Muhammad Sofyan Lazuardi Dosen Pembimbing Dr. Widyastuti, S.Si, M.Si

PENGARUH VARIASI KOMPOSISI Al₂O₃ PADA LAPISAN KOMPOSIT Al₂O₃/YSZ DAN VARIASI JARAK SPRAY DENGAN METODE FLAME SPRAY TERHADAP KETAHANAN TERMAL DAN KEKUATAN LEKAT PADA YSZ-Al₂O₃/YSZ DOUBLE LAYER THERMAL BARRIER COATING

UNTUK APLIKASI NOSEL ROKET

Muhammad Sofyan Lazuardi 2710100084

Dosen Pembimbing Dr. Widyastuti, S.Si, M.Si

http://www.militer-review.web.id/

RX 550 (LAPAN)

Latar Belakang

• Uji coba Roket RX 550 menggunakan bahan

bakar Hydroxyl Terminated Polybutadiene (HTPB) menghasilkan temperatur ~1200

^o

C dengan

berat propelan 1800 kg (Lapan, 2012)

• Uji coba Roket RX 320 menggunakan bahan

bakar HTPB menghasilkan temperatur 872.5

^o

C dengan berat propelan 371 kg daya dorong

mencapai 4,9 ton (Lapan, 2013).

Solusi

• Mengganti bahan Nozel yang

sebelumnya menggunakan baja S45C dengan material Superalloy

• Melakukan coating pada permukaan

dalam nosel sebagai penahan panas

• Bagaimana pengaruh komposisi Al

₂

O

₃

pada lapisan komposit YSZ/Al

₂

O

₃

terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dari YSZ-YSZ/Al

₂

O

₃

double layer TBC?

• Bagaimana pengaruh variasi jarak spray terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dariYSZ-YSZ/Al

₂

O

₃

double layer TBC?

• Bagaimana pengaruh dari lapisan komposit YSZ/Al

₂

O

₃

dan jarak spray terhadap unsur lapisan yang dihasilkan sebelum dan setelah pengujian termal?

Rumusan Masalah

• Pencampuran serbuk keramik dianggap homogen.

• Ketebalan sapuan Flame Spray dianggap sama.

• Unsur pengotor dan faktor lingkungan dianggap tidak berpengaruh.

• Distribusi pori pada permukaan coating dianggap merata.

Batasan Masalah

• Untuk menganalisa pengaruh variasi komposisi Al

₂

O

₃

pada lapisan komposit Al

₂

O

₃

/YSZ terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dari YSZ-Al

₂

O

₃

/YSZ double layer TBC.

• Untuk menganalisa pengaruh variasi jarak spray terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dari YSZ- Al

₂

O

₃

/YSZ double layer TBC.

• Untuk menganalisa pengaruh dari lapisan komposit YSZ/Al

₂

O

₃

dan jarak spray terhadap unsur yang dihasilkan sebelum dan setelah pengujian termal.

Tujuan Penelitian

• Sebagai inovasi dalam pengembangan teknologi pelapisan untuk memajukan dunia penerbangan antariksa nasional

• Mampu menghasilkan lapisan komposit keramik pada nosel roket dengan kelekatan yang baik.

• Dapat digunakan sebagai referensi penelitian selanjutnya.

Manfaat Penelitian

• Thermal Barrier Coating (TBC) adalah suatu jenis dari pelapisan (coating) keramik pada logam dimana

digunakan untuk menghalang panas dari lingkungan sehingga struktur menjadi aman terhadap panas.

TC

BC

S

TC – Top Coat –Lapisan paling luar terbuat dari material Keramik

S– Substrate – Lapisan paling bawah. Merupakan material yang akan dilapisi. Umunya

logam/paduan/paduan super

BC – Bond Coat – Lapisan tengah. Merupakan material pengikat umumnya. Terbuat dari MCrAlY alloy.

Tinjauan Pustaka

TGO (Thermally Grown Oxide)

Adanya porositas pada topcoat

Temperatur kerja yang tinggi

Oksigen masuk

M + O = MO

Komposit YSZ/Al ₂ O ₃

Mengganti bond coat MCrAlY dengan

YSZ/Al₂O₃

C. Ren, 2011

Membandingkan YSZ dengan YSZ/Al₂O₃

Mehdi, 2012

Membandingakan YSZ/Al₂O₃APS dan HVOF

Karaoganli, 2011

Substrat Hastelloy X

Properti Temperatur (^oC) Nilai

Titik Leleh - 1260-1355^oC

Resistivitas Elektrik 22 118.36 microhm.cm

Konduktifitas Termal 21 9.1 W/m.K

200 14.1 W/m.K

927 27.2 W/m.K

Panas Spesifik Room 486 J/Kg.K

538 544 J/Kg.K

1093 858 J/Kg.K

CTE 25-100 13.0 x 10^-6m/m.^oC

25-500 14.5 x 10^-6m/m.^oC 25-700 15.6 x 10^-6m/m.^oC

Ni (bal)

