KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA
ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia
sp de Laubenfels
SKRIPSI
OLEH:
MULIATY
NIM 111501050
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA
ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia
sp de Laubenfels
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MULIATY
NIM 111501050
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA
ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia
sp de Laubenfels
OLEH: MULIATY NIM 111501050
Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 30 Mei 2015
Medan, 23 Juni 2015
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt. Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt. NIP 195107231982032001 NIP 195112231980032002
Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt.
Pembimbing II, NIP 195107231982032001
Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt. Dra. Erly Sitompul, M.Si., Apt. NIP 195304031983032001 NIP 195006121980032001
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi ini dengan judul “Karakterisasi Simplisia dan Isolasi Senyawa Alkaloida
Ekstrak Etanol Sponge Xestospongia sp de Laubenfels”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan
Fakultas Farmasi USU Medan dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku
Wakil Dekan I Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah menyediakan fasilitas
kepada penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt. dan
Ibu Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan
memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya
skripsi ini. Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt., Ibu Dra. Erly Sitompul, M.Si.,
Apt., dan Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji yang
telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam
menyempurnakan skripsi ini. Ibu Dra. Azizah Nasution, M.Sc., Ph.D., Apt.,
selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis
selama masa perkuliahan serta Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU
Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mempersembahkan rasa terima kasih yang tiada terhingga
v
Meity, Abang Tony, serta Adik Ivandy atas limpahan kasih sayang, doa dan
dukungan yang tidak ternilai apapun.
Penulis telah berusaha semaksimal mungkin untuk menyelesaikan
penulisan skripsi ini, namun demikian penulis menyadari sepenuhnya bahwa
skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik
dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap semoga skripsi ini
dapat memberikan manfaat bagi kita semua.
Medan, 25 Mei 2015 Penulis
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
ABSTRAK
Sponge merupakan salah satu biota laut penyusun terumbu karang yang belum banyak dimanfaatkan. Sponge terdapat di perairan pantai Labuhan Angin Sibolga provinsi Sumatera Utara. Kandungan senyawa metabolit sekunder utama sponge adalah golongan alkaloida, steroida dan terpenoida dengan berbagai aktivitas biologi sehingga berpotensi besar untuk dikembangkan dalam bidang pengobatan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik simplisia dan mengisolasi senyawa alkaloida dari ekstrak etanol sponge Xestospongia sp de Laubenfels.
Ekstraksi dilakukan secara perkolasi menggunakan cairan penyari etanol. Senyawa alkaloida diisolasi dari ekstrak etanol dengan metode pengocokan asam basa dan dilanjutkan secara kromatografi lapis tipis preparatif menggunakan fase gerak diklorometana-metanol (60:40). Kemurnian isolat diuji secara kromatografi lapis tipis dua arah dan isolat yang diperoleh diidentifikasi secara spektrofotometri ultraviolet dan sperktrofotometri inframerah.
Hasil karakterisasi simplisia sponge Xestospongia sp de Laubenfels meliputi kadar air 6,98%, kadar sari yang larut dalam air 49,78%, kadar sari yang larut dalam etanol 41,62%, kadar abu total 31,34% dan kadar abu yang tidak larut asam 6,90%. Hasil pengocokan asam basa diperoleh ekstrak kasar alkaloida yang memberikan hasil positif dengan pereaksi Mayer, Bouchardat dan Dragendorff. Hasil analisis isolat secara kromatografi lapis tipis diperoleh senyawa golongan alkaloida yang memberikan noda berwarna jingga dengan penampak bercak Dragendorff. Hasil uji kemurnian isolat secara kromatografi lapis tipis dua arah memberikan noda tunggal yang dapat dianggap murni. Hasil identifikasi isolat secara spektrofotometri ultraviolet diperoleh absorbansi maksimum pada panjang gelombang 206 nm yang menunjukkan adanya gugus kromofor dan secara spektrofotometri inframerah menunjukkan adanya gugus O–H, C–H alifatis, C=C, –CH2, –CH3, C–N dan C–O.
Kata kunci : Sponge Xestospongia sp, Ekstrak etanol, Karakterisasi, Isolasi,
vii
SIMPLEX CHARACTERIZATIONAND ISOLATION ALKALOID COMPOUND FROM ETHANOL EXTRACT SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
ABSTRACT
Sponge is one of the marine life that has not been widely used. Sponge found in coastal waters Labuhan Angin Sibolga of North Sumatera province. The main secondary metabolites content of sponge are group of alkaloids, steroids and terpenoids with variety of biological activity thus has great potential to developed in the field of medicine. The purpose of this research was to know characteristic of simplex and isolated alkaloid compound of ethanol extract from sponge Xestospongia sp de Laubenfels.
Extraction was accomplished by percolation method with ethanol as solvent. Alkaloid compound was isolated from ethanol extract by acid-base shake up and continued by preparative thin layer chromatography with mobile phase dichloromethane-methanol (60:40). The purity of isolate was confirmed by two-dimensional thin layer chromatography and the pure isolate was identified by ultraviolet and infrared spectrophotometric methods.
