TITRASI REDOKS
Oleh:
Sunarto,M.Si
Kompetensi Dasar:
Dapat menghitung konsentrasi analit
menggunakan cara titrasi
PERMANGANOMETRI
Titrasi
redoks ,dg larutan KMnO
4sbg larutan
standar
KMnO
4tidak murni (bkn standar primer)
Biasanya bercampur dg oksidanya MnO dan
MnO
2
Pada air dingin terjadi reaksi :
4 MnO
4 -+ 2H
2
O
⇄ 4 MnO
2+ 3O
2+ 4OH
-
OKI pelarutan dilakukan pada air panas
Pada reaksinya KMnO4 mengalami reaksi
Pembuatan Larutan KMnO
4
0,1 N
sebanyak 1 liter.
•
Pada suasana asam (BE KMnO4 =……mol
•
KMnO4 0,1 N dibuat dengan cara melarutkan
…..gr KMnO4, menjadi 1 L
•
Pelarutan dilakukan pada air panas, dan
dipanaskan beberapa saat
•
Larutannya disaring menggunakan glass wool
dan disimpan pada botol warna gelap
•
Pada suasana basa dg cara analog, tapi BE
Penentuan Konsentrasi Besi (II)
• Ditimbang sampel FeSO4 7 H2O sebanyak 7,0000 gram.
• Dilarutkan dalam 200 ml asam sulfat 2 N dan ditepatkan menjadi 250 ml dalam labu takar.
• Diambil dg tepat 25 ml larutan tersebut, dimasukkan erlenmayer+25 ml asam sulfat 1 N
• Titrasi larutan tersebut pada kondisi hangat kuku hingga ekivalen
• Hitung konsentrasi besi (II) dalam sampel , bila diketahui : volume TE = 20 ml
N KMnO4 = 0,1 N Tuliskan reaksi yang terjadi :
Jawab :
Buatlah skema kerja untuk memudahkan mengerjakan.
Gunakan persamaan : V1 N1 = V2 V2
miligrek besi = miligrek kalium permanganat = Vtitrasi X N permanganat
= 20 X 0,1 miligrek
miligram besi = 20 X 0,1 X BE besi (II) = 20 X 0,1 X 56 miligram = 106 miligram
Jadi ,pada 25 ml larutan encer terkandung 106 mg besi, pada 250 ml Larutan encer terdapat 10 x nya atau 1060 mg.
Kadar besi =
Kesalahan yang biasa terjadi adalah , anda lupa
mengubah berat besi menjadi gr.
Anda bisa menghitung juga dengan cara
molaritas , dengan cara stoikiometri sesuai reaksi
yang diperoleh ( ingat koefisien haruslah benar).
Hitunglah Kadar besi dalam 250 ml dalam
Penentuan Hidrogen Peroksida
Hidrogen peroksida dapat berfungsi sbsg
oksidator maupun reduktor. Now funngsi…..
Di pasaran dikenal ada 4 macam jenis yaitu :
10 volume; 20 volume; 40 volume ; 100 volume.
10 volume maksunya bila didekomposisi dg
Diambil dg tepat 25 ml H2O2 10 volume dan diencerkan menjadi 250 ml.
Diambil 25 ml + 200 ml aquades + 20 ml asam sulfat 1 : 5.
Dititrasi dg larutan KMnO4 0,1 N hingga Titik ekivalen yaitu
warna menjadi………..
Hitunglah kadar H2O2 dlm % bila diketahui volume titik
ekivalen adalah 10 ml.
2 KMnO4 +3 H2SO4 +5 H2O2 ⇄K2SO4 +2 MnSO4 + 8 H2O
+5 O2
Contoh soal yang lain :
H
2O
2: oksidator maupun reduktor
Reaksi :
H
2O
2
O
2+ 2H
++ 2e
MnO4
-+ 8H
++ 5e
Mn2
++ 4H
2O
--- +
(tuliskan reaksi yang lengkap)
Contoh :
IODOMETRI
•
Iodometri adalah proses titrasi terhadap
iodium
bebas
(I
2)
dalam
larutan
menggunakan larutan standar Na
2S
2O
3.