Cr Fe Mo Co W C Mn Si B

47% 22

%

18% 9% 1.5

%

0.6% 0.1% Max 1%

Max 1%

0.008

%

Bondcoat MCrAlY (NiCrAlY)

(Moskal, 2009)

Top Coat YSZ

Properties

Material Thermal Barrier Coating

ZrO₂ YSZ Al₂O₃+

SiO₂ Al₂O₃ SiO₂ TiO₂ La₂ZrO₇ Titik leleh (^oC) 2700 2700 2123 2323 1726 1825 2300

Koefisien ekspansi thermal (10^-6K ^-1)

15.3 11.5 5.3 9.6 10.3 9.4 9.1

Konduktifitas thermal (Wm^-1 K^-1 )

2.17 2.12 3.3 5.8 2.08 3.3 1.56

Poisson Number (^-10) 0.25 0.22 0.25 0.26 0.17 0.28 0.28

Optimalisasi lapisan YSZ : • Penambahan lapisan komposit YSZ/ Al

₂

O

₃

• Parameter spray

(X.Q. Cao dkk., 2004)

Flame Spray

Proses

Aliran Gas (m³/h)

Temperatur Keluaran Nyala Api

(^oC)

Kecepatan Tumbukan

(m/s)

Kekuatan Lekat Relatif *

Kekuatan Kohesif

Feed Rate Maksimum

(gr/min)

Flame Spray 11 2200 30 3 Rendah 117

HVOF 28-57 3100 610-1060 8 Sangat tinggi 233

Conventional Plasma Spray

4.2 5500 240 6 Tinggi 83

High-Energy Plasma Spray

17-28 8300 240-1220 8 Sangat tinggi 383

Vacuum Plasma Spray

8.4 8300 240-610 9 Sangat tinggi 167

* = 1 (rendah) sampai 10 (tinggi)

Metode Penelitian

Start

Studi Literatur

Preparasi Spesimen

Karakterisasi Serbuk YSZ, Al₂O₃ dan MCrAlY Mixing Serbuk 8YSZ dan

Al₂O₃

Proses pelapisan Hastelloy® X dengan bond coat MCrAlY top coat 8YSZ- Al₂O₃/YSZ dengan variasi

presentasi berat Al₂O₃ Pemotongan

spesimen

Preparasi Serbuk 8YSZ, Al₂O₃dan MCrAlY

Proses Sand Blasting

5% Al₂O₃ - 95%

8YSZ

15% Al₂O₃ - 85%

8YSZ

30% Al₂O₃ - 70%

8YSZ

A

Spray Distance:

200 mm, 250 mm dan 300 mm

Pull Off Test

Analisa Data dan Pembahasan Pengumpulan Data

Finish Thermal TGA 1100^o

C,10^oC/min SEM-EDX dan XRD

SEM-EDX dan XRD A

Thermal Torch Test

Alat dan Bahan

• Neraca Digital Analitik

• Siever Shaker dan Sieve

• Planetary Ball Mill

• Pengering Serbuk (Dryer)

• Sand Blasting

• HVOF

• Oxy Acetylene

• SEM (Scanning Electron Microscope) dan EDX

• XRD (X-Ray Diffraction)

• TGA (Thermogravimetry)

• Termometer Inframerah

• Alat Pull Off (Uji lekat)

• Serbuk 8% Y₂O₃ - ZrO₂ (8 Yttria Stabilized Zirconia/8YSZ) – Metco 204NS

• Serbuk Al₂O₃(Alumina)

• Serbuk MCrAlY – Amdry 962 - Ni = bal., Cr = 21-23%, Al = 9-11%, Y = 0.8-1.2%

• Spesimen Hastelloy X

a) Uji Termal dan Adhesive b) Uji TGA

3 mm

3 mm

6 mm

25.4 mm

(a) (b)

Rancangan TBC

YSZ

NiCrAlY

Hastelloy X YSZ/Al₂O₃

200 µm 80 µm 100 µm

8% Y₂O₃ - ZrO₂(Metco 204NS)

8% Y₂O₃ - ZrO₂(Metco 204NS) - Al₂O₃(Merck)

MCrAlY (Amdry 962)

Parameter Spray yang Digunakan

Lapisan Arus (A)

Voltage (V)

Jarak Spray (mm) Feed rate (g/min)

Tebal (µm)