The result of simplex characterization from sponge Xestospongia sp de Laubenfels, the water content 6.98%, water-soluble extract 49.78%, ethanol-soluble extract 41.62%, total ash 31.34% and acid-inethanol-soluble ash 6.90%. The result of acid-base shake up was obtained crude extract alkaloid that gave positive results with Mayer, Bouchardat and Dragendorff reagents. Analysis of isolate with thin layer chromatography was indicated that the isolate was alkaloid compound which gave orange spot with Dragendorff reagent. The purity of isolate was assessed with two-dimensional thin layer chromatography that gave one spot which can considered pure. Identification of isolate with ultraviolet spectrophotometric was obtained maximum absorption at wavelength 206 nm that indicated the presence of chromophore and with infrared spectrophotometric were indicated the presence of O–H, aliphatic C–H, C=C, –CH2, –CH3, C–N and C–O
functional groups.
ix
2.2 Ekstraksi ... 11
2.3 Alkaloida ... 12
2.4 Kromatografi ... 18
2.4.1 Kromatografi lapis tipis ... 18
2.4.2 Kromatografi lapis tipis preparatif ... 19
2.4.3 Kromatografi lapis tipis dua arah ... 20
2.5 Spektrofotometri ... 20
2.5.1 Spektrofotometri ultraviolet ... 20
2.5.2 Spektrofotometri inframerah ... 21
BAB III METODE PENELITIAN ... 24
3.1 Alat ... 24
3.2 Bahan ... 24
3.3 Pengumpulan dan Pengolahan Sponge ... 25
3.3.1 Pengumpulan sponge ... 25
3.3.2 Identifikasi sponge ... 25
3.3.3 Pengolahan sponge ... 25
3.4 Pembuatan Larutan Pereaksi ... 26
3.4.1 Larutan pereaksi asam klorida 2N ... 26
3.4.2 Larutan pereaksi Bouchardat ... 26
3.4.3 Larutan pereaksi Dragendorff ... 26
3.4.4 Larutan pereaksi Mayer ... 26
3.4.5 Larutan pereaksi Liebermann-Burchard ... 26
3.4.6 Larutan air-kloroform ... 27
3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ... 27
3.6.3 Pemeriksaan steroida/triterpenoida ... 30
3.7 Pembuatan Ekstrak ... 31
3.8 Isolasi Senyawa Alkaloida dengan Metode Asam Basa .... 31
3.9 Analisis Senyawa Alkaloida secara KLT ... 32
3.10 Isolasi Senyawa Alkaloida secara KLT Preparatif ... 33
3.11 Uji Kemurnian Isolat secara KLT Dua Arah ... 34
3.12 Identifikasi Isolat ... 34
3.12.1 Identifikasi isolat secara spektrofotometri UV ... 34
3.12.2 Identifikasi isolat secara spektrofotometri IR ... 35
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 36
4.1 Hasil Identifikasi Hewan ... 36
4.2 Hasil Karakterisasi Simplisia ... 36
xi
4.2.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik ... 36
4.2.3 Hasil pemeriksaan karakteristik serbuk simplisia ... 37
4.3 Hasil Uji Pendahuluan Golongan Senyawa ... 38
4.4 Ekstraksi ... 39
4.5 Hasil Isolasi Senyawa Alkaloida ... 39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 43
5.1 Kesimpulan ... 43
5.2 Saran ... 43
DAFTAR PUSTAKA ... 44
DAFTAR GAMBAR
2.10 Struktur alkaloida golongan piridin dan piperidin... 14
2.11 Struktur alkaloida golongan tropan ... 14
2.12 Struktur alkaloida golongan kuinolin ... 15
2.13 Struktur alkaloida golongan isokuinolin ... 15
2.14 Struktur alkaloida golongan aporfin ... 15
2.15 Struktur alkaloida golongan kuinolizidin ... 15
2.16 Struktur alkaloida golongan indol ... 15
2.17 Struktur alkaloida golongan indolizidin ... 15
2.18 Struktur alkaloida golongan imidazol ... 16
2.19 Struktur alkaloida golongan purin ... 16
2.20 Struktur alkaloida golongan steroida ... 16
2.21 Struktur alkaloida golongan terpenoida ... 16
xiii
2.23 Struktur alkaloida aaptamin ... 17
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 Hasil karakterisasi simplisia sponge ... 37
4.2 Hasil uji pendahuluan golongan senyawa sponge ... 39
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Hasil identifikasi sponge ... 47
2. Gambar makroskopik sponge Xestospongia sp ... 48
3. Gambar mikroskopik serbuk simplisia sponge Xestospongia sp ... 51
4. Bagan kerja penelitian ... 52
5. Hasil analisis KLT ekstrak kasar alkaloida ... 55
6. Hasil KLT preparatif ... 57
7. Hasil analisis KLT isolat alkaloida ... 58
8. Hasil uji kemurnian isolat secara KLT dua arah ... 59
9. Hasil karakterisasi isolat secara spektrofotometri UV ... 60
10. Hasil karakterisasi isolat secara spektrofotometri IR ... 61