•
Iodimetri proses titrasi dengan larutan
standar I
2•
Iodium atau I
2adalah oksidator yang
lemah bila dibanding KMNO
4; K
2Cr
2O
7dll.
I
2+ 2e
⇄
2I
-0,535 v
•
Reduktor kuat spt SnCl
2;Na
2S
2O
3dalam
suasana asam dapat bereaksi dengan
cepat terhadap I
2• Zat oksidator bila + KI berlebihan,maka akan terbentuk
I2, I2 ini kemudian dititrasi dg Natrium tiosulfat
• Contoh zat oksidator al :
KMnO4 ; H2O2 ;Cl2 ;K2Cr2O7: CUSO4 dll
• Lengkapi reaksi zat diatas dengan KI ( cari sendiri)
• Jumlah I2 yang terbentuk setara dengan jumlah zat
oksidator(sampel). Lha I2 yang terbentuk juga setara dg Na2S2O3 dari hasil titrasi
• Dapat disimpulkan jumlah zat oksidator setara dengan
jumlah natrium tiosulfat.?
• Dengan kata lain ,analit or sampel setara dg volume
• Pada titrasi Iodometri digunakan indikator amilum 1 %, sebanyak 1 ml.
• Amilum membentuk kompleks dg I2 yang berwarna biru, artinya kalau I2 telah habis (ekivalen) warna larutan menjadi jernih.
• Indikator sebaiknya ditambahkan
menjelang atau mendekati titik ekivalen, yaitu ketika larutan sudah berwarna kuning jerami.
• Kalau Ind. ditambahkan sejak awal
Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N sebanyak
1L
Berapa Mr dan BE tiosulfat ? 2 S2O3 -2 ⇄ S
4O6-2 + 2e
2 mol melepas 2e, jadi BE =...Mr
► Larutan 0,1 N natrium tiosulfat dibuat dengan cara menimbang 25 gr kristal natrium tiosulfat.
► Dilarutkan dalam labu takar hingga volumenya 1 L pada air yang telah dididihkan.
► Karena dalam larutan na tiosulfat terdapat bacteri Thiobacillus Thiopus maka diatasi dg cara :
a. Pelarutan dilakukan pada air mendidih.
b. Larutan ditambah kloroform (CHCl3) atau 10 gr HgCl2.
STANDARISASI LARUTAN NaTiosulfat
0,1 N
Zat standar primer yang dapat digunakan ; KIO3 ;
KBrO3; K2Cr2O7 dll
Misal dipakai K2Cr2O7 Berapa Mr... BE... Cr2O7-2+ 14 H+ +6 e ⇄ 2Cr-3 + 7 H
2O
Diambil dg tepat 25 ml larutan K2Cr2O7 0,1 N Kalau tidak ada di lab gimana cara membuat ?
Lar tersebut dimasukkan dalam erlenmayer 250 ml, +
5 ml asam asetat glasial+5 ml CuSO4 0,001 M+ 30 ml lar KI 10 %.
Larutan dihomogenkan dan dititrasi dg lar Na tiosulfat,
gunakan ind amilum ketika larutan berwarna……….
Hitung normalitas Na tiosulfat dg rumus V1N1 =V2N2
Penentuan % Cu dalam Kristal CuSO
4► Ditimbang 3 gr CuSO4 5 H2O, dilarutkan dalam labu takar 250 ml.
► Diambil sebagian, misal 25 ml dengan pipet volume, dimasukkan dalam erlenmayer 250 ml + 10 ml lar KI
10 %.
► Titrasi I2 yang dihasilkan dengan larutan Na2S2O3 0.1 N, gunakan ind. Amilum.
► Hitunglah kadar Cu dalam %, bila titik ekivalen pada 10 ml. ► Jawab:
Reaksi CuSO4 + 4 KI → CuI2 (S) + 2K2SO4 + I2
Penentuan klor aktif dalam Serbuk
Pemutih
Serbuk pemutih berisi :
- kalsium hipoklorida Ca(OCl)2
- kalsium klorida basa CaCl2Ca(OH)2 H2O
Zat aktifnya adalah hipoklorida (OCl) -, berfungsi
sebagai pemutih
Dalam penentuannya zat pemutih + HCl supaya
dilepaskan Cl2 yang dapat ditentukan secara
Iodometri.
