Penetapan Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet

(1)

Lampiran 1. Daftar Spesifikasi Sampel 1. Tablet Tarivid (Kalbe)

Komposisi : Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg

No Batch : 525084

No Registrasi : DKL9311608317C1

Exp Date : 05 2017

2. Tablet Akilen (Sanbe Farma)

No Batch : XX2423

No Registrasi : DKL9522213017B1

Exp Date : 05 2016

3. Tablet Danoflox (Dankos)

No Batch : 432082

Exp Date : 12 2016

4. Tablet Tariflox (Lapi)

No Batch : 80013

Exp Date : 03 2017

5. Tablet Ofloksasin (Indofarma)

(2)

Lampiran 1.

No Registrasi : GKL9720921417B1

Exp Date : 11 2017

6. Tablet Ofloksasin (Novell)

No Batch : E7K039

No Registrasi : GKL0433510217B1

Exp Date : 11 2018

(3)

Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran Diketahui: Nilai absorptivitas (ɛ) = 36140 L mol-1 cm-1

BM ofloksasin = 361.388

Tebal sel (b) = 1 cm

A = ɛ× b × c

c = �

ɛ ×�

c = .

× mol/liter

c = 1.20172 × 10-5 mol/liter

c = 1.20172 × 10-5 mol/liter × 361.38 g/mol

c = 4.34276 × 10-3 × 103 µg/ml

(4)

Lampiran 3.

No Konsentrasi (µg/ml) (X)

(5)

Lampiran 3. (Lanjutan)

Perhitungan Koefisien Korelasi (r):

r= ∑ − ∑ ∑ /

√[ ∑ 2 _{− ∑} 2_{/ ][ ∑} 2 _{− ∑} 2_{/ ]}

r= , – , /

√[ − 2_{/ ][ ,} _{− ,} 2_{/ ]}

r = ,

,

(6)

Lampiran 4.

Persamaan garis regresinya adalah = , − ,

No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2 (10-5)

1 0 0 0 0 0

2 2 0,197 0,1897 0,0073 5,329

3 3 0,295 0,2848 0,0102 10,404

4 4 0,380 0,3799 0,0001 0,001

5 5 0,468 0,4751 -0,0071 5,041

6 6 0,559 0,5702 -0,0112 12,544

Σ (Y-Yi)2 33,319× 10-5

� / = √∑ − �₋ 2 = √ , ₋ × −5 = 912,67×10-5

�� = ×� /_� _� = × _, , × −5 =0,28785 μg/mL

�� = _� ×� /_� = × _, , × −5= 0,95950 μg/mL

(7)

Lampiran 5. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Ofloksasin dalam Sampel (Tablet Tariflox®)

Berat 20 tablet = 12217,5 mg

Kandungan ofloksasin pada etiket = 400 mg

Bobot rata-rata 1 tablet = 610,875 mg

Ditimbang seksama serbuk setara dengan 50,0 mg ofloksasin, maka berat sampel

yang ditimbang adalah:

Berat penimbangan sampel = �

× �× , �

= 76,3594 mg

Absorbansi ofloksasin yang diperoleh adalah 0,3868

Konsentrasi perolehan:

Konsentrasi ofloksasin dalam larutan yang diencerkan 250×

= 4,07207 µg/ml × 250

= 1018,0175 µg/ml

Kadar ofloksasin dalam labu awal (50 ml):

= 1018,0175 µg/ml × ml

= 50900,875 µg

(8)

Lampiran 5.

Kadar perolehan ofloksasin tablet:

= , �

, � × 610,875 mg

= 406,990 mg

% kadar ofloksasin = , �

� × %

(9)

(10)

(11)

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Tariflox®

Data diterima jika t hitung < t tabel.

(12)

Lampiran 7.

t hitung 4 = | −

�� √⁄ | = | − .

, ⁄√ | = − .

t hitung 5 = | −

�� √⁄ | = | − .

, ⁄√ | = − .

t hitung 6 = | −

�� √⁄ | = | − .

, ⁄√ | = − .

Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka

semua data tersebut diterima.

Kadar ofloksasin dalam sampel Tariflox (Lapi):

μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)

= 101.467 % ± (4.03214 x 0.25393/√6)

= 101.467 % ± (4.03214 x 0.103666)

(13)

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Ofloksasin

(14)

Lampiran 8.

t hitung 4 = | −

�� √⁄ | = | ,

, ⁄√ | = .

t hitung 5 = | −

�� √⁄ | = | − ,

, ⁄√ | = −0.3525

t hitung 6 = | −

�� √⁄ | = | − ,

, ⁄√ | = − .

Kadar ofloksasin dalam sampel Ofloksasin (Novell):

μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)

= 100.975 % ± (4,03214 x 0.243228/√6)

= 100.975 % ± (4,03214 x 0.099297)

(15)

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Ofloksasin

(16)

Lampiran 9.