YSZ Top Coat

600 75 150 200 250 14 200

YSZ/Al₂O₃ 600 75 150 200 250 14 80

Bond Coat 600 75 150 200 250 14 100

Pengujian

• Thermal Torch Test – Melihat Ketahanan Thermal terhadap penetrasi dari nyala api las – Las Oxy

• Non-Isotermal Oxidation Test – Melihat pertumbuhan dan struktur Oksida (TGO) – Menggunakan TGA

• Pull Off Test – Melihat Besar Kekuatan Lekat – Alat Pull Off (ASTM D4541)

• SEM-EDX – Struktur mikro dan kandungan unsur coating

• XRD – Perubahan fasa setelah pengujian termal

Analisa Data dan Pembahasan

43,92 µm

Karakterisasi Awal Serbuk YSZ

74,706 µm

Karakterisasi Awal Serbuk Al₂O₃

86,32 µm

Karakterisasi Awal Serbuk MCrAlY

Hasil SEM

Hasil Pengujian SEM Permukaan Coating YSZ/Al₂O₃ 30%, 250mm dengan Perbesaran 2000x

Hasil SEM

Hasil Pengujian SEM Permukaan Coating Pada Perbesaran 250x (a)YSZ/Al₂O₃ 5%, 150mm, (b)YSZ/Al₂O₃5%, 200mm (c) YSZ/Al₂O₃ 5%, 250mm (d)YSZ/Al₂O₃15%, 150mm (e) YSZ/Al₂O₃15%, 200mm (f)YSZ/Al₂O₃15%, 250mm (g)YSZ/Al₂O₃ 30%, 150mm (h) YSZ/Al₂O₃ 30%, 200mm (i)YSZ/Al₂O₃30%, 250mm

Hasil SEM dan EDX Setelah Flame Spray

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al₂O₃5%, 200mm Setelah Proses Flame Spray

Hasil SEM dan EDX Setelah Flame Spray

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al₂O₃15%, 200mm Setelah Proses Flame Spray

Hasil SEM dan EDX Setelah Flame Spray

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al₂O₃30%, 200mm Setelah Proses Flame Spray

Hasil SEM dan EDX Setelah Uji Termal

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al₂O₃5%, 200mm Setelah Uji Termal

Hasil SEM dan EDX Setelah Uji Termal

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al₂O₃15%, 200mm Setelah Uji Termal

Hasil SEM dan EDX Setelah Uji Termal

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al₂O₃30%, 200mm Setelah Uji Termal

Hasil XRD

Hasil Pengujian XRD Pada Permukaan Atas Sebelum Uji Termal Pada Setiap Komposisi

Hasil Pengujian XRD Pada Permukaan Atas Setelah Uji Termal Pada Setiap Komposisi

Hasil TGA

Grafik %m-T

(Penambahan Massa-Temperatur)

Grafik Analisa 1^st Derivative TGA

Hasil Uji Thermal Torch Oxy

1 = Cekung/coating mengelupas, 2 = Lubang kecil/dangkal 3 = Lubang besar/dalam, 4 = Sampel hancur/rusak parah

Grafik Tingkat Kerusakan Setelah Pengujian Thermal Torch

Komposisi Jarak Spray (mm)

Kekuatan Lekat (MPa)

Rata-rata

1 2 3

YSZ/Al2O3

5%

150 14.11 11.3 14.47 13.29333333 200 10.67 18.46 11.1 13.41 250 15.68 9.36 9.73 11.59 YSZ/Al2O3

15%

150 7.52 15.69 7.98 10.39666667 200 13.25 9.34 14.42 12.33666667 250 11.6 13.85 12.57 12.67333333 YSZ/Al2O3

30%

150 21.74 21.28 20.4 21.14 200 20.36 20.08 20.78 20.40666667 250 17.35 21.05 16.85 18.41666667

Hasil Pengujian Pull-Off

Grafik Hubungan antara Kelekatan dengan Komposisi Al₂O₃dan Jarak Spray

Kesimpulan dan Saran

1. Komposisi Al₂O₃pada lapisan komposit YSZ/ Al₂O₃memberikan pengaruh pada sifat kelekatan dengan nilai kelekatan rata-rata pada komposisi YSZ/Al₂O₃5% 12,76 MPa; YSZ/Al₂O₃15% 11,79 MPa dan YSZ/Al₂O₃ 30% 19,98 MPa yang membuktikan bahwa YSZ/Al₂O₃ 30% memiliki kekuatan lekat paling baik.