Reaksi : Ca(OCl)2 +4 HCl ⇄ CaCl2 +2Cl2 +2H2O
Cl2 yang terlepas di tetapkan secara iodometri, dg asumsi jumalh Cl2 setara dg zat aktif pada pemutih.
Diambil tepat 25 ml dimasukkan dalam erlenmayer + 1 gram KI + 5 ml asam asetat glasial + 25 ml aquades.
Larutan dititrasi dg standar Na tiosulafat 0,1 N, gunakan ind. Amilum .
Hitung kadar klor aktif sbg Cl2 pada serbuk pemutih dalam % bila diketahui volume akhir titrasi 10 ml. Jawab :
Ca(OCl)2 + 4 KI +4 CH3COOH ⇄ CaCl2+4CH3COOK + 2 H2O + I2
I2 + Na2S2O3 ⇄………..
Diketahui : 1 ml N Na2S2O3 = 0,03546 gr Cl
Penentuan Yang Lain
Hidrogen Peroksida H
2O
2
Mangan Oksida MnO
2dalam
pirolusit
Dll
4.Bahan Mudah Terbakar
Contoh bahan mudah terbakar :
- benzena ( dan pelarut Organik lain :
karbon disulfida, tuluena, eter , PE dll
- alkohol ( etanol, metanol dll)
- logam Na
5. Debu dan Asap
Keracunan bisa terjadi saat penggilingan
dan penyaringan bahan seperti :
- asap logam kromium, timah,
selenium, timbal, dll ( hati hati AAS)
- debu dari silika dan asbes
Gunakan selalu masker meskipun terasa
6. Bahan Radioktif
Hati hati dg bahan radioktif, uranium dan
sebangsanya ( lab fisika )
Letakkan pada ruang khusus ( gunakan
dalam dosis terbatas dan waktu terbatas
Jika khawatir gunakan alat pengukur
dosis radioaktif (portable dose-rate
meter)
7. Bahan Lainnya
Peroksida dan eter
Bukan hanya penyebab kebakaran tapi
paparan cahaya menyebabkan terbentukknya peroksida yang tidak stabil
PVC
Pada suhu tinggi mengurai menjadi HCl yang sangat korrosiv ( JMS PLASTIK)
Asam Perklorat
Berpotensi menimbulkan ledakan bila dicampur dg bahan lain : ester, bahan yg mudah teroksidasi .
KOMBINASI BAHAN YANG
HARUS DIHINDARI
Natrium atau Kalium dg air
Amonium nitrat, serbuk seng dan air
Kalium nitrat dg natrium asetat
Nitrat dengan ester
Peroksida dg magnesium seng atau
aluminium
GAS BERBAHAYA
Bersifat Iritasi
gas HCl, HF, nitrat dan nitrit, klorin,sulfur
dioksida ( cermati baunya yg nyegrak).
Karbon monoksida
sangat mematikan, semua reaksi yang
menghasilkan gas tersebut dihindari, karena
tidak berwarna, dan tidak berbau
Hidrogen sianida berbau seperti almond
Hidrogen sulfida dikenali dari baunya
SOAL : coba ceritakan kesulitan yang pernah dialami ketika bekerja dilab (bukan kesulitan uang),bila sudah
PENUTUP
Kalaupun materi ini tidak cocok, mohon
dianggap cocok
Maaf atas segala kekurangan
ContohTabel Kartu Alat
Tgl Keadaan Ket
Masuk Ke luar Persediaan
Baik Rusak Baik Rusak Baik Rusak
1-2-2006
Merangkai dan membuka rangkaian
alat
1.
Siapkan statif, kaki tiga, dan labu destilasi
2.
Pasang pendingin Liebig yang telah
berselang
3.
Pasang adaptor/penghubung, baru labu
penampung
4.
Pasang termometer
Komponen-komponen GC
column detector
Peralatan Keselamatan
Kerja
Hydrant
Eye washer
Water shower
jas Lab sebaiknya lengan panjang
Sarung tangan
Gogle
Masker