dan Bahan... 14
3.2.1 Alat... 14
3.2.2 Bahan ... 14
3.3 Cara Kerja ... 15
3.3.1 Penyiapan Mediator Tembaga (II) amonia 0,1 M... 15
3.3.2 Pembuatan Mediator Metilen Biru 0,01 M ... 15
3.3.3 Pembuatan Mediator Besi (III) fenantrolin 0,01 M ... 15
3.3.4 Penyiapan Zeolit ... 15
3.3.5 Penyiapan Serbuk Kayu... 16
3.3.6 Adsorpsi Mediator ke dalam Zeolit dan Serbuk Kayu... 16
3.3.7 Pembuatan Elektroda Pasta Karbon... 16
3.3.8 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M ... 17
3.3.9 Pembuatan Buffer NH3... 17
3.3.10 Pembuatan Larutan Standar Asam Askorbat 0,1 M... 17
3.3.11 Pembuatan Buffer Fosfat pH 6... 18
3.3.12 Karakterisasi Elektroda... 18
3.3.13 Penentuan Kelinearan Daerah Pengukuran... 18
3.3.14 Persiapan Sampel ... 18
3.3.15 Penentuan Kadar Asam Askorbat dalam Sampel... 19
3.3.16 Penentuan Persen Perolehan Kembali... 19
3.3.17 Penentuan Limit Deteksi Pengukuran... 19
4 HASIL DAN PEMBAHASAN... 20
4.1 Komposisi Optimum Elektroda ... 20
4.2 Karakterisasi Elektroda... 24
4.3 Uji Linearitas ... 27
4.5 Penentuan Persen Perolehan Kembali... 29
4.6 Analisis Sampel ... 30
5 Kesimpulan dan Saran ... 32
5.1 Kesimpulan ... 32
5.2 Saran ... 32
Daftar Pustaka... 33
Daftar Gambar
Gambar 2.1 Sel dalam analisis voltametri... 5
Gambar 2.2 Sinyal eksitasi potensial terhadap waktu pada voltametri siklik ... 7
Gambar 2.3 Voltamogram siklik untuk proses redoks reversibel ... 7
Gambar 2.4 Amperogram yang menunjukkan pengukuran arus pada ... 8
Gambar 2.5 Contoh struktur zeolit ... 9
Gambar 2.6 Struktur grafit ... 9
Gambar 2.7 Struktur kimia parafin... 10
Gambar 2.8 Struktur asam askorbat ... 10
Gambar 2.9 Reaksi reduksi-oksidasi asam askorbat ... 11
Gambar 2.10 Struktur molekul metilen biru... 11
Gambar 2.11 Reaksi redoks MB ... 12
Gambar 3 1 Diagram alir penelitian……….. ……….13
Gambar 3.2 Konstruksi elektroda pasta karbon... 17
Gambar 4.1 Proses mediasi pengukuran asam askorbat………..……. …..……21
Gambar 4.2 Voltamogram siklik enam jenis elektroda pada berbagai komposisi (tampilan polarografi) ... 23
Gambar 4.3 Voltamogram siklik pengukuran AA menggunakan elektroda termodifikasi zeolit yang mengandung besi (III) fenantrolin (tampilan IUPAC) ... 24
Gambar 4.4 Voltamogram siklik pada berbagai konsentrasi AA (A : elektroda termodifikasi zeolit yang mengandung tembaga (II) amonia, B : elektroda termodifikasi
zeolit yang mengandung metilen biru ) ... 25
Gambar 4.5 Amperogram pengukuran asam askorbat menggunakan elektroda termodifikasi zeolit yang mengandung besi (III) fenantrolin... 26
Gambar 4.6 Voltamogram pengukuran AA 5 mM pada berbagai pH menggunakan elektroda termodifikasi zeolit dan besi (III) fenantrolin ... 27
Gambar 4.7 Kurva kalibrasi untuk rentang konsentrasi 10-100 μM ... 28
Gambar 4.8 Kurva kalibrasi untuk rentang konsentrasi 0,1-1 mM ... 28
Gambar 4.9 Kurva kalibrasi untuk rentang konsentrasi 1-10 mM ... 29
Daftar Lampiran
LAMPIRAN A Amperogram Kelinearan Kurva Kalibrasi ... 35
LAMPIRAN B Penentuan Limit Deteksi Pengukuran... ... 37
LAMPIRAN C Uji t untuk Analisis Sampel... 38