2. Komposisi Al₂O₃ pada lapisan komposit YSZ/ Al₂O₃memberikan pengaruh pada ketahanan termal dengan nilai oksidasi dari hasil pengujian EDX yang menunjukkan nilai O setelah pengujian termal pada komposisi YSZ/Al₂O₃ 5% 25.29wt%, YSZ/Al₂O₃ 15% 14.35wt% dan YSZ/Al₂O₃ 30% 11.83wt% yang membuktikan bahwa YSZ/Al₂O₃ 30% memiliki ketahanan termal paling baik.

3. Jarak spray memberikan pengaruh terhadap kekuatan lekat dengan nilai yang paling stabil didapatkan pada jarak 200mm dari ketiga komposisi YSZ/Al₂O₃5% 13,41 MPa; YSZ/Al₂O₃15%

12.34 MPa danYSZ/Al₂O₃30% 20,4 MPa.

4. Jarak spray memberikan pengaruh terhadap ketahanan termal dengan nilai yang paling stabil didapatkan pada jarak 200mm dari hasil uji Thermal Torch yang menunjukkan nilai tingkat kerusakan ketiga komposisiYSZ/Al₂O₃5%, 2;YSZ/Al₂O₃15% 2,33 danYSZ/Al₂O₃30% 1,66.

5. Lapisan komposit YSZ/Al₂O₃dan jarak spray berpengaruh terhadap unsur sebelum pengujian termal dengan didapatkan fasa t-ZrO₂, m-ZrO₂dan Al₂O₃untuk tiap komposisi pada pengujian XRD.

6. Lapisan komposit YSZ/Al₂O₃dan jarak spray berpengaruh terhadap unsur setelah pengujian termal dengan didapatkan fasa t-ZrO₂, m-ZrO₂, Al₂O₃ dan peak baru berupa CrO pada pengujian XRD, dengan peak yang paling tinggi ditunjukkan pada komposisi YSZ/Al₂O₃5% dan paling rendah pada komposisi YSZ/Al₂O₃30%.

Saran

1. Untuk metode spray sebaiknya menggunakan metode plasma spray atau HVOF (High Velocity Oxy Fuel) sehingga hasil coating yang didapatkan lebih baik.

2. Untuk pengujian lekat sebaiknya dilakukan pengecekan pada perekat sehingga ketika dilakukan proses pengujian, coating bisa terlepas secara sempurna.

3. Ukuran partikel serbuk sebelum dilakukan spray harus disesuaikan dulu dengan ukuran yang dibutuhkan pada flame spray agar tidak terjadi macet pada saat pelapisan.

TERIMA

KASIH

Yttria Stabilized Zirconia (YSZ)

(1173^o C) (2370 ^oC) (2690^o C)

Melt Melt

(2000^o C)

(500^oC)

Cubic

Tetragonal

Monoclinic

(2700^o C)

Cubic

Tetragonal + Cubic

Monoclinic + Cubic

ZrO₂ 7-8wt% YSZ

7-8 wt% YSZ

A.C Karaoganli, E.

Altucu, I. Ozdemir, A. Turk, F. Ustel (2011)

Melapiskan 35%Al2O3– 65% 8YSZ dengan 2 cara HVOF dan APS, mengamati ketahan termalnya terhadap beban siklik

Menambahkan 35% Al2O3 sukses menaikkan life time dari YSZ dan menaikkan property mekanik pada 1200^oC. HVOF memiliki life time lebih randah dari APS, APS lebih adherence.

C. Ren, Y.D He, D.R Wang (2011)

Melapiskan komposit YSZ/Al₂O₃(95% YSZ - 5%Al₂O₃) pada daerah diantara YSZ dan Substrat dengan kata lain C. Ren dkk mencoba mengganti lapisan bond coat (BC) konvensional MCrAlY dengan komposit YSZ/Al₂O₃. Termal Oxidation Test pada 1000^oC dan 1100^oC selama 200 jam setiap 10 jam dikeluarkan dan ditimbang untuk mengetahui kenaikan berat akibat oksidasi.

Menghasilkan lapisan TGO yang sangat tipis.

Dari kurva Kinetika Oksidasi didapatkan bahwa ketahan oksidasi dari substrat meningkat.

Dari kurva Pengurangan Berat menunjukkan bahwa ketahanan terhadap pengelupasan meningkat.

Qinghe Yu, Chungen Zhou, Huiyan Zhang, Feng Zhao (2010)

13% Al₂O₃-8YSZ, Variasi Waktu Temperatur Treatment 25 jam, 100 jam dan 300 jam pada 1100^o C.

Porosistas dari coating menunurun dari 23.8% menjadi 18% (pada treatment 100 jam). Porositas yang

menurun menyebabkan

kontaminasi oksigen yang masuk ke dalam coating menjadi menurun juga, ini akan meminimalkan lapisan TGO.