Karena data ke-1 ditolak maka dilakukan perhitungan tanpa menyertakan data

ke-1.

(17)

Kadar ofloksasin dalam sampel Ofloksasin (Indofarma):

μ = ± (t_{α/2, dk)} x SD/√n)

= 104.21 % ± (4,60409 x 0.202114/√5)

= 104.21 % ± (4,60409 x 0.090388)

(18)

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Danoflox

(19)

t hitung 4 = | −

�� √⁄ | = | − ,

, ⁄√ | = − .

t hitung 5 = | −

�� √⁄ | = | ,

, ⁄√ | = .

t hitung 6 = | −

�� √⁄ | = | − ,

, ⁄√ | = − .

Kadar ofloksasin dalam sampel Danoflox (Dankos):

μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)

= 98.428 % ± (4,03214 x 1.15253/√6)

= 98.428 % ± (4,03214 x 0.470518)

(20)

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Tarivid

(21)

t hitung 4 = | −

�� √⁄ | = | − ,

, ⁄√ | = − .

t hitung 5 = | −

�� √⁄ | = | ,

, ⁄√ | = .

t hitung 6 = | −

�� √⁄ | = | − ,

, ⁄√ | = − .

Kadar ofloksasin dalam sampel Tarivid (Kalbe):

μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)

= 98.407 % ± (4,03214 x 0931525/√6)

= 98.407 % ± (4,03214 x 0.38029)

(22)

Lampiran 12.

(23)

t hitung 4 = | −

�� √⁄ | = | ,

, ⁄√ | = .

t hitung 5 = | −

�� √⁄ | = | − ,

, ⁄√ | = − .

t hitung 6 = | −

�� √⁄ | = | ,

, ⁄√ | = .

Kadar ofloksasin dalam sampel Akilen (Sanbe):

μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)

= 104.418 % ± (4,03214 x 1.01876/√6)

= 104.418 % ± (4,03214 x 0.415907)

(24)

(25)

Lampiran 14. Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi Perolehan Kembali Ofloksasin pada Tablet Tariflox®

SD = √∑ Xi− X̅ 2

No Kadar Perolehan Kembali

(26)

Lampiran 15.

Sampel yang digunakan adalah tablet Tariflox® (Lapi).

Berat 20 tablet Tariflox® (Lapi) = 12217,5 mg

Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg

Perolehan 80%

Ofloksasin 80% = x 50 mg = 40 mg

Analit 70% = x 40 mg = 28 mg

Sampel yang ditimbang=

x gx 12217,5 mg = 42,7612 mg

Baku 30% = x 40 mg = 12 mg

Absorbansi sebelum penambahan baku adalah 0,2138

Konsentrasi ofloksasin:

Kadar ofloksasin dalam labu awal:

= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)

= 2,2533 µg/ml × 250 × 50 ml

= 28166,25 µg = 28,1662 mg

Absorbansi setelah penambahan baku adalah 0,3060

Y = 0,095119x – 0,0005316

(27)

X = , + .

.

X = 3,2226 µg/ml

= 3,2226 µg/ml × 250 × 50 ml

= 40282,5 µg = 40,2825 mg

Maka, persen perolehan kembali ofloksasin:

= , g – ,_g g x 100 %= , %

Perolehan 100%

Analit 70% = 8x 50 mg = 35 mg

x gx 12217,5 mg = 53,4515 mg

Baku 30% = x 50 mg = 15 mg

(28)

Lampiran 15.

= 2,8094 µg/ml × 250 × 50 ml

= 35117,5 µg = 35,1175 mg

= 4,0237 µg/ml × 250 × 50 ml

= 50296,25 µg = 50,29625 mg

= , g – ,_g g x100 %= , %

Perolehan 120%

Analit 70% = x 60 mg = 42 mg

x gx 12217,5 mg = 64,1419 mg

Baku 30% = x 60 mg = 18 mg

(29)

0,3238 = 0,095119x – 0,0005316

X = , + .

.

X = 3,4097 µg/ml

= 3,4097 µg/ml × 250 × 50 ml

= 42621,25 µg = 42,62125 mg

Y = 0,095119x – 0,0005316

0,4610 = 0,095119x – 0,0005316

X = , + .

.

X = 4,8521 µg/ml

= 4,8521 µg/ml × 250 × 50 ml

= 60651,25 µg = 60,65125 mg

(30)

Lampiran 16.

1. Rentang 80 %

Sebelum penambahan baku:

(31)

Lampiran 16. (Lanjutan) 2. Rentang 100 %

(32)

Lampiran 16.

3. Rentang 120 %

(33)

(34)

(35)

(36)

(37